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4.1制定科學(xué)合理具體可行的取樣方案,確定取樣方法、取樣數(shù)量,保證抽取的樣品具有4.2取樣容器應(yīng)清潔、干燥、無(wú)污染。運(yùn)輸過(guò)程應(yīng)保證樣品處于低溫干燥環(huán)境中,不會(huì)對(duì)6檢測(cè)方法-電感耦合等離子體質(zhì)譜樣品經(jīng)酸消解處理為樣品溶液,樣品溶液經(jīng)霧化由載氣送入ICP炬管中,經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離。對(duì)于一定的質(zhì)荷比,質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度與進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子數(shù)成正比,):6.2.1.2質(zhì)譜調(diào)諧液:鋰、釔、鈰、鈦、鈷,推薦使用濃度6.2.1.3氬氣(Ar):氬氣(≥99.995%)或液氬。6.2.3.2內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(1000ng/mL鈧、鍺、銦表1砷、汞、鉛、鎘、鉻、銅混合標(biāo)1砷02汞03鉛04鎘05鎘06銅06.2.4.2內(nèi)標(biāo)使用液:取適量?jī)?nèi)標(biāo)單元素貯備液或內(nèi)標(biāo)多元素標(biāo)mL硝酸,浸泡3h~4h或過(guò)夜,然后置于微波消解儀中消解。消解參考條件見(jiàn)附錄A表b)發(fā)生器功率:1300W;指標(biāo),當(dāng)儀器各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測(cè)定要求,編輯測(cè)定方法、選擇相關(guān)消除干擾方法,引入內(nèi)標(biāo),X—試樣中被測(cè)元素的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);c—試樣消化液中被測(cè)元素濃度,單位為微克每升(μg/Lc0—試樣空白消化液中被測(cè)元素濃度,單位為微克每升(μg/LV—試樣消化液總體積,單位為毫升(mL1000—換算系數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不1砷2汞3鉛4鎘5鉻6銅鉛(以Pb計(jì))鎘(以Cd計(jì))鉻(以Cr計(jì))銅(以Cu計(jì))10.3樣品消解完畢,宜盡早測(cè)定,一般情況下保存2d~4d。10.7每批樣品至少應(yīng)分析
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