精細陶瓷斷裂韌性試驗方法 單邊預裂紋梁（SEPB）法 征求意見稿

1GB/TXXXXX—XXXX精細陶瓷斷裂韌性試驗方法單邊預裂紋梁（SEPB）法本文件規(guī)定了在常溫下采用預裂紋梁法測量精細陶瓷材料斷裂韌性的試驗方法。本文件適用于均質塊體陶瓷和各種晶須增強、顆粒增強型陶瓷基復合材料，但不適用于含有連續(xù)纖維增強的陶瓷基復合材料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T131產品幾何技術規(guī)范（GPS）技術產品文件中表面結構的表示法GB/T3505產品幾何技術規(guī)范（GPS）表面結構輪廓法術語、定義及表面結構參數(shù)GB/T4340.1金屬材料維氏硬度試驗第1部分：試驗方法GB/T5166燒結金屬材料和硬質合金彈性模量測定3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1應力強度因子stressintensityfactorKI張開型裂紋尖端區(qū)域彈性應力的大小。與所施加載荷、試樣尺寸、幾何形狀以及裂紋長度有關。3.2斷裂韌性fracturetoughness衡量材料抵抗裂紋擴展能力的一個常數(shù)。3.3斷裂韌性值fracturetoughnessvalueKIpb采用單邊預裂紋梁（SEPB）法測得的斷裂韌性值。3.4預裂紋precrack試驗前在試樣上預先引發(fā)一條裂紋。3.5預裂紋尖端線precrackfrontline表明裂紋尖端位置的線條。3.6突變點popin裂紋擴展經突然的非穩(wěn)態(tài)擴展后停止的一種現(xiàn)象。同時伴隨著“啪”的一個聲音信號。2GB/TXXXXX—XXXX3.7應變誘導裂紋預制法straininducedprecrackingmethod帶有斜切口的陶瓷彎曲梁試樣與金屬框字梁夾具緊密粘結形成組合結構，組合結構受到彎曲載荷使得斜切口裂紋萌發(fā)并緩慢擴展成直通裂紋的一種方法。3.8柔度compliance載荷撓度曲線斜率的倒數(shù)。注：一般來說，當裂紋擴展時，柔度隨著撓度的增加而增加。4原理在室溫下，用三點或四點彎曲法測量單邊預裂紋梁試樣斷裂時的臨界載荷，根據(jù)預裂紋長度、試樣尺寸以及試樣兩支撐點的跨距，可計算出被測試樣的斷裂韌性值。試樣中的直通裂紋是通過斜切口試樣預制所得。5試驗設備5.1裂紋預制裝置應保證在試樣中能引發(fā)一條（pop-in）型預裂紋，并使裂紋尖端線平行于試樣表面。應變誘導裂紋預制法預制裂紋裝置如圖1所示，包括帶有金屬框字梁，支撐輥棒和加載輥棒。金屬框字梁凹槽剛好放置適合尺寸大小的試樣?？蜃至荷舷乱砭壓穸炔灰?，可用來調整凹槽陶瓷試樣復合構件中性軸位置。注：附錄A包含推薦使用的應變誘導裂紋預制法裝置標準尺寸設計圖。應變誘導裂紋預制法是一種適合預制裂紋的試驗方法，實驗證明適合于大多數(shù)陶瓷材料。金屬框字梁材3GB/TXXXXX—XXXX圖1應變誘導裂紋預制法裝置示意圖5.2引發(fā)預裂紋加載裝置加載裝置應能平穩(wěn)緩慢加載。載荷測量精度要求不高。5.3材料試驗機試驗機應具有穩(wěn)定的加載速度，整個加載過程中載荷測量精度應控制在±1%。