火花放電原子發(fā)射光譜儀性能評價(jià)方法（征求意見稿）

ICS19.020

CCSN53

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX—202X

火花放電原子發(fā)射光譜儀性能評價(jià)方法

MethodsforPerformanceevaluationofsparkdischargeatomicemission

spectrometer

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—2022

火花放電原子發(fā)射光譜儀性能評價(jià)方法

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了火花放電原子發(fā)射光譜儀（以下簡稱光譜儀）波長示值誤差及重復(fù)性、檢出限、定量

限、分辨率、重復(fù)性和穩(wěn)定性的評價(jià)方法。

本文件適用于鋼鐵、有色金屬成分分析光譜儀使用性能的評價(jià)。

被評價(jià)儀器應(yīng)達(dá)到本文件推薦的計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)程相應(yīng)技術(shù)等級，推薦的國家、團(tuán)體分析標(biāo)準(zhǔn)適用于光

譜儀使用性能的測試與評價(jià)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅

該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T32267-2015分析儀器性能測定術(shù)語

GB/T4103.16-2009鉛及鉛合金化學(xué)分析方法第16部分：銅、銀、鉍、砷、銻、錫、鋅量的測定光

電直讀發(fā)射光譜法

GB/T4336-2016碳素鋼和低合金鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）

GB/T11170-2008不銹鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）

GB/T7999-2015鋁及鋁合金中合金元素及雜質(zhì)的光電直讀發(fā)射光譜分析方法

GB/T13748.21-2009鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第21部分：光電直讀原子發(fā)射光譜分析方法測定元素

含量

GB/T24234-2009鑄鐵多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法)

GB/T26042-2010鋅及鋅合金分析方法光電發(fā)射光譜法

GB/T38939-2020鎳及鎳合金多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜分析法（常規(guī)法）

SN/T2083-2008黃銅分析方法火花原子發(fā)射光譜法

SN/T2260-2010陰極銅化學(xué)成分的測定光電發(fā)射光譜法

SN/T2489-2010生鐵中鉻、錳、磷、硅的測定光電發(fā)射光譜法

YS/T482-2005銅及銅合金分析方法光電發(fā)射光譜法

YS/T631-2007鋅分析方法光電發(fā)射光譜法

JJG768-2005發(fā)射光譜儀

T/CSTM00010.2-2017鋼鐵多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）第2部分：非合

金鋼

T/CSTM00277.1202x化學(xué)分析儀器長期穩(wěn)定性評價(jià)第一部分基于標(biāo)準(zhǔn)分析方法的評價(jià)

T/CSTMXX202X原子光譜分析儀器性能評價(jià)通則

3術(shù)語和定義

1

T/CSTMXXXXX—2022

GB/T32267、GB/T6379.1界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1檢出限Limitofdetermination

在一定的置信度下由特定的分析方法能夠檢出的最小分析信號求得的最低濃度。

[來源：GB/T32267-2015,2.1]

3.2定量限Limitofdetermination

分析方法實(shí)際可測定的某組分的最小量或濃度。

[來源：GB/T32267-2015,2.2]

3.3分辨率resolution

儀器區(qū)別相近信號的能力。

[來源：GB/T32267-2015,2.18]

3.4重復(fù)性Repeatability

重復(fù)性是在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作人員使用相同的設(shè)備，按相同的測試方法，在短時間內(nèi)對同一被測

對象進(jìn)行獨(dú)立測量，所得結(jié)果的一致程度。

[來源：GB/T6379.1-2004]

3.5穩(wěn)定性Stability

儀器在規(guī)定的時間內(nèi)連續(xù)測量同一樣品結(jié)果的穩(wěn)定程度。

[來源：GB/T32267-2015]

4儀器、設(shè)備和試驗(yàn)條件

4.1火花放電原子發(fā)射光譜儀

儀器由激發(fā)光源、分光系統(tǒng)、光電倍增管或固態(tài)成像器件（CCD/CID/CMOS等）為檢測器的檢測

系統(tǒng)和讀出系統(tǒng)等部分構(gòu)成。

4.2特征譜線

根據(jù)測試基體及分析元素、譜線靈敏度選擇內(nèi)標(biāo)元素和分析元素譜線，所選特征譜線基本覆蓋光譜

儀波長范圍。用戶自行對儀器性能評價(jià)進(jìn)行時，可參照這一原則，結(jié)合分析樣品類型和自有光譜儀技術(shù)

