《藥品質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)》試題（含答案）二十一

-1-(A)0.25g(B)0.50g(C)0.3g(D)0.6g14．中國(guó)藥典(2005版)重金屬的檢查法一共收戴有()(A)一法(B)二法(C)三法(D)四法(E)五法15．用硫氰酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液同法處理后進(jìn)行比色，所用的酸應(yīng)為()(A)H2SO4(B)HAC(C)HNO3(D)HCl(E)H2CO316．中國(guó)藥典檢查殘留有機(jī)溶劑采用的方法為()(A)TLC法(B)HPLC法(C)UV法(D)GC法(E)以上方法均不對(duì)17．間接碘量法中加入淀粉指示劑的適宜時(shí)間是（）。A.滴定開始前B.滴定開始后C.滴定至近終點(diǎn)時(shí)D.滴定至紅棕色褪盡至無(wú)色時(shí)18．在間接碘量法中，若滴定開始前加入淀粉指示劑，測(cè)定結(jié)果將（）A.偏低B.偏高C.無(wú)影響D.無(wú)法確定19．碘量法測(cè)Cu2+時(shí)，KI最主要的作用是（）A.氧化劑B.還原劑C.配位劑D.沉淀劑20.在Sn2+、Fe3+的混合溶液中，欲使Sn2+氧化為Sn4+而Fe2+不被氧化，應(yīng)選擇的氧化劑()A.KIO3B.H2O2C.HgCl2D.SO321.亞硝酸鈉滴定法測(cè)定時(shí)，一般均加入溴化鉀，其目的是()(A)使終點(diǎn)變色明顯(B)使氨基游離(C)增加NO+的濃度(D)增強(qiáng)藥物堿性(E)增加離子強(qiáng)度22.亞硝酸鈉滴定指示終點(diǎn)的方法有若干，我國(guó)藥典采用的方法為()(A)電位法(B)外指示劑法(C)內(nèi)指示劑法(D)永停滴定法(E)堿量法23.關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯(cuò)誤的有()(A)對(duì)有酚羥基的藥物，均可用此方法測(cè)定含量(B)水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測(cè)定含量(C)芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽(D)在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，可加速反應(yīng)的進(jìn)行(E)反應(yīng)終點(diǎn)多用永停法指示24.對(duì)乙酰氨基酚的化學(xué)鑒別反應(yīng)，下列哪一項(xiàng)是正確的()(A)直接重氮化偶合反應(yīng)(B)直接重氮化反應(yīng)(C)重鉻酸鉀氧化反應(yīng)(D)銀鏡反應(yīng)(E)以上均不對(duì)25.用外指示劑法指示亞硝酸鈉滴定法的終點(diǎn)，所用的外指示劑為()(A)甲基紅-溴甲酚綠指示劑(B)淀粉指示劑(C)酚酞(D)甲基橙(E)以上都不對(duì)(A)避免亞硝酸揮發(fā)和分解(B)防止被測(cè)樣品分解(C)防止重氮鹽分解(D)防止樣品吸收CO2(E)避免樣品被氧化27.硼砂（Na2B407·10H20)作為基準(zhǔn)物質(zhì)用于標(biāo)定鹽酸溶液的濃度，若

事先將其置于干燥器中保存，則對(duì)所標(biāo)定鹽酸溶液濃度的結(jié)果影響是

（）

A、偏高B、偏低C、無(wú)影響D、不能確定

28.滴定管可估讀到±0.0lL，若要求滴定的相對(duì)誤差小于0.1%，至

少應(yīng)耗用體積（）mL

A、10B、20C、30D、4029.0.2000mol/LNa0H溶液對(duì)H2S04的滴定度為（）gml-1

A、0.00049B、0.0049C、0.00098D、0.0098欲配制1000mL0.1mol/LHC1溶液，應(yīng)取濃鹽酸（12mo1/LHC1）

（）ml。

A、0.84MlB、8.4mlC、1.2mLD、12mL二、填空題（每小題1分，共30分。）1.巴比妥類藥物的母核為結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu)共沸時(shí)，可發(fā)生水解開環(huán)，并產(chǎn)生，可使紅色石蕊試紙變__。巴比妥類藥物本身溶于水，溶于乙醇等有機(jī)溶劑，其鈉鹽溶于水，而溶于有機(jī)溶劑。2.具有的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與反應(yīng)，生成色配位化合物。反應(yīng)適宜的pH為，在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。(見(jiàn)教材P.133)3.阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括、以及檢查。4.對(duì)氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時(shí)，易發(fā)生，可生成，并可被進(jìn)一步氧化成，色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3,5,3',5'-四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的色。中國(guó)藥典采用法進(jìn)行檢查。薄層板在使用前檢査其均勻度，在反射光及透視光下檢視，表面應(yīng)、、，，、、及。提高配位滴定選擇性的方法有：________和________。

