水分測(cè)定儀儀器操作

卡爾費(fèi)休水份測(cè)定

(二)

儀器操作內(nèi)容使用內(nèi)置的方法建立自己的方法重點(diǎn)參數(shù)解釋基礎(chǔ)設(shè)置—configuration使用內(nèi)置方法測(cè)定787內(nèi)置方法卡氏滴定模式（測(cè)定水份）：KFT用水或標(biāo)樣標(biāo)定滴定度：TITERwithH2Oorstd.用酒石酸鈉標(biāo)定滴定度：TITERwithNa2Tart*2H2O空白測(cè)定：BLANKdetermination使用內(nèi)置方法測(cè)定795內(nèi)置方法H2OTiter：用水或標(biāo)樣標(biāo)定滴定度TarTiter：用酒石酸鈉標(biāo)定滴定度Blank_KF：測(cè)定空白值KF-Blank：測(cè)定樣品水份（扣除空白）KF：測(cè)定樣品水份使用內(nèi)置方法測(cè)定795內(nèi)置方法5Titer5Deter5Deter-B2Titer2Deter2Deter-B1Titer1Deter1Deter-BKetTiterKetDeterKetDet-BBrNumber使用內(nèi)置方法測(cè)定758內(nèi)置方法H2OTiter：用水或標(biāo)樣標(biāo)定滴定度TarTiter：用酒石酸鈉標(biāo)定滴定度Blank_KF：測(cè)定空白值KF-Blank：測(cè)定樣品水份（扣除空白）KF：測(cè)定樣品水份使用內(nèi)置方法測(cè)定758內(nèi)置方法5Titer5Deter5Deter-B2Titer2Deter2Deter-B1Titer1Deter1Deter-BKetTiterKetDeterKetDet-BBrNumberTit.NaOHp+mval.BrNumberFormoPreFormoDosFormoDetFormolNo使用內(nèi)置方法測(cè)定831/756內(nèi)置方法標(biāo)準(zhǔn)方法KFC:測(cè)定樣品水份.KFC-B:測(cè)定樣品水份（扣除空白）BLANK:測(cè)定空白值GLP:系統(tǒng)檢定使用萃取爐的方法Oven-Blk

:測(cè)定空白值Oven-Det

:測(cè)定樣品水份（扣除空白）

774-Blk

:測(cè)定空白值774-Det

:測(cè)定樣品水份（扣除空白）

使用內(nèi)置方法測(cè)定一、調(diào)入方法787（701）：反復(fù)按<MODE>鍵，選擇相應(yīng)的方法可以在平衡時(shí)選擇方法。795、758：按<USERMETH>鍵，>recallmethod/<ENTER>，

用左右方向鍵選擇方法。需要在停止平衡的條件下才能切換方法。831/756：按<MODE>鍵選擇相應(yīng)的方法或按<USERMETH>鍵，>recallmethod/<ENTER>，用左右方向鍵選擇方法。需要在停止平衡的條件下才能切換方法。

按<ENTER>鍵確認(rèn)所選方法，方法即被調(diào)入工作內(nèi)存。使用內(nèi)置方法測(cè)定二、按<START>鍵，啟動(dòng)方法，儀器開(kāi)始自動(dòng)平衡。三、待平衡好后，再次按<START>鍵，屏幕提示輸入樣品信息；進(jìn)樣并輸入信息后按<ENTER>鍵確認(rèn)，測(cè)定開(kāi)始；四、測(cè)定結(jié)束后儀器自動(dòng)給出結(jié)果，并繼續(xù)自動(dòng)平衡。建立自己的方法（795、758、831/756）一、方法結(jié)構(gòu)1測(cè)定模式(mode)2參數(shù)(parameters)3計(jì)算及數(shù)據(jù)輸出(definitions)4變量數(shù)值(c-fmla)二、建立方法的程序1選擇模式：<MODE

>鍵2設(shè)置參數(shù)：<PARAM>鍵3定義計(jì)算公式及打印內(nèi)容：<DEF

>鍵4計(jì)算變量賦值：<C-FMLA

>鍵建立自己的方法三、保存方法按<USERMETH>鍵/>storemethod/<ENTER>

對(duì)方法命名后按<ENTER>鍵確認(rèn)保存。四、調(diào)用存儲(chǔ)的方法（同調(diào)用內(nèi)置方法一樣）按<USERMETH>鍵/>recallmethod/<ENTER>

選擇方法名字后按<ENTER>鍵確認(rèn)。重點(diǎn)參數(shù)解釋一、測(cè)定模式二、控制參數(shù)三、滴定參數(shù)四、統(tǒng)計(jì)功能五、預(yù)選項(xiàng)六、結(jié)果計(jì)算八、打印報(bào)告九、倉(cāng)儲(chǔ)計(jì)算一、測(cè)定模式

