YST581.2-氟化鋁灼減編制說明

氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第2部分：灼減量的測定重量法編制說明（送審稿）中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司2022-11

編制說明一工作簡況（一）任務(wù)來源根據(jù)2020年8月全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會有色標(biāo)委[2020]61號文件征集標(biāo)準(zhǔn)項目計劃的通知要求，2020年11月有色金屬標(biāo)委會年會中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司提交YS/T581.2《氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第2部分：灼減量的測定重量法》的標(biāo)準(zhǔn)修訂計劃。2022年7月工業(yè)和信息化部工信廳科函[2022]158號下達(dá)計劃，計劃號2022-0803T-YS。（二）主要參加單位和工作成員及其所作的工作2.1主要參加單位情況主編單位中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司在提交標(biāo)準(zhǔn)修訂計劃前，主動給各單位發(fā)函調(diào)研，就氟化鋁灼減量測定操作的氟化鋁樣品稱量狀態(tài)、溫度等細(xì)節(jié)問題進(jìn)行問卷調(diào)查，充分了解行業(yè)內(nèi)氟化鋁灼減量測定的操作詳情。參與調(diào)研單位包括多氟多化工有限公司、山東南山鋁業(yè)股份有限公司等單位，這些單位積極填寫調(diào)研函，為主編單位標(biāo)準(zhǔn)編寫提供真實有效的信息。2.2主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)見表1。表1工作職責(zé)起草人單位名稱工作職責(zé)白萬里、李小艷、馮敬東中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司主編人員，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的工作指導(dǎo)、編寫、試驗方案的確定及組織協(xié)調(diào)，同時負(fù)責(zé)試驗方案的實施，試驗數(shù)據(jù)的匯總與整理。葉文豪、堵莎莎多氟多新材料股份有限公司參編人員，對標(biāo)準(zhǔn)文本提出合理的修改意見，負(fù)責(zé)試驗驗證工作及驗證報告的編寫。張寧、李文超山東南山鋁業(yè)股份有限公司參編人員，對標(biāo)準(zhǔn)文本提出合理的修改意見，負(fù)責(zé)試驗驗證工作及驗證報告的編寫。謝曉靜、姚永峰內(nèi)蒙古霍煤鴻駿鋁電有限責(zé)任公司參編人員，對標(biāo)準(zhǔn)文本提出合理的修改意見，負(fù)責(zé)試驗驗證工作及驗證報告的編寫。姚惠君、黃曉玲深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠參編人員，對標(biāo)準(zhǔn)文本提出合理的修改意見，負(fù)責(zé)試驗驗證工作及驗證報告的編寫。王昌金、謝輝貴州省分析測試研究院參編人員，對標(biāo)準(zhǔn)文本提出合理的修改意見，負(fù)責(zé)試驗驗證工作及驗證報告的編寫。梁愈斌、韋鋒平果鋁業(yè)有限公司參編人員，對標(biāo)準(zhǔn)文本提出合理的修改意見，負(fù)責(zé)試驗驗證工作及驗證報告的編寫。黃殿貴、韋剛廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心參編人員，對標(biāo)準(zhǔn)文本提出合理的修改意見，負(fù)責(zé)試驗驗證工作及驗證報告的編寫。（三）主要工作過程1、預(yù)研階段：2020年3月對多家氟化鹽生產(chǎn)、電解鋁生產(chǎn)的單位調(diào)研，調(diào)研中發(fā)現(xiàn)2006版本標(biāo)準(zhǔn)中灼減量測定范圍過寬不符合當(dāng)今氟化鋁產(chǎn)品實際、稱量質(zhì)量繁瑣，最為嚴(yán)重的是稱量樣品狀態(tài)存在原理性錯誤，因為按照2006版本，同一預(yù)先干燥的氟化鋁試樣，放置（吸水）前和放置（吸水）后灼減量必然存在差距，此差距根據(jù)吸水性不同而不同；因此2006版本的試料樣品的狀態(tài)規(guī)定存在瑕疵，原標(biāo)準(zhǔn)中測定內(nèi)容實際為水分和灼減總和，因此亟需對該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂。