《材料現(xiàn)代分析方法實驗指導書》

實驗一：顯微鏡的操作與金相組織觀察一、 實驗目的：了解掌握普通光學金相顯微鏡基本原理。掌握普通光學金相顯微鏡基本操作。分辨已制備好的標準試祥組織。二、 實驗設備及材料：臺式金相顯微鏡；已制備好的標準試祥。三、 實驗內(nèi)容：掌握金相顯微鏡的使用方法。觀察標準試樣的組織，調(diào)整粗調(diào)及微調(diào)手輪，掌握顯微鏡的聚焦方法分別調(diào)整視場光欄和孔徑光欄，觀察其對顯微鏡分辨率的影響規(guī)律。調(diào)整物鏡與目鏡的匹配，理解有效放大倍數(shù)。分別用100X及400X觀察標準試祥組織，并描繪示意圖。四、 實驗報告要求：實驗目的實驗設備及材料實驗內(nèi)容討論簡述金相顯微鏡的放大原理。簡述影響顯微鏡成像質(zhì)量的因素有哪些。如何提高顯微鏡的分辨率。畫出觀察組織的示意圖。示意圖按統(tǒng)一規(guī)格畫，并用箭頭標明各組織編號： 材料：組織： 放大倍數(shù):實驗二：金相試樣制備技術一、 實驗目的：了解試樣的制備原理，熟悉制備過程。初步掌握顯微試樣的制備方法。二、 實驗設備及材料：砂輪機、拋光機、加工好的碳鋼試樣、砂紙、拋光膏、無水乙醇、濃硝酸。三、 實驗內(nèi)容每人制備一塊碳鋼的金相顯微試樣，按照下面步驟：砂輪機粗磨 T砂紙從粗到細磨制T機械拋光T化學腐蝕。觀察金相制備試樣，分析所制備試樣存在的缺陷。四、 實驗報告要求：實驗目的實驗設備及材料實驗內(nèi)容討論簡述金相試樣的制備原理和過程。分析試樣制備過程中出現(xiàn)缺陷的原因，結合自己試樣中的缺陷討論如何制備出高質(zhì)量的顯微試樣。實驗三：金相顯微攝影及圖像分析一、 實驗目的：掌握OlympusGX51金相顯微鏡的使用。掌握數(shù)碼顯微攝影技術，學會數(shù)碼顯微攝影方法。學會使用DT2000金相圖像分析系統(tǒng)進行圖像分析。二、 實驗設備及材料：OlympusGX51金相顯微鏡；DT2000金相圖像分析系統(tǒng)；已制備好的標準試祥。三、 實驗內(nèi)容：每人用已制備好的標準試祥拍攝不同倍數(shù)的兩張數(shù)碼顯微組織照片，了解不同放大倍數(shù)、光圈、濾色片、數(shù)碼相機參數(shù)選擇等因素對拍攝照片的影響。學會顯微攝影放大倍數(shù)的標定方法，并在照片上進行標定。掌握數(shù)碼照片的修飾方法。四、 實驗報告要求：實驗目的實驗設備及材料實驗內(nèi)容討論(1)簡述拍攝顯微照片的過程及注意事項。(2)附上兩張自己拍攝的顯微組織照片并附上標尺和放大倍數(shù)實驗四：X射線衍射物相定性分析一、 實驗目的：了解X射線衍射儀的結構與使用。熟悉X射線衍射物相定性分析的原理和實驗方法掌握X射線衍射分析軟件Jade的基本操作。二、 實驗設備及材料：德國布魯克D8AdvanceX-射線衍射儀；Jade6.0軟件；三、 實驗內(nèi)容：利用Jade6.0軟件通過圖形對比方式檢索樣品中購物相， PDF卡片檢索的步驟包括：給出檢索條件。檢索條件主要包括檢索子庫、樣品中可能存在的元素等。計算機按照給定的檢索條件對衍射線位置（角度）和強度進行匹配，計算匹配品質(zhì)因數(shù)（FOM）。匹配品質(zhì)因數(shù)的定義為：完全匹配時， FOM=0,完全不匹配時，F(xiàn)OM=100。將匹配品質(zhì)因數(shù)最小的前100種物相列出一個表。操作者觀察列表中各種物相（PDF卡片）與實測X射線譜的匹配情況作出判斷。檢定出一定存在的物相。