－modeKFT(容量法)、KFC(電量法)—卡爾費(fèi)休測(cè)定模式—用于水份測(cè)定—是一種特殊的預(yù)設(shè)定終點(diǎn)滴定。二、控制參數(shù)（容量法）

>controlparameters設(shè)定終點(diǎn)電位EPatU:250mV動(dòng)態(tài)范圍dynamics:100mV最大加液速度max.rate:max.ml/min最小加液速度min.volumeincr.:minul停止判據(jù)stopcrit:drift（time）stopdrift20ul/mint(delay)10sstoptimeOFFs停止標(biāo)準(zhǔn)stopcrit.到達(dá)預(yù)先設(shè)定的終點(diǎn)電位EP后，滿足以下至少一個(gè)穩(wěn)定條件:

1.

漂移停止標(biāo)準(zhǔn)stopdrift

例如stopdrift=20uL/min

表示:當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)后,維持該終點(diǎn)不變所需的加液速率不超過(guò)20uL/min,則滴定將停止.2.時(shí)間停止標(biāo)準(zhǔn)t(delay)

例如t(delay)=10s

表示:在電位(或pH)到達(dá)預(yù)設(shè)的終點(diǎn)后,如果能保持10秒而無(wú)需加液,則滴定將停止.漂移停止標(biāo)準(zhǔn)driftstopDrift/μl/min12μl/min停止6μl/min停止加入樣品t/s基線漂移例如：6μl/min二、控制參數(shù)（電量法）

>controlparameters設(shè)定終點(diǎn)電位EPatU:50mV動(dòng)態(tài)范圍dynamics:70mV最大加液速度max.rate:max.ug/min最小加液速度min.volumeincr.:15.0ug/min停止判據(jù)stopcrit:rel.drift

（drift）

rel.drift5.0ug/min

stopdrift5.0ug/min三、滴定參數(shù)（容量法）

>titrationparameters滴定方向titr.direction:暫停時(shí)間1pause1:預(yù)加體積startV:暫停時(shí)間2pause2:萃取時(shí)間extr.Time:極化電流I(pol):極化電位U(pol):電極測(cè)試electrodetest:滴定溫度temperature:時(shí)間間隔timeinterval:滴定過(guò)程中測(cè)量值的變化方向：水分測(cè)定為-在預(yù)加體積之前的暫停時(shí)間開(kāi)始采集數(shù)據(jù)前,加入的體積在預(yù)加體積之后的暫停時(shí)間設(shè)置萃取時(shí)間設(shè)置極化電流的大小設(shè)置極化電位的大小設(shè)置是否進(jìn)行電極測(cè)試滴定溫度數(shù)據(jù)采集點(diǎn)的時(shí)間間隔開(kāi)始體積startVOFF表示無(wú)預(yù)加體積abs表示預(yù)加絕對(duì)體積，即設(shè)置為

mL

，就預(yù)加

mL的滴定劑rel

表示預(yù)加相對(duì)體積,即根據(jù)樣品量而定.計(jì)算公式為:startV(mL)=factorXsamplesize萃取時(shí)間extr.time在此時(shí)間內(nèi)即使到達(dá)終點(diǎn)電位并滿足停止判據(jù)，滴定仍不停止。適用于水份釋放緩慢的樣品測(cè)定。四、統(tǒng)計(jì)計(jì)算

>statistics狀態(tài)status:滴定次數(shù)meann=結(jié)果表res.tab:開(kāi)啟/關(guān)閉off,on2---20original：對(duì)所有的滴定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算deleten：刪除某一個(gè)滴定結(jié)果后再進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算，選中后會(huì)出現(xiàn)deleten＝1，輸入要?jiǎng)h除的滴定結(jié)果的編號(hào)。deleteall：刪除整個(gè)結(jié)果表。五、預(yù)選項(xiàng)（容量法）

>preselections干燥conditioning：顯示漂移displaydrift：漂移校正driftcorr：樣品身份req.ident:樣品量req.smplsize:控制樣品量limitsmplsize:萃取爐oven:激活脈沖activatepulse:選為ON，開(kāi)始測(cè)定前自動(dòng)平衡滴定杯在平衡的過(guò)程中顯示漂移扣除背景值在開(kāi)始測(cè)定時(shí)要求輸入樣品批號(hào)，編號(hào)等在開(kāi)始測(cè)定時(shí)要求輸入樣品量控制樣品量的上下限是否連接萃取爐遠(yuǎn)程控制開(kāi)關(guān)漂移校正driftcorr樣品含水量極小或滴定時(shí)間很長(zhǎng)時(shí)需要漂移校正漂移校正值（ml或ug）=漂移值

