DB34T 1901-2013 仿真飾品中鉛溶出量的測定 光譜法

DB34DB34/T1901—2013仿真飾品中鉛溶出量的測定光譜法Determinationofleadcontentofimitationadornment-Methodofspectrometry安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)適用于仿真飾品中鉛溶出量的測定，也3.5氨水：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25，ρ=0.93.6硝酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.65，ρ=1.43.7稀氨水：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01。將氨水（4.5）10mL置于一個(gè)預(yù)先裝有去離子水（mL燒杯。攪拌并冷卻至室溫。將溶液移入250mL容量瓶，用去離子水稀釋至刻度，混勻。3.10鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，100mg/L～10004.3分析光譜儀，儀器經(jīng)優(yōu)化后，能滿足如下要求：精密度1鉛元素的檢出限優(yōu)4.5帶蓋的容器：容器和蓋均以不含鉛且耐酸的非金屬材料（如玻璃、聚丙烯、聚烯等）制成。2），），c)尿素（4.2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.00將尿素(4.2)(1.00±0.01)g,氯化鈉（4.15.00±0.01)g和乳酸（4.4940±20)μL置于1000mL燒杯。加入新配制的去離子水900mL，攪拌至所有試劑完全溶解。用新配制的緩沖溶液校準(zhǔn)pH計(jì)（5.1將pH計(jì)(5.1)電極浸入人工汗液。輕輕攪拌并逐滴加入稀氨水（4.7直至pH值穩(wěn)定在（6.50±0.10）。將人工汗液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶，并以去離子水補(bǔ)足體積。使用前，保證人工汗液的pH值為6.40～6.60。將待測樣品用分析天平(5.2)稱量后，精確至0.1mg，放入適當(dāng)?shù)膸w的容器（5.5）內(nèi)，加入足于（30±2）℃下，靜置168h。一星期后，從人工汗液中取出試樣并用少量去離子水沖洗，沖洗液并加入適量稀硝酸（4.8使溶液中硝酸濃度約為用1％稀硝酸溶液逐級(jí)稀釋鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.10配制成鉛含量分別為0mg/L,0.2mg/L,0.4mg/L,0.8mg/L,1.0mg/L和2.0mg/L的校準(zhǔn)溶液系列；用原子吸收光譜儀測定校準(zhǔn)溶液的吸光度，根據(jù)工作曲線和試樣溶出液的吸光度值，計(jì)算樣品中鉛選擇合適的分析譜線（推薦譜線為220.3nm）。使用1％的硝酸溶液將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.11）稀3在等離子光譜儀上對試樣空白（即硝酸含量為1％的人工汗液）、校正溶樣品的鉛溶出量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）計(jì)算：w——試樣中鉛的溶出量，單位為毫克每千克（mg/kgV——試樣提取液定容體積，單位為毫1——星期后測試溶液中的鉛濃度，單位為微克每升（mg/L0——星期后空白試樣溶液中的鉛濃度，單位為微克每升（mg/L鉛元素的分析校正系數(shù)為30％，即式