5.4彎曲試驗裝置如圖2所示，彎曲試驗裝置關于中心線對稱。施加載荷時支撐輥棒應能稍微旋轉，避免試樣被楔住并減少相互摩擦。兩個支撐輥棒和加載輥棒應相互平行，平行度在0.015mm范圍內。只要保證輥棒能自由旋轉的其它裝置也可以。輥棒長度至少是試樣厚度的3倍。輥棒的彈性模量應符合GB/T5166標準要求，不低于196GPa；輥棒的維氏硬度應符合GB/T4340.1，不低于5GPa(HV10)，并且不能出現(xiàn)塑性變形或斷裂。輥棒的曲率半徑為4.0mm~5.0mm，輥棒間距離根據(jù)試樣下跨距而定。輥棒表面粗糙度Ra應符合GB/T3505，不超過0.4μm。4GB/TXXXXX—XXXX圖2彎曲試驗裝置5.5柔度變化測量測量兩支撐輥棒和加載輥棒中心加載點的變形量。撓度測量儀的分辨率應不低于0.001mm，絕對誤差應在0.001mm以內，測量值精確到0.001mm。5.6量具評價KIpb時需要有試樣寬度、厚度和預裂紋長度。采用位移分辨率為0.02mm的游標卡尺或精度更高的測量儀。6試樣與金屬框字梁6.1試樣的形狀尺寸矩形截面梁試樣的形狀示意圖如圖3所示，具體尺寸大小如表1所示。記錄試樣在待測制品或材料中的具體位置和取向。試樣應對面平行，橫截面鄰邊垂直。平行度和垂直度按GB/T131規(guī)定不大于0.01mm。如圖3所示（長度在16mm以上為“試樣I”，24mm以上為“試樣II”，36mm以上為“試樣III”試樣四條長邊應均勻倒角，倒角的角度為45°±5°,長度為0.12mm±0.03mm。5GB/TXXXXX—XXXX圖3矩形截面梁試樣示意圖表1矩形截面梁試樣尺寸規(guī)定I6.2試樣表面粗糙度應符合GB/T3505的規(guī)定，試樣長度方向四個面（不包括橫截面）的粗糙度Ra不大于0.2μm。6.3試樣數(shù)量每組試樣不少于5根。6.4金屬框字梁的形狀及尺寸金屬框字梁的材質宜采用黃銅，形狀如圖4所示，尺寸大小如表2所示?？蜃至焊髌矫鎽獙γ嫫叫?，橫截面鄰邊垂直。平行度和垂直度按ISO1101標準規(guī)定不大于0.01mm。各平面的粗糙度應符合GB/T3505標準的規(guī)定，不大于0.2μm。根據(jù)試樣的寬度可以選擇不同型號的金屬框字梁，具體區(qū)別在于不同的t1和t2。圖4金屬框字梁示意圖6GB/TXXXXX—XXXX表2金屬框字梁尺寸規(guī)定I7試驗步驟7.1測量試樣厚度和寬度用游標卡尺或精度更高的測量儀測量試樣的厚度和寬度。7.2斜切口法引發(fā)裂紋源采用單邊斜切口的頂點作為預裂紋引發(fā)源，斜切口尖端頂點在加載過程中為應力集中點。對于大多數(shù)陶瓷材料，均可利用斜切口預制裂紋，帶有斜切口的試樣和試樣斜切口處截面如圖5所示。7.2.1斜切口位置斜切口采用絲鋸或外圓切割機制得，缺口位于試樣長度方向的正中間，下表面為拉伸面。7.2.2斜切口深度斜切口較淺的一端離拉伸面的距離在0mm~0.2mm，斜切口較深的一端離拉伸面的距離在0mm~1.2mm（試樣寬度w為4mm）。7.2.3斜切口寬度不大于0.2mm。圖5帶有斜切口的試樣和斜切口處截面示意圖7GB/TXXXXX—XXXX7.3預制裂紋7.3.1試驗夾具及配件準備：黃銅框字梁、松香、鑷子、加熱板、乙醇和烘干爐。