滴定時(shí)間漂移值確定：自動(dòng)auto：滴定開(kāi)始時(shí)的漂移值手動(dòng)man：根據(jù)平衡期間的穩(wěn)定漂移值輸入五、預(yù)選項(xiàng)（電量法）

>preselections提示滴定requestandtitr：滴定池cell：發(fā)生電流generatorI選為ON，提示6秒后開(kāi)始滴定依發(fā)生電極類型而定：有隔膜（diaphragm），無(wú)隔膜（nodiaph）發(fā)生電極電流，“auto”表示電流自動(dòng)適合試劑的電導(dǎo)率六、結(jié)果計(jì)算—變量說(shuō)明

公式一般由未知量和各種常量（數(shù)）組成。對(duì)于公式，儀器有如下規(guī)定：未知量由儀器給出，以EP1表示，ml或ug；普通常量（數(shù)）用普通變量C01~C19表示；傳遞常量（數(shù)）用公用變量C30~C39表示；樣品量用C00表示。六、結(jié)果計(jì)算—公式編輯

<DEF>鍵>FormulaRS?輸入1,出現(xiàn)：RS1=輸入用變量表示的公式后，按<ENTER>鍵，出現(xiàn)：RS1text結(jié)果名稱RS1decimalplaces結(jié)果的小數(shù)點(diǎn)位數(shù)RS1unit：結(jié)果單位RS1limitcontrol結(jié)果的控制范圍六、結(jié)果計(jì)算—公式編輯

<DEF>鍵>Formula卡氏試劑滴定度的標(biāo)定：RS1=C00*C01/EP1用水標(biāo)定：C01=1000(樣品量以g計(jì)）水份測(cè)定：RS1=EP1*C39*C01/C00單位為％：C01=100單位為ppm：C01=1000000六、結(jié)果計(jì)算—公式常量的賦值按<C-FMLA>鍵就能為計(jì)算公式中的C01～C19賦值六、結(jié)果計(jì)算—統(tǒng)計(jì)計(jì)算

<DEF>鍵>mean

MN1=RS1

MN2=

…MN9=要進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算，要在滴定參數(shù)<PARAM>鍵的統(tǒng)計(jì)項(xiàng)（>statistics)中的狀態(tài)（status）處選擇ON。對(duì)結(jié)果（RSX），標(biāo)液消耗體積（EPX）或變量（CXX）進(jìn)行統(tǒng)計(jì)計(jì)算。對(duì)MN1而言，缺省值為RS1。六、結(jié)果計(jì)算—公共變量

<DEF>鍵>commonvariables

C30=

C31=

…C39=將結(jié)果（RSX），標(biāo)液消耗體積（EPX）或變量（CXX），平均值（MN1

）設(shè)置為公共變量?？梢栽趦x器參數(shù)<CONFIG>鍵的公共變量項(xiàng)（>commonvariables)

中查看和修改公共變量的數(shù)值。七、打印報(bào)告

<DEF>鍵>report如果連接了打印機(jī)，可選擇param：參數(shù)報(bào)告full：含原始結(jié)果，樣品數(shù)據(jù)和統(tǒng)計(jì)的完整報(bào)告short：含結(jié)果和統(tǒng)計(jì)的簡(jiǎn)短報(bào)告mplist：測(cè)量點(diǎn)表curve：滴定曲線scalcfull：倉(cāng)儲(chǔ)計(jì)算的完整報(bào)告scalc

srt：倉(cāng)儲(chǔ)計(jì)算的簡(jiǎn)短報(bào)告calc：公式和運(yùn)算量的報(bào)告ff：打印機(jī)換頁(yè)，在每一個(gè)選項(xiàng)之間用“；”隔開(kāi)。這樣滴定結(jié)束后自動(dòng)打印初始報(bào)告。注意：如果沒(méi)有連接打印機(jī)，不要選擇任何選項(xiàng)。手動(dòng)打印報(bào)告手動(dòng)打印方法設(shè)定的報(bào)告：依次按下列鍵：<PRINT><REPORT><ENTER>手動(dòng)打印自選報(bào)告：依次按下列鍵：<PRINT>用左右方向鍵或<select>選擇打印內(nèi)<ENTER>八、倉(cāng)儲(chǔ)計(jì)算

<DEF>鍵>silocalculations

C24=

C25=

matchid：

要實(shí)現(xiàn)倉(cāng)儲(chǔ)計(jì)算，首先要按<SILO>鍵開(kāi)啟倉(cāng)儲(chǔ)功能。將結(jié)果（RSX），標(biāo)液消耗體積（EPX）或變量（CXX），平均值（MN1

）等作為C24，C25儲(chǔ)存起來(lái)。如果選擇ON，在打印倉(cāng)儲(chǔ)報(bào)告時(shí)，樣品身份和結(jié)果能一一對(duì)應(yīng)。樣品數(shù)據(jù)

