氫氣中含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物的測(cè)定預(yù)濃縮氣相色譜-硫化學(xué)發(fā)光和質(zhì)譜法-征求意見稿

ICS27.010

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CECA-G00XX—2021

氫氣中含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物的

測(cè)定預(yù)濃縮氣相色譜-硫化學(xué)發(fā)光和質(zhì)譜

法

DeterminationofSulfurCompounds,Formaldehydeand

OrganicHalidesinhydrogen—Gaschromatography-sulfur

chemiluminescenceandmassspectrometrymethodwith

pre-concentration

（征求意見稿）

2021-XX-XX發(fā)布2021-XX-XX實(shí)施

中國(guó)節(jié)能協(xié)會(huì)發(fā)布

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》

的規(guī)定起草。

本文件由中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院提出。

本文件由中國(guó)節(jié)能協(xié)會(huì)歸口。

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

2

氫氣中含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物的測(cè)定預(yù)濃縮氣相色

譜-硫化學(xué)發(fā)光和質(zhì)譜法

1范圍

本文件規(guī)定了采用預(yù)濃縮氣相色譜-硫化學(xué)發(fā)光和質(zhì)譜法測(cè)定氫氣中含硫化合物、甲醛

和有機(jī)鹵化物的試驗(yàn)方法。

本文件適用于質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣中含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物的測(cè)定。

本文件也可用于工業(yè)氫、高純氫和超純氫中含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物的測(cè)定。含硫化

合物的檢測(cè)限值：當(dāng)樣品進(jìn)樣體積為500mL時(shí)，硫化氫含量不低于0.01×10-3μmol/mol。甲

醛檢測(cè)限值：當(dāng)樣品進(jìn)樣體積為500mL時(shí)，甲醛含量不低于0.001μmol/mol。一氯甲烷檢測(cè)

限值：當(dāng)樣品進(jìn)樣體積為500mL時(shí)，一氯甲烷含量不低于0.005μmol/mol。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改單）適用于本文件。

NB/SH/T0919氣體燃料和天然氣中含硫化合物的測(cè)定氣相色譜和化學(xué)發(fā)光檢測(cè)法。

ASTMD7652氣相色譜硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器測(cè)定氫氣中痕量的硫化氫、羰基硫、甲硫醇、

二硫化碳和總硫的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法[StandardTestMethodforDeterminationofTraceHydrogen

Sulfide,CarbonylSulfide,MethylMercaptan,CarbonDisulfideandTotalSulfurinHydrogenFuel

byGasChromatographyandSulfurChemiluminescenceDetection]

ASTMD7892氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定氫燃料中總有機(jī)鹵化物、總非甲烷碳?xì)浠衔锖图?/p>

醛的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法[StandardTestMethodforDeterminationofTotalOrganicHalides,Total

Non-MethaneHydrocarbons,andFormaldehydeinHydrogenFuelbyGasChromatography/Mass

Spectrometry]

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1總硫Totalsulfurcompounds

氫中以硫化氫（H2S）、羰基硫（COS）及甲硫醇（CH3SH）、二硫化碳（CS2）等各

種形態(tài)存在的含硫化合物。

3.2甲醛Formaldehyde

氫氣中可能以氣態(tài)形式存在的甲醛。

3.3鹵化物Halides

氫氣中可能存在的如一氯甲烷、二氯甲烷、四氯乙烯等有機(jī)鹵化物。

3

4方法概要

將已知體積氫氣樣品導(dǎo)入預(yù)濃縮儀，通過液氮制冷方式或其它采集方式濃縮除氫氣以外

待測(cè)組分于捕集阱中，快速升溫捕集阱解析被濃縮待測(cè)組分，用載氣將其帶入氣相色譜儀的

色譜柱分離，經(jīng)分流組件，一路被帶入硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器進(jìn)行含硫化合物檢測(cè)，另一路被帶