最終提出YS/T581.2《氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第2部分：灼減量的測定重量法》的標(biāo)準(zhǔn)修訂計劃。2、立項階段：2020年11月有色金屬標(biāo)委會年會，中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司提交YS/T581.2《氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第2部分：灼減量的測定重量法》修訂建議書、標(biāo)準(zhǔn)草案，申請立項。3、起草階段：3.1召開任務(wù)落實會議2021年4月在貴陽召開有色標(biāo)委會任務(wù)落實會議，會議要求由中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司牽頭，負(fù)責(zé)承擔(dān)YS/T581.2《氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第2部分：灼減量的測定重量法》（計劃號2022-0803T-YS）的標(biāo)準(zhǔn)修訂工作；會議明確由多氟多新材料股份有限公司、山東南山鋁業(yè)股份有限公司、平果鋁業(yè)有限公司、內(nèi)蒙古霍煤鴻駿鋁電有限責(zé)任公司、貴州省分析測試研究院、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心等7單位參與標(biāo)準(zhǔn)修訂工作。貴陽會議后主編單位將標(biāo)準(zhǔn)草案提交給各參編單位（7家），各單位針對標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容提出修改意見，主編單位進(jìn)行匯總整理，形成了征求意見稿Ⅰ。3.2標(biāo)準(zhǔn)起草和復(fù)驗貴州會議后主編單位積極準(zhǔn)備樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗工作，將已經(jīng)測定過的4組氟化鋁試樣，再次確認(rèn)測定驗證，確保均一性、穩(wěn)定性，2021年6月主編單位將4組氟化鋁樣品分別郵寄到各單位進(jìn)行復(fù)驗工作，各復(fù)驗單位認(rèn)真負(fù)責(zé)氟化鋁灼減測定的工作，積極反饋并對復(fù)驗中出現(xiàn)的問題進(jìn)行積極反饋溝通。3.3召開預(yù)審會議2022年1月，各參編單位反饋數(shù)據(jù)和試驗報告，主編單位將各個單位的數(shù)據(jù)匯總處理，計算并提出實驗室內(nèi)的重復(fù)性限和實驗室間的再現(xiàn)性數(shù)據(jù)，編輯文本形成了征求意見稿Ⅱ和預(yù)審稿編制說明；主編單位將相關(guān)文本再次反饋給各個參編單位，就相關(guān)文本內(nèi)容、操作細(xì)節(jié)、格式等展開細(xì)致檢查和糾錯，完善征求意見稿Ⅱ和預(yù)審稿編制說明。4、征求意見階段2022年3月9日—11日，全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)工作網(wǎng)絡(luò)會議召開，來自中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、多氟多化工有限公司、廣東省工業(yè)分析檢測中心、昆明冶金研究院、中鋁礦業(yè)、中鋁山東、內(nèi)蒙古霍煤鴻駿等15個單位的30名代表參加網(wǎng)絡(luò)會議，會議對標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行細(xì)致的預(yù)審工作。會后標(biāo)準(zhǔn)主編單位對YS/T581.2《氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第2部分灼減量的測定重量法》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了廣泛征求意見，除編制組單位外，共發(fā)送單位11家，其中生產(chǎn)使用單位7個，占比64%，科研單位4個，占比36%，回函單位11個，回函并有建議的單位11個。