【常見的嬰幼兒輔食中的金屬元素含量的測定探究報告（論文）5500字】

常見的嬰幼兒輔食中的金屬元素含量的測定探究報告[摘要]目的：測定常見的嬰幼兒輔食中的金屬元素含量。主要包括鈣（Ca）、鐵（Fe）、鋅（Zn）、鈉（Na）、鉛（Pb）、鎘（Cd）六種。方法：原子吸收分光光度法（AtomicAbsorptionspectrophotometry,AAS），其中Ca、Fe、Zn、Na元素采用火焰吸收法作為原子化方法，Pb、Cd元素采用石墨爐加熱法作為原子化方法。結(jié)果：經(jīng)檢測，樣品中Ca、Fe、Zn、Na元素含量均高出相應(yīng)國標定量限；Pb、Cd元素含量遠低于相應(yīng)國標檢出限（未檢出），加標回收率P為96.2%~106.0%，可靠度較高。結(jié)論：原子吸收分光光度法能夠準確檢測嬰幼兒輔食中的金屬元素。關(guān)鍵詞：AAS；金屬元素；嬰幼兒輔食目錄TOC\o"1-3"\h\u107311前言 1188522材料與方法 2216142.1試劑 2159692.2設(shè)備與材料 2186882.3實驗方法 3228942.3.1配置各元素的標準工作液 3148962.3.2樣品中目標元素的提取 4145832.3.3儀器條件 551032.3.4標準品線性關(guān)系實驗 635372.3.5加標回收實驗 635162.3.6檢出限與定量限 6234202.3.7樣品中金屬元素的測定實驗 718333結(jié)果與討論 833343.1結(jié)果 8188643.1.1各元素標準品線性關(guān)系實驗 8118123.1.2加標回收率實驗 8250603.1.3檢出限和定量限 9209913.1.4樣品中金屬元素的含量測定 950013.2討論 10157543.2.1檢測結(jié)果分析 10182033.2.2進樣條件的優(yōu)化 1022872結(jié)論 111220參考文獻 121前言嬰幼兒輔食指的是除了母乳和母乳替代品之外的一些液體、半固體或固體食物，添加適量的營養(yǎng)物質(zhì)和（或）其他輔料，經(jīng)過加工而制成的適于6月齡以上的嬰幼兒食用的輔助性食品[1]。其包括：適用于嬰幼兒食用的嬰幼兒谷物輔助食品、嬰幼兒蛋白輔助食品、嬰幼兒生物類輔助食品、嬰幼兒餅干或其他嬰幼兒輔助食品。我國于2010年發(fā)布了GB10769—2010《食品安全國家標準嬰幼兒谷類輔助食品》和GB10770—2010《食品安全國家標準嬰幼兒罐裝輔助食品》兩項國家標準，2014年發(fā)布了GB22570—2014《食品安全國家標準輔食營養(yǎng)補充品》，為保障我國6個月以上嬰幼兒食品的營養(yǎng)和安全發(fā)揮了巨大作用[2]。嬰幼兒是祖國的未來和民族的希望，是最需要關(guān)注的人群之一，嬰幼兒期的營養(yǎng)直接關(guān)系著生命后期的健康成長[3]。合理的輔食添加對預(yù)防半歲后嬰幼兒貧血及其他營養(yǎng)不良非常重要[4-5]。隨著國家全面實施的新的生育政策，人民生活水平提高，父母文化水平的提高以及人們對健康意識和美好生活需求的提高，對于嬰幼兒輔食的關(guān)注度也顯著上升。因此，準確測定嬰幼兒輔食中的金屬元素，對嬰幼兒父母的選購及嬰幼兒本身的成長具有較為重要的意義。目前前對于金屬元素檢測主要采用原子熒光法、ICP法等，但有的方法多元素一起分析難度比較大，有的方法對操作人員要求高，局限性較大，對于要求嚴格的嬰幼兒輔食檢測不能做到完全適合。原子吸收-分光光度法（AtomicAbsorptionspectrophotometry，AAS）對操作人員的要求較低，有配套的成熟的試劑盒，操作簡單，運行成本低，便于推廣[6]，是目前食品中金屬元素和稀土元素的重要分析方法[7]。本文在對嬰幼兒輔食樣品進行前處理時采用干法灰化法來提取Ca、Fe、Zn、Na元素；采用微波消解法提取Pb、Cd元素[8]，以原子吸收分光光度儀為主要儀器測定樣品中上述6種金屬元素含量。

