《職業(yè)衛(wèi)生實驗室質(zhì)量控制樣品研制規(guī)范 第4部分：粉塵類（游離二氧化硅測定）（征求意見稿）》編制說明

江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)實驗室研制質(zhì)量控制樣品規(guī)范-第4部分：粉塵類（游離二氧化硅測定）編制說明一、目的意義隨著機(jī)構(gòu)改革的推進(jìn)和新版《中華人民共和國職業(yè)病防治人員考核、盲樣考核、實驗室比對等形式，對全省職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)實驗室進(jìn)行了現(xiàn)狀調(diào)查，通過對結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析，發(fā)現(xiàn)我省職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)實驗室存在部分類別項目檢測能力有待提升，部分實驗室未嚴(yán)格按照《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)檢測工作規(guī)范》（下稱“規(guī)范”）規(guī)定要求采取必要質(zhì)量控制措施等問題。規(guī)范要求每批樣品測定前及測定過程中均需要通過質(zhì)量控制樣品（QCM）的測定來判斷是否符合質(zhì)控要求，單個項目每批次樣品測定需要QCM兩個以上。規(guī)范明確QCM可通過外購或自制獲得，省內(nèi)暫無相關(guān)產(chǎn)品供應(yīng)單位，國內(nèi)主要供應(yīng)商為國家疾控職業(yè)衛(wèi)生所、國家衛(wèi)健委職研中心、廣東省職防院等三家單位，單價在130元左右，按照實驗室年平均使用量800份估算，外購QCM需要10萬元左右，成本較高。機(jī)構(gòu)實驗室又普遍存在自制能力不足情況，導(dǎo)致部分實驗室在檢測過程中QCM未能按規(guī)范足量使用，制約了實驗室檢測能力的提升，亟需制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對省內(nèi)相關(guān)實驗室自制—2—QCM進(jìn)行規(guī)范和指引，補(bǔ)足其QCM自制能力，促進(jìn)QCM的使用，進(jìn)而提升我省相關(guān)機(jī)構(gòu)實驗室檢測質(zhì)量、能力；新標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行也可促進(jìn)我省培育出一批具備規(guī)范制備QCM能力的實驗室，為盡快推動我省自有高水平QCM供應(yīng)商的產(chǎn)生夯實技術(shù)基礎(chǔ)。標(biāo)準(zhǔn)附錄部分通過示例詳細(xì)描述了此類QCM材料準(zhǔn)備、加料封裝、均勻性評估、定值、穩(wěn)定性評估、具體數(shù)據(jù)處理、信息文件書寫等過程，一般此類實驗室均具備研制基礎(chǔ)條件，可操作性較強(qiáng)。申請單位江蘇省疾病預(yù)防控制中心（江蘇省公共衛(wèi)生研究院）是江蘇省衛(wèi)生地方標(biāo)準(zhǔn)掛靠單位，國內(nèi)率先成立江蘇省地方衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會。中心“十三五”期間承擔(dān)國家評估能力和經(jīng)驗。單位每年用于標(biāo)準(zhǔn)制定的經(jīng)費在100萬元左右。第一起草人承擔(dān)了近4年我省職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)實驗室比對工作樣品制備工作。經(jīng)濟(jì)效益：本標(biāo)準(zhǔn)的制訂、實施可有力促進(jìn)我省職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)實驗室逐步具備QCM自制能力，按照單個職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)實驗室每周需使用20份，年使用量800份估算，可為省內(nèi)實驗室節(jié)約外購QCM費用10萬元左右，全省現(xiàn)有該類實驗室100余家，預(yù)計可為省內(nèi)相關(guān)企事業(yè)單位節(jié)約外購QCM費用1000萬元。社會效益：QCM制備標(biāo)準(zhǔn)的制訂實施可對省內(nèi)相關(guān)實驗室自制QCM進(jìn)行規(guī)范和指引，補(bǔ)足其QCM自制能力，促進(jìn)QCM的使用，進(jìn)而提升我省相關(guān)機(jī)構(gòu)實—3—驗室檢測質(zhì)量、能力；保證我省工作場所職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)測質(zhì)量，有力保障我省1500萬接觸職業(yè)病危害因素勞動者健康。新標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行也可促進(jìn)我省培育出一批具備規(guī)范制備QCM能力的實驗室，為盡快推動我省自有高水平QCM供應(yīng)商的產(chǎn)生夯實技術(shù)基礎(chǔ)。