入質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行甲醛、有機(jī)鹵化物的檢測(cè)。

5試劑與材料

5.1載氣：

載氣：氦氣，純度在99.999%以上。應(yīng)提供足夠壓力以保證系統(tǒng)獲得穩(wěn)定的載氣流量。

載氣中待測(cè)定組分含量應(yīng)比試樣中該組分的含量低約一個(gè)數(shù)量級(jí)，否則應(yīng)對(duì)載氣進(jìn)行純化處

理。

氫氣：加熱燃燒區(qū)采用純度99.999%以上氫氣作為燃?xì)狻?/p>

空氣：加熱燃燒區(qū)采用零級(jí)空氣作為助燃?xì)狻?/p>

氧氣：采用純度99.999%以上氧氣作為臭氧發(fā)生器用氣。

注：建議每路氣體加裝脫硫捕集阱、分子篩脫水、脫烴、脫氧過濾器。

5.2氣體校正樣品

用于氫氣樣品中含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物組分定性、定量的標(biāo)準(zhǔn)氣樣，需由有國(guó)

家資質(zhì)認(rèn)可的單位配制。必要時(shí)，需采用氣體稀釋儀對(duì)校正樣品進(jìn)行稀釋，使校正樣品含量

與待測(cè)樣品含量接近。

5.3質(zhì)量控制檢查樣品

5.2所述的氣體校正樣品或可保證穩(wěn)定性的實(shí)際樣品。

6儀器與設(shè)備

6.1預(yù)濃縮儀

樣品預(yù)濃縮系統(tǒng)應(yīng)對(duì)樣品具有捕集、解析和體積計(jì)量功能，能通過液氮為制冷劑方式濃

縮氫氣中包括硫化氫在內(nèi)的含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物等組分，能通過快速升溫方式解

析已濃縮組分并經(jīng)傳輸管線轉(zhuǎn)移至氣相色譜儀。在滿足方法檢測(cè)限要求的前提下，可以使用

除液氮為制冷劑外的其它低溫捕集模式，而這些替代模式可能需要也可能不需要使用制冷劑。

6.2氣相色譜儀

任何有質(zhì)量保證，配置滿足分析需求、滿足與硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器接口所需

的硬件需求的氣相色譜儀均可使用。氣相色譜部分也可以由配置硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器和質(zhì)譜檢

測(cè)器的兩臺(tái)獨(dú)立氣相色譜儀構(gòu)成。推薦的系統(tǒng)連接示意圖參見圖1。

4

載氣

補(bǔ)償氣分流柱1

硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器

樣品氣樣品傳輸管線

捕集解析模塊質(zhì)譜檢測(cè)器

色譜柱分流柱2

分流組件

濃縮部分氣相色譜部分

圖1系統(tǒng)連接示意圖

說明：圖中樣品通過管路均需惰性化處理

6.2.1分流組件

用于將一路樣品分成兩路的柱連接配件。當(dāng)分別采用配置硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)

器的兩臺(tái)色譜時(shí)，無需配置分流組件。

6.2.2色譜柱

能夠使包括硫化氫、羰基硫、二甲基硫醚、甲硫醇、二甲基二硫醚、甲醛、一氯甲烷、

二氯甲烷、四氯化碳、四氯乙烯等含硫化合物、甲醛、有機(jī)鹵化物達(dá)到基線分離色譜柱均可

使用。如采用長(zhǎng)約105m，內(nèi)徑0.53mm，膜厚5μm，內(nèi)覆100%二甲基聚硅氧烷的色譜柱可

以滿足方法測(cè)定要求。

6.2.3分流柱

用于分流組件與硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器之間的連接柱。分流柱規(guī)格尺寸不同將

導(dǎo)致進(jìn)入硫化學(xué)檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器的樣品量的不同，如分流柱1和分流柱2規(guī)格均為

1.00m×150μm×0μm毛細(xì)管色譜柱時(shí)，進(jìn)入雙檢測(cè)器的樣品量則均為初始進(jìn)樣量的50%。

6.2.4檢測(cè)器

推薦使用硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器（SCD）進(jìn)行含硫化合物的形態(tài)檢測(cè)，使用質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行

