標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 44350-2024 油菜蜂蜜中丁香酸甲酯的測(cè)定 高效液相色譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在提供一種科學(xué)、準(zhǔn)確的方法來(lái)測(cè)定油菜蜂蜜中的丁香酸甲酯含量。該標(biāo)準(zhǔn)適用于以油菜花為蜜源所生產(chǎn)的蜂蜜樣品中丁香酸甲酯含量的檢測(cè)。丁香酸甲酯是一種重要的化合物，在食品質(zhì)量控制領(lǐng)域具有重要意義，尤其是在鑒別蜂蜜真實(shí)性方面。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，采用高效液相色譜技術(shù)進(jìn)行分析，這是一種基于物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間分配差異實(shí)現(xiàn)分離的技術(shù)。對(duì)于樣品處理，首先需要對(duì)蜂蜜試樣進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂?，并通過(guò)過(guò)濾或其他方式去除可能干擾檢測(cè)結(jié)果的大分子物質(zhì)或顆粒物。接著，利用特定條件下的高效液相色譜系統(tǒng)（包括柱子類型、流動(dòng)相組成及流速等參數(shù)設(shè)置），使得目標(biāo)成分能夠與其他組分有效分離并被檢測(cè)器識(shí)別出來(lái)。

標(biāo)準(zhǔn)還詳細(xì)描述了實(shí)驗(yàn)所需設(shè)備及其操作步驟，比如使用何種類型的高效液相色譜儀、如何配置流動(dòng)相以及具體的進(jìn)樣量等信息。此外，也給出了數(shù)據(jù)處理方法，即如何從色譜圖中讀取峰面積或者高度值，并將其轉(zhuǎn)換成對(duì)應(yīng)的濃度單位，最終計(jì)算出樣品中丁香酸甲酯的確切含量。

該文件還包括了關(guān)于精密度要求的內(nèi)容，明確了不同實(shí)驗(yàn)室間重復(fù)性和再現(xiàn)性的可接受范圍，確保了測(cè)試結(jié)果的一致性和可靠性。同時(shí)，為了驗(yàn)證方法的有效性，還列舉了一些參考物質(zhì)的選擇原則及其適用條件，以及如何通過(guò)加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)等方式評(píng)估方法準(zhǔn)確性。

最后，標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)了質(zhì)量控制的重要性，提出了實(shí)施過(guò)程中應(yīng)注意的關(guān)鍵點(diǎn)，如定期校準(zhǔn)儀器、使用合適的對(duì)照品進(jìn)行比對(duì)等措施，以保證分析過(guò)程符合規(guī)范要求。


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....

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  • 暫未開始實(shí)施
  • 2024-09-29 頒布
  • 2025-04-01 實(shí)施
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GB/T 44350-2024油菜蜂蜜中丁香酸甲酯的測(cè)定高效液相色譜法_第1頁(yè)
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ICS

67.180.10

CCS

B47

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T44350—2024

油菜蜂蜜中丁香酸甲酯的測(cè)定

高效液相色譜法

Determinationofmethylsyringateinrapehoney—Highperformanceliquid

chromatographymethod

2024-09-29發(fā)布2025-04-01實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T44350—2024

目次

前言

·····································································································

Ⅲ

1

范圍

··································································································

1

2

規(guī)范性引用文件

······················································································

1

3

術(shù)語(yǔ)和定義

···························································································

1

4

原理

··································································································

1

5

試劑和材料

···························································································

1

6

儀器設(shè)備

······························································································

2

7

分析步驟

······························································································

2

7.1

試樣制備

·························································································

2

7.2

空白試驗(yàn)

·························································································

2

7.3

平行試驗(yàn)

·························································································

2

7.4

測(cè)定

······························································································

2

8

結(jié)果計(jì)算

······························································································

3

9

定量限

································································································

3

10

精密度

·······························································································

3

附錄A（資料性）

丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)工作液的高效液相色譜圖

········································

4

Ⅰ

GB/T44350—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由中華全國(guó)供銷合作總社提出。

本文件由全國(guó)蜂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC601）歸口。

本文件起草單位：中國(guó)計(jì)量大學(xué)、安徽蜜之源食品集團(tuán)有限公司、廣州金和技術(shù)檢測(cè)有限公司、中

科標(biāo)準(zhǔn)（寧德）科技有限公司、深圳市威標(biāo)檢測(cè)技術(shù)有限公司、南京海關(guān)動(dòng)植物與食品檢測(cè)中心、金華

市農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院蜜蜂研究所、浙江省鄉(xiāng)村振興促進(jìn)中心、綠城農(nóng)科檢測(cè)技術(shù)有限公

司、浙江華才檢測(cè)技術(shù)有限公司、浙江省畜牧技術(shù)推廣與種畜禽監(jiān)測(cè)總站、江蘇國(guó)測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公

司、深圳昱朋科技有限公司、齊齊哈爾市檢驗(yàn)檢測(cè)中心、青島中一監(jiān)測(cè)有限公司、湖州市蜂業(yè)研究院。

本文件主要起草人：李紅亮、朱鑫麗、林宏、蘇曉玲、吳帆、喬江濤、黃金晶、王志軍、林釵、

何麗、李加芬、汪臘云、李奎、林影、黃泳銘、王韋崗、婁喜山、鐘巧霞、邱凱。

Ⅲ

GB/T44350—2024

油菜蜂蜜中丁香酸甲酯的測(cè)定

高效液相色譜法

1范圍

本文件描述了測(cè)定油菜蜂蜜中丁香酸甲酯含量的高效液相色譜方法。

本文件適用于油菜蜂蜜中丁香酸甲酯含量的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用

于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4原理

油菜蜂蜜樣品中的丁香酸甲酯經(jīng)弱陰離子交換固相萃取柱凈化和富集后，經(jīng)C18高效液相色譜柱分

離，紫外或二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)（最大吸收波長(zhǎng)為276nm），外標(biāo)峰面積法定量。

5試劑和材料

除非另有說(shuō)明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

5.1乙腈（色譜純）。

5.2氨水：濃度為25%～28%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

5.3丁香酸甲酯（C10H12O5）標(biāo)準(zhǔn)品：CAS號(hào)884?35?5，純度不小于98%，或采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。

5.4丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000mg/L）：準(zhǔn)確稱取0.1000g±0.0001g丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品（5.3）于

25mL燒杯中，用乙腈（5.1）溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻，得1000mg/L的

丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。置于4℃避光保存，有效期6個(gè)月。

5.5丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)中間液（100mg/L）：準(zhǔn)確吸取1000mg/L的丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.4）1.0mL

于10mL容量瓶中，用水稀釋并定容至刻度，搖勻，得100mg/L的丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)中間液。置于4℃

避光保存，有效期3個(gè)月。

5.6丁香酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別準(zhǔn)確吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、1.0mL、4.0mL、10mL丁香

酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.5）至10mL容量瓶中，分別加水稀釋并定容至刻度，搖勻，得到系列質(zhì)量濃度為

1mg/L、2m

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