參數(shù)選擇考核元素及其特征譜線；廠家開展儀器性能評價(jià)時，可參照上述原則及光譜儀技術(shù)規(guī)格確定考

核元素和國家、行業(yè)、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)推薦的特征譜線，也可采用光譜儀特定的其他特征譜線；由第三方組織

對多型號光譜儀進(jìn)行評價(jià)時，綜合參評光譜儀技術(shù)參數(shù)和上述原則確定參評元素及特征譜線。

4.3分析條件

按儀器設(shè)定的分析條件進(jìn)行試驗(yàn)，包括但不限于電極間距、光源類型、預(yù)燃時間、積分時間、氬氣

流量。

4.4制樣設(shè)備

2

T/CSTMXXXXX—2022

通常，鋁、鉛、鋅、銅等有色金屬及其合金樣品用銑床或車床加工，鋼鐵及合金樣品用銑床、砂輪研磨

機(jī)、砂帶研磨機(jī)制備。評價(jià)試驗(yàn)中，各實(shí)驗(yàn)室按統(tǒng)一的方式制備樣品。質(zhì)控樣品與考核樣品采用相同樣品制

備方法。

5考核樣品和材料

5.1考核樣品

用于光譜儀性能考核的樣品可選擇國內(nèi)、國外標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CRM、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)RM或質(zhì)量控制樣

品QC。考核檢出限及定量限使用相應(yīng)基體系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，含量范圍處于低含量水平；考核波長示值誤差用

高含量樣品；考核考察分辨率選用相應(yīng)基體的純金屬樣品；考察重復(fù)性和穩(wěn)定性使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣

品、質(zhì)控樣品，樣品含量均勻，且基本覆蓋測定范圍的高、中、低含量水平。

5.2樣品制備材料

根據(jù)評價(jià)試驗(yàn)確定的基體材料，按GB/T14203-2016、GB/T4103.16-2009、GB/T4336-2016、

GB/T7999-2015、GB/T11170-2008、GB/T13748.21-2009、GB/T24234-2009、GB/T26042-2010、

GB/T38939-2020、SN/T2083-2008、SN/T2260-2010、SN/T2489-2010、YS/T482-2005、YS/T631-2007、

T/CSTM00010.2-2017測試方法標(biāo)準(zhǔn)（以下簡稱系列測試標(biāo)準(zhǔn)）之一選用相應(yīng)制備樣品材料。

6性能測試

6.1檢出限

6.1.1試驗(yàn)方法

用相應(yīng)基體標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制校準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)量通常為5個或5個以上，最少不得少于3個，且

包括2~3塊元素含量接近檢出限的純金屬樣品，最高含量不超過校準(zhǔn)曲線線性范圍，標(biāo)準(zhǔn)樣品含量盡可

能按梯度均勻分布。

測量含量接近檢出限的樣品的特征譜線強(qiáng)度或相對強(qiáng)度10次，計(jì)算測量強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

以考核元素的特征譜線強(qiáng)度或特征譜線強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)元素強(qiáng)度之比擬合校準(zhǔn)曲線，得到校準(zhǔn)曲線線性

回歸方程。

根據(jù)JJG768-2005，檢出限LOD按公式（1）計(jì)算：

LOD3s/b（1）

式中：

s——純金屬考核樣品相對強(qiáng)度10次測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；

b——校準(zhǔn)曲線的斜率。

6.1.2評價(jià)方法

將分析元素檢出限與JJG768-2005的判定等級進(jìn)行比較，判定檢出限所屬等級。

按各儀器分析元素檢出限所在四分位距分區(qū)對儀器進(jìn)行評價(jià)。

6.2定量限

6.2.1試驗(yàn)方法

按6.1.1得到考核元素校準(zhǔn)曲線斜率及純金屬樣品10次相對強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差。根據(jù)GB/T32267-2015，定

量限LOQ由公式（2）計(jì)算：

3

T/CSTMXXXXX—2022

LOQ10s/b（2）

式中：

s——純金屬考核樣品相對強(qiáng)度10次測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；

b——校準(zhǔn)曲線的斜率。

6.2.2評價(jià)方法

將定量限與系列測試標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的測量范圍下限進(jìn)行比較，判定是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