二、任務(wù)來源《省市場監(jiān)管局關(guān)于下達(dá)2023年度江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)項目計劃的通知》（蘇市監(jiān)標(biāo)〔2023〕173號），由江蘇省疾病預(yù)防控制中心等單位申報的地方標(biāo)準(zhǔn)項目《職業(yè)衛(wèi)生實驗室質(zhì)量控制樣品研制規(guī)范》已通過江蘇省市場監(jiān)管局批準(zhǔn)獲得立項。三、編制過程3.1標(biāo)準(zhǔn)起草2023年8月標(biāo)準(zhǔn)立項后，廣泛吸納相關(guān)單位參與標(biāo)準(zhǔn)制定工作，凝練形成廣泛共識，充分保障標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量，推動標(biāo)準(zhǔn)后續(xù)應(yīng)用實施，并對部分申請單位進(jìn)行了現(xiàn)場評估，根據(jù)申請、評估情況，遴選南京市疾病預(yù)防控制中心等12家單位參與起草。2024年3月江蘇省疾病預(yù)防控制中心召開研制《職業(yè)衛(wèi)生實驗室質(zhì)量控制樣品研制規(guī)范》系列地方標(biāo)準(zhǔn)工作會議，探討研制方法，確定各子標(biāo)準(zhǔn)起草單位和起草人。標(biāo)準(zhǔn)第4部分-粉塵類（游離二氧化硅測定）主要起草單位有：江蘇省疾病預(yù)防控制中心、蘇州市疾病預(yù)防控制中心、蘇州蘭化儀器有限公司、無錫市疾病預(yù)防控制中心、東南大學(xué)、江蘇國恒安全評價咨詢服務(wù)有限公司。明確各起草單位的職責(zé)和任務(wù)。起草組工—4—作人員開始本標(biāo)準(zhǔn)的前期調(diào)研、文獻(xiàn)查閱、資料收集整理等標(biāo)準(zhǔn)起草基礎(chǔ)工作。2024年4月，標(biāo)準(zhǔn)起草小組在廣泛收集有關(guān)國家及省市法律法規(guī)、政策文件、國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)，查閱大量相關(guān)文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上，結(jié)合調(diào)研收集的資料，確立了標(biāo)準(zhǔn)大綱以及工作思路。2024年5月-7月標(biāo)準(zhǔn)起草小組進(jìn)行方案討論、技術(shù)細(xì)節(jié)研討，粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM樣本定值、均勻性、穩(wěn)定性、存儲條件等評估，完成《職業(yè)衛(wèi)生實驗室質(zhì)量控制樣品研制規(guī)范》的第4部分標(biāo)準(zhǔn)文本編寫、示例補(bǔ)充、編制說明編寫、征求意見匯總等工作，并經(jīng)起草單位內(nèi)部討論修改，形成標(biāo)準(zhǔn)的征求意見初稿。3.2征求意見2024年8月對標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿進(jìn)行意見征集，陸續(xù)收到單位回函，并根據(jù)回函中的建議和意見做了采納和不采納的處理意見。根據(jù)采納和部分采納的處理意見，標(biāo)準(zhǔn)起草小組對標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行完善。3.3送審討論2024年9月-10月，邀請省標(biāo)準(zhǔn)委員會專家對送審討論稿進(jìn)行初審。標(biāo)準(zhǔn)起草小組對職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)實驗室研制質(zhì)量控制樣品規(guī)范-第4部分：粉塵類（游離二氧化硅測定）按照初審會的專家意見進(jìn)行進(jìn)一步修改。3.4補(bǔ)充完善2024年11月-12月，通過專家研討會和征集意見等形式，邀請相關(guān)單位對修訂后的標(biāo)準(zhǔn)審核，進(jìn)一步完善職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)實驗室研制質(zhì)量控制樣品規(guī)范-第4部分：粉塵類（游離二氧化硅測定）。四、主要內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)旨在規(guī)范職業(yè)衛(wèi)生實驗室研制粉塵類（游離二氧化硅測定）質(zhì)量控制樣品（QCM），規(guī)定了該類QCM的技術(shù)要求、研制步驟、貯存使用等要求。