2材料與方法2.1試劑鈣（Ca）、鐵（Fe）、鋅（Zn）、鈉（Na）標準品；鉛（Pb）、鎘（Cd）標準品；水為超純水；嬰幼兒輔食樣品7件，其中舒化豆3件、胡蘿卜餅2件、手指餅2件。2.2設(shè)備與材料表SEQ表\*ARABIC1設(shè)備與材料儀器型號生產(chǎn)商原子吸收分光光度計TAS-990AFG北京普析通用儀器公司石墨爐GF-900北京普析通用儀器公司空氣壓縮機/北京普析通用儀器公司馬弗爐/杭州卓馳儀器有限公司可調(diào)微量移液槍/德國Eppendorf公司容量瓶10mL;25mL;100mL/鈣（Ca）AAS標準溶液1000mg/LCFGG-AA-060020-02-01上海安譜實驗科技股份有限公司鐵（Fe）AAS標準溶液1000mg/LCFGG-AA-060026-02-01上海安譜實驗科技股份有限公司鋅（Zn）AAS標準溶液1000mg/LCFGG-AA-060030-02-01上海安譜實驗科技股份有限公司鈉（Na）AAS標準溶液1000mg/LCFGG-AA-060011-02-01上海安譜實驗科技股份有限公司鉛（Pb）AAS標準溶液1000mg/LCFGG-AA-060082-02-01上海安譜實驗科技股份有限公司鎘（Cd）AAS標準溶液1000mg/LCFGG-AA-060048-02-01上海安譜實驗科技股份有限公司2.3實驗方法2.3.1配置各元素的標準工作液配置Ca標準工作液吸取成品Ca標準儲備液（1000mg/L）10mL于100mL容量瓶中，加5%硝酸溶液定容至刻度，混合均勻，制成濃度為100mg/L的標準中間液。分別吸取Ca標準中間液（100mg/L）0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，在各容量瓶中加入5mL氧化鑭溶液（20g/L），再加硝酸溶液定容至刻度，充分混合均勻。則配置的Ca標準工作液中Ca的濃度分別為0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L和6.00mg/L。配置Fe標準工作液吸取成品Fe標準儲備液（1000mg/L）10mL于100mL容量瓶中，加5%硝酸溶液定容至刻度，混合均勻，制成濃度為100mg/L的標準中間液。分別吸取Fe標準中間液（100mg/L）0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加硝酸溶液定容至刻度，充分混合均勻。則配置的Fe標準工作液中Fe的濃度分別為0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L。配置Zn標準工作液吸取成品Zn標準儲備液（1000mg/L）1.0mL于100mL容量瓶中，加5%硝酸溶液至刻度，混合均勻，制成濃度為10mg/L的標準中間液。分別吸取Zn標準中間液0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL和10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液至刻度，充分混合均勻。則配置的Zn標準工作溶液的濃度分別為0mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L、0.800mg/L和1.000mg/L。配置Na標準工作液吸取成品Na標準儲備液（1000mg/L）10.0mL于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混合均勻，制成濃度為100mg/L的標準中間液。分別吸取Na標準中間液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL于100mL容量瓶中，加氯化銫溶液4.0mL，加水至刻度，充分混合均勻。則配置的Zn標準工作溶液的濃度分別為0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L和4.00mg/L。配置Pb標準工作液吸取成品Pb標準儲備液（1000mg/L）0.10mL于100mL容量瓶中，加5%硝酸溶液至刻度，混合均勻，制成濃度為1.00mg/L的標準中間液。分別吸取Pb標準中間液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液至刻度，充分混合均勻。則配置的Pb標準工作溶液的濃度分別為0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。配置Cd標準工作液吸取成品Cd標準儲備液（1000mg/L）10.0mL于100mL容量瓶中，加1%硝酸溶液至刻度，混合均勻，重復稀釋至制成濃度為100.0μg/L的標準中間液。