《區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法 第7部分：原子熒光光譜法砷、銻、鉍、汞含量的測定》編制說明

標(biāo)準(zhǔn)名稱區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法第7部分：原子熒光光譜法砷、銻、鉍、汞含量的測定任務(wù)來源（項(xiàng)目計(jì)劃號）2023-1-3第一起草單位（蓋章）安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所(國土資源部合肥礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心)單位地址安徽省合肥市阜陽北路318號參與起草單位/標(biāo)準(zhǔn)起草人序號姓名單位職務(wù)職稱電話123456編制情況1、編制過程簡介2023年8月9日，收到《關(guān)于下達(dá)2023年第一批安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知》后，成立標(biāo)準(zhǔn)編制小組，成員有陳園園、陳波、邢應(yīng)香、陶文靖、遇禎、馬玲。標(biāo)準(zhǔn)修訂過程：2023年8月9日，任務(wù)下達(dá)后，成立標(biāo)準(zhǔn)編制小組；2023年9月至12月，編制小組廣泛收集使用單位的意見，追蹤地質(zhì)、農(nóng)業(yè)、環(huán)境等不同領(lǐng)域的新要求，確定修訂內(nèi)容；2024年1月至7月，開展方法線性范圍確定試驗(yàn)；2024年8月至9月，根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T2001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》、DZ/T0451-2023《地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試標(biāo)準(zhǔn)方法研制技術(shù)導(dǎo)則》編制標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明。2、制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性和意義必要性：《安徽省地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法地方標(biāo)準(zhǔn)制定》項(xiàng)目(編號：2011-K-26)是2011年度安徽省國土資源科技項(xiàng)目，項(xiàng)目制定了《區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法》（DB34/T2127-2014）系列標(biāo)準(zhǔn)，并于2014年6月24日發(fā)布，2014年7月24日實(shí)施。該系列標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范了我省在地質(zhì)調(diào)查和地質(zhì)找礦中樣品分析測試的分析方法，統(tǒng)一了測試項(xiàng)目的技術(shù)指標(biāo)，為地質(zhì)樣品分析測試以及礦產(chǎn)綜合評價(jià)提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支撐，在地質(zhì)調(diào)查和地質(zhì)找礦中發(fā)揮了重要作用。本系列標(biāo)準(zhǔn)配套方法既引入了先進(jìn)的大型儀器設(shè)備，也有地質(zhì)行業(yè)經(jīng)典分析方法，在保證先進(jìn)性的同時(shí)，也能滿足中小型實(shí)驗(yàn)室承接完成相關(guān)分析任務(wù)，具有較好的適用性。近年來，隨著國土資源調(diào)查、環(huán)境污染評價(jià)、高標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)田建設(shè)等領(lǐng)域?qū)Ψ治鲑|(zhì)量要求的提高，原標(biāo)準(zhǔn)存在下列問題：1.原標(biāo)準(zhǔn)系列之間協(xié)調(diào)性不夠，標(biāo)準(zhǔn)缺少引言、規(guī)范性引用文件、術(shù)語等要素。如：標(biāo)準(zhǔn)需根據(jù)總則中關(guān)于檢出限、測定上限、測定下限的定義確定該方法的測量范圍。2.隨著分析技術(shù)的發(fā)展，環(huán)境保護(hù)意識的增強(qiáng)，分析過程中盡量使用較少的酸堿試劑，以減少廢氣、廢酸的排放。在DB34/T2127.7-2014區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法第7部分:原子熒光光譜法砷、銻、鉍、汞含量的測定中增加水浴熔礦的樣品前處理方法，既減少了酸的用量，又能提高工作效率，符合綠色實(shí)驗(yàn)室的發(fā)展理念。3.隨著檢驗(yàn)檢測領(lǐng)域?qū)z測結(jié)果量值溯源性要求的提高，原標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的自行配制標(biāo)準(zhǔn)儲備液，已不再適應(yīng)監(jiān)管的要求，在能力驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的過程中，無法有效的提供標(biāo)準(zhǔn)溶液溯源性證明，原標(biāo)準(zhǔn)也沒有對儀器設(shè)備的計(jì)量溯源性提出具體要求。4.原標(biāo)準(zhǔn)都只給出了檢出限，沒有給出定量限和測定范圍，沒有完全反映分析方法的性能，給使用單位在選擇分析方法時(shí)，帶來了一定的困擾。5.