ICP-OES內標法測定粉煤灰的主要成分

粉煤灰是電廠煤粉燃燒后收集到的灰粒，作為一種重要的建筑材料，它具有和易性好、能夠降低混凝土水化熱、價格低廉等優(yōu)點?？捎米魉嗷旌喜暮蜕皾{、混凝土的摻合料，也可作為生產(chǎn)水泥熟料的原料、制作高分子填充料等。其主要成分為SiO2、Al2O3、Fe2O3。GB/T1596—2017《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》規(guī)定了F類粉煤灰中SiO2、Al2O3、Fe2O3總質量分數(shù)＞70%，C類粉煤灰中SiO2、Al2O3、Fe2O3總質量分數(shù)＞50%。這主要是為了保證粉煤灰的活性物質含量，確保其火山灰特性。粉煤灰中的化學成分常依據(jù)GB/T176中規(guī)定的方法進行檢測，該標準雖有ICP-OES方法，但三種主要成分含量不能同時檢測，二氧化硅的含量仍需按照重量法或氟硅酸鉀容量法測定。本文通過ICP-OES內標法測定粉煤灰中SiO2、Al2O3、Fe2O3的含量，實現(xiàn)了粉煤灰中三種主要成分同時快速測定的目的，通過與傳統(tǒng)化學分析方法對比測試，取得了很好的試驗結果。

1、試驗部分1.1儀器及試劑電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（Agilent5800）；分析天平（感量0.1mg）；高溫爐（自動控溫的箱式電爐）；鉑金坩堝（30mL）?；旌先蹌o水碳酸鈉∶硼酸=2∶1）；釔標準溶液（1?000μg/mL）；鹽酸（分析純）；去離子水（電阻率18MΩ·cm）。1.2試驗方法1.2.1樣品前處理稱取試樣約0.1g，精確至0.000?1g，置于已放有2g混合熔劑的鉑金坩堝中，混勻，再覆蓋1g混合熔劑后，蓋上坩堝蓋，放于高溫爐中，升溫至950℃熔至透明。取出，搖動坩堝，使熔融物均勻地附著在坩堝內壁，冷卻后用熱水浸取熔融物于300mL塑料燒杯中。蓋上表面皿，一次性加入10mL鹽酸，待樣品完全溶解并冷卻后，移入250mL容量瓶中，加入1mL釔（1?000μg/mL）內標溶液，用去離子水稀釋至標線，搖勻測定。按上述相同的步驟不加入試樣制備空白溶液。1.2.2標準溶液制備按一定梯度，稱取不同質量的粉煤灰標準樣品（GSB08-1536-2014）5份，按上述試驗步驟制備標準溶液。1.2.3儀器工作條件FR功率：1.20kW；穩(wěn)定時間：15s；觀察模式：徑向；觀察高度：8mm；霧化器流量：0.70L/min。等離子體氣流量：12.0L/min；輔助氣流量：1.00L/min；重復：3次；泵速：12r/min；提升延遲：15s。1.2.4繪制工作曲線在最優(yōu)的儀器工作條件下，按照濃度由低至高的順序測定標準溶液，由測定的強度值對濃度含量（μg/mL）作圖，繪制工作曲線。計算斜率K和相關性系數(shù)R2，要求R2≥0.999。結果見表1。表1工作曲線的回歸方程及相關性系數(shù)1.2.5樣品測定按照設定的儀器條件，工作曲線繪制完成后測定試樣溶液中SiO2、Al2O3、Fe2O3的譜線強度，由工作曲線得出被測元素的含量。在測定溶液后插入標準樣品做控制樣，以控制分析結果的準確度。當待測溶液濃度超出工作曲線范圍時，稀釋待測溶液后進行測定。1.2.6結果計算式中：

2、結果與討論2.1內標物的選擇當選擇內標物時必須同時滿足以下條件：（1）原始樣品中不含內標物元素。（2）內標物必須使用高純度標準溶液。（3）與樣品基體或目標元素不發(fā)生化學反應。（4）內標物的波長與分析物的波長不能重疊。2.2元素分析波長的選擇每個元素波長都有干擾波長，本試驗通過比較同一種元素的工作曲線線性、靈敏度、背景干擾、峰型、信背比等情況進行篩選，結合儀器推薦譜線和由全譜掃描譜圖中得出Al2O3396.152nm，F(xiàn)e2O3238.204nm，SiO2251.611nm，內標物Y371.029nm處靈敏度最高，且不受干擾。2.3內標法對結果的影響根據(jù)1.2.1的試驗步驟制備2個粉煤灰樣品，使用ICP-OES進行測定，分別選擇內標校正和無內標校正，結果見表2。由表2可知，使用內標校正的RSD明顯優(yōu)于無內標校正。2.4試驗結果精密度根據(jù)試驗方法，稱量10個不同質量的同一樣品，按1.2.1介紹的處理方法制成溶液后連續(xù)測定，由工作曲線計算各元素的百分含量，并計算RSD，結果見表3。由表3可知，本方法的RSD均小于1%，精密度良好。2.5ICP-OES內標法與化學法結果比對將標準樣品和試樣分別進行測定，ICP-OES內標法結果、標準值和傳統(tǒng)化學分析結果進行對比，結果見表4。由表4可知，本方法的試驗結果與標準值或化學分析法測量結果均在誤差范圍內。表4ICP-OES內標法與傳統(tǒng)化學法結果比對

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3、結束語本試驗通過ICP-OES內標法測定粉煤灰中主要成分，克服了物理干擾，根據(jù)結果自動校正分析物強度，補償了基