分別吸取Cd標準中間液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL和3.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液至刻度，充分混合均勻。則配置的Cd標準工作溶液的濃度分別為0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L和3.0μg/L。2.3.2樣品中目標元素的提取Ca、Fe、Zn、Na的提取分別準確稱取固體試樣0.5g~5g（精確至0.001g）于坩堝中，小火加熱，炭化至無煙，轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，于550℃灰化3h~4h。冷卻，取出，至試樣呈白灰狀，冷卻，取出用適量硝酸溶液（1+1）溶解并用水定容至50mL。Ca元素提取時加入一定體積的鑭溶液。各元素在最終稀釋液中的濃度為1g/L；同時做試劑空白試驗。Pb的提取稱取固體試樣0.2g~0.8g（精確至0.001g）于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣，步驟1：設(shè)定溫度為120℃，升溫時間為5min，恒溫時間為5min；步驟2：設(shè)定溫度為160℃，升溫時間5min，恒溫時間10min；步驟3：設(shè)定溫度為180℃，升溫時間5min，恒溫時間10min。冷卻后取出消解罐，在電熱板上160℃趕酸至剩余1mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗。Cd的提取稱取固體試樣0.3~0.5g（精確至0.001g）置于微波消解罐中，加5mL硝酸和2mL過氧化氫溶液。消解條件同。待消解罐冷卻后打開，消化液呈無色或淡黃色，電熱板加熱160℃趕酸，用少量硝酸溶液（1%）沖洗消解罐3次，將溶液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗。2.3.3儀器條件測定鈣鐵鋅鈉元素使用火焰吸收法作為原子化方法，參數(shù)條件參考表2[9-12]。測定鉛鎘元素使用石墨爐法作為原子化方法，參數(shù)條件參考表3[13-14]。表2火焰原子化參數(shù)條件元素波長nm狹縫nm燈電流mA燃燒頭高度mm空氣流量L/min乙炔流量L/minCa422.71.35~15392Fe248.30.25~15392Zn213.90.23~5392Na589.00.58391.1表3石墨爐原子化參數(shù)條件元素波長nm狹縫nm燈電流mA干燥灰化原子化Pb283.30.58~1285℃~120℃/40s750℃/20s2300℃/5sCd228.80.52~10105℃/20s400℃~700℃/20s1300℃~2300℃/5s2.3.4標準品線性關(guān)系實驗Ca、Fe、Zn、Na標準品線性關(guān)系實驗將Ca標準工作液按濃度由低到高的順序分別向火焰原子化器中進樣，測定吸光度Abs值，以標準工作液中Ca的質(zhì)量濃度為橫坐標，Abs值為縱坐標，制作標準曲線。Fe、Zn、Na標準品線性關(guān)系測定方法同Ca。Pb標準品線性關(guān)系實驗按質(zhì)量濃度由低到高的順序用移液槍分別將10μL鉛標準工作液和5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液同時注入石墨爐，原子化后測其Abs值，以標準工作液中Pb的質(zhì)量濃度為橫坐標，Abs值為縱坐標，制作標準曲線。Cd標準品線性關(guān)系實驗將標準工作液按濃度由低到高的順序用移液槍各取20μL注入石墨爐，測其Abs值，以標準工作液中Cd的質(zhì)量濃度為橫坐標，Abs值為縱坐標，繪制標準曲線。2.3.5加標回收實驗處理樣品時，加入相應(yīng)元素標準溶液，進行低(2.500mg/L）、中（50.000mg/L）、高（400.000mg/L）濃度加標回收實驗。2.3.6檢出限與定量限方法檢出限參考相應(yīng)元素國家標準，定量限為3倍檢出限。2.3.7樣品中金屬元素的測定實驗取嬰幼兒輔食樣品7件，每件按照2.3.2方法進行前處理。鈣鐵鋅鈉元素使用火焰原子吸收法[15]將待測元素原子化；由于鉛鎘元素在樣本中含量極少，火焰吸收法無法將鉛鎘元素進行原子化，石墨爐原子吸收法具有靈敏度高，檢出限低，檢測成本低等優(yōu)勢，因而采用石墨爐法對鉛鎘元素進行原子化[16-17]。