標(biāo)準(zhǔn)分析方法中缺少具體的分析過程中的質(zhì)量控制和保證措施，標(biāo)準(zhǔn)之間的協(xié)調(diào)性不夠，原標(biāo)準(zhǔn)中沒有明確采用DB34/T2127.1總則中準(zhǔn)確度、精密度質(zhì)量控制限值作為準(zhǔn)確度、精密度判定依據(jù)，沒有明確參照DB34/T2127.1總則的要求進(jìn)行樣品制備。2022年11月，安徽省市場監(jiān)督管理局對DB34/T2127.4-2014《區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法第4部分：等離子體質(zhì)譜法多元素含量的測定》等標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了地方標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施效果評估，專家建議進(jìn)行修訂。意義：本次對DB34/T2127.7-2014《區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法第7部分：原子熒光光譜法砷、銻、鉍、汞含量的測定》進(jìn)行修訂，解決上述技術(shù)問題，為我省區(qū)域地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查、土地質(zhì)量評估、生態(tài)地球化學(xué)調(diào)查（部分）項(xiàng)目提供技術(shù)支撐，為省內(nèi)行業(yè)監(jiān)管部門進(jìn)行相關(guān)項(xiàng)目的質(zhì)量控制提供技術(shù)依據(jù)。3、制定標(biāo)準(zhǔn)的原則和依據(jù)，與現(xiàn)行法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系（一）修訂依據(jù)（規(guī)范性引用文件）本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)安徽省市場監(jiān)督管理局《關(guān)于下達(dá)2023年第一批安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃訂計(jì)劃項(xiàng)目的通知》（皖市監(jiān)函〔2023〕414號）修定。本標(biāo)準(zhǔn)參考和引用了以下標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定和內(nèi)容：GB/T6379測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度和精密度）（ISO5725）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則GB/T1.1-2020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則GB/T2001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)（二）修訂的基本原則在遵循統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、實(shí)用性、一致性、規(guī)范性的原則基礎(chǔ)上，作為技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)還執(zhí)行以下原則：（1）目的性原則修訂的標(biāo)準(zhǔn)可直接用于安徽省區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品的分析測試工作，較為方便地開展從樣品制備、儀器測定、分析結(jié)果計(jì)算、分析質(zhì)量控制、直至檢測報(bào)告發(fā)出等全過程。（2）性能原則出于順利開展區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析工作的需求，修訂時(shí)補(bǔ)充了方法的定量限和檢測范圍，方便使用單位根據(jù)方法性能指標(biāo)選擇分析方法。（3）可證實(shí)性原則地球化學(xué)調(diào)查工作在我省已實(shí)施近二十年，多個(gè)地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室承擔(dān)過相關(guān)分析測試工作并取得了較好的成果。本標(biāo)準(zhǔn)修訂的技術(shù)要求均得到實(shí)際檢測實(shí)踐證實(shí)。（三）與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)是依據(jù)我國現(xiàn)行法律、法規(guī)制定的。無任何違反法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的地方。1.本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格遵守有關(guān)礦產(chǎn)資源管理、環(huán)境保護(hù)、安全和勞動保護(hù)等方面的法律規(guī)定，符合當(dāng)前的產(chǎn)業(yè)政策和標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)的需求、行政監(jiān)督管理的需要。2.本標(biāo)準(zhǔn)的格式按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》、GB/T2001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》給出的規(guī)則修訂。3.2016年原國土資源部發(fā)布了一套行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DZ/T0279-2016《區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法》，共有34個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，本省《區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法》系列標(biāo)準(zhǔn)先于其發(fā)布。