<SMPLDATA>樣品編號(hào)id#1orC21:id#1orC22:id#1orC23;樣品量smplsize:樣品量單位smplunit:樣品代碼可作為樣品的特定計(jì)算常數(shù).,多達(dá)8個(gè)字符表示輸入樣品量輸入樣品量的單位:g,mg,mL,

L,pc,none,或自己輸入一個(gè)單位無(wú)論在測(cè)定期間還是測(cè)定結(jié)束，如果輸入的樣品量有誤，可以在此修改，儀器按修改后的值自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。樣品數(shù)據(jù)－開(kāi)啟倉(cāng)儲(chǔ)功能

<SMPLDATA>如果按SILO鍵，開(kāi)啟倉(cāng)儲(chǔ)功能，<SMPLDATA>鍵成為：樣品數(shù)據(jù)－開(kāi)啟倉(cāng)儲(chǔ)功能

<SMPLDATA>>editsilolinessilolinemethod:id#1orC21:id#1orC22:id#1orC23;smplsize:smplunit:編輯樣品數(shù)據(jù)進(jìn)入倉(cāng)儲(chǔ)記憶倉(cāng)儲(chǔ)行（每一行是一個(gè)樣品的信息）樣品測(cè)定的方法樣品代碼可作為樣品的特定計(jì)算常數(shù)。多達(dá)8個(gè)字符表示輸入樣品量輸入樣品量的單位樣品數(shù)據(jù)－開(kāi)啟倉(cāng)儲(chǔ)功能

<SMPLDATA>>deletesilolinesdeletelinen>deleteallsilolinesDeleteall:cyclelines:savelines:刪除某倉(cāng)儲(chǔ)行輸入要?jiǎng)h除的倉(cāng)儲(chǔ)行的行號(hào)刪除所有的倉(cāng)儲(chǔ)行yes為全部刪除，no為不刪除設(shè)置“ON”，完成的倉(cāng)儲(chǔ)行將復(fù)制到倉(cāng)儲(chǔ)記憶的最高行倉(cāng)儲(chǔ)記憶的存儲(chǔ)結(jié)果基礎(chǔ)設(shè)定---configuration

<CONFIG>鍵基礎(chǔ)設(shè)定---configuration

<CONFIG>鍵監(jiān)控monitoring檢定validation:校正calibration：(只有758有此功能）維護(hù)service:系統(tǒng)自檢報(bào)告systemtestreport:監(jiān)控檢定周期監(jiān)控pH校正周期監(jiān)控維護(hù)周期開(kāi)機(jī)系統(tǒng)自檢，ON為打印系統(tǒng)自檢報(bào)告，OFF為不打印系統(tǒng)自檢報(bào)告基礎(chǔ)設(shè)定---configuration

<CONFIG>鍵外設(shè)peripheralunits打印機(jī)sendto:手動(dòng)打印報(bào)告man.ReportstoCOM:天平banlance:記錄儀record:攪拌控制stirrercontrol:連接遠(yuǎn)程接口remotebox：可以選擇Epson,Seiko,Citizen,IBM如果儀器后板有兩個(gè)COM口，在此選擇手動(dòng)打印報(bào)告的輸出口?？梢赃x擇Sartorius,Mettler,U,dU/dt,V,dV/dt,U(rel)在滴定過(guò)程中自動(dòng)開(kāi)關(guān)攪拌連接PC鍵盤(pán)或條形碼讀出器基礎(chǔ)設(shè)定---configuration

<CONFIG>鍵輔助功能auxiliaries語(yǔ)種dialogue:日期date:時(shí)間time:編號(hào)runnumber:自動(dòng)開(kāi)始autostart:開(kāi)始延遲startdelay:結(jié)果顯示resultdisplay:設(shè)備標(biāo)記devicelabel:程序版本program選擇對(duì)話語(yǔ)言English,Franch,Germany現(xiàn)時(shí)日期現(xiàn)時(shí)時(shí)間開(kāi)機(jī)后樣品測(cè)定的次數(shù)0,1,...9999自動(dòng)開(kāi)始滴定啟動(dòng)方法后的延遲時(shí)間。bold（黑體）standard（標(biāo)準(zhǔn)字體）滴定儀的編號(hào)或代碼滴定儀內(nèi)運(yùn)行的程序版本如：795.0010基礎(chǔ)設(shè)定---configuration

<CONFIG>鍵RS232設(shè)置RS232settingsbaudrate:databit:stopbit：parity：handshake：公共變量com.var.打印機(jī)，天平的接口設(shè)置波特率數(shù)據(jù)位停止位奇偶性信號(hào)交換式C30...C39，一般為空白和滴定度?？ㄊ显噭┑牡味ǘ纫话銥镃39。787水份儀的參數(shù)（一）儀器參數(shù)

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