《藥品質量檢測技術》試題（含答案）二十一

-1-(A)0.25g(B)0.50g(C)0.3g(D)0.6g14．中國藥典(2005版)重金屬的檢查法一共收戴有()(A)一法(B)二法(C)三法(D)四法(E)五法15．用硫氰酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽生產紅色可溶性配離子與一定量標準鐵鹽溶液同法處理后進行比色，所用的酸應為()(A)H2SO4(B)HAC(C)HNO3(D)HCl(E)H2CO316．中國藥典檢查殘留有機溶劑采用的方法為()(A)TLC法(B)HPLC法(C)UV法(D)GC法(E)以上方法均不對17．間接碘量法中加入淀粉指示劑的適宜時間是（）。A.滴定開始前B.滴定開始后C.滴定至近終點時D.滴定至紅棕色褪盡至無色時18．在間接碘量法中，若滴定開始前加入淀粉指示劑，測定結果將（）A.偏低B.偏高C.無影響D.無法確定19．碘量法測Cu2+時，KI最主要的作用是（）A.氧化劑B.還原劑C.配位劑D.沉淀劑20.在Sn2+、Fe3+的混合溶液中，欲使Sn2+氧化為Sn4+而Fe2+不被氧化，應選擇的氧化劑()A.KIO3B.H2O2C.HgCl2D.SO321.亞硝酸鈉滴定法測定時，一般均加入溴化鉀，其目的是()(A)使終點變色明顯(B)使氨基游離(C)增加NO+的濃度(D)增強藥物堿性(E)增加離子強度22.亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干，我國藥典采用的方法為()(A)電位法(B)外指示劑法(C)內指示劑法(D)永停滴定法(E)堿量法23.關于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯誤的有()(A)對有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量(B)水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測定含量(C)芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應，生成重氮鹽(D)在強酸性介質中，可加速反應的進行(E)反應終點多用永停法指示24.對乙酰氨基酚的化學鑒別反應，下列哪一項是正確的()(A)直接重氮化偶合反應(B)直接重氮化反應(C)重鉻酸鉀氧化反應(D)銀鏡反應(E)以上均不對25.用外指示劑法指示亞硝酸鈉滴定法的終點，所用的外指示劑為()(A)甲基紅-溴甲酚綠指示劑(B)淀粉指示劑(C)酚酞(D)甲基橙(E)以上都不對(A)避免亞硝酸揮發(fā)和分解(B)防止被測樣品分解(C)防止重氮鹽分解(D)防止樣品吸收CO2(E)避免樣品被氧化27.硼砂（Na2B407·10H20)作為基準物質用于標定鹽酸溶液的濃度，若

事先將其置于干燥器中保存，則對所標定鹽酸溶液濃度的結果影響是

（）

A、偏高B、偏低C、無影響D、不能確定

28.滴定管可估讀到±0.0lL，若要求滴定的相對誤差小于0.1%，至

少應耗用體積（）mL

A、10B、20C、30D、4029.0.2000mol/LNa0H溶液對H2S04的滴定度為（）gml-1

A、0.00049B、0.0049C、0.00098D、0.0098欲配制1000mL0.1mol/LHC1溶液，應取濃鹽酸（12mo1/LHC1）

（）ml。

A、0.84MlB、8.4mlC、1.2mLD、12mL二、填空題（每小題1分，共30分。）1.巴比妥類藥物的母核為結構。巴比妥類藥物常為結晶或結晶性粉末，環(huán)狀結構共沸時，可發(fā)生水解開環(huán)，并產生，可使紅色石蕊試紙變__。巴比妥類藥物本身溶于水，溶于乙醇等有機溶劑，其鈉鹽溶于水，而溶于有機溶劑。2.具有的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與反應，生成色配位化合物。反應適宜的pH為，在強酸性溶液中配位化合物分解。(見教材P.133)3.阿司匹林的特殊雜質檢查主要包括、以及檢查。4.對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時，易發(fā)生，可生成，并可被進一步氧化成，色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3,5,3',5'-四羥基聯苯醌，呈明顯的色。中國藥典采用法進行檢查。薄層板在使用前檢査其均勻度，在反射光及透視光下檢視，表面應、、，，、、及。提高配位滴定選擇性的方法有：________和________。

