JJF(浙) 1096-2014 藥物溶出度分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

浙江省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF(浙)1096-2014JJF(浙)1096-2014JJF(浙)1096-2014歸口單位：浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局王蘇玲(臺州市計(jì)量技術(shù)研究院)潘萬苗(臺州市計(jì)量技術(shù)研究院)朱方明(臺州市計(jì)量技術(shù)研究院)施江煥(寧波市計(jì)量測試研究院)I引言 2引用文件 3概述 4計(jì)量特性 4.1溫度均勻性 4.2溫度波動度 4.4擺動幅度 4.5同軸度 5校準(zhǔn)條件 5.1環(huán)境條件 5.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 6.1溫度均勻性 6.2溫度波動度 6.3轉(zhuǎn)速誤差 6.4擺動幅度 6.5同軸度 7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) 8復(fù)校時(shí)間間隔 附錄A藥物溶出度儀校準(zhǔn)記錄格式 附錄B藥物溶出度儀校準(zhǔn)證書格式 附錄C藥物溶出度儀轉(zhuǎn)速誤差測量不確定度評定 附錄D專用角尺圖 本規(guī)范按國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF1071-2010《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》1物溶出度儀的校準(zhǔn)。2引用文件4計(jì)量特性4.5同軸度不超過2mm。5校準(zhǔn)條件環(huán)境溫度：(10～35)℃;相對濕度：≤85%。25.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備5.2.1溫度計(jì)：測量范圍(0～50)℃,分度值0.1℃,MPE:±0.15℃。5.2.2數(shù)字轉(zhuǎn)速表：測量范圍(0～300)r/min,0.1級。5.2.3專用角尺：規(guī)格見附錄D。5.2.4杠桿百分表：測量范圍(0～1.6)mm,分度值0.01mm。5.2.5塞尺：測量范圍(0.02～2.00)mm,2級。6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法6.1溫度均勻性將各溶出杯注入900ml純化水，將儀器的溫度設(shè)定為37℃,待溫度穩(wěn)定后，用溫度計(jì)分別測量每個(gè)溶出杯內(nèi)的水溫，取數(shù)值的最大值和最小值之差作為溫度均勻性。6.2溫度波動度在上述條件下，選擇其中一個(gè)溶出杯，每隔5min測一次溫度，連續(xù)測6次，記錄每次的溫度，6次溫度的最大值和最小值之差即為溫度波動度。6.3轉(zhuǎn)速誤差溶出度儀處于正常工作狀態(tài)下分別設(shè)定轉(zhuǎn)速為50r/min、100r/min、200r/min,啟動轉(zhuǎn)速后分別用數(shù)字轉(zhuǎn)速表測量攪拌軸的速度。按公式(1)計(jì)算。在設(shè)定轉(zhuǎn)速下分別校準(zhǔn)每根轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)速誤差，取數(shù)據(jù)絕對值的最大值作為該轉(zhuǎn)速下的轉(zhuǎn)速誤差。6.4擺動幅度在儀器的正常工作狀態(tài)下用杠桿百分表測量轉(zhuǎn)軸的擺動幅度，測槳板時(shí)將杠桿百分表的測頭靠在轉(zhuǎn)軸與槳的交界處，測轉(zhuǎn)籃時(shí)測頭靠在轉(zhuǎn)籃的下緣。啟動儀器最低檔轉(zhuǎn)速，沿轉(zhuǎn)軸測量部位轉(zhuǎn)一圈，示值的最大值和最小值之差的一半即為擺動幅度。分別校準(zhǔn)每根轉(zhuǎn)軸的擺動幅度，取數(shù)據(jù)的最大值作為該儀器的擺動幅度。6.5同軸度用儀器自帶的同心規(guī)按儀器說明書的要求對每個(gè)杯進(jìn)行調(diào)節(jié)，使轉(zhuǎn)軸和溶出杯的中心重疊。取專用角尺置于溶出杯的水平面上，角尺一端與轉(zhuǎn)軸接觸時(shí)，用塞尺測量角尺另一端與轉(zhuǎn)軸的最大距離(旋轉(zhuǎn)一周)。37校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)8復(fù)校時(shí)間間隔4藥物溶出度儀校準(zhǔn)記錄格式溫度℃相對濕度%校準(zhǔn)地點(diǎn)A.1溫度均勻性設(shè)定37℃杯號T溫度℃時(shí)間(min)5溫度℃A.3轉(zhuǎn)速誤差實(shí)測值Va(r/min)最大值軸號實(shí)測值(mm)A.5同軸度軸號轉(zhuǎn)軸與杯軸的最大偏差(mm)5附錄B藥物溶出度儀校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁)格式序號結(jié)果溫度波動度轉(zhuǎn)速誤差擺動幅度同軸度B.2校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度：1.測量方法：將藥物溶出度儀調(diào)至正常工作狀態(tài)，設(shè)定轉(zhuǎn)速為100r/min,啟動轉(zhuǎn)速后用數(shù)字轉(zhuǎn)速表(0.1級)測量攪拌軸的速度。轉(zhuǎn)速設(shè)定值與數(shù)字轉(zhuǎn)速表測得值之差為轉(zhuǎn)速示值誤差。2.評定模型2.1數(shù)學(xué)模型：2.2靈敏系數(shù)3.不確定度來源分析4.輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定用轉(zhuǎn)速表測量轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)速，在重復(fù)性條件下連續(xù)測量10次，得到測量列如下(單位r/min):式100.8、99.65、99.72、99.91、100.1、99.78、99.89、(因由分度值引起的分量已包含在測量重復(fù)性中，且比它小，故忽略不計(jì))數(shù)字轉(zhuǎn)速表，MPE:±0.1%,并服從均勻分布，故：5.合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定5.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表量u(va)不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度(r/min)輸入量v,