7.3.2用乙醇清洗試樣、黃銅梁表面，在加熱板將試樣和黃銅梁加熱至約100℃,在黃銅梁上融化適量的松香并輕微推動，將斜切口試樣緊密嵌入黃銅梁試樣凹槽中。對著黃銅梁輕微按壓試樣，將松香蠟層變細且均勻。7.3.3清除組合結構表面多余的松香，利用加載軸承和支撐軸承垂直施加載荷。加載速率為0.05mm/min~1mm/min。當聽到微小的“啪”開裂聲，立即停止加載以免破壞試驗裝置或導致裂紋向四周擴展。宜利用工具顯微鏡原位觀察裂紋的擴展狀態(tài)，初步確定裂紋尖端位置處于0.35w~0.6w范圍內。注1：對具有R-曲線的材料，若存在穩(wěn)態(tài)裂紋擴展，則測得注2：測試應在安靜的房間中進行，以避免噪音對裂紋開裂信注3：預裂紋開裂的監(jiān)測可采用聲傳感器如聲發(fā)射裝置、聽診器監(jiān)聽7.3.4在加熱板上加熱框字梁和試樣復合結構，小心地將陶瓷從黃銅梁上移開。將測試試樣放入酒精中并保持一個小時以確保完全去除松香。用蒸餾水沖洗試樣，將測試試樣在110℃的烘箱中烘干15分鐘。7.3.5在光學顯微鏡下觀察試樣表面，確認已經引發(fā)了一條裂紋。采用混有丙酮的染色液滴入裂紋處進行染色，確認裂紋尖端位置。在染料完全干燥后進行彎曲試驗。7.4試驗條件彎曲試驗在室溫空氣環(huán)境下進行，對于試驗中的裂紋慢擴展，環(huán)境的影響比較大，應測量柔度的變化和穩(wěn)態(tài)裂紋增長長度來評價環(huán)境的影響，詳見7.6和7.7。為了能有效地評價陶瓷材料的斷裂韌性，規(guī)定了柔度變化量和穩(wěn)態(tài)裂紋增長長度的允許范圍，詳見8.2。對于包括大多數(shù)的氧化物陶瓷在內的陶瓷材料，大氣濕度對裂紋擴展阻力有明顯的效果，會減小斷裂韌性測量值。在報告中應寫明試驗環(huán)境條件，如相對濕度和溫度等。為消除大氣濕度的影響，可以采取在干燥氣氛中完成試驗，例如干燥空氣、氮氣或氬氣、或者真空度小于0.13Pa的真空環(huán)境等。7.5三點或四點彎曲試驗7.5.1概述如圖2所示，把試樣放在彎曲試驗機上。確保t×L面與支撐輥棒完全接觸和輥棒的起始位置。試驗步驟見7.5.2和7.5.3。7.5.2放置試樣試樣應是干燥的。輥棒應與試樣長度方向垂直，偏差在±2°范圍內。裂紋起始點位置和圖2中加載輥棒中心線之間的偏差應在下跨距長度的1%范圍內。7.5.3斷裂試驗加載速度為0.5mm/min，分別測量最大臨界載荷值Pf（精確到±0.1%）以及柔度變化量，詳見7.6。7.6測量柔度變化量對于普通塊體陶瓷，無法從彎曲實驗所得到的載荷與加載點撓度曲線中確定柔度變化量。在本文件中，通過在斷裂前突發(fā)型預裂紋尖端的變化來評價斷裂韌性測量值的有效性。8GB/TXXXXX—XXXX用游標卡尺測量彎曲裝置中支撐輥棒中心和加載輥棒中心線之間的變形量。按照圖6所示的步驟測量變形量?l/l，測量值精度不低于0.001mm。測量變形量的同時，不能影響到載荷的精確測量。按公式（1）得到柔度變化量?l/l。式中：Pf——最大載荷值，單位為牛頓（Nyl——最大載荷時線性變形量，單位為毫米（mm圖6載荷-加載點撓度曲線以及彎曲實驗中柔度變化量7.7預裂紋長度和穩(wěn)態(tài)裂紋擴展長度的測量7.7.1用光學顯微鏡把試樣斷裂面放大至少20倍，預裂紋長度測量值精確到0.01mm。