根據(jù)各單位專家老師的回函意見，經(jīng)編制組討論研究，提出具體的意見和采納情況，編寫形成了《標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的征求意見匯總表》，經(jīng)過文本編輯于2022年11月形成了《氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第2部分灼減量的測定重量法》標(biāo)準(zhǔn)送審稿。5、審查階段6、報批階段二標(biāo)準(zhǔn)編制原則1）、本標(biāo)準(zhǔn)編寫格式上嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T2000.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》要求編寫。2）、以人為本充分考慮環(huán)境保護(hù)和安全操作等相關(guān)要求。3）、滿足我國氟化鹽行業(yè)生產(chǎn)檢測和電解鋁行業(yè)使用的需要。該標(biāo)準(zhǔn)的修訂編寫工作是在2006年版本基礎(chǔ)上：根據(jù)當(dāng)今測定范圍，修訂標(biāo)準(zhǔn)中灼減測定范圍；糾正原標(biāo)準(zhǔn)中的稱樣狀態(tài)的原理性瑕疵，稱量起點應(yīng)該為“110℃預(yù)先干燥樣品”；統(tǒng)一原標(biāo)準(zhǔn)中稱樣質(zhì)量為5g。新加方法根據(jù)中鋁鄭州輕研院質(zhì)檢中心操作方法，同時考慮廣泛調(diào)研中參編單位實際測定操作和行業(yè)長期的分析實踐進(jìn)行編寫。通過主編單位實驗室提出實驗方案，各參編實驗室的共同驗證，確定最終方案和相關(guān)數(shù)據(jù)，這樣更能體現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)的的一致性和有效性。三標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗和驗證情況分析3.1標(biāo)準(zhǔn)題目的確定本次將題目中“燒減量”改為“灼減量”，同時題目中加入“重量法”，明確測定方法原理，最終修訂原標(biāo)準(zhǔn)題目為《氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第2部分：灼減量的測定重量法》。3.2標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍本部分規(guī)定了氟化鋁灼減量的測定方法。本部分適用于氟化鋁灼減量的測定，測定范圍：0.10%~5.00%。2006年版本范圍為0.20%~8.00%，根據(jù)中鋁鄭州研究院質(zhì)檢中心第三方實驗室數(shù)據(jù)，3年內(nèi)未見到灼減超過5%數(shù)據(jù)，約95%灼減數(shù)據(jù)在在1%以下，同時GB/T4292-2017中氟化鋁產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的AF-02最大灼減量為2.5%，本次修訂滿足相關(guān)要求，因此此次縮減灼減的上限范圍由原標(biāo)準(zhǔn)8%修改為5%；由于部分單位中有少量0.1%-0.2%的氟化鋁樣品，最終將下限修改為0.1%。3.3試樣要求2006版本要求使用符合YS/T581.11中3.2（原始試樣）的樣品，按照2006版本實際上測定是水分和灼減量之和，另外2006版實際上修改采用的是ISO3392-1976（已廢止），國際標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定采用110℃預(yù)先干燥樣品。選取兩個氟化鋁樣品，同一樣品，一份進(jìn)行110℃預(yù)先干燥，一份未干燥的原始樣品，分別進(jìn)行測定550℃灼減測定，不同單位的測定結(jié)果如表2所示。表2稱樣量狀態(tài)試驗單位名稱樣品110℃預(yù)先干燥未干燥原始試樣灼減差值鄭州研究院1#0.2810.4490.1682#0.6050.7790.184南山鋁業(yè)1#0.3270.4660.1392#0.6321.2500.618多氟多CFL-BH0.310.590.28貴州院1#0.2780.3620.0842#0.6040.7300.126霍煤鴻駿1#0.2860.4140.1282#0.6100.8220.212中金嶺南1#0.2800.3780.0942#0.7131.0690.353長沙礦冶院1#0.3060.3600.0542#0.6510.7280.077中鋁平果鋁業(yè)X-FHL0.7180.8860.1683#1.6601.9140.407注：此條件試驗僅為說明稱樣狀態(tài)的重要性，各單位可使用現(xiàn)有樣品測定，因此部分單位未使用統(tǒng)一的復(fù)驗樣品做試驗。