按各儀器分析元素定量限所在四分位距分區(qū)對儀器進(jìn)行評價(jià)。

6.3分辨率(適用于使用固體成像器件光譜儀）

6.3.1試驗(yàn)方法

測試固體成像器件（CCD/CID/CMOS等)光譜儀分辨率時，在儀器考核波長范圍內(nèi)選取兩條足夠鄰近

且譜線峰值大致相當(dāng)?shù)脑靥卣髯V線λ1、λ2（如Fe310.0304nm、Fe310.0665nm）測試分辨率，激

發(fā)考核樣品（如純鐵樣品），記錄緊鄰兩條元素特征譜線圖譜。

W0.8λ2

W0.8λ1

W0.5λ1W0.5λ2

λ1λ2

當(dāng)能夠從圖譜上分別讀出兩條譜線峰值80%處的峰寬時，測量λ1長波側(cè)80%峰寬W0.8，λ1，和λ2峰

短波側(cè)80%峰寬W0.8,λ2，以及λ1與λ2兩譜峰之間的寬度，分辨率R0.8為:

（3）

R0.8

W0.8,1W0.8,2

當(dāng)能夠從圖譜上分別讀出兩條譜線峰值50%處的峰寬時，測量λ1長波側(cè)50%峰寬W0.5，λ1，和λ2峰

短波側(cè)50%峰寬W0.5,λ2，以及λ1與λ2兩譜峰之間的寬度，分辨率R0.5為:

（4）

R0.5

W0.5,1W0.5,2

6.3.2評價(jià)方法

當(dāng)分辨率R0.8小于1時不能分辨，等于1時恰能分辨；分辨率R0.5大于等于1時能較好分辨。

6.4重復(fù)性

6.4.1試驗(yàn)方法

重復(fù)性分別按JJG768-2005和系列測試標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)及T/CSTMXXXXX202X《分析儀器

4

T/CSTMXXXXX—2022

性能評價(jià)通則》進(jìn)行測試。

6.4.2評價(jià)方法

方法一：將分析元素重復(fù)性與JJG768-2005的判定等級進(jìn)行比較，判定檢出限所屬等級。

按（5）、（6）式計(jì)算分析元素含量測定值的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差。

xi

x（5）

10

2

(xix)

s（6）

9

式中：

x——10次測量數(shù)據(jù)的平均值；

xi——單個測量數(shù)據(jù)；

s——標(biāo)準(zhǔn)偏差。

重復(fù)性為：

s

RSD100%（7）

x

含量范圍在0.1%～2.0%的C、Si、Mn、Ni、Cr和Cu的重復(fù)性，若RSD≤2%，則重復(fù)性為A級，若

2%＜RSD%≤5%，則重復(fù)性為B級。

方法二：在光譜儀重復(fù)性達(dá)到A級或B級的前提下進(jìn)行后續(xù)評價(jià)，當(dāng)10次含量測量數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差s10

滿足（8）式時表明重復(fù)性符合系列測試標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求，否則不符合。

s100.50r（8）

式中：

r——測試標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限。

以各儀器測試元素重復(fù)性所在四分位距分區(qū)對儀器進(jìn)行評價(jià)。

6.5穩(wěn)定性

6.5.1測試方法

按JJG768-2005和（或）T/CSTM00277.1202x進(jìn)行測試。

6.5.2評價(jià)方法

方法一：將分析元素穩(wěn)定性與JJG768-2005的判定等級進(jìn)行比較，判定檢出限所屬等級。

在2.5h的時間內(nèi)，每間隔30min測量1次，重復(fù)測量6次，按式（10）、（11）計(jì)算考核樣品目

標(biāo)元素含量測定值的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。

xi

x（9）

6

2

(xix)

s（10）

5

式中：

x——測量數(shù)據(jù)的平均值；

5

T/CSTMXXXXX—2022

單次測量數(shù)據(jù)；

xi——

s——標(biāo)準(zhǔn)偏差。

穩(wěn)定性為：

s

RSD100%（11）

x

含量范圍在0.1%～2.0%的C、Si、Mn、Ni、Cr、Cu的穩(wěn)定性RSD，若≤2%，則穩(wěn)定性為A級，

若2%<RSD%≤5%，則穩(wěn)定性為B級。

方法二：

按T/CSTM00277.1202x評價(jià)各儀器、各水平測試元素的穩(wěn)定時間上限。

1）時段內(nèi)重復(fù)性的檢驗(yàn)