若在預裂紋區(qū)域和不穩(wěn)定裂紋區(qū)域有穩(wěn)態(tài)裂紋擴展，也同樣測量其長度。測量步驟見7.7.2和7.7.4。使用顯微鏡之前，應校準確定真實的放大倍數(shù)。注：采用不同光學反射或不同顏色（一般稍帶白色）在斷裂面可看到裂紋穩(wěn)態(tài)擴展區(qū)域。7.7.2如圖7所示，試樣下表面到試樣寬度方向預裂紋尖端線的距離可以通過l1,l2,l3,?l1,?l2和?l3等得到。l1,l2,l3,?l1,?l2和?l3把試樣的厚度分為4等份。預裂紋前端線不能只從斷面來確定，還應考慮染色區(qū)域的尖端線。9GB/TXXXXX—XXXX圖7裂紋長度的測量7.7.3取l1,l2,l3的平均值作為預裂紋長度，按公式（2）計算：式中：7.7.4取?l1,?l2和?l3平均值作為裂紋擴展長度，按公式（3）計算：式中：?l1,?l2,?l3——裂紋擴展長度，單位為毫米（mm?l——平均值。8試驗結果的有效性GB/TXXXXX—XXXX8.1預裂紋尺寸和形狀規(guī)范8.1.1概述對斜面、切面和預裂紋尖端線長度等誤差范圍作如下說明。對于符合8.1.2到8.1.4規(guī)定的試樣，結果是有效的。不符合8.1.2到8.1.4規(guī)定的試樣測量結果僅做參考值。8.1.2預裂紋尖端線誤差范圍測量所得預裂紋尖端長度的最大值和最小值的差值不超過其平均值的10%，即滿足公式（4）的要式中：8.1.3預裂紋擴展面允許范圍如圖8所示，試樣斷口的裂紋擴展面與切口表面間的最大夾角α允許范圍為三點彎曲時不超過5°,四點彎曲時不超過10°。圖8預裂紋擴展面允許范圍8.1.4裂紋長度的允許范圍裂紋長度的允許范圍為0.35w~0.6w。8.2穩(wěn)態(tài)裂紋增長規(guī)定8.2.1概述穩(wěn)態(tài)裂紋增長長度和柔度量的允許范圍詳見8.2.2和8.2.3。原則上，符合這些規(guī)定和8.1中的條件的試樣所得到的結果應該是可信的。從可疑試樣測得的結果僅作為參考。GB/TXXXXX—XXXX8.2.2穩(wěn)態(tài)裂紋增長長度允許范圍?l應滿足公式（5）的要求：8.2.3柔度變化量范圍規(guī)定柔度變化量?l/l應滿足公式（6）的要求：9計算按公式（7）計算每個試樣的斷裂韌性值。然后取其5個或更多符合8.1和8.2要求的試樣斷裂韌性的平均值。其中，對于三點彎曲試樣I（公式應用范圍：0.35≤l/w≤0.6對于三點彎曲試樣II（0.35≤l/w≤0.6）,三點彎曲試樣中的數(shù)值速查表（0.35≤l/w≤0.6）見附錄C。對于四點彎曲試樣II和III（0.35≤l/w≤0.6其中：l(w,(|(1+),,GB/TXXXXX—XXXX四點彎曲試樣中F(|(),的數(shù)值速查表（0.35≤l/w≤0.6）見附錄C。如果算得的l/w值是介于兩個給定數(shù)值之間，可用插值法估計所對應的F值。