3結(jié)果與討論3.1結(jié)果3.1.1各元素標準品線性關(guān)系實驗經(jīng)檢測，各元素線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表4：表4各元素回歸方程和相關(guān)系數(shù)元素回歸方程相關(guān)系數(shù)R2Cay=0.0523x+0.04820.9970Fey=0.0891x+0.00700.9991Zny=0.0602x+0.00090.9975Nay=0.2751x+0.01400.9978Pby=0.0154x+0.03780.9851Cdy=0.0916x+0.00820.98873.1.2加標回收率實驗加標回收率參考表5：表5加標回收率實驗元素本底量（mg/L）加標量（mg/L）測得量（mg/L）回收率（%）Ca0.0232.50050.000400.0002.67451.800392.965106.0103.698.2Fe0.2752.50050.000400.0002.67053.182416.75196.2105.8103.9Zn0.1442.50050.000400.0002.70252.253414.052102.3104.2103.5Na0.1742.50050.000400.0002.69551.057398.756101.7101.899.6Pb0.00072.5050.0400.02.52452.167391.131100.9104.397.7Cd0.00412.5050.0400.02.65150.448387.527105.9100.996.9所測元素加標回收率P為96.2%~106.0%。3.1.3檢出限和定量限相應(yīng)元素的方法檢出限和定量限參考表6表6方法檢出限和定量限元素檢出限（mg/kg）定量限（mg/kg）Ca0.51.5Fe0.752.5Zn1.03.0Na0.8（mg/100g）3.0（mg/100g）Pb0.020.06Cd0.0010.0033.1.4樣品中金屬元素的含量測定取嬰幼兒輔食樣品7件，每件進行前處理后平行測定2次，用AAS法對7件樣品中的Ca、Fe、Zn、Na、Pb、Cd六種元素含量進行測定。檢測結(jié)果見表7；表7樣品金屬元素含量（mg/kg）元素舒化豆1舒化豆2舒化豆3胡蘿卜餅1胡蘿卜餅2手指餅1手指餅2Ca597.60 628.40 622.70 516.60 502.30 536.30 522.00 Fe4.76 4.84 4.79 8.50 6.00 5.60 6.40 Zn5.49 5.50 5.53 6.10 5.60 6.30 6.50 Na18.30 33.70 23.60 108.00 90.90 110.50 109.80 Pb0.017 0.008 0.007 0.002 0.002 0.004 0.002 Cd0.011 0.002 0.006 0.008 0.003 0.007 0.007 3.2討論3.2.1檢測結(jié)果分析實驗分別采用干法灰化法和微波消解法，對不同樣品中的不同金屬元素進行前處理。采用AAS法測定嬰幼兒輔食中6種金屬元素。實驗結(jié)果表明：加標回收率P在96.2%~106.0%，符合回收率在80%~120%之間的回收標準。因此，分析結(jié)果準確可靠。故AAS法是檢測嬰幼兒輔食中的金屬元素的優(yōu)良方法。此外，在研究嬰幼兒輔食中金屬元素的含量時，必須考慮產(chǎn)品是否能夠有效補充到嬰幼兒生長發(fā)育必需的微量元素，低于成人能接受的重金屬最低標準的鉛鎘元素含量依然會對嬰幼兒生長產(chǎn)生不可預(yù)計的干擾[18]。所以除重金屬元素之外的其他有益的金屬元素含量需要更加豐富，而類似鉛鎘的重金屬元素需要遠低于定量限，相關(guān)元素的建議含量參考表8?？茖W的檢測可有效避免因食用重金屬超標的食品對身體帶來的傷害，提升產(chǎn)品的安全性[19]。表8各種金屬元素含量建議值元素指標（mg/kg）最小值最大值Ca400.0/Fe3.0/Zn5.0/Na15.0200Pb0.20.3Cd0.030.053.2.2進樣條件的優(yōu)化由于樣本溶液原子化過程是人工操作手動進樣，故有可能產(chǎn)生一些誤差，如試劑濃度不均或操作過程中試劑受到污染，從而影響實驗結(jié)果，因此，可采取自動進樣器來最大程度的避免人工進樣過程中產(chǎn)生的不必要的影響因素。