在各時間節(jié)點(diǎn)2次獨(dú)立測量數(shù)據(jù)極差不大于分析標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限，或3次獨(dú)立測量數(shù)據(jù)極

差不大于分析標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限的1.2倍時，精密度滿足分析標(biāo)準(zhǔn)的要求，反之不滿足。

2）時段內(nèi)正確度的檢驗(yàn)

各時間節(jié)點(diǎn)測量平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值之差滿足：

1n1

222（）

yi0Rwr8uCRM12

2n

式中：

yi——各時間節(jié)點(diǎn)測量平均值；

0——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值；

r——分析標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限；

Rw——室內(nèi)再現(xiàn)性限，當(dāng)測試標(biāo)準(zhǔn)未給出Rw時，；

n——激發(fā)次數(shù)；

uCRM——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

則時段內(nèi)正確度滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，反之不滿足。

3）時段間重復(fù)性的檢驗(yàn)

時段間重復(fù)性方差為：

21mn

(yy)2（13）

srtm(n1)i1k1iki

式中：

n——激發(fā)次數(shù)；

m——時間節(jié)點(diǎn)數(shù)；

——各時間節(jié)點(diǎn)單次測量數(shù)據(jù)；

——各時間節(jié)點(diǎn)測量數(shù)據(jù)平均值。

6

T/CSTMXXXXX—2022

各時段內(nèi)重復(fù)性方差與測試標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性方差之間滿足：

222

/()/（14）

srtr(1)11

式中：

2——時段內(nèi)重復(fù)性方差；

srt

r——測試標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差；

2

（1）（γ1）——卡方分布的（1-α）分位數(shù)；α為顯著水平，取0.05；

γ1——自由度,數(shù)值為m×(n-1)。

則重復(fù)性符合標(biāo)準(zhǔn)要求，反之不符合。

4）時段間總精密度的檢驗(yàn)

時段間總精密度與各組均值間的方差之間滿足：

s2/22()/（15）

yiy(1)22

式中：

s2各時段均值方差；

yi——

2

y——各組均值間的方差；

2

（1）（γ2）——卡方分布的（1-α）分位數(shù)；α為顯著水平，取0.05；

γ2——自由度，數(shù)值為m-1。

則總精密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求，反之不符合。

5）總平均值正確度的檢驗(yàn)

總平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值之差滿足式（16）：

12n122(16)

yr8muCRM

02mRwn

式中：

y——總平均值；

0——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值；

m——時間節(jié)點(diǎn)數(shù)；

r——分析標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限；

室內(nèi)再現(xiàn)性限，當(dāng)測試標(biāo)準(zhǔn)未給出時，22；

Rw——RwRw(Rr)/4

n——激發(fā)次數(shù)；

uCRM——指定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

則總平均值滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，反之不滿足。

在各時間節(jié)點(diǎn)，考核指標(biāo)達(dá)到臨界值要求時，表明儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)，超出臨界值時，說明儀器偏

離了穩(wěn)定狀態(tài)，對于某一指標(biāo)，將最長滿足要求的連續(xù)節(jié)點(diǎn)鏈所覆蓋的時間作為穩(wěn)定時間，穩(wěn)定時間內(nèi)

7

T/CSTMXXXXX—2022

的數(shù)據(jù)可用于下一個指標(biāo)評價(jià)，其余不滿足的數(shù)據(jù)予以剔除。對5個指標(biāo)逐個進(jìn)行檢驗(yàn)，最終通過5

項(xiàng)指標(biāo)檢驗(yàn)的連續(xù)節(jié)點(diǎn)鏈所覆蓋的時間作為穩(wěn)定性時間上限。

7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

測試數(shù)據(jù)按GB/T8170進(jìn)行修約，試驗(yàn)方案應(yīng)明確規(guī)定單個測量值、平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、

判定極限數(shù)值（臨界值）的有效位數(shù)，通常，測量數(shù)據(jù)較判定極限數(shù)值多保留一位有效數(shù)字，平均值與判定

極限數(shù)值有效位數(shù)相同。檢出限、定量限、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差最多保留兩位有效數(shù)字。

