土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定重鉻酸鉀容量法作業(yè)指導(dǎo)書

土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定重鉻酸鉀容量法作業(yè)指導(dǎo)書

土壤有機(jī)質(zhì)既是植物礦質(zhì)營(yíng)養(yǎng)和有機(jī)營(yíng)養(yǎng)的源泉，又是土壤中異養(yǎng)型微生物的能源物質(zhì)，同時(shí)也是形成土壤結(jié)構(gòu)的重要因素。測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)含量的多少，在一定程度上可說(shuō)明土壤的肥沃程度。因?yàn)橥寥烙袡C(jī)質(zhì)直接影響著土壤的理化性狀。測(cè)定原理在加熱的條件下，用過(guò)量的重鉻酸鉀—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，來(lái)氧化土壤有機(jī)質(zhì)中的碳，Cr2O-27等被還原成Cr+3，剩余的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)用硫酸亞鐵(FeSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計(jì)算出有機(jī)碳量，再乘以常數(shù)1.724，即為土壤有機(jī)質(zhì)量。其反應(yīng)式為：重鉻酸鉀—硫酸溶液與有機(jī)質(zhì)作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀的反應(yīng)：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O測(cè)定步驟：1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過(guò)60目篩子(＜0.25mm)的土壤樣品0.1—0.5g(精確到0.0001g)，用長(zhǎng)條臘光紙把稱取的樣品全部倒入干的硬質(zhì)試管中，用移液管緩緩準(zhǔn)確加入0.136mol/L重鉻酸鉀—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入約3ml時(shí)，搖動(dòng)試管，以使土壤分散)，然后在試管口加一小漏斗。2.預(yù)先將液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185—190℃，將試管放入鐵絲籠中，然后將鐵絲籠放入油浴鍋中加熱，放入后溫度應(yīng)控制在170—180℃，待試管中液體沸騰發(fā)生氣泡時(shí)開始計(jì)時(shí)，煮沸5分鐘，取出試管，稍冷，擦凈試管外部油液。3.冷卻后，將試管內(nèi)容物小心仔細(xì)地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶?jī)?nèi)總體積在60—70ml,保持其中硫酸濃度為1—1.5mol/l,此時(shí)溶液的顏色應(yīng)為橙黃色或淡黃色。然后加鄰啡羅啉指示劑3—4滴，用0.2mol/l的標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵(FeSO4)溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)過(guò)綠色、淡綠色突變?yōu)樽丶t色即為終點(diǎn)。4.在測(cè)定樣品的同時(shí)必須做兩個(gè)空白試驗(yàn)，取其平均值?？捎檬⑸按鏄悠罚渌^(guò)程同上。結(jié)果計(jì)算在本反應(yīng)中，有機(jī)質(zhì)氧化率平均為90%，所以氧化校正常數(shù)為100／90，即為1.1。有機(jī)質(zhì)中碳的含量為58%，故58g碳約等于100g有機(jī)質(zhì)，1g碳約等于1.724g有機(jī)質(zhì)。由前面的兩個(gè)反應(yīng)式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6molFeSO4，則消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3計(jì)算公式為：有機(jī)質(zhì)g/kg=[((V0-V)N×0.003×1.724×1.1)／樣品重×1000式中：V0—滴定空白液時(shí)所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。V—滴定樣品液時(shí)所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。N—標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵的濃度。mol/L附我國(guó)第二次土壤普查有機(jī)質(zhì)含量分級(jí)表如下，以供參考。級(jí)

別一

級(jí)二

級(jí)三

級(jí)四級(jí)五

級(jí)六

級(jí)有機(jī)質(zhì)(%)＞4030—4020—3010—206—10＜6注意事項(xiàng)1.根據(jù)樣品有機(jī)質(zhì)含量決定稱樣量。有機(jī)質(zhì)含量在大于50g/kg的土樣稱0.1g，20—40g/kg的稱0.3g，少于20g/kg的可稱0.5g以上。2.消化煮沸時(shí)，必須嚴(yán)格控制時(shí)間和溫度。3.最好用液體石蠟或磷酸浴代替植物油，以保證結(jié)果準(zhǔn)確。磷酸浴需用玻璃容器。4.對(duì)含有氯化物的樣品，可加少量硫酸銀除去其影響。對(duì)于石灰性土樣，須慢慢加入濃硫酸，以防由于碳酸鈣的分解而引起劇烈發(fā)泡。對(duì)水稻土和長(zhǎng)期漬水的土壤，必須預(yù)先磨細(xì)，在通風(fēng)干燥處攤成薄層，風(fēng)干10天左右。5.一般滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵量不小于空白用量的1/3，否則，氧化不完全，應(yīng)棄去重做。消煮后溶液以綠色為主，說(shuō)明重鉻酸鉀用量不足，應(yīng)減少樣品量重做。儀器、試劑1.主要儀器分析天平(0.0001g)、硬質(zhì)試管、長(zhǎng)條臘光紙、油浴鍋、鐵絲籠(消煮時(shí)插試管用)、溫度計(jì)(0—360℃

)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定臺(tái)、吸水紙、滴瓶(50ml)、試管夾、吸耳球、試劑瓶(500ml)。2.試劑(1)0.136mol/LK2Cr2O7－H2SO4的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取分析純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸餾水中，冷卻后稀釋至1L，然后緩慢加入比重為1.84的濃硫酸(H2SO4)1000ml，并不斷攪拌，每加入200ml時(shí)，應(yīng)放置10—20分鐘使溶液冷卻后，再加入第二份濃硫酸(H2SO4)。加酸完畢，待冷后存于試劑瓶中備用。(2)0.2mol/LFeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取分析純硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亞鐵銨［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g，溶解于蒸餾水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀釋至1L，此溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度，可以用0.0167mol/L