10試驗報告試驗報告應包含以下信息：a)材料名稱，編號，批號，制造日期；b)試樣類型（試樣I，試樣II，試樣III）；c)彎曲裝置（三點或四點彎曲）；d)符合8.1和8.2規(guī)定的試樣數(shù)量；e)測試斷裂韌性值（I型為臨界強度應力因子），KIpb，取平均值作為計算結果；f)加工過程和尺寸，原材料形狀、取樣位置和試樣方向；g)試樣尺寸：厚度，寬度；h)裂紋預制條件（預裂紋起始點類型，突發(fā)裂紋時載荷等）；i)環(huán)境條件，相對濕度和溫度；j)最大載荷值Pf；k)斷裂時間s；l)預裂紋長度及其平均值；m)穩(wěn)定裂紋擴展的存在與否，穩(wěn)定裂紋擴展長度平均值。GB/TXXXXX—XXXX應變誘導裂紋預制法試驗裝置和部分案例A.1概述目前有許多方法可以在陶瓷試樣上預制裂紋，應變誘導裂紋預制法是一種操作簡單并且比較可靠的一種方法。本附錄中提供了一套變誘導裂紋預制法預制裂紋的試驗裝置。A.2預制裂紋試驗裝置A.2.1圖A.1為“應變誘導裂紋預制法”預制裂紋試驗裝置。金屬框字梁（一般采用黃銅）的凹槽可剛好放置陶瓷試樣，上翼緣厚度小于下翼緣厚度，使得框字梁整體厚度的一半超出下翼緣的部分長度在1.5mm左右?？筛鶕?jù)實驗方法和誤差選擇不同的上下翼緣厚度關系，使得預制裂紋能夠滿足實驗要求，詳見7.4。A.2.2如圖A.1所示，框字梁有一個可擱置試樣的凹槽，凹槽寬度略大于試樣厚度（t試樣剛好嵌入凹槽，試樣上下表面和t×w面與黃銅凹槽緊密接觸。A.2.3三點或四點彎曲下的下跨距長度（d1=30mm四點彎曲上跨距長度（d2=10mm）。A.2.4加載棍棒和支撐棍棒材料的彈性模量應符合GB/T5166，不低于196GPa；維氏硬度應符合GB/T4340.1，不小于5GPa，而且試樣在壓縮過程中沒有塑性變形。A.2.5金屬框字梁的各平面的平整度誤差應符合GB/T131，不超過0.01mm，材料韌性應符合GB/T3505，不超過0.2μm。金屬框字梁的各表面對應面應是相互平行的，其偏差應符合GB/T131,不超過0.02mm。圖A.1預制裂紋試驗裝置示意圖GB/TXXXXX—XXXX預制裂紋的操作方法B.1預制裂紋裝置和突變時裂紋長度B.1.1突變（pop-in）點所對應的裂紋長度依賴于材料的斷裂韌性、裂紋起始點、誘導裂紋裝置和試樣受拉區(qū)長度，調整金屬框字梁上下翼緣厚度關系可獲得不同的試樣受拉區(qū)長度，通過相應的材料試驗和誤差分析來選擇不同上下翼緣厚度。陶瓷受拉區(qū)高度應小于2mm，表B.1列出了部分范例。表B.1部分預制裂紋裝置和突發(fā)點裂紋長度Al2O321B.1.2松香層厚度應小于30μm，松香層過厚會影響粘結的緊密性，影響到測試結果的成功率。B.1.3應變誘導裂紋預制法的載荷通常在幾百牛頓，若超出了一千牛頓仍未采集到裂紋產生信號，立即停止加載，取下樣品觀察裂紋產生情況。若無裂紋產生，可重新再進行試樣粘結和加載。B.2裂紋起始點位置和預制裂紋裂紋起始點位置和預制裂紋是本方法的關鍵。應變誘導控制法中要求框字梁凹槽可以剛好與試樣通過石蠟粘結在一起，且沒有太大的多余剩余間隙，可保證裂紋的穩(wěn)定預制。B.3切口寬度和深度通常規(guī)定斜切口寬度不得大于0.2mm。如果切口過窄，容易影響到出現(xiàn)突變時所對應的載荷。對于缺口深度為0.6mm或更大時，突變過程或許就不會出現(xiàn)，裂紋擴展將以穩(wěn)態(tài)的裂紋增長形式出現(xiàn)。B.4預制裂紋當在一個嘈雜的環(huán)境中預制裂紋時，使用一個