專題14 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合 10年高考化學(xué)真題專題分類匯編

專題十四化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合考點(diǎn)1常見儀器的使用和實(shí)驗(yàn)基本操作1.(2024河北,2,3分)關(guān)于實(shí)驗(yàn)室安全,下列表述錯誤的是()A.BaSO4等鋇的化合物均有毒,相關(guān)廢棄物應(yīng)進(jìn)行無害化處理B.觀察燒杯中鈉與水反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象時,不能近距離俯視C.具有標(biāo)識的化學(xué)品為易燃類物質(zhì),應(yīng)注意防火D.硝酸具有腐蝕性和揮發(fā)性,使用時應(yīng)注意防護(hù)和通風(fēng)答案A2.(2024黑、吉、遼,3,3分)下列實(shí)驗(yàn)操作或處理方法錯誤的是()A.點(diǎn)燃H2前,先檢驗(yàn)其純度B.金屬K著火,用濕抹布蓋滅C.溫度計(jì)中水銀灑落地面,用硫粉處理D.苯酚沾到皮膚上,先后用乙醇、水沖洗答案B3.(2024北京,6,3分)下列實(shí)驗(yàn)的對應(yīng)操作中,不合理的是()A.用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH溶液B.稀釋濃硫酸C.從提純后的NaCl溶液獲得NaCl晶體D.配制一定物質(zhì)的量濃度的KCl溶液答案D4.(2024浙江6月選考,4,3分)下列說法不正確的是()①②③④A.裝置①可用于銅與濃硫酸反應(yīng)并檢驗(yàn)氣態(tài)產(chǎn)物B.圖②標(biāo)識表示易燃類物質(zhì)C.裝置③可用于制取并收集氨氣D.裝置④可用于從碘水中萃取碘答案C5.(2024山東,6,2分)下列圖示實(shí)驗(yàn)中,操作規(guī)范的是()A.調(diào)控滴定速度B.用pH試紙測定溶液pHC.加熱試管中的液體D.向試管中滴加溶液答案A6.(2024湖南,3,3分)下列實(shí)驗(yàn)事故的處理方法不合理的是()實(shí)驗(yàn)事故處理方法A被水蒸氣輕微燙傷先用冷水處理,再涂上燙傷藥膏B稀釋濃硫酸時,酸濺到皮膚上用3%~5%的NaHCO3溶液沖洗C苯酚不慎沾到手上先用乙醇沖洗,再用水沖洗D不慎將酒精燈打翻著火用濕抹布蓋滅答案B7.(2024浙江1月選考,8,3分)下列實(shí)驗(yàn)裝置使用不正確的是()A.圖①裝置用于二氧化錳和濃鹽酸反應(yīng)制氯氣B.圖②裝置用于標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定未知堿溶液C.圖③裝置用于測定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱D.圖④裝置用于制備乙酸乙酯答案A8.(2024江蘇,3,3分)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行鐵釘鍍鋅實(shí)驗(yàn)。下列相關(guān)原理、裝置及操作不正確的是()A.配制NaOH溶液B.鐵釘除油污C.鐵釘除銹D.鐵釘鍍鋅答案A9.(2023全國甲,9,6分)實(shí)驗(yàn)室將粗鹽提純并配制0.1000mol·L-1的NaCl溶液。下列儀器中,本實(shí)驗(yàn)必須用到的有()①天平②溫度計(jì)③坩堝④分液漏斗⑤容量瓶⑥燒杯⑦滴定管⑧酒精燈A.①②④⑥B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧D.①⑤⑥⑧答案D10.(2023山東,4,2分)實(shí)驗(yàn)室安全至關(guān)重要,下列實(shí)驗(yàn)室事故處理方法錯誤的是()A.眼睛濺進(jìn)酸液,先用大量水沖洗,再用飽和碳酸鈉溶液沖洗B.皮膚濺上堿液,先用大量水沖洗,再用2%的硼酸溶液沖洗C.電器起火,先切斷電源,再用二氧化碳滅火器滅火D.活潑金屬燃燒起火,用滅火毯(石棉布)滅火答案A11.(2023湖南,3,3分)下列玻璃儀器在相應(yīng)實(shí)驗(yàn)中選用不合理的是()A.重結(jié)晶法提純苯甲酸:①②③B.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯:③⑤D.酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度:④⑥答案A12.(2022海南,3,2分)下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范的是()答案B13.(2022湖南,4,3分)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作是進(jìn)行科學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是()A.堿式滴定管排氣泡B.溶液加熱C.試劑存放D.溶液滴加答案A14.(2022山東,2,2分)下列試劑實(shí)驗(yàn)室保存方法錯誤的是()A.濃硝酸保存在棕色細(xì)口瓶中B.氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中C.四氯化碳保存在廣口塑料瓶中D.高錳酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中答案C15.(2022浙江1月選考,3,2分)名稱為“干燥管”的儀器是()答案B16.(2022浙江6月選考,11,2分)下列說法不正確的是()A.用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗滴定管后,應(yīng)將潤洗液從滴定管上口倒出B.鋁熱反應(yīng)非常劇烈,操作時要戴上石棉手套和護(hù)目鏡C.利用紅外光譜法可以初步判斷有機(jī)物中具有哪些基團(tuán)D.蒸發(fā)濃縮硫酸銨和硫酸亞鐵(等物質(zhì)的量)的混合溶液至出現(xiàn)晶膜,靜置冷卻,析出硫酸亞鐵銨晶體答案A17.(2016北京理綜,7,6分)下列中草藥煎制步驟中,屬于過濾操作的是()A.冷水浸泡B.加熱煎制C.箅渣取液D.灌裝保存答案C18.(2015山東理綜,7,5分)進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)時應(yīng)強(qiáng)化安全意識。下列做法正確的是()A.金屬鈉著火時使用泡沫滅火器滅火B(yǎng).用試管加熱碳酸氫鈉固體時使試管口豎直向上C.濃硫酸濺到皮膚上時立即用稀氫氧化鈉溶液沖洗D.制備乙烯時向乙醇和濃硫酸的混合液中加入碎瓷片答案D19.(2015江蘇單科,7,2分)下列實(shí)驗(yàn)操作正確的是()A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液點(diǎn)在水濕潤的pH試紙上,測定該溶液的pHB.中和滴定時,滴定管用所盛裝的反應(yīng)液潤洗2~3次C.用裝置甲分液,放出水相后再從分液漏斗下口放出有機(jī)相D.用裝置乙加熱分解NaHCO3固體答案B20.(2015四川理綜,3,6分)下列操作或裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)答案C21.(2014重慶理綜,4,6分)茶葉中鐵元素的檢驗(yàn)可經(jīng)以下四個步驟完成,各步驟中選用的實(shí)驗(yàn)用品不能都用到的是()A.將茶葉灼燒灰化,選用①、②和⑨B.用濃硝酸溶解茶葉灰并加蒸餾水稀釋,選用④、⑥和⑦C.過濾得到濾液,選用④、⑤和⑦D.檢驗(yàn)濾液中的Fe3+,選用③、⑧和⑩答案B22.(2014山東理綜,10,5分)下列實(shí)驗(yàn)操作或裝置(略去部分夾持儀器)正確的是()答案C23.(2019課標(biāo)Ⅰ,27,15分)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源,變廢為寶,在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨,具體流程如下:回答下列問題:(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污,方法是。

(2)步驟②需要加熱的目的是,溫度保持80~95℃,采用的合適加熱方式是。鐵屑中含有少量硫化物,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理,合適的裝置為(填標(biāo)號)。

(3)步驟③中選用足量的H2O2,理由是。分批加入H2O2,同時為了,溶液要保持pH小于0.5。

(4)步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有,經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。

(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù),將樣品加熱到150℃時失掉1.5個結(jié)晶水,失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為。

答案(1)堿煮水洗(2)加快反應(yīng)熱水浴C(3)將Fe2+全部氧化為Fe3+;不引入雜質(zhì)防止Fe3+水解(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O24.(2019天津理綜,9,18分)環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下:環(huán)己烯粗產(chǎn)品飽和食鹽水操作2回答下列問題:Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì),檢驗(yàn)試劑為,現(xiàn)象為。

(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為

,濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑,選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因?yàn)?填序號)。

a.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用,符合綠色化學(xué)理念c.同等條件下,用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為。

(3)操作2用到的玻璃儀器是。

(4)將操作3(蒸餾)的步驟補(bǔ)齊:安裝蒸餾裝置,加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石,,棄去前餾分,收集83℃的餾分。

Ⅱ.環(huán)己烯含量的測定在一定條件下,向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2,與環(huán)己烯充分反應(yīng)后,剩余的Br2與足量KI作用生成I2,用cmol·L-1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點(diǎn)時消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。測定過程中,發(fā)生的反應(yīng)如下:①Br2+②Br2+2KII2+2KBr③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6(5)滴定所用指示劑為。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用字母表示)。

(6)下列情況會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低的是(填序號)。

a.樣品中含有苯酚雜質(zhì)b.在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c.Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化答案(1)FeCl3溶液溶液顯紫色(2)①+H2Oa、b②減少環(huán)己醇蒸出(3)分液漏斗、燒杯(4)通冷凝水,加熱(5)淀粉溶液((6)b、c25.(2014山東理綜,31,20分)工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3·5H2O,實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過程。燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下:Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(Ⅲ)(1)儀器組裝完成后,關(guān)閉兩端活塞,向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱,若,則整個裝置氣密性良好。裝置D的作用是。

裝置E中為溶液。

(2)為提高產(chǎn)品純度,應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng),則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為。

(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率,其中的液體最好選擇。

a.蒸餾水 b.飽和Na2SO3溶液c.飽和NaHSO3溶液 d.飽和NaHCO3溶液實(shí)驗(yàn)中,為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C,采用的操作是。已知反應(yīng)(Ⅲ)相對較慢,則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是。反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A,實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有。

a.燒杯b.蒸發(fā)皿c.試管d.錐形瓶(4)反應(yīng)終止后,燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),檢測產(chǎn)品中是否存在Na2SO4,簡要說明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論:。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H供選擇的試劑:稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液答案(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理即得分)(2)2∶1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即得分)溶液變澄清(或渾濁消失)a、d(4)取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸,靜置,取上層溶液(或過濾,取濾液),滴加BaCl2溶液,若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2SO4雜質(zhì)(合理即得分)考點(diǎn)2物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純1.(2024黑、吉、遼,8,3分)下列實(shí)驗(yàn)方法或試劑使用合理的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)方法或試劑A檢驗(yàn)NaBr溶液中是否含有Fe2+K3[Fe(CN)6]溶液B測定KHS溶液中c(S2-)用AgNO3溶液滴定C除去乙醇中少量的水加入金屬Na,過濾D測定KClO溶液的pH使用pH試紙答案A2.(2024貴州,5,3分)下列裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)①②③④A.圖①可用于實(shí)驗(yàn)室制NH3B.圖②可用于除去C2H2中少量的H2SC.圖③可用于分離CH2Cl2和CCl4D.圖④可用于制備明礬晶體答案C3.(2024湖南,8,3分)為達(dá)到下列實(shí)驗(yàn)?zāi)康?操作方法合理的是()實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟僮鞣椒ˋ從含有I2的NaCl固體中提取I2用CCl4溶解、萃取、分液B提純實(shí)驗(yàn)室制備的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗滌、水洗、分液、干燥C用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液用甲基橙作指示劑進(jìn)行滴定D從明礬過飽和溶液中快速析出晶體用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁答案D4.(2024安徽,2,3分)下列各組物質(zhì)的鑒別方法中,不可行的是()A.過氧化鈉和硫黃:加水,振蕩B.水晶和玻璃:X射線衍射實(shí)驗(yàn)C.氯化鈉和氯化鉀:焰色試驗(yàn)D.苯和甲苯:滴加溴水,振蕩答案D5.(2024廣東,6,2分)提純2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的過程如下。其中,操作X為()A.加熱蒸餾B.加水稀釋C.冷卻結(jié)晶D.萃取分液答案C6.(2023山東,6,2分)鑒別濃度均為0.1mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三種溶液,僅用下列一種方法不可行的是()A.測定溶液pHB.滴加酚酞試劑C.滴加0.1mol·L-1KI溶液D.滴加飽和Na2CO3溶液答案C7.(2023遼寧,4,3分)下列鑒別或檢驗(yàn)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A.用石灰水鑒別Na2CO3與NaHCO3B.用KSCN溶液檢驗(yàn)FeSO4是否變質(zhì)C.用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗(yàn)Na2SO3是否被氧化D.加熱條件下用銀氨溶液檢驗(yàn)乙醇中是否混有乙醛答案A8.(2022北京,10,3分)利用如圖所示裝置(夾持裝置略)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),b中現(xiàn)象不能證明a中產(chǎn)物生成的是()a中反應(yīng)b中檢測試劑及現(xiàn)象A濃HNO3分解生成NO2淀粉-KI溶液變藍(lán)BCu與濃H2SO4生成SO2品紅溶液褪色C濃NaOH與NH4Cl溶液生成NH3酚酞溶液變紅DCH3CHBrCH3與NaOH乙醇溶液生成丙烯溴水褪色答案A9.(2022全國甲,13,6分)根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象、結(jié)論都正確的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)及現(xiàn)象結(jié)論A比較CH3COO-和HCO3分別測濃度均為0.1mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者Kh(CH3COO-)<Kh(HCO3B檢驗(yàn)鐵銹中是否含有二價鐵將鐵銹溶于濃鹽酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去鐵銹中含有二價鐵C探究氫離子濃度對CrO42-、Cr2向K2CrO4溶液中緩慢滴加硫酸,黃色變?yōu)槌燃t色增大氫離子濃度,轉(zhuǎn)化平衡向生成Cr2O7D檢驗(yàn)乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金屬鈉,產(chǎn)生無色氣體乙醇中含有水答案C10.(2022全國乙,9,6分)某白色粉末樣品,可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量樣品進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):①溶于水,得到無色透明溶液。②向①的溶液中滴加過量稀鹽酸,溶液變渾濁,有刺激性氣體逸出。離心分離。③?、诘纳蠈忧逡?向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。該樣品中確定存在的是()A.Na2SO4、Na2S2O3B.Na2SO3、Na2S2O3C.Na2SO4、Na2CO3D.Na2SO3、Na2CO3答案A11.(2022北京,5,3分)下列實(shí)驗(yàn)中,不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)由海水制取蒸餾水萃取碘水中的碘AB分離粗鹽中的不溶物由FeCl3·6H2O制取無水FeCl3固體CD答案D12.(2022廣東,4,2分)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行粗鹽提純時,需除去Ca2+、Mg2+和SO42-,所用試劑包括BaCl2以及(A.Na2CO3、NaOH、HClB.Na2CO3、HCl、KOHC.K2CO3、HNO3、NaOHD.Na2CO3、NaOH、HNO3答案A13.(2022海南,2,2分)《醫(yī)學(xué)入門》中記載我國傳統(tǒng)中醫(yī)提純銅綠的方法:“水洗凈,細(xì)研水飛,去石澄清,慢火熬干?！逼渲形瓷婕暗牟僮魇?)A.洗滌B.粉碎C.萃取D.蒸發(fā)答案C14.(2022山東,9,2分)已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水,苯胺鹽酸鹽易溶于水。實(shí)驗(yàn)室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是()A.苯胺既可與鹽酸也可與NaOH溶液反應(yīng)B.由①、③分別獲取相應(yīng)粗品時可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得D.①、②、③均為兩相混合體系答案C15.(2019北京理綜,10,6分)下列除雜試劑選用正確且除雜過程不涉及氧化還原反應(yīng)的是()物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑AFeCl2溶液(FeCl3)Fe粉BNaCl溶液(MgCl2)NaOH溶液、稀HClCCl2(HCl)H2O、濃H2SO4DNO(NO2)H2O、無水CaCl2答案B16.(2018天津理綜,4,6分)由下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象推出的相應(yīng)結(jié)論正確的是()實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液產(chǎn)生藍(lán)色沉淀原溶液中有Fe2+,無Fe3+B.向C6H5ONa溶液中通入CO2溶液變渾濁酸性:H2CO3>C6H5OHC.向含有ZnS和Na2S的懸濁液中滴加CuSO4溶液生成黑色沉淀Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)D.①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液②再加足量鹽酸①產(chǎn)生白色沉淀②仍有白色沉淀原溶液中有SO答案B17.(2018浙江4月選考,10,2分)下列操作或試劑的選擇不合理的是()A.可用蒸發(fā)結(jié)晶的方法從碘水中提取碘單質(zhì)B.可用灼燒法除去氧化銅中混有的銅粉C.可用硫酸鑒別碳酸鈉、硅酸鈉和硫酸鈉D.可用含氫氧化鈉的氫氧化銅懸濁液鑒別乙醇、乙醛和乙酸答案A18.(2018浙江4月選考,25,2分)某綠色溶液A含有H+、Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、SO42-、Cl-、CO32-和HCO3-離子中的若干種,取該溶液進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)(已知①向溶液中滴加Ba(OH)2溶液,過濾,得到不溶于酸的白色沉淀和綠色濾液B;②取濾液B,先用HNO3酸化,再滴加0.001mol·L-1AgNO3溶液,有白色沉淀生成。下列說法不正確的是()A.溶液A中一定存在H+、SO42-B.溶液A中不存在Mg2+、CO32-和HCO3-C.第②步生成的白色沉淀中只有AgCl,沒有Ag2CO3D.溶液A中存在Fe2+與Cu2+中的一種或兩種,且可以用NaOH溶液判斷答案B19.(2017天津理綜,4,6分)以下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)A.除去NaHCO3固體中的Na2CO3將固體加熱至恒重B.制備無水AlCl3蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應(yīng)后的溶液C.重結(jié)晶提純苯甲酸將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶D.鑒別NaBr和KI溶液分別加新制氯水后,用CCl4萃取答案D20.(2017課標(biāo)Ⅰ,8,6分)《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述:“取砒之法,將生砒就置火上,以器覆之,令砒煙上飛著覆器,遂凝結(jié)累然下垂如乳,尖長者為勝,平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?)A.蒸餾 B.升華 C.干餾 D.萃取答案B21.(2016課標(biāo)Ⅰ,10,6分)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A.用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物B.用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的NOC.配制氯化鐵溶液時,將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋D.將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2答案C22.(2016課標(biāo)Ⅱ,13,6分)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)操作A.制備Fe(OH)3膠體將NaOH濃溶液滴加到飽和FeCl3溶液中B.由MgCl2溶液制備無水MgCl2將MgCl2溶液加熱蒸干C.除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解,過濾、洗滌、干燥D.比較水與乙醇中氫的活潑性分別將少量鈉投入到盛有水和乙醇的燒杯中答案D23.(2015天津理綜,2,6分)下列關(guān)于物質(zhì)或離子檢驗(yàn)的敘述正確的是()A.在溶液中加KSCN,溶液顯紅色,證明原溶液中有Fe3+,無Fe2+B.氣體通過無水CuSO4,粉末變藍(lán),證明原氣體中含有水蒸氣C.灼燒白色粉末,火焰呈黃色,證明原粉末中有Na+,無K+D.將氣體通入澄清石灰水,溶液變渾濁,證明原氣體是CO2答案B24.(2015福建理綜,8,6分)下列實(shí)驗(yàn)操作正確且能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)操作A稱取2.0gNaOH固體先在托盤上各放1張濾紙,然后在右盤上添加2g砝碼,左盤上添加NaOH固體B配制FeCl3溶液將FeCl3固體溶于適量蒸餾水C檢驗(yàn)溶液中是否含NH取少量試液于試管中,加入NaOH溶液并加熱,用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)產(chǎn)生的氣體D驗(yàn)證鐵的吸氧腐蝕將鐵釘放入試管中,用鹽酸浸沒答案C25.(2015浙江理綜,8,6分)下列說法正確的是()A.為測定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液體滴在pH試紙上,與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照即可B.做蒸餾實(shí)驗(yàn)時,在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石,以防暴沸。如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石,應(yīng)立即停止加熱,冷卻后補(bǔ)加C.在未知液中滴加BaCl2溶液出現(xiàn)白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,說明該未知液中存在SO42-D.提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉,應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法答案B26.(2015山東理綜,11,5分)下列由實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象得出的結(jié)論正確的是()操作及現(xiàn)象結(jié)論A向AgCl懸濁液中加入NaI溶