通過廣泛查閱相關(guān)資料、認(rèn)可準(zhǔn)則、標(biāo)準(zhǔn)GB/T15000.2-2019標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則第2部分：常用術(shù)語及定義、GB/T15000.3--2023標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則第3部分：標(biāo)準(zhǔn)樣品定值和均勻性與穩(wěn)定性評估、GB/T15000.7-2021標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則第7部分：標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求、CNAS-GL003-2018能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南、CNAS-GL005-2018實驗室內(nèi)部研制質(zhì)量控制樣品的指南、GBZ/T192.4-2007工作場所空氣中粉塵測定第4部分：游離二氧化硅含量、GBZ/T224-2010職業(yè)衛(wèi)生名詞術(shù)語等技術(shù)文件，確立了各項技術(shù)指標(biāo)，繼而形成此標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)的正文內(nèi)容包括：范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、粉塵類（游離二氧化硅測定）質(zhì)量控制樣品的技術(shù)要求、粉塵類（游離二氧化硅測定）質(zhì)量控制樣品的研制步驟、粉塵類（游離二氧化硅測定）質(zhì)量控制樣品的制備、樣品的貯存/運(yùn)輸/使用等七部分。標(biāo)準(zhǔn)的附錄內(nèi)容包括：附錄A（資料性）粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM研制（示例）、附錄B（資料性）粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM貯存條件及有效期參考信息。五、技術(shù)指標(biāo)確定的依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)起草組通過實地調(diào)研北京、廣東等國內(nèi)質(zhì)控樣研制單位，吸納相關(guān)質(zhì)控樣研制經(jīng)驗。查閱GB/T15000標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則、CNAS-GL003-2018能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南、CNAS-GL005-2018實驗室內(nèi)部研制質(zhì)量控制樣品的指南等相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)、指南，并對各子標(biāo)準(zhǔn)逐一開展試驗論證，專家論證等確立主要技術(shù)指標(biāo)。2024年3月，蘇州市疾病預(yù)防控制中心成立了質(zhì)控樣品研制小組，研制人員進(jìn)行了質(zhì)控品制備材料采購收集、質(zhì)控品制備、質(zhì)控品定值、研制標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范起草等相關(guān)環(huán)節(jié)的工作。2024年4月，有針對性的選擇建筑材料廠、鑄造廠等進(jìn)行粉塵的收集，采用塑料布、油布或玻璃紙，在產(chǎn)生粉塵樣品的工作點放置一段時間采集沉降粉塵，粉塵降量滿足實驗室要求后帶回處理。如果粉塵粒子較大，需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止，過200目篩子，105℃±3℃烘干充分混勻后分裝入小瓶。5.1均勻性評估從該批次粉塵類（游離二氧化硅測定）的QCM中隨機(jī)抽取10小瓶用于均勻性檢驗。按照GBZ/T192.4-2007工作場—7—所空氣中粉塵測定第4部分：游離二氧化硅含量焦磷酸法進(jìn)行測定，按不含硫化物、焦磷酸難溶物處理要求處理樣品。每個樣品平行測定3次，測定結(jié)果見表1。樣品的平行測定應(yīng)按隨機(jī)次序進(jìn)行（可參考如下示例），以降低測量飄移對均勻性評估的影響。采用單因素方差分析法對測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計處理，樣品間均值無顯著性差異則表明樣品是均勻的，單因素方差分析結(jié)果見表2。示例：10個樣品，平行測量3次，適合的測量方案如下：第一次測量順序：1、3、5、7、9、2、4、6、8、10第二次測量順序：10、9、8、7、6、5、4、3、2、1第三次測量順序：2、4、6、8、10、1、3、5、7、9表1粉塵類（游離二氧化硅測定）均勻性測定結(jié)果(%)樣號測定次數(shù)123120.3220.1345620.8789總平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差表2單因素方差分析結(jié)果方差來源平方和均方F單元間924.222.691重復(fù)測定31.60F臨界值F0.05(9,20)=2.40。計算的F值為1.70，該值＜F臨界值，表明在0.05顯著性水平時，該批次粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM是均勻的。將均勻性評估研究中獲得的10小瓶粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM的總平均值作為指示值，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差建立指示值的控制限，本批次粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM的指示值及控制限為：17.9±4.2（%）。