JJF(豫) 197-2015 銅含量分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

犑豫銅含量分析儀校準(zhǔn)規(guī)范狆

欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍欍氥欍欍欍欍氥欍欍欍欍氥犑豫欍欍欍欍氥欍欍欍欍氥歸口單位： 河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局主要起草單位： 河南省計(jì)量科學(xué)研究院參加起草單位： 焦作市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心本規(guī)范委托起草單位負(fù)責(zé)解釋本規(guī)程主要起草人：宋笑明河南省計(jì)量科學(xué)研究院）李博河南省計(jì)量科學(xué)研究院）趙迎晨河南省計(jì)量科學(xué)研究院）王東麗河南省計(jì)量科學(xué)研究院）雷軍鋒河南省計(jì)量科學(xué)研究院）參加起草人：孫琳焦作市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心）袁曉麗河南省計(jì)量科學(xué)研究院）目 錄引言 ………………………１范圍 ……………………２引用文件 ………………３概述 ……………………４計(jì)量特性 ………………５校準(zhǔn)條件 ………………環(huán)境條件 ……………校準(zhǔn)用計(jì)量器具 ……………………６校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 …………………校準(zhǔn)前檢查 …………示值誤差 ……………重復(fù)性 ………………穩(wěn)定性 ………………７校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) …………８復(fù)校時(shí)間間隔 …………附錄Ａ 校準(zhǔn)記錄格式……………………附錄Ｂ 校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式………………附錄Ｃ 示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定示例………附錄Ｄ 銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制………………１引 言本規(guī)范是依據(jù)國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則測(cè)量不確定度評(píng)定與表示并參照０火力發(fā)電廠水汽分析方法第十四部分銅的測(cè)定雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法而制定的。本規(guī)范主要內(nèi)容如下：——示值誤差；——重復(fù)性；——穩(wěn)定性。本規(guī)范為首次制定。２１范圍

銅含量分析儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法銅含量分析儀以下簡(jiǎn)稱儀器的校準(zhǔn)。２引用文件Ｊ測(cè)量不確定度評(píng)定與表示鍋爐用水和冷卻水分析方法通則０６火力發(fā)電廠水汽分析方法第十四部分銅的測(cè)定雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法）凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本規(guī)范凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改單適用于本規(guī)范。３概述雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法銅含量分析儀是用于測(cè)定水中銅濃度的儀器。其原理是在堿性介質(zhì)Ｈ值水樣中與雙環(huán)己酮草酰二腙反應(yīng)生成天藍(lán)色的絡(luò)合物然后根據(jù)朗伯－比爾定律利用光電比色原理進(jìn)行測(cè)量。儀器主要由光源光的垂直單元樣品室信號(hào)檢測(cè)傳輸系統(tǒng)和顯示與處理系統(tǒng)等部分組成。儀器的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖如圖１所示。４計(jì)量特性計(jì)量特性見(jiàn)表。３表１計(jì)量特性序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)１示值誤差標(biāo)準(zhǔn)值±３μｇ／Ｌ標(biāo)準(zhǔn)值滿量程的±５％ＦＳ標(biāo)準(zhǔn)值滿量程的±５％ＦＳ２重復(fù)性２％３穩(wěn)定性±５％ＦＳ注：以上技術(shù)指標(biāo)不是用于合格性判別，僅供參考。５校準(zhǔn)條件環(huán)境條件環(huán)境溫度℃。相對(duì)濕度不大于。電源電壓為２２頻率為。儀器周?chē)鸁o(wú)腐蝕性氣體應(yīng)避免其他冷熱源或振動(dòng)影響。校準(zhǔn)用計(jì)量器具銅單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其擴(kuò)展不確定度不大于采用國(guó)家計(jì)量行政部門(mén)批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。移液器檢定合格。容量瓶級(jí)。６校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)前準(zhǔn)備儀器的外殼平整顯示完整清晰無(wú)影響其功能的缺陷。按說(shuō)明書(shū)要求開(kāi)機(jī)預(yù)熱至穩(wěn)定。示值誤差按照說(shuō)明書(shū)要求對(duì)儀器進(jìn)行自校準(zhǔn)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)值為和滿量程的左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量。每點(diǎn)測(cè)量三次以三次測(cè)量的算術(shù)平均值作為該點(diǎn)的測(cè)量值按式和式計(jì)算示值誤差：犃 ）犚犃％ 犚式中——示值誤差；４——示值誤差——各濃度點(diǎn)的測(cè)量值——各濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)值——被檢儀器的滿量程下同。重復(fù)性對(duì)標(biāo)準(zhǔn)值為被檢儀器滿量程左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)量６次重復(fù)性以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示按式計(jì)算重復(fù)性：１ ６２珡×式中重復(fù)性

５ ％ ——該濃度點(diǎn)６次測(cè)量的算術(shù)平均值——該濃度點(diǎn)第犻次的測(cè)量值。穩(wěn)定性按照說(shuō)明書(shū)要求對(duì)儀器進(jìn)行自校準(zhǔn)。對(duì)空白溶液進(jìn)行測(cè)量記錄穩(wěn)定示值為再對(duì)濃度為滿量程的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量記錄穩(wěn)定示值為。每隔重復(fù)測(cè)量空白溶液和滿量程的標(biāo)準(zhǔn)溶液并記錄一次連續(xù)測(cè)量分別記錄儀器穩(wěn)定示值為、。按式計(jì)算穩(wěn)定性：犚）犚