甲醛、有機(jī)鹵化物物及樣品中除目標(biāo)組分以外雜質(zhì)檢測(cè)。其它可滿足實(shí)際樣品最低檢測(cè)限及

線性范圍要求的檢測(cè)器也可以使用。

6.2.4.1硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器（SCD）

硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器-SCD，規(guī)格應(yīng)符合或優(yōu)于以下特定要求：（1）線性大于104；（2）檢

測(cè)靈敏度高于5pgS/s；（3）含硫化合物對(duì)烴類化合物的選擇性大于106；（4）含硫化合物無

響應(yīng)淬滅；（5）通常色譜進(jìn)樣體積下共流出的化合物對(duì)含硫化合物測(cè)定無干擾。（6）SCD

是一個(gè)等摩爾響應(yīng)的檢測(cè)器，因此所有校正組分的響應(yīng)因子與硫化氫或二甲基硫醚的響應(yīng)因

子相對(duì)偏差應(yīng)在10%以內(nèi)。

6.2.4.2質(zhì)譜檢測(cè)器（MS）

配置電子轟擊離子源（EI），電離能量70ev，采集模式：SIM/SCAN，全掃描范圍：

28-200m/z。

6.2.5數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

5

信號(hào)處理工作站應(yīng)具備下列數(shù)據(jù)處理能力：顯示色譜圖和質(zhì)譜圖，記錄峰高和峰面積值，

可通過保留時(shí)間定性，可采用響應(yīng)因子進(jìn)行計(jì)算，可采用外標(biāo)法給出分析結(jié)果。

6.3氣體稀釋儀

用于將含量為μmol/mol級(jí)別校正樣品稀釋至含量為nmol/mo級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)氣體配制設(shè)備。