相比較地質(zhì)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，地標(biāo)第7部分《原子熒光光譜法砷、銻、鉍、汞含量的測定》比行標(biāo)第13部分《砷、銻和鉍量測定氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法》多一個(gè)汞元素的測定；我省地方標(biāo)準(zhǔn)對部分元素具有更低的檢出限，同一原理的方法能夠檢測更多的元素，更加高效。4、主要條款的說明，主要技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、試驗(yàn)驗(yàn)證的論述（詳細(xì)說明）修訂主要條款：與DB34/T2127.7-2014相比，本次修訂除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了“引言”；b)增加了“測量范圍”（見第1章)；c)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章)；d)增加了“術(shù)語和定義”(見第3章)；e)增加了“水浴鍋、控溫電熱板性能要求”（見第6章)；f)增加了“樣品分解”（見第8章)；g)修訂了“試樣步驟”中試驗(yàn)先后步驟（見第8章)；h)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第11章)；i)刪除了“3.1試劑”、“6.1試料”。修訂主要技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)：修訂的主要參數(shù)為定量限和線性范圍，具體參數(shù)如下：單位為μg/g成分方法檢出限測定范圍As0.20.6～400Sb0.040.2～40Bi0.040.2～40Hg0.0070.035～0.5試驗(yàn)驗(yàn)證的論述：方法定量限為方法全流程空白12次測定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差求得。分析方法檢出限按照國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）規(guī)定，系指某一分析方法在合理的置信度下（一般為95%），能見出與背景空白值相區(qū)別的最小測量值，即： r—校正曲線的斜率；S0—空白樣品測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；K—根據(jù)選定的置信度，確定的常數(shù)，一般為3。按照本標(biāo)準(zhǔn)樣品分解方法，制備12份空白溶液，按方法分析流程測定空白試液。并在相應(yīng)的工作曲線上查得各元素的含量，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差S，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算各元素的檢出限。2.方法測定上限：配制砷、銻、鉍、汞等4種元素的校準(zhǔn)曲線，由低到高分別檢測，繪制校準(zhǔn)曲線，當(dāng)有拐點(diǎn)出現(xiàn)時(shí)，即為校準(zhǔn)準(zhǔn)曲線線性的最高點(diǎn)。3.項(xiàng)目組選擇2種有代表性的土壤、水系沉積物樣品，請三家通過資質(zhì)認(rèn)定的實(shí)驗(yàn)室分別用本實(shí)驗(yàn)方法對其進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果表明本方法的準(zhǔn)確度和精密度，均滿足《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第四部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查（1:50000和1:200000）樣品化學(xué)成分分析》（DZ/T130.4-2006）的要求。5、標(biāo)準(zhǔn)中如果涉及專利，應(yīng)有明確的知識產(chǎn)權(quán)說明無6、采用國際標(biāo)準(zhǔn)或國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的，說明采標(biāo)程度，以及國內(nèi)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比情況（1）未采用國際標(biāo)準(zhǔn)或國外標(biāo)準(zhǔn)。（2）與國內(nèi)同類標(biāo)準(zhǔn)比較國內(nèi)同類標(biāo)準(zhǔn)有GB/T22105.1—2008土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第1部分：土壤中總汞的測定；GB/T22105.2—2008土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第2部分：土壤中總砷的測定；GB/T14353.8-2010銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法[12]第8部分：鉍量的測定。經(jīng)對比，各分析方法有明顯差異：①在范圍上，上述標(biāo)準(zhǔn)以及本標(biāo)準(zhǔn)各不相同，本法測定土壤、水系沉積物等區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品，而上述標(biāo)準(zhǔn)測定土壤或礦石等。②測定元素方法不同,本法采用原子熒光砷、銻和鉍、汞的連續(xù)測定；而上述標(biāo)準(zhǔn)都是