注：檢出限與定量限數(shù)字修約時只進(jìn)不舍。

8評價(jià)報(bào)告

評價(jià)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：

a）評價(jià)目的與意義；

b）評價(jià)原則；

c）評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)；

d）評價(jià)活動概況；

e）試驗(yàn)方案；

f）試驗(yàn)結(jié)果及評價(jià)；

g）總結(jié)。

8

T/CSTMXXXXX—2022

附錄A

（資料性）

起草單位和主要起草人

本文件起草單位：中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟、北京中實(shí)國金國際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究有限公司、

鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司、寶山鋼鐵股份有限公司

本文件主要起草人：沈克、高文工、佟艷春、汪正范、羅立強(qiáng)、唐凌天、唐本玲、王晗、李君平

9

T/CSTMXXXXX—2022

附錄B

（資料性）

碳素鋼、低合金鋼檢出限與定量限的計(jì)算

B.1試驗(yàn)方法

選用5個P低含量水平碳素鋼、低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品，其中純鐵中含量為0.0005%，測量系列標(biāo)準(zhǔn)

樣品P的相對光強(qiáng)，數(shù)據(jù)見表B-1，繪制的校準(zhǔn)曲線為線性方程，如圖B-1。計(jì)算最低含量P相對光強(qiáng)

測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，用擬合曲線斜率以及標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算檢出限與定量限。

表B-1P校準(zhǔn)曲線相關(guān)數(shù)據(jù)

水平(w/%）

相對光強(qiáng)

0.00050.0120.01570.01840.019

測量

次數(shù)

10.06550.260740.290230.343070.37605

20.06650.265640.304930.348910.37828

30.0653

40.0670

50.0673

60.0685

--

70.0673

80.0669

90.0678

100.0654

由表B-1數(shù)據(jù)擬合P校準(zhǔn)曲線：

圖B-1P校準(zhǔn)曲線

10

T/CSTMXXXXX—2022

回歸方程如式（1）

y=16.004x+0.0602（B-1）

同時求得純鐵樣品相對強(qiáng)度10次測量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.0011%

由公式LOD=3×s/b，得出檢出限LOD=0.00021%

由公式LOQ=10×s/b，得出定量限LOQ=0.00069%

B.2評價(jià)方法：

將計(jì)算出的檢出限與JJG768-2005規(guī)定P的檢出限（0.003%）進(jìn)行比較，儀器P的檢出限達(dá)到A

級水平。

將計(jì)算出的定量限與系列測試標(biāo)準(zhǔn)的測量范圍下限進(jìn)行比較，定量限低于GB/T4336-2016中P的

測量范圍下限（0.01%），同時低于T/CSTM00010.2-2017規(guī)定P的測量范圍下限（0.003%），符合兩

種標(biāo)準(zhǔn)的要求。

11

T/CSTMXXXXX—2022

附錄C

（資料性）

鐵基分析用光譜儀分辨率的計(jì)算

C.1試驗(yàn)方法

測試固體成像器件（CCD/CID/CMOS等)光譜儀鐵基分辨率時，激發(fā)純鐵考核樣品，記錄

Fe310.0304nm與Fe310.0665nm譜線圖譜，當(dāng)能夠從譜線輪廓上讀出各自譜峰最大值80%處的光強(qiáng)

時，計(jì)算Fe310.0304nm峰值處波長與長波測80%峰值輪廓處波長之差W0.8，F(xiàn)e310.0304，和Fe310.0665nm

峰值處波長與短波測80%峰值輪廓處波長之差W0.8，F(xiàn)e310.0665，以及Fe310.0304nm與Fe310.0665nm

兩譜峰之間的寬度，分辨率R0.8為:

（C-1）

R0.8

W0.8,Fe310.0304W0.8,Fe310.0665

當(dāng)能夠從譜線輪廓上讀出各自譜峰最大值50%處的光強(qiáng)時，計(jì)算Fe310.0304nm峰值處波長與

長波測80%峰值輪廓處波長之差W0.5，F(xiàn)e310.0304，和Fe310.0665nm峰值處波長與短波測80%峰值輪廓

處波長之差W0.5，F(xiàn)e310.0665，以及Fe310.0304nm與Fe310.0665nm兩譜峰之間的寬度，分辨率

R0.5為:

