JJF(浙) 1096-2014 藥物溶出度分析儀校準規(guī)范

浙江省地方計量技術規(guī)范JJF(浙)1096-2014JJF(浙)1096-2014JJF(浙)1096-2014歸口單位：浙江省質量技術監(jiān)督局王蘇玲(臺州市計量技術研究院)潘萬苗(臺州市計量技術研究院)朱方明(臺州市計量技術研究院)施江煥(寧波市計量測試研究院)I引言 2引用文件 3概述 4計量特性 4.1溫度均勻性 4.2溫度波動度 4.4擺動幅度 4.5同軸度 5校準條件 5.1環(huán)境條件 5.2測量標準及其他設備 6.1溫度均勻性 6.2溫度波動度 6.3轉速誤差 6.4擺動幅度 6.5同軸度 7校準結果表達 8復校時間間隔 附錄A藥物溶出度儀校準記錄格式 附錄B藥物溶出度儀校準證書格式 附錄C藥物溶出度儀轉速誤差測量不確定度評定 附錄D專用角尺圖 本規(guī)范按國家計量技術規(guī)范JJF1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》1物溶出度儀的校準。2引用文件4計量特性4.5同軸度不超過2mm。5校準條件環(huán)境溫度：(10～35)℃;相對濕度：≤85%。25.2測量標準及其他設備5.2.1溫度計：測量范圍(0～50)℃,分度值0.1℃,MPE:±0.15℃。5.2.2數(shù)字轉速表：測量范圍(0～300)r/min,0.1級。5.2.3專用角尺：規(guī)格見附錄D。5.2.4杠桿百分表：測量范圍(0～1.6)mm,分度值0.01mm。5.2.5塞尺：測量范圍(0.02～2.00)mm,2級。6校準項目和校準方法6.1溫度均勻性將各溶出杯注入900ml純化水，將儀器的溫度設定為37℃,待溫度穩(wěn)定后，用溫度計分別測量每個溶出杯內的水溫，取數(shù)值的最大值和最小值之差作為溫度均勻性。6.2溫度波動度在上述條件下，選擇其中一個溶出杯，每隔5min測一次溫度，連續(xù)測6次，記錄每次的溫度，6次溫度的最大值和最小值之差即為溫度波動度。6.3轉速誤差溶出度儀處于正常工作狀態(tài)下分別設定轉速為50r/min、100r/min、200r/min,啟動轉速后分別用數(shù)字轉速表測量攪拌軸的速度。按公式(1)計算。在設定轉速下分別校準每根轉軸的轉速誤差，取數(shù)據(jù)絕對值的最大值作為該轉速下的轉速誤差。6.4擺動幅度在儀器的正常工作狀態(tài)下用杠桿百分表測量轉軸的擺動幅度，測槳板時將杠桿百分表的測頭靠在轉軸與槳的交界處，測轉籃時測頭靠在轉籃的下緣。啟動儀器最低檔轉速，沿轉軸測量部位轉一圈，示值的最大值和最小值之差的一半即為擺動幅度。分別校準每根轉軸的擺動幅度，取數(shù)據(jù)的最大值作為該儀器的擺動幅度。6.5同軸度用儀器自帶的同心規(guī)按儀器說明書的要求對每個杯進行調節(jié)，使轉軸和溶出杯的中心重疊。取專用角尺置于溶出杯的水平面上，角尺一端與轉軸接觸時，用塞尺測量角尺另一端與轉軸的最大距離(旋轉一周)。37校準結果表達8復校時間間隔4藥物溶出度儀校準記錄格式溫度℃相對濕度%校準地點A.1溫度均勻性設定37℃杯號T溫度℃時間(min)5溫度℃A.3轉速誤差實測值Va(r/min)最大值軸號實測值(mm)A.5同軸度軸號轉軸與杯軸的最大偏差(mm)5附錄B藥物溶出度儀校準證書(內頁)格式序號結果溫度波動度轉速誤差擺動幅度同軸度B.2校準結果的不確定度：1.測量方法：將藥物溶出度儀調至正常工作狀態(tài)，設定轉速為100r/min,啟動轉速后用數(shù)字轉速表(0.1級)測量攪拌軸的速度。轉速設定值與數(shù)字轉速表測得值之差為轉速示值誤差。2.評定模型2.1數(shù)學模型：2.2靈敏系數(shù)3.不確定度來源分析4.輸入量的標準不確定度分量評定用轉速表測量轉軸的轉速，在重復性條件下連續(xù)測量10次，得到測量列如下(單位r/min):式100.8、99.65、99.72、99.91、100.1、99.78、99.89、(因由分度值引起的分量已包含在測量重復性中，且比它小，故忽略不計)數(shù)字轉速表，MPE:±0.1%,并服從均勻分布，故：5.合成標準不確定度的評定5.1標準不確定度匯總表量u(va)不確定度來源標準不確定度(r/min)輸入量v,