不同稱量狀態(tài)的同一個樣品其經(jīng)過550℃灼燒差距較大，差值普遍在0.1%以上，最高達(dá)到0.618%，遠(yuǎn)超2006版本實驗室內(nèi)重復(fù)性規(guī)定（2.25%重復(fù)性限為0.093%），同時“原始試樣”的狀態(tài)具有極大不確定性，特別是第三方檢測機構(gòu)，“收到基”通常等同于原始試樣，樣品包裝狀態(tài)好壞、郵寄中吸收水分的多少、物流放置時間、是否有破損都難以控制，在所謂“原始試樣”下，數(shù)據(jù)重復(fù)性很難保證；此問題長期未必發(fā)現(xiàn)可能源于，氟化鋁生產(chǎn)單位普遍使用干法工藝，氟化鋁灼減大幅降低至1%以下，在此背景兩種狀態(tài)測定結(jié)果差別，能在檢測雙方忍受范圍之內(nèi)，但原理上講，從“原始試樣”測定灼減，具有較大不確定性，2006版本中標(biāo)準(zhǔn)的“灼減”屬于灼減和水分的總和，同一樣品放置一定時間，樣品吸水前后存在較大差值。預(yù)審會以后對7家參編單位的調(diào)研見表3，有參編單位盡管采用2006版本，選擇原始樣品，但僅僅是采標(biāo)選用，實際上各單位均認(rèn)為2006版本“原始樣品”基稱量準(zhǔn)有問題，特別是濕度較大的南方地區(qū)，灼減結(jié)果易受水分含量的影響較大。表3氟化鋁灼減稱樣狀態(tài)調(diào)研表單位名稱日常測量中氟化鋁灼減量的稱量狀態(tài)是否保持2006版本的原始樣品狀態(tài)原因南山鋁業(yè)按照2006版本，選擇原始樣品否①若采用原始試樣分析，結(jié)果重復(fù)性和準(zhǔn)確性會受到影響。②根據(jù)灼減定義，測定時應(yīng)不包括內(nèi)部水分。③濕度因季節(jié)或地區(qū)不同存在差異，若采用原始試樣，測定出的灼減結(jié)果易受水分含量的影響。多氟多按照2006版本，選擇原始樣品否樣品存放時間久可能會受潮，用2006版方便測得結(jié)果會偏高，所以有必要將樣品預(yù)先干燥。貴州院110℃預(yù)先干燥試樣否未進(jìn)行110℃干燥，樣品中的水分導(dǎo)致灼堿量增大，導(dǎo)致數(shù)據(jù)不很準(zhǔn)確霍煤鴻駿按照2006版本，選擇原始樣品否“110℃干燥2h”狀態(tài)下，可避免樣品吸水的影響，測定結(jié)果穩(wěn)定可靠，具有可重復(fù)性。中金嶺南110℃預(yù)先干燥試樣否必須110℃干燥后才是真實的灼減量。長沙礦冶院檢測技術(shù)有限責(zé)任公司110℃預(yù)先干燥試樣否樣品受空氣濕度等影響較大，原始樣品放置稍久結(jié)果不同，預(yù)先干燥樣品也必須在干燥后數(shù)天完成實驗，不可久置。中鋁平果鋁業(yè)有限公司110℃預(yù)先干燥試樣否廣西地區(qū)濕度大，不干燥灼減影響大結(jié)合上述數(shù)據(jù)和論述，本次修訂修改灼減測定中原理的瑕疵部分，試樣要求修改為110℃預(yù)先干燥狀態(tài)，即“試樣粒度應(yīng)小于63μm并在110℃±5℃電烘箱（4.3）中干燥不少于2h，或符合YS/T581.11中3.3（干燥試樣）的要求”。3.4測定溫度由于氟化鹽灼減和鋁土礦、耐火材料灼燒至恒重的灼減測定方式不同，氟化鋁在“550℃±5℃灼燒30min”的條件具有“協(xié)商一致”的條件屬性，在此條件下可將其結(jié)晶水等物質(zhì)除去同時數(shù)據(jù)重復(fù)性較好，但如果降低溫度或升高溫度，或者改變灼燒時間，則灼減結(jié)果有差異，甚至有較大不同。本次修訂沿襲測定傳統(tǒng)，保留“550℃±5℃灼燒30min由灼燒前后試料質(zhì)量的差值計算灼減量”的測定條件。3.5試料質(zhì)量2006版本規(guī)定灼減大于1.0%，要求稱量2.5g樣品，灼減小于1.0%稱量5g。實際中對于未知樣，灼減事先未知，而對于第三方檢測，該規(guī)定需要稱量兩份。另外2006版實際上修改采用的是ISO3392-1976（已廢止），國際標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定稱量5.0g，并未有2.5g的特殊稱量要求。為證明稱量2.5g樣品和5.0g樣品的灼減差異，選取灼減量大于1%的樣品3#、4#樣品，分別稱量2.5g和5.0g，經(jīng)過550℃灼燒30min,對比結(jié)果見4。