6.4樣品采集容器

所用容器的內(nèi)壁材質(zhì)及閥門不與含硫化合物、甲醛、有機(jī)鹵化物和樣品氣發(fā)生物理和化

學(xué)反應(yīng)。推薦采用經(jīng)硅烷化處理的不銹鋼瓶。

7儀器準(zhǔn)備

7.1預(yù)濃縮儀的典型操作條件

按照儀器說明書進(jìn)行預(yù)濃縮儀參數(shù)設(shè)置。表1為采用液氮制冷模式的預(yù)濃縮儀的典型操

作條件。

表1預(yù)濃縮儀典型操作條件

參數(shù)條件

濃縮（進(jìn)樣）體積500mL（樣品氣濃縮體積由被測(cè)組分含量和儀器的檢測(cè)限確定。

濃縮量可在10mL-1000mL范圍內(nèi)調(diào)整）

捕集溫度-150℃

解析溫度80℃

捕集流速1000mL/min

樣品傳輸管線溫度80℃

烘烤溫度150℃

烘烤時(shí)間15min

7.2氣相色譜儀典型操作條件

多種操作條件可用于氫氣中含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物的分析。典型的色譜條件如

表2所示。根據(jù)含硫化合物校正樣品各組分在色譜圖中保留時(shí)間完成組分定性；根據(jù)甲醛及

鹵化物校正樣品中對(duì)應(yīng)保留時(shí)間值及質(zhì)譜SIM掃描模式完成定性。典型含硫化合物色譜圖、

典型甲醛色譜圖及質(zhì)譜圖、典型鹵化物色譜圖及一氯甲烷質(zhì)譜圖見圖2-圖6。

表2典型色譜條件

參數(shù)條件

色譜柱升溫程序

初始溫度35℃±0.5℃

平衡時(shí)間5min

初溫停留時(shí)間15min

升溫速率15℃/min

溫度1100℃

保持時(shí)間110min

升溫速率220℃/min

最終溫度200℃

終溫停留時(shí)間6min

6

檢測(cè)器硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器（SCD）

氫氣流量40-50mL/min

空氣流速50-60mL/min

雙等離子體控制器壓力300-400Torr

臭氧反應(yīng)池壓力

5-10Torr

燃燒器溫度800℃

檢測(cè)器質(zhì)譜（MS）

采集模式SIM/SCAM

掃描范圍28-200m/z

MS離子源230℃

MS四級(jí)桿150℃

載氣氦氣

平均線速17cm/s，35℃

圖2含量約0.1×10-3μmol/mol含硫化合物典型色譜圖

圖3含量約0.005μmol/mol甲醛典型色譜圖

7

圖4甲醛質(zhì)譜圖

圖5含量約0.04μmol/mol有機(jī)鹵化物典型色譜圖

圖6一氯甲烷質(zhì)譜圖

8校正

8.1校正樣品制備

為確保校正樣品的質(zhì)量，所有校正樣品需按照GB/T5274要求，由具有生產(chǎn)資質(zhì)廠家

配制。需要時(shí)，應(yīng)采用氣體稀釋儀對(duì)校正樣品進(jìn)行稀釋，使校正樣品含量與待測(cè)樣品含量接

近

8

8.2校正過程

通過測(cè)定不同進(jìn)樣體積校正樣品，完成不同含量水平的含硫化合物（硫化氫）、甲醛、

有機(jī)鹵化物標(biāo)準(zhǔn)樣品的校正曲線建立。

典型校正過程為將1μmol/mol硫化氫或其它硫化物校正氣體通過氣體稀釋儀精確稀釋到

0.5×10-3μmol/mol，將1μmol/mol甲醛校正氣體精確稀釋到12.5×10-3μmol/mol，將10μmol/mol

一氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體精確稀釋到250×10-3μmol/mol。則進(jìn)樣量與預(yù)期含量之間關(guān)系見表3。

表3進(jìn)樣量與含量關(guān)系

進(jìn)樣量/mL硫化氫含量/(μmol/mol)甲醛含量/(μmol/mol)一氯甲烷含量/(μmol/mol)

5000.5×10-312.5×10-3250×10-3

2000.2×10-35×10-3100×10-3

1000.1×10-32×10-350×10-3

500.05×10-31.25×10-325×10-3

200.02×10-30.5×10-310×10-3

100.01×10-30.25×10-35×10-3

按照表1和表2的測(cè)試條件，分別以500mL，200mL，100mL，50mL，20mL，10mL為進(jìn)

樣量進(jìn)行分析。記錄各組分的峰面積，以峰面積為橫坐標(biāo)，進(jìn)樣量對(duì)應(yīng)含量值（表3）為縱

坐標(biāo)，校正曲線按式（1）表示，斜率和截距依據(jù)最小二乘法計(jì)算。圖6為含量在0.5×10-3~

0.01×10-3μmol/mol硫化氫校正曲線示例。圖7為含量在12.5×10-3~0.25×10-3μmol/mol甲醛校正

曲線示例。圖8為含量在250×10-3~5×10-3μmol/mol一氯甲烷校正曲線示例。

VjajAjbj……………………(1)

式中：

Vi—含硫化合物或甲醛或有機(jī)鹵化物組分j含量，μmol/mol；

Aj—含硫化合物或甲醛或有機(jī)鹵化物組分j峰面積；

aj，bj—含硫化合物或甲醛或有機(jī)鹵化物組分j校正曲線的斜率和截距。

9

圖7硫化氫校正曲線示例

圖8甲醛校正曲線示例

10

圖9一氯甲烷校正曲線示例

根據(jù)最小二乘法得到的每個(gè)組分的校正曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.990。如果相關(guān)系數(shù)

不滿足要求，應(yīng)重新對(duì)校正樣品進(jìn)行測(cè)試或檢查色譜儀和預(yù)濃縮儀條件和硬件設(shè)備。

8.3檢測(cè)限

在進(jìn)行樣品分析之前，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都應(yīng)證明其有執(zhí)行此測(cè)試方法的能力，典型驗(yàn)證過程：