（C-2）

R0.5

W0.5,Fe310.0304W0.5,Fe310.0665

試驗(yàn)所得Fe310.0304nm，和Fe310.0665nm圖譜見圖C-1，各像素讀出光強(qiáng)及對應(yīng)波長見表C-1。

圖C-1Fe310.0304nm與Fe310.0665nm譜線輪廓

表C-1譜線波長及強(qiáng)度

波長強(qiáng)度波長強(qiáng)度

309.5222309.616180

309.54138309.623125

309.549167309.630207

309.5563143309.637454

309.5632354309.644484

309.571539309.651192

309.5788538309.657116

309.586298309.676667

309.5938154309.684165

309.595210309.699426

309.602447309.706621

309.609465309.616180

12

T/CSTMXXXXX—2022

用多項(xiàng)式擬合Fe310.0304nm，和Fe310.0665nm譜線，得到函數(shù)關(guān)系式及其曲線，見圖C-2、圖C-3

可用作圖法或解析法得出W0.8，F(xiàn)e310.0304，W0.8，F(xiàn)e310.0665，W0.5，F(xiàn)e310.0304，W0.5，F(xiàn)e310.0665和如表C-2。

圖C-2Fe310.0304nm譜線擬合圖C-3Fe310.0665nm譜線擬合

表C-2分辨率參數(shù)測量值

參數(shù)W0.8，F(xiàn)e310.0304W0.8，F(xiàn)e310.0665W0.5，F(xiàn)e310.0304W0.5，F(xiàn)e310.0665R0.8R0.5

（nm）（nm）（nm）（nm）（nm）

測量值0.00610.00620.00960.00980.03522.861.81

C.2評價(jià)結(jié)果

根據(jù)Fe310.0304nm，和Fe310.0665nm譜線輪廓，可分別計(jì)算出R0.8和R0.5，且R0.5≥1，儀器能夠較好分辨

Fe310.0304nm，和Fe310.0665nm譜線。

13

T/CSTMXXXXX—2022

附錄D

（資料性）

碳素鋼、低合金鋼分析用光譜儀重復(fù)性的計(jì)算

D.1試驗(yàn)方法

在重復(fù)性條件下,測量10次C含量，得到表D-1中的數(shù)據(jù)。

表D-1C含量測量數(shù)據(jù)

測量次數(shù)12345678910

C含量

0.37110.36890.36910.37020.36930.36860.37090.37210.37020.3678

（w/%）

xi

由表D-1計(jì)算出10次測量數(shù)據(jù)的平均值x=0.370%。

10

2

(xix)

由公式s，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.0013%。

9

s

由公式RSD100%，計(jì)算出RSD為0.35%。

x

根據(jù)GB/T4336-2016C重復(fù)性限公式：lgr=0.6648lgm-1.7576，當(dāng)C含量m=0.370%時，r=0.0090%，

則0.5r=0.0045%。

D.2評價(jià)方法

方法一

C的重復(fù)性小于2%，達(dá)到JJG768-2005的A級水平。

方法二

C重復(fù)性S10小于0.50r，按GB/T4336-2016評價(jià)為合格。

14

T/CSTMXXXXX—2022

附錄E

（資料性）

碳素鋼、低合金鋼分析用光譜儀穩(wěn)定性的計(jì)算

E.1JJG-768-2005評價(jià)法

E.1.1試驗(yàn)方法

在重復(fù)性條件下，儀器在2.5h的時間內(nèi)，每間隔30min測量1次，重復(fù)測量Cu含量6次，得到表E-1的數(shù)據(jù)。

表E-1

測量次數(shù)Cu含量（w/%）

10.3158

20.3162

30.3153

40.3148

50.3146

60.3152

xi

由表E-1計(jì)算出6次測量數(shù)據(jù)的平均值x=0.315%。

6

2

(xix)

由公式s，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差s為0.0006%。

5

s

由公式RSD100%，計(jì)算出RSD為0.19%。

x

E.1.2評價(jià)結(jié)論

Cu的RSD為0.19%小于2%，穩(wěn)定性達(dá)到JJG768-2005的A級水平。

E.2T/CSTM00277.1-20xx《化學(xué)分析儀器穩(wěn)定性評價(jià)第一部分基于標(biāo)準(zhǔn)分析方法的評價(jià)》評價(jià)法

E.2.1時段內(nèi)重復(fù)性的檢驗(yàn)