4結(jié)論通過AAS法對金屬元素進行定量檢測，金屬元素種類為Ca，F(xiàn)e，Zn，Na，Pb，Cd。樣品中金屬元素提取方法為火焰吸收法（Ca、Fe、Zn、Na）和石墨爐法（Pb、Cd）。各元素在其最適濃度條件下線性關(guān)系良好。加標回收率為96.2%~106.0%。各樣品中Pb、Cd元素含量低于國家標準定量限，證明樣本產(chǎn)品安全可靠。參考文獻[1]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB10769—2010.食品安全國家標準嬰幼兒谷類輔助食品[S].北京:中國標準出版社,2010.[2]韓軍花.我國嬰幼兒輔助食品標準:現(xiàn)狀、問題及展望[J].食品科學技術(shù)學報,2017,35(5):7-11.[3]李湖中,王素芳等.《嬰幼兒谷類輔助食品》(GB10769—2010)跟蹤評估研究[J].中國食品衛(wèi)生雜志,2013,25(3):259-264.[4]WHO.Guidingprinciplesforcomplementaryfeedingofthebreastfedchild[EB/OL].[2012-09-30].http://www.Who.int/maternal_child_adolescent/documents/a85622/en/index.html.[5]UNICEF.ComplementaryFeeding[EB/OL].[2012-09-30].http://www.Unicef.org/nutrition/index_24826.html.[6]趙志強.原子吸收光譜法測定微量元素的方法探討[J]．黑龍江科技信息,2013,(23):140-142.[7]BuhariSamaila,BuhariMaidamma.AReviewoftheUseofAtomicAbsorptionSpectrometry(AAS)toMeasureHeavyMetalsandTheirHealthEffectsinSomePartsofNigeria[J].InternationalJournalofEnvironmentResearch,2021,3(3).[8]Büyükp?nar?a?da?,BodurSüleyman,Yaz?c?Elif,TekinZeynep,SanNevim,Tar?kKomesliOkan,Bak?rdereSezgin.Anaccurateanalyticalmethodforthedeterminationofcadmium:Ultravioletbasedphotochemicalvaporgeneration-slottedquartztubebasedatomtrap-flameatomicabsorptionspectrophotometry[J].Measurement,2021,176.[9]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB5009.92—2016.食品安全國家標準食品中鈣的測定[S].北京:中國標準出版社,2016.[10]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB5009.90—2016.食品安全國家標準食品中鐵的測定[S].北京:中國標準出版社,2016.[11]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB5009.14—2017.食品安全國家標準食品中鋅的測定[S].北京:中國標準出版社,2017.[12]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB5009.91—2017.食品安全國家標準食品中鉀鈉的測定[S].北京:中國標準出版社,2017.[13]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB5009.12—2017.食品安全國家標準食品中鉛的測定[S].北京:中國標準出版社,2017.[14中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB5009.15—2014.食品安全國家標準食品中鎘的測定[S].北京: