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文檔簡介
滬蘇浙皖地方計量校準規(guī)范JJF(滬蘇浙皖)4009-2023熒光法葉綠素a測定儀校準規(guī)范CalibrationSpecificationforFluorescenceInstrumentsofChlorophylla2023-08-31發(fā)布2024-02-29實施上海市市場監(jiān)督管理局江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布浙江省市場監(jiān)督管理局安徽省市場監(jiān)督管理局CalibrationSpecificationforFluorescenceInstrumentsofChlorophylla歸口單位:上海市市場監(jiān)督管理局江蘇省市場監(jiān)督管理局浙江省市場監(jiān)督管理局安徽省市場監(jiān)督管理局主要起草單位:安徽省計量科學研究院參加起草單位:安徽省合肥生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心安徽省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心廈門斯坦道科學儀器股份有限公司本規(guī)范委托安徽省計量科學研究院負責解釋本規(guī)范主要起草人:郝瑋(安徽省計量科學研究院)徐?。ò不帐∮嬃靠茖W研究院)李連(安徽省計量科學研究院)何淑蓮(安徽省計量科學研究院)何前鋒(安徽省合肥生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心)張勁松(安徽省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心)柯慧賢(廈門斯坦道科學儀器股份有限公司)I 2 2 4 4 6 7 1凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用±10%2±20%環(huán)境溫度:5℃~40℃。x——羅丹明B標準溶液的濃度值,μg/L。3算線性誤差(不包含最低濃度點),取結(jié)果絕對值最大值為儀器的線性誤差校準結(jié)(2) xi——第i點線性方程計算的羅丹明B濃度值,μg/L;(5)ci——儀器第i次測得值,μg/L; c——7次測量值的平均值,μg/L;sr——儀器重復性,%。4ΔS——儀器穩(wěn)定性,%; c——儀器3次測量值的平均值,μg/L;由于復校時間間隔是由儀器的使用者、使用情況以及儀器本身質(zhì)量等諸因素所56標準溶液配制方法并依據(jù)所用羅丹明B標準物質(zhì)的濃度,配制校準用羅丹明B標準溶液。例如,根據(jù)的羅丹明B儲備標準溶液。再用分度吸量管移取29mL羅丹明B儲備溶液置于1000mL單標線容量瓶中,即可配制成290μg/L羅丹明B稀釋標準溶液。實驗室過程中產(chǎn)生的廢液,應(yīng)集中收集,并做好相應(yīng)的標識,委托有資質(zhì)的單7葉綠素a參考測定方法(分光光度法)將一定量樣品用濾膜過濾截留藻類,研磨破碎藻類細胞,用丙酮溶液提取葉綠素,離心分離后分別于750nm、664nm、647nm和630nm波長處測定提取液吸光除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備8),面下5cm樣品,轉(zhuǎn)移至采樣瓶(5.1)。在每升樣品中加入1mL碳酸鎂懸濁液樣品采集后應(yīng)在0℃~4℃避光保存、運輸,24h內(nèi)運送至檢測實驗室過濾B.4.3.1過濾體積,見表1,用量筒量取一定體積的混勻樣品,進行過濾,最后用少量蒸餾水沖注:僅當富營養(yǎng)化水體的樣品無法通過玻璃纖維濾膜時,可采用離心法濃縮樣營養(yǎng)狀態(tài)富營養(yǎng)貧營養(yǎng)過濾體積(mL)100~200500~1000B.4.3.2研磨),),注:葉綠素對光及酸性物質(zhì)敏感,實驗室光線應(yīng)盡量微弱,能進行分析操作即9將離心管中的研磨提取液充分振蕩混勻后,用鋁箔包將試樣移至比色皿中,以丙酮溶液(4.3)為參比溶液,于波長750nm、664P×(A664-A750)-1.54×(A647-A750)-0.08×(A630-A750)(B.1)式中:P1——試樣中葉綠素a的質(zhì)量濃度,樣品中葉綠素a的質(zhì)量濃度(μg/L按照公式(B.2)進行計算:式中:P——樣品中葉綠素a的質(zhì)量濃度,μg/L;P熒光法葉綠素a測定儀校準記錄參考格式 儀器測量值(μg/L)值(μg/L)誤差123//測量值(μg/L)1234567標準值(μg/L)0測量值(μg/L)測量值(μg/L)儀器測量值(μg/L)123熒光法葉綠素a測定儀校準證書內(nèi)頁參考格式分光光度法測量值(μg/L)儀器測量值(μg/L)熒光法葉綠素a測定儀線性誤差測量不確定度評定示例E.1.2.1標準物質(zhì):羅丹明B有證標準物質(zhì)。方程,按照方程計算出的羅丹明B濃度值與羅丹明B標準溶液濃度值進行比較(不環(huán)境溫度:5℃~40℃。xsi——第i點羅丹明B標準溶液的濃度值,μg/L;=c2(xi)u2(xi)+c2(xsi)u2(xsi)E.4.1線性方程計算的羅丹明B濃度值引入的不確定度分量u(xi) 儀器測量值(μg/L)誤差12330.220.210.170.20//52.0252.0351.9852.01717.09+0.29103.43103.49103.43103.451427.59-0.17155.65155.73155.63155.672148.860.41206.94206.90207.04206.962857.29-0.09y=a+bx=0.0925+0.0724x 以50μg/L的葉綠素a濃度點為例,線性方程計算的羅丹明B濃度值為:E.4.2由標準物質(zhì)引入的不確定度分量u(cs)E.4.2.1有證標準物質(zhì)本身引入的不確定度分量urel(cs)1E.4.2.2標準物質(zhì)稀釋過程引入的不確定度分量urel(cs)2稀釋過程引入的不確定度來源主要考慮吸量管和單標線容量瓶體積校準的不確在移液及定容過程中由于實驗室溫度在(20±2)℃之間變動,引入的不確定度通過溫度變化范圍與體積膨脹系數(shù)確定,水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4
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