三、簡(jiǎn)答題（每小題4分，共20分）1．為何在膠束溶液中對(duì)巴比妥類藥物進(jìn)行滴定？三點(diǎn)校正法測(cè)定維生素A的原理是什么？用于滴定分析的化學(xué)反應(yīng)為什么必須有確定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系?什么

是化學(xué)計(jì)量點(diǎn)？什么是滴定終點(diǎn)?什么是分光光度分析中的吸收曲線?制作吸收曲線的目的是什么？

5.簡(jiǎn)述配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的兩種方法。下列物質(zhì)中哪些可用直接法配制標(biāo)

準(zhǔn)溶液？哪些只能用間接法配制?Na0H，H2S04，HC1，KMn04，K2Cr207,

AgNO3，NaC1，Na2S203。四、計(jì)算題（每小題5分，共20分）1．配制每1ml中10μgCl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml，應(yīng)取純氯化鈉多少克？(已知Cl：35.45Na：23)2．精密稱取試樣0.0500g，用0.02mol/LHCl稀釋，配制成250mL。準(zhǔn)確吸取2.00mL，稀釋至100mL，以0.02mol/LHCl為空白，在253nm處用1cm吸收池測(cè)得T＝41.7％，其ε＝12000L/molcm)，被測(cè)組分的分子質(zhì)量＝100.0，試計(jì)算E1cm稱取對(duì)氨基水楊酸鈉0.4132g，按藥典規(guī)定加水和鹽酸后，按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液(0.1023mol/L)滴定到終點(diǎn)，消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml，求對(duì)氨基水楊酸鈉(C7H6NNaO3)的百分含量？(對(duì)氨基水楊酸鈉的相對(duì)分子質(zhì)量為175.0)4.煙酸片(標(biāo)示量0.3g/片)的含量測(cè)定：取本品10片，精密稱定總重量為3.5840g研細(xì)，取細(xì)粉0.3729g，加新沸的水50ml，置水浴上加熱，使其溶解，放冷至室溫，加酚酞指示劑3滴，用NaOH(0.1005mol/L)滴定，消耗25.20ml，求標(biāo)示量％？(已知1ml0.1mol/LNaOH相當(dāng)于12.31mg煙酸)

單項(xiàng)選擇題1-5DCBCA6-10CDBEC11-15BDBCD16-20DDCBB21-25CDAEE26-30ABBDB二、填空題1.環(huán)狀丙二酰脲白色與堿氨氣藍(lán)微易易難2.水楊酸結(jié)構(gòu)三氯化鐵紫4～６3.溶液的澄清度、水楊酸、易炭化物4.脫羧反應(yīng)間氨基酚二苯醌型化合物紅棕雙相滴定5.均勻平整光滑無(wú)麻點(diǎn)無(wú)氣泡無(wú)破損污染6.利用掩蔽劑增大配合物穩(wěn)定性的差別，控制溶液酸度簡(jiǎn)答題1.答：使重氮化反應(yīng)速度加快。因?yàn)殇寤浥cHCl作用產(chǎn)生溴化氫。溴化氫與亞硝酸作用生成NOBr。若供試液中僅有HCl，則生成NOCl由于生成NOBr的平衡常數(shù)比生成NOCl的平衡常數(shù)大300位。所以加速了重氮化反應(yīng)的進(jìn)行。2.答:本法是在三個(gè)波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度，根據(jù)校正公式計(jì)算吸收度A校正值后，再計(jì)算含量，故稱三點(diǎn)校正法，其原理基于以下兩點(diǎn)：(1)雜質(zhì)的吸收在310～340nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)呈一條直線，且隨波長(zhǎng)的增大吸收度變小。(2)物質(zhì)對(duì)光的吸收具有加和性。即在某一樣品的吸收曲線中，各波長(zhǎng)的吸收度是維生素A與雜質(zhì)吸收度的代數(shù)和，因而吸收曲線也是它們吸收曲線的疊加。3.答:因?yàn)橥ㄟ^(guò)化學(xué)計(jì)量關(guān)系就可得到標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測(cè)物質(zhì)之間的關(guān)系，從而計(jì)算被測(cè)物含量；滴加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)組分恰好反應(yīng)完全的這一點(diǎn)，成為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)；指示劑突然變色時(shí)停止滴定的這點(diǎn)為滴定終點(diǎn)。4.答：將不同波長(zhǎng)的光依次通過(guò)某一固定度和厚度的有色溶液，分別測(cè)出它

們對(duì)各種波長(zhǎng)光的吸收程度，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，畫出曲線，

此曲線就是該物質(zhì)的吸收曲線。它描述了物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)光的吸收程度，可以通

過(guò)吸收曲線找到最大吸收波長(zhǎng)。5.答：K2Cr207，AgN03優(yōu)級(jí)純，NaC1優(yōu)級(jí)純可用直接法