式中——穩(wěn)定性——犻小時(shí)對(duì)滿量程濃度點(diǎn)測(cè)量的穩(wěn)定示值——犻小時(shí)對(duì)空白溶液測(cè)量的穩(wěn)定示值取各次測(cè)量中絕對(duì)值最大的犛作為儀器的穩(wěn)定性。７校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告上反映校準(zhǔn)證書(shū)或報(bào)告至少包括以下信息：標(biāo)題如校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告；實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)如果不在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn)證書(shū)或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)如編號(hào)每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；送校單位的名稱和地址；被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；進(jìn)行校準(zhǔn)的日期如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接受５日期；如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)應(yīng)對(duì)抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；對(duì)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)包括名稱及代碼；本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；校準(zhǔn)環(huán)境的描述；校準(zhǔn)結(jié)果及測(cè)量不確定度的說(shuō)明；校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)以及簽發(fā)日期；校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)不得部分復(fù)制證書(shū)或報(bào)告的聲明。８復(fù)校時(shí)間間隔儀器的復(fù)校時(shí)間間隔一般為１年。在相鄰兩次校準(zhǔn)期間如果對(duì)儀器的檢測(cè)數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及修理后應(yīng)對(duì)儀器重新校準(zhǔn)。６附錄犃計(jì)量器具名稱申請(qǐng)者名稱計(jì)量器具名稱申請(qǐng)者名稱申請(qǐng)人申請(qǐng)者地址型號(hào)樣品生產(chǎn)廠家編號(hào)校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)技術(shù)依據(jù)環(huán)境溫度（℃）環(huán)境濕度（％ＲＨ）其它主標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號(hào)編號(hào)準(zhǔn)確度等級(jí)測(cè)量范圍標(biāo)準(zhǔn)器證書(shū)號(hào)校準(zhǔn)員核驗(yàn)員校準(zhǔn)前準(zhǔn)備：標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)量值標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)量值平均值示值誤差１２３標(biāo)準(zhǔn)值標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)量值１２３４５６標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)量值穩(wěn)定性０ｈ１ｈ２ｈ３ｈ４ｈ７附錄犅

校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果不確定度示值誤差重復(fù)性穩(wěn)定性８附錄犆示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定示例概述Ｃ．１．１測(cè)量依據(jù)豫銅含量分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)銅單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)移液器容量瓶被測(cè)對(duì)象銅含量分析儀測(cè)量方法按照說(shuō)明書(shū)要求對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)值為和滿量程的左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量。每點(diǎn)測(cè)量三次以三次測(cè)量的算術(shù)平均值作為該點(diǎn)的測(cè)量值并計(jì)算每點(diǎn)的示值誤差。以滿量程的左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液為例進(jìn)行評(píng)定。測(cè)量模型示值誤差：犚犃％ 犚式中——示值誤差——各濃度點(diǎn)的測(cè)量值——各濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)值——被檢儀器的滿量程。不確定度傳播率式中輸入量犃彼此間獨(dú)立無(wú)關(guān)且犚為常數(shù)不確定度傳播率如下：）計(jì)算靈敏系數(shù)

１＝１）犚２＝－１） 犚Ｃ．３不確定度的來(lái)源及評(píng)定測(cè)量時(shí)引入的不確定度因素主要有標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度重復(fù)測(cè)量引入的不確定度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度以將未經(jīng)稀釋的銅單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)０１Ｌ定容至００配制成９?jié)舛葹槟敢喝缦率剑?/p>

１０式中１——母液濃度０；０——吸取的未經(jīng)稀釋的銅單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體積１；１——配制成的母液體積００；０——未經(jīng)稀釋的銅單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度０。則母液的不確定度為：１ 烆３

烎 （２ ）２０２＋２％將母液５ｍＬ２０２＋２％２１式中２——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；１——吸取的母液體積５；２——配制成的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積１——母液濃度０。則標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度為：′

２０２＋２２ 烆即

烆 ３ 烎Ｌ重復(fù)測(cè)量引入的不確定度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行次測(cè)量測(cè)量值分別為單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)差為犻２＝

按照規(guī)范要求進(jìn)行３次測(cè)量平均值為平均值的標(biāo)準(zhǔn)差為則重復(fù)測(cè)量引入的不確定度分量為１０犑豫分辨率引入的不確定度遠(yuǎn)小于重復(fù)測(cè)量引入的不確定度故可忽略不計(jì)。測(cè)量不確定度分量測(cè)量結(jié)果的不確定度分量見(jiàn)下表。表測(cè)量結(jié)果不確定度分量來(lái)源符號(hào)標(biāo)準(zhǔn)不確定度概率分布靈敏系數(shù)不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)溶液）正態(tài)１μｇ重復(fù)測(cè)量）正態(tài)１μｇ標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定以上各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量互不相關(guān)所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：＝擴(kuò)展不確定度的評(píng)定擴(kuò)展系數(shù)取則擴(kuò)展不確定度為：犝測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為：犝１ 犑豫附錄犇銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制１試劑水應(yīng)符合規(guī)定的一級(jí)試劑