表4不同稱樣量對比單位名稱樣品2.5g稱樣質(zhì)量5.0g稱樣質(zhì)量灼減絕對差值鄭州研究院3#1.3861.4110.0254#3.6783.7290.051南山鋁業(yè)3#1.5331.3880.1454#3.9703.8100.16多氟多CFL-BH0.290.310.02貴州院3#1.4081.4150.0074#3.7293.7320.003霍煤鴻駿3#1.4521.4150.0374#3.7273.7250.002中金嶺南3#1.3771.4090.0324#3.6203.6430.023長沙礦冶院3#1.3931.4080.0154#3.8183.8230.005中鋁平果鋁業(yè)3#1.6101.5070.1034#3.4153.7130.298通過數(shù)據(jù)對比，發(fā)現(xiàn)絕大部分單位（8家單位中6家75%）2.5g和5.0g在較小差別范圍的0.10%內(nèi)，同時差別較大的樣品為灼減量大于3%的高灼減量樣品，而目前95%以上的樣品灼減小于1%，99%以上的氟化鋁其灼減量小于2%。因此本次修訂刪除掉原標(biāo)準(zhǔn)中“2.5g”稱量的重復(fù)性操作，所有樣品均為5g稱樣量。3.6樣品測定及實驗室比對樣品110℃干燥2h，稱取5.0g±0.2g試樣在550℃高溫爐上灼燒30min條件測定。中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司質(zhì)檢中心已經(jīng)選取4個氟化鋁樣品，從0.28%-3.7%梯度范圍，中鋁鄭州研究院的測定結(jié)果，測定見下表5。表5鄭州研究院氟化鋁灼減量數(shù)據(jù)1#2#3#4#10.2800.5881.3383.76520.2600.5881.4003.63030.2980.6581.4403.74240.3100.5831.4583.84450.2940.6021.4383.77960.2890.6131.4393.64670.2480.5881.3873.72180.2700.5861.4173.78190.2840.6421.3883.649平均值0.2810.6051.4113.729標(biāo)準(zhǔn)偏差0.01950.02730.03740.0732相對標(biāo)準(zhǔn)偏差6.9204.5132.6521.9632021年6月主編單位中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司質(zhì)檢中心，將已經(jīng)選取4個氟化鋁樣品，分別郵寄到多氟多化工有限公司、山東南山鋁業(yè)股份有限公司、中鋁平果鋁業(yè)有限公司、內(nèi)蒙古霍煤鴻駿鋁電有限公司、貴州測試院、中金嶺南、長沙院等單位，各單位負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的實驗室比對工作，測定結(jié)果見表6-表12。表6南山鋁業(yè)氟化鋁灼減量數(shù)據(jù)1#2#3#4#10.3280.6421.3683.78420.3360.6361.3963.95630.3290.6321.3823.77240.3320.6381.3943.75450.3180.6241.3773.77760.3220.6261.3803.79670.3300.6301.3853.80580.3250.6351.4043.82490.3200.6221.4023.825平均值0.3270.6321.3883.810標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00590.00670.01210.0595相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.8041.0600.8751.561表7多氟多氟化鋁灼減量數(shù)據(jù)序號1#2#3#4#10.2630.6011.2963.30520.2640.5951.3913.31130.2940.6071.4033.44240.2670.6031.3123.53450.2570.5971.4173.68860.2560.6071.3863.76470.2590.6151.4293.82880.2590.6011.4044.08290.2260.5861.4754.033平均值0.2610.6011.3903.665標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0170.0080.0560.289相對標(biāo)準(zhǔn)偏差6.6791.3893.9947.880表8貴州院氟化鋁灼減量數(shù)據(jù)1#2#3#4#10.2800.6141.4603.67820.2680.5871.4793.71530.2940.5931.3713.79540.2780.6561.4123.69650.2690.5981.4093.73460.2920.6241.4343.75570.2820.6001.3983