四、 實驗報告要求：實驗目的實驗設備及材料實驗內(nèi)容討論（1） 簡述采用Jade6.0軟件進行物相鑒定的步驟。（2） 說明物相鑒定的依據(jù)，多相樣品的物相定性分析中存在哪些困難。實驗五：掃描電鏡表面形貌觀察一、 實驗目的：了解掃描電子顯微鏡的基本工作原理，初步學習FEIInspectS50掃描電鏡的操作方法;通過對不同斷口形貌的分析，掌握掃描電鏡分析斷口形貌的方法。二、 實驗設備及材料：FEIInspectS50型掃描電子顯微鏡；多種不向斷裂機理下斷裂的拉伸/沖擊試樣。三、 實驗內(nèi)容：用掃描電子顯微鏡進行斷口形貌像觀察；對不同斷口形貌像進行觀察，初步進行斷裂機理的分析。具體步驟：試樣準備。要求斷口保存得盡量完整、特征原始，盡量不產(chǎn)生二次損傷。對斷口上附著的腐蝕介質(zhì)或污染物，還需進行適當情理。當失效件體積太大時，還需分解或切割。斷口形貌觀察。將準備好的樣品用導電膠粘在樣品座上，抽真空，觀察斷口形貌。斷口形貌觀察一般遵循以下基本原則：對斷口做低倍觀察，全面了解和掌握斷口的整體形貌和特征，確定重點觀察部位。找出斷裂起始區(qū)，并對斷裂源區(qū)進行重點分析。對斷裂過程不同階段的形貌特征逐一進行觀察，找出它們的共性與個性。斷裂特征的識別。發(fā)現(xiàn)、識別和表征斷裂形貌特征是斷口分析的關鍵。在觀察未知斷口時，往往是和已知的斷裂形貌加以比較來進行識別。掃描電子顯微鏡斷口照片的獲得，一般一個斷口的觀察結果要用如下幾部分的照片來表述：斷門的全貌照片、斷裂源區(qū)照片和擴展區(qū)、瞬斷區(qū)的照片。結合斷口的宏觀分析確定斷裂起源和擴展方向，最終確定斷裂機理。四、 實驗報告要求：實驗目的實驗設備及材料實驗內(nèi)容討論(1)給出某個斷口形貌從低倍到高倍的系列圖像。(2)給出不同斷裂機理斷口形貌的圖像，并對它們進行適當?shù)谋容^分析實驗六：掃描電鏡的背散射電子像觀察一、 實驗目的：1.掌握掃描電鏡成分襯度像一一背散射電子像(BSED)的原理、特點及其在材料研究中的應用；2.利用FEIInspectS50型掃描電子顯微鏡，觀察分析樣品的背散射電子像。二、 實驗設備及材料：FEIInspectS50型掃描電子顯微鏡；含多種化學成分的金屆試樣和深浸蝕后的金屆試樣。三、 實驗內(nèi)容：用掃描電子顯微鏡進行背散射電子像觀察；金相樣品深浸蝕后的高倍組織觀察。四、 實驗報告要求：實驗目的實驗設備及材料實驗內(nèi)容討論說明掃描電鏡成分襯度像 背散射電子像的特點，與二次電子像的異同。說明掃描電鏡在金相組織分析中的特點及應用。實驗七：能譜儀元素分析、實驗目的:了解能譜儀的基本工作原理，學習能譜儀的操作方法；對塊狀試樣微區(qū)進行能譜定性、定量分析，獲得有關試樣所含元素種類、濃度的數(shù)據(jù)二、 實驗設備及材料：OXFORDX-act/INCA150型能譜儀；含多種化學成分的塊狀金屆試樣。三、 實驗內(nèi)容：對塊狀試樣微區(qū)進行點掃描定量分析，獲得所含元素種類、濃度的數(shù)據(jù)。對塊狀試樣微區(qū)進行線掃描和面掃描，獲得元素的線分布和面分布的定性分析結果。四、 實驗報告要求：實驗目的實驗設備及材料實驗內(nèi)容討論簡要說明能譜儀的定性分析和定量分析的原理。簡述塊狀樣品進行能譜定性和定量分析時都要扣除哪些因素的十擾。實驗八：光譜儀元素分析、實驗目的:了解光譜儀的基本工作原理，學習光譜儀的操作方法；對塊狀試樣進行光譜定量分析，獲得有關試樣所含元素種類、濃度的數(shù)據(jù)。二、 實驗設備及材料：牛津PMI-MASTERPRO移動式火花直讀光譜儀；塊狀金屆試樣。三、 實驗內(nèi)容：1.掌