三、簡答題（每小題4分，共20分）1．為何在膠束溶液中對巴比妥類藥物進行滴定？三點校正法測定維生素A的原理是什么？用于滴定分析的化學反應為什么必須有確定的化學計量關系?什么

是化學計量點？什么是滴定終點?什么是分光光度分析中的吸收曲線?制作吸收曲線的目的是什么？

5.簡述配制標準溶液的兩種方法。下列物質中哪些可用直接法配制標

準溶液？哪些只能用間接法配制?Na0H，H2S04，HC1，KMn04，K2Cr207,

AgNO3，NaC1，Na2S203。四、計算題（每小題5分，共20分）1．配制每1ml中10μgCl的標準溶液500ml，應取純氯化鈉多少克？(已知Cl：35.45Na：23)2．精密稱取試樣0.0500g，用0.02mol/LHCl稀釋，配制成250mL。準確吸取2.00mL，稀釋至100mL，以0.02mol/LHCl為空白，在253nm處用1cm吸收池測得T＝41.7％，其ε＝12000L/molcm)，被測組分的分子質量＝100.0，試計算E1cm稱取對氨基水楊酸鈉0.4132g，按藥典規(guī)定加水和鹽酸后，按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液(0.1023mol/L)滴定到終點，消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml，求對氨基水楊酸鈉(C7H6NNaO3)的百分含量？(對氨基水楊酸鈉的相對分子質量為175.0)4.煙酸片(標示量0.3g/片)的含量測定：取本品10片，精密稱定總重量為3.5840g研細，取細粉0.3729g，加新沸的水50ml，置水浴上加熱，使其溶解，放冷至室溫，加酚酞指示劑3滴，用NaOH(0.1005mol/L)滴定，消耗25.20ml，求標示量％？(已知1ml0.1mol/LNaOH相當于12.31mg煙酸)

單項選擇題1-5DCBCA6-10CDBEC11-15BDBCD16-20DDCBB21-25CDAEE26-30ABBDB二、填空題1.環(huán)狀丙二酰脲白色與堿氨氣藍微易易難2.水楊酸結構三氯化鐵紫4～６3.溶液的澄清度、水楊酸、易炭化物4.脫羧反應間氨基酚二苯醌型化合物紅棕雙相滴定5.均勻平整光滑無麻點無氣泡無破損污染6.利用掩蔽劑增大配合物穩(wěn)定性的差別，控制溶液酸度簡答題1.答：使重氮化反應速度加快。因為溴化鉀與HCl作用產生溴化氫。溴化氫與亞硝酸作用生成NOBr。若供試液中僅有HCl，則生成NOCl由于生成NOBr的平衡常數比生成NOCl的平衡常數大300位。所以加速了重氮化反應的進行。2.答:本法是在三個波長處測得吸收度，根據校正公式計算吸收度A校正值后，再計算含量，故稱三點校正法，其原理基于以下兩點：(1)雜質的吸收在310～340nm波長范圍內呈一條直線，且隨波長的增大吸收度變小。(2)物質對光的吸收具有加和性。即在某一樣品的吸收曲線中，各波長的吸收度是維生素A與雜質吸收度的代數和，因而吸收曲線也是它們吸收曲線的疊加。3.答:因為通過化學計量關系就可得到標準溶液和被測物質之間的關系，從而計算被測物含量；滴加的標準溶液與待測組分恰好反應完全的這一點，成為化學計量點；指示劑突然變色時停止滴定的這點為滴定終點。4.答：將不同波長的光依次通過某一固定度和厚度的有色溶液，分別測出它

們對各種波長光的吸收程度，以波長為橫坐標，以吸光度為縱坐標，畫出曲線，

此曲線就是該物質的吸收曲線。它描述了物質對不同波長光的吸收程度，可以通

過吸收曲線找到最大吸收波長。5.答：K2Cr207，AgN03優(yōu)級純，NaC1優(yōu)級純可用直接法