在6h的時間內(nèi)，每間隔30min測量1次C含量，共計(jì)13次，每次重復(fù)測量3次，得到表E-2的數(shù)據(jù)。

表E-2

測量次數(shù)時間C含量（w/%）

（m)n=1n=2n=3

111:000.09660.09610.0953

211:300.09710.09820.0955

312:000.10000.09660.0990

15

T/CSTMXXXXX—2022

412:300.09870.10090.1010

513:000.09570.09630.0960

613:300.09980.10090.0965

714:000.09980.09930.1005

814:300.10040.09830.0996

915:000.09960.09970.1001

1015:300.10050.10020.0988

1116:000.09930.10000.1013

1216:300.09950.10040.1003

1317:000.10230.10310.1016

由表E-2，可計(jì)算出各時間節(jié)點(diǎn)3次重復(fù)測量數(shù)據(jù)極差，根據(jù)GB/T4336-2016C重復(fù)性限公式：

lgr=0.6648lgm-1.7576，計(jì)算出1.2r數(shù)據(jù)如表E-3。

表E-3

測量次數(shù)極差1.2r

10.0010.004

20.0030.004

30.0030.005

40.0020.005

50.0010.004

60.0040.005

70.0010.005

80.0020.005

90.0010.005

100.0020.005

110.0020.005

120.0010.005

130.0020.005

在各時間節(jié)點(diǎn)3次重復(fù)測量數(shù)據(jù)極差不大于GB/T4336-2016規(guī)定的重復(fù)性限r(nóng)的1.2倍，精密度滿足分

析標(biāo)準(zhǔn)的要求。

16

T/CSTMXXXXX—2022

E.2.2時段內(nèi)正確度的檢驗(yàn)

通過時段內(nèi)重復(fù)性檢驗(yàn)的組數(shù)據(jù)可用于時段內(nèi)正確度的檢驗(yàn)，分別計(jì)算出和臨界值

13yi0

12222，得到表E-4。

Rwr8uCRM

23

表E-4

12

222

測量次數(shù)Rwr8uCRM

yi023

10.0000.005

20.0010.005

30.0030.005

40.0040.005

50.0000.005

60.0030.005

70.0040.005

80.0030.005

90.0040.005

100.0040.005

110.0040.005

120.0040.005

130.0060.005

由表E-4可知，m=13組數(shù)據(jù)超過臨界值，將本組數(shù)據(jù)剔除，時段內(nèi)正確度的檢驗(yàn)的穩(wěn)定時間為5.5h。

E.2.3時段間重復(fù)性的檢驗(yàn)

通過時段內(nèi)正確度檢驗(yàn)的12組數(shù)據(jù)可用于時段間重復(fù)性的檢驗(yàn)，由公式

2

1mn2222

(yy)，計(jì)算出/，并計(jì)算出，得到表E-5

rti1k1ikirtr(1)/1

sm(n1)s(1)

表E-5

22222

組數(shù)yrRw/()/

irsrtsrtr(1)11

10.0960.00370.00691.799E-061.290E-060.7171.496

20.0970.00370.0069

30.0990.00380.0070

--------

40.1000.00380.0070

50.0960.00370.0069

17

T/CSTMXXXXX—2022

60.0990.00380.0070

70.1000.00380.0070

80.0990.00380.0070

90.1000.00380.0070

100.1000.00380.0070

110.1000.00380.0070

120.1000.00380.0070

222

由表E-5可知，/≤()/，12組數(shù)據(jù)通過時段間重復(fù)性的檢驗(yàn)，時段間重復(fù)性穩(wěn)定時間為

srtr(1)11

5.5h。

E.2.4時段間總精密度的檢驗(yàn)

通過時段間重復(fù)性檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)可用于時段間總精密度的檢驗(yàn)，分別計(jì)算出s2/2和2()/，

yiy(1)22

得到表E-6。

表E-6

22222

組數(shù)yrRwss/()/

iyiyyiy(1)22

10.0960.00370.00693.077E-065.065E-060.6081.752

20.0970.00370.0069

30.0990.00380.0070

40.1000.00380.0070

50.0960.00370.0069

60.0990.00380.0070

70.1000.00380.0070--------

80.0990.00380.0070

90.1000.00380.0070

100.1000.00380.0070

110.1000.00380.0070

120.1000.00380.0070

由表E-6可知，s2/2≤2()/，12組數(shù)據(jù)通過時段間總精密度的檢驗(yàn)，時段間總精密度穩(wěn)定

yiy