5.3穩(wěn)定性評估5.3.1保存穩(wěn)定性評估：室溫條件下按照0個月、6個月、12個月、18個月、24個月存放時間（存放條件及時間點的選擇可參考附錄B），各—9—時間點取出6個樣本進(jìn)行測定，每個樣品平行測定3次后取平均值，測定結(jié)果見表3。各時間點檢測結(jié)果與均勻性檢驗的總體均值運(yùn)用t檢驗法進(jìn)行統(tǒng)計分析，無顯著性差異時間點前該批次粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM的穩(wěn)定性符合要求。表3粉塵類（游離二氧化硅測定）穩(wěn)定性測定結(jié)果(%)樣號存放時間（月）061220.320.83456平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差t0.620.15按下式計算t值：式中：─n次測量的平均值；─參考值(指示值)；n─測量次數(shù)；S─n次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。注：為了保證平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差的準(zhǔn)確度，n≥6。表3結(jié)果顯示，室溫條件下存放6個月、12個月、18個月、24個月后，各時間點測定6個樣本計算所得t值均小于臨界值t(0.05,5)=2.57，各時間點平均值與參考值之間無顯著性差異，表明室溫條件下該批次粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM至少可穩(wěn)定存放24個月。5.3.2QCM開封后干燥條件的摸索取0.5g游離二氧化硅QCM放入蒸發(fā)皿中，選擇烘箱85℃和105℃兩個條件下進(jìn)行烘干，分別于0.5h、1h、2h、4h取出后放入干燥器稍冷卻后稱量，結(jié)果如表4。表4QCM開封后干燥條件的選擇1240.5029（g）85℃粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM開封后，選擇在105℃±3℃烘干2h后可繼續(xù)使用。5.3.3運(yùn)輸穩(wěn)定性評估：注：若采用焦磷酸法進(jìn)行測定時，可選用具有與國家標(biāo)準(zhǔn)方法操作流程相一致的儀器設(shè)備進(jìn)行處理檢測。5.4樣品信息文件為該批次粉塵類（游離二氧化硅測定）的QCM逐一貼上帶有編號、“粉塵類（游離二氧化硅測定）”等信息的標(biāo)簽，再將制備日期、貯存條件、有效期、預(yù)期的用途、指示值、使用的安全注意事項等信息以文件形式匯總，作為該批次QCM的信息文件。5.5檢測結(jié)果驗證將制備的粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM3小瓶和國家衛(wèi)生健康委職業(yè)安全衛(wèi)生研究中心粉塵中游離二氧化硅質(zhì)量控制樣品ZW5041瓶分發(fā)給東南大學(xué)、蘇州蘭化儀器有限公司、江蘇國恒安全評價咨詢服務(wù)有限公司三家單位進(jìn)行檢測結(jié)果驗證，樣品平行測定3次。三家單位驗證結(jié)果詳見表5。表5粉塵類（游離二氧化硅測定）QCM經(jīng)三家單位的驗證結(jié)果實驗室測定方法手工法或儀器法硅含量ZW504標(biāo)準(zhǔn)值范圍（31.5~45.1）%測定結(jié)果RSD%東南大學(xué)蘇州蘭化儀器司恒安全評價咨詢服務(wù)司六、重大分歧意見的處理過程和依據(jù)無。七、與相關(guān)法律法規(guī)和國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容與現(xiàn)行法律、法規(guī)和國家標(biāo)準(zhǔn)的要求一致，按照《中華人民共和國職業(yè)病防治法》、《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)檢測工作規(guī)范》、《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)管理辦法》等法律、法規(guī)、規(guī)范相關(guān)要求，對職業(yè)衛(wèi)生實驗室研制QCM的總體技術(shù)要求、研究步驟、制備過程、貯存/使用等內(nèi)容進(jìn)行了規(guī)定，是GB/T15000標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則、CNAS-GL003-2018能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南、CNAS-GL005-2018實驗室內(nèi)部研制質(zhì)量控制樣品的指南等標(biāo)準(zhǔn)在職業(yè)衛(wèi)生實驗室領(lǐng)域的具體實際應(yīng)用。八、推廣實施建議建議在本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，標(biāo)準(zhǔn)起草單位對我省職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)（疾控中心、第三方檢測公司等）、職防院所及各高校公共衛(wèi)生學(xué)院、衛(wèi)生監(jiān)督機(jī)構(gòu)等相關(guān)人員進(jìn)行