.66780.2780.5881.3883.81890.2660.5801.3823.733平均值0.2780.6041.4153.732標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0100.0240.0360.051相對標(biāo)準(zhǔn)偏差3.5603.9022.5631.360表9霍煤鴻駿氟化鋁灼減量數(shù)據(jù)1#2#3#4#10.2900.6121.4213.72020.2830.6101.4093.72330.2870.6091.4113.73040.2870.6121.4153.72750.2890.6071.4173.72460.2840.6111.4183.72670.2820.6081.4163.72180.2860.6111.4153.72790.2850.6101.4143.727平均值0.2860.6101.4153.725標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00350.00140.00490.0049相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.93280.28390.25340.0870表10中金嶺南氟化鋁灼減量數(shù)據(jù)1#2#3#4#10.3020.7041.4273.61220.2700.6851.3493.60730.2940.6901.3483.7240.3120.6801.4443.7550.2610.7711.4403.53560.2660.7081.4123.61370.2900.6881.4323.68580.2660.8081.4143.54390.2560.6831.4123.725平均值0.2800.7131.4093.643標(biāo)準(zhǔn)偏差0.02000.04530.05850.0796相對標(biāo)準(zhǔn)偏差7.1436.3532.5552.185表11長沙礦冶院氟化鋁灼減量數(shù)據(jù)1#2#3#4#10.2810.6271.3893.76120.2790.6151.3673.75930.3020.6191.3843.81840.3060.6031.3863.81450.2960.6121.4173.81660.3100.6291.4173.83370.3150.6561.4363.83380.3330.6631.4323.88690.3280.6951.4523.891平均值0.3060.6511.4083.823標(biāo)準(zhǔn)偏差0.01860.02990.02850.0459相對標(biāo)準(zhǔn)偏差6.0994.5872.0221.202表12中鋁平果鋁業(yè)氟化鋁灼減量數(shù)據(jù)1#2#3#4#10.3860.9421.5323.55420.3960.9781.5083.66030.4401.0401.6063.65440.4080.9861.4823.67650.3840.9301.4343.62660.4300.9581.4863.65670.3820.8941.5333.89980.3340.8421.4933.87390.3520.8631.4913.823平均值0.3900.9371.5073.713標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0340.0630.0470.121相對標(biāo)準(zhǔn)偏差8.6846.6933.1493.248注：由于平果鋁業(yè)2022年2月才反饋結(jié)果，距離郵寄樣品8個月，部分?jǐn)?shù)據(jù)偏離性較大，數(shù)據(jù)僅做參考，不列入后續(xù)計算。3.7精密度數(shù)據(jù)計算將表5-12中各單位測定平均值數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)匯總，得到表13表13各單位氟化鋁灼減量9次測定數(shù)據(jù)1#2#3#4#鄭州研究院0.2810.6051.4113.729南山鋁業(yè)0.3270.6321.3883.810多氟多0.2610.6011.3903.665貴州院0.2780.6041.4153.732霍煤鴻駿0.2860.6101.4153.725中金嶺南0.2800.7131.4093.643長沙礦冶院0.3060.6511.4083.823平均值0.2880.6311.4053.744精密度數(shù)據(jù)根據(jù)7家實驗室對4組不同氟化鋁的灼減量進(jìn)行共同實驗確定的，每一實驗室對每一個樣品獨立進(jìn)行9次測定，相關(guān