DB 34T 1997-2013食用油中氧化甘油三酯（OX-TG）及其聚合

DB34DB34/T1997—2013食用油中氧化甘油三酯（OX-TG）及其聚合物（TGP）的測(cè)定高效空間排阻色譜法Determinationofoxidizedtriacylglycerol(OX-TG)andoxidizedtriacyldycerolpolymer(TGP)inedibleoilsbyahigh-performancesize-exclusionchromatography安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1食用油中氧化甘油三酯（OX-TG）及其聚合物（TGP）的本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食用油中氧化甘油三酯（OX-GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682-2008，neqISO36GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1-2004，ISO5725-1：1994GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：19組分用高效空間排阻色譜進(jìn)行分析，采用面積歸4.2乙醚，使用前使其回溫至10℃~18℃之間。4.3石油醚，30℃~60℃沸程，使用前使其回溫至10℃~18℃之間。粒徑分布）的無定形硅膠，孔徑60?,水分含量7±0.5孔體積0.8mL/g，表面積500m2/g，pH24.10非極性洗脫劑：石油醚（30℃~60℃沸程）+乙醚=87+13，870mL的石油醚（30℃~60℃沸程）4.11極性組分洗脫液：丙酮+乙醚=4.12薄層色譜展開劑：石油醚（30℃~60℃沸程）+乙醚+冰醋酸=70+30+2，70mL的石油醚（30℃~4.13薄層色譜顯色劑：100克的磷鉬酸（4.6）固體先完為10～12μm，其它性質(zhì)參數(shù)同“44.16丙酮,使用前使其回溫度至10℃~18℃之間。。）：5.6薄層色譜玻璃層析缸，能與薄層色譜板5.7食用油極性組分快速制備型柱層析系統(tǒng)（EOPCPFCSYSTEM配置二元泵、紫外檢測(cè)器、自動(dòng)對(duì)于凝固點(diǎn)高于50℃或含有凝固點(diǎn)高于50℃油脂成分的樣品，則須將油脂置于比其凝固點(diǎn)高10℃左右的水浴或恒溫干燥箱（5.4）內(nèi)，將油脂加熱并充分振搖以熔化可能的油脂結(jié)晶。若還需過濾，澄清液體油脂作為試樣，為防止油脂氧化，過濾過程應(yīng)3若油脂中含有水分，則通過“5.1.1”的處理后仍舊無法達(dá)到澄清，須進(jìn)行干燥脫水。對(duì)于室溫下為液態(tài)、無明顯結(jié)晶或凝固現(xiàn)象的油脂，以及經(jīng)過“5.1.1”的處理并冷卻至室溫后為液態(tài)、無明顯結(jié)晶或凝固現(xiàn)象的油脂，可按每10g油脂加入1～2攪拌混合吸附脫水，然后用濾紙過濾，取過濾后的澄清液體油脂作對(duì)于室溫下有結(jié)晶或凝固現(xiàn)象的油脂，以及經(jīng)過“5.1.1”的處理并冷卻至室溫后有明顯結(jié)晶或凝固現(xiàn)象的油脂，可將油脂樣品用適量的石油醚（4.2）完全溶解后再用無水硫酸鈉吸附脫水，然后濾紙過以非極性組分洗脫液（4.9）為流動(dòng)相對(duì)EOPCPFCSYSTE取1只干凈的10mL玻璃燒杯（5.9準(zhǔn)確稱取1g（精確到0.后用5mL的石油醚（30℃~60℃沸程4.2）將油脂樣品充分溶解，成為上樣液。將FLASH色譜柱速注射入FLASH色譜柱的上端入口處，再用3mL的石油醚（30℃~60℃沸程）洗滌10mL玻璃燒杯內(nèi)殘留的上樣液，洗滌液也用同一支10mL一次性塑料注射器全部吸取后，注射入FLASH色譜柱的上a)流動(dòng)相：非極性組分洗脫液（4.9c)部分收集器：以1000mL小口玻璃收集瓶（5.10）為收集容器，從洗脫開始以全收集模式進(jìn)f)溶劑溫度控制系統(tǒng)溫度：10℃;注：進(jìn)行分離操作時(shí)，實(shí)驗(yàn)的環(huán)境溫度應(yīng)控制在10℃~25℃間。吸附有極性組分的FLASH色譜柱進(jìn)行進(jìn)一步的洗脫處理，具a)流動(dòng)相：極性組分洗脫液（4.10c)部分收集器：以另一個(gè)干凈的1000mL小口玻璃收集瓶（5.10）為收集容器，從洗脫開始以4f)溶劑溫度控制系統(tǒng)溫度：10℃;將1000mL小口玻璃收集瓶?jī)?nèi)所有收集的洗脫液倒入入40℃的真空恒溫干燥箱（5.3），在0.1MPa的負(fù)壓條件下，烘20min～30min后放入玻璃干燥注1：若洗脫液的量太大，可分多次收集并濃縮，即先收集部分洗脫液于500mL的圓底燒瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸干這部分溶劑后，再用同一個(gè)500mL的圓底注2：一般情況下，油脂的極性組分中含有甘油三酯氧化裂解產(chǎn)生的小分子揮發(fā)性物質(zhì)，很難避免這類物質(zhì)在真空干燥過程中的損失，致使本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)得的極性a)色譜柱：Styragel凝膠色譜保護(hù)柱+StyragelHR1TH(φ7.8mm×300mm)+StyragelHR0.5f)檢測(cè)器：示差折光檢測(cè)器（檢測(cè)池溫度35℃)。依據(jù)聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)分子質(zhì)量進(jìn)行定性，油樣極性組分典型的色譜分離圖見附錄B。各組分依分5X2100%.................(2)X1——油樣中氧化甘油三酯的含量，%;X2——油樣中氧化甘油三酯聚合物的含量，%;STGO——氧化甘油三酯寡聚物(TGO)的6(資料性附錄)極性組分和非極性組分自動(dòng)快速制備型柱層析007(資料性附錄)極性物在空間排阻色譜上的典型空間排阻分離色譜圖酯面