參照8.2的校正過程配制0.5×10-3μmol/mol硫化氫、1×10-3μmol/mol甲醛、5×10-3μmol/mol一氯

甲烷校正樣品，按照表3的進(jìn)樣量與含量關(guān)系，分別取10mL(0.01×10-3μmol/mol)硫化氫，

10mL(1×10-3μmol/mol)甲醛、10mL(5×10-3μmol/mol)一氯甲烷樣品注入預(yù)濃縮儀和色譜儀進(jìn)

行檢測(cè)，按照表1和表2的測(cè)試條件，當(dāng)硫化氫含量為0.01×10-3μmol/mol，甲醛含量為

1×10-3μmol/mol、一氯甲烷含量為5×10-3μmol/mol時(shí)，組分信噪比應(yīng)不小于3，示例如圖9-圖

11。

圖100.01×10-3μmol/mol混合硫化物色譜圖

11

圖111×10-3μmol/mol甲醛SIM模式色譜圖

圖125×10-3μmol/mol一氯甲烷SIM模式色譜圖

9試驗(yàn)步驟

9.1樣品準(zhǔn)備

按照6.4要求選擇樣品采集容器。為了保證樣品的穩(wěn)定性和樣品長(zhǎng)期儲(chǔ)存需要，需要定

期校驗(yàn)鈍化或含內(nèi)襯的容器。采用這種容器儲(chǔ)存的樣品，推薦在樣品采集5天之內(nèi)分析。

9.2儀器穩(wěn)定

開啟預(yù)濃縮儀與色譜儀后，按照表1和表2設(shè)置儀器參數(shù)條件，穩(wěn)定約8h。

9.3校正樣品分析

9.3.1對(duì)于已通過校正樣品驗(yàn)證的系統(tǒng)，可采用單點(diǎn)校準(zhǔn)。反之，應(yīng)按照8.2建立多點(diǎn)校正

曲線。

9.3.2典型的單點(diǎn)校正要求連續(xù)兩次分析校正樣品結(jié)果相對(duì)偏差不超過10%。

9.3.3按式（2）計(jì)算含硫化合物、甲醛、有機(jī)鹵化物的響應(yīng)因子。

Fi=Ci/Ai……………(2)

式中：

Fi—組分i的摩爾分?jǐn)?shù)響應(yīng)因子；

12

Ci—校正用樣品中含硫化合物或甲醛或有機(jī)鹵化物組分i的含量，μmol/mol；

Ai—含硫化合物或甲醛或有機(jī)鹵化物組分i峰面積。

9.4空白分析

在兩次試樣分析之間或需要時(shí)應(yīng)進(jìn)行空白分析，以確保系統(tǒng)中不存在試樣殘存和污染。

通常以氦氣為空白試樣。

9.5樣品分析

建議每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定兩次，兩次測(cè)定的組分響應(yīng)值的相對(duì)偏差應(yīng)在10%之內(nèi)。

9.6質(zhì)量控制檢查

作為質(zhì)量保證與控制流程的一個(gè)環(huán)節(jié)，應(yīng)根據(jù)各實(shí)驗(yàn)室實(shí)際質(zhì)量控制條例進(jìn)行質(zhì)量控制

檢查。質(zhì)量控制檢查樣品(5.3)的分析步驟與試樣分析步驟一致。質(zhì)量控制檢查樣品兩次測(cè)定

結(jié)果的差值應(yīng)符合方法規(guī)定的重復(fù)性要求，兩次測(cè)定結(jié)果的平均值應(yīng)符合各實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控

制規(guī)范對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度的要求。如測(cè)定結(jié)果超出范圍，應(yīng)確定誤差源，并進(jìn)行修正。

10結(jié)果計(jì)算

10.1計(jì)算

利用檢測(cè)到的含硫化合物、甲醛、有機(jī)鹵化物組分色譜峰面積以及通過9.3.4式（2）獲

得的響應(yīng)因子可計(jì)算樣品中含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物的含量。