)數(shù)據(jù)根據(jù)GB/T6379.2進(jìn)行分析，計算得到相關(guān)重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限（R），結(jié)果見表14表14重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限（R）0.288%0.631%1.405%3.744%r0.0420.0710.0960.163R0.0730.1200.1420.241由于表14中數(shù)據(jù)部分不具有合理性，預(yù)審會議后將重復(fù)性限數(shù)據(jù)和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)反饋參編單位，根據(jù)各單位協(xié)商和反饋，在表14數(shù)據(jù)基礎(chǔ)上進(jìn)行微調(diào)整，相關(guān)重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限（R）見表15和表16。表15實驗室內(nèi)重復(fù)性限灼減量%r%0.630.091.400.123.750.20表16實驗室間再現(xiàn)性限灼減量%R%0.630.151.400.203.750.32以兩個版本的選定灼減含量，內(nèi)插法或外延法計算數(shù)據(jù)，對照2006版本重復(fù)性限（r）和本次修訂的選定含量的本重復(fù)性限（r），本次修訂整體增加r數(shù)據(jù)，結(jié)果見表17。表17實驗室內(nèi)重復(fù)性限對比灼減含量%2006版本r%本次修訂r%0.560.0420.08720.63（本次修訂選定含量）0.04410.091.40（本次修訂選定含量）0.0690.122.250.0930.1523.75（本次修訂選定含量）0.1000.204.370.1040.2215.00（本次修訂選定邊界）0.1070.242以兩個版本的選定灼減含量，內(nèi)插法或外延法計算數(shù)據(jù)，對照2006版本允許差和本次修訂的選定含量的再現(xiàn)性限（R），本次修訂整體增加R數(shù)據(jù)，其中低含量（1.40%）以下增加幅度較大，高含量的增加幅度較小，結(jié)果見表18。表18實驗室間再現(xiàn)性限對比灼減含量%2006版本允許差%本次修訂R%0.560.080.1450.63（本次修訂選定含量）0.080.151.40（本次修訂選定含量）0.150.202.250.25 0.243 3.75（本次修訂選定含量）0.250.324.370.350.3525.00（本次修訂選定邊界）0.350.384四標(biāo)準(zhǔn)中如涉及專利，應(yīng)由明確的知識產(chǎn)權(quán)說明無。五預(yù)期達(dá)到的社會效益等情況（一）項目的必要性簡述氟化鋁灼減量的測定，現(xiàn)行檢測方法YS/T581.2-2006是2006年頒布實施，距今已有14年時間，原標(biāo)準(zhǔn)中灼減量測定范圍過寬不符合當(dāng)今氟化鋁產(chǎn)品實際、稱量質(zhì)量繁瑣，最為嚴(yán)重的是稱量樣品狀態(tài)存在原理性錯誤，因此亟需對該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂。第1，氟化鋁灼減量樣品的稱量狀態(tài)有的單位采用“原始試樣”、有的單位采用“預(yù)先干燥樣品”，而2006年版中要求采用“原始樣品”，也就是2006版本中灼減量包含了濕存水，結(jié)合YS/T581.1（濕存水測定）濕存水含量0.5%-2.0%的范圍規(guī)定，對于1%以上的高水分氟化鋁試樣，灼減量存在巨大偏差；另外按照2006版本，同一預(yù)先干燥的氟化鋁試樣，放置（吸水）前和放置（吸水）后灼減量必然存在差距，此差距根據(jù)吸水性不同而不同；因此2006版本的試料樣品的狀態(tài)規(guī)定存在瑕疵與錯誤，亟需修改。第2，2006年版標(biāo)準(zhǔn)區(qū)分1%以上和以下兩種灼減量稱樣量，灼減量1%以下的稱樣量為5g，1%以上的為2.5g；稱樣量不同主要源于十幾年前氟化鋁行業(yè)以濕法氟化鋁生產(chǎn)工藝為主，當(dāng)時灼減大于1%為常規(guī)樣品，而目前氟化鋁干法生產(chǎn)為主，95%以上灼減量小于1%；在稱量實踐中，未知樣的測定一般稱取5g樣品，而按照2006版對于1%以上的灼減量，還需要再次稱取稱取2.5g，實際中5g試料稱量質(zhì)量和2.5g稱量質(zhì)量沒有實質(zhì)性區(qū)別，另外2006版本對應(yīng)的ISO標(biāo)準(zhǔn)也沒有兩