10.1.1含硫化合物、甲醛、有機(jī)鹵化物組分含量可通過式（3）計(jì)算：

AcpkFi……………………(3)

式中：

Ac—待測(cè)含硫化合物、甲醛、有機(jī)鹵化物含量，μmol/mol；

pk—待測(cè)組分峰面積；

Fi—組分的摩爾分?jǐn)?shù)響應(yīng)因子，同8.4.3式（2）；

10.1.2總含硫化合物含量是所有已知和未知單個(gè)含硫化合物含量累加之和。

注：由于檢測(cè)器響應(yīng)與硫元素質(zhì)量成正比，因此所有單硫化物（COS,H2S,DMS等）均具有大致相同的

響應(yīng)因子。

10.1.3總有機(jī)鹵化物含量是所有單有機(jī)鹵化物含量累加之和。

10.2分析結(jié)果表示

設(shè)定合適積分參數(shù)，以保證含量大于0.01×10-3μmol/mol的含硫化合物、含量大于0.001

μmol/mol的甲醛、含量大于0.005μmol/mol的有鹵化物被檢測(cè)和積分。

含硫化合物含量精確至0.01×10-3μmol/mol，甲醛含量精確至0.001μmol/mol，鹵化物含

量精確至0.005μmol/mol。

13

11重復(fù)性

在同一實(shí)驗(yàn)室，同一操作者使用同一儀器，對(duì)同一試樣連續(xù)測(cè)定所得的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果相

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過10%。

12報(bào)告

報(bào)告應(yīng)說明

a)樣品信息的全部說明，例如名稱、批號(hào)、采樣地點(diǎn)、采樣時(shí)間、采樣量、采樣壓力

等；

b)測(cè)定中觀察到的任何異?，F(xiàn)象及其說明；

c)測(cè)定結(jié)果；

d)本標(biāo)準(zhǔn)中未列出的任何操作細(xì)節(jié)。

14

附錄A

(資料性)

15

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》

的規(guī)定起草。

本文件由中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院提出。

本文件由中國(guó)節(jié)能協(xié)會(huì)歸口。

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

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氫氣中含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物的測(cè)定預(yù)濃縮氣相色

譜-硫化學(xué)發(fā)光和質(zhì)譜法

1范圍

本文件規(guī)定了采用預(yù)濃縮氣相色譜-硫化學(xué)發(fā)光和質(zhì)譜法測(cè)定氫氣中含硫化合物、甲醛

和有機(jī)鹵化物的試驗(yàn)方法。

本文件適用于質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣中含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物的測(cè)定。

本文件也可用于工業(yè)氫、高純氫和超純氫中含硫化合物、甲醛和有機(jī)鹵化物的測(cè)定。含硫化

合物的檢測(cè)限值：當(dāng)樣品進(jìn)樣體積為500mL時(shí)，硫化氫含量不低于0.01×10-3μmol/mol。甲

醛檢測(cè)限值：當(dāng)樣品進(jìn)樣體積為500mL時(shí)，甲醛含量不低于0.001μmol/mol。一氯甲烷檢測(cè)

限值：當(dāng)樣品進(jìn)樣體積為500mL時(shí)，一氯甲烷含量不低于0.005μmol/mol。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改單）適用于本文件。

NB/SH/T0919氣體燃料和天然氣中含硫化合物的測(cè)定氣相色譜和化學(xué)發(fā)光檢測(cè)法。

ASTMD7652氣相色譜硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器測(cè)定氫氣中痕量的硫化氫、羰基硫、甲硫醇、

二硫化碳和總硫的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法[StandardTestMethodforDeterminationofTraceHydrogen

Sulfide,CarbonylSulfide,MethylMercaptan,CarbonDisulfideandTotalSulfurinHydrogenFuel

byGasChromatographyandSulfurChemiluminescenceDetection]

ASTMD7892氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定氫燃料中總有機(jī)鹵化物、總非甲烷碳?xì)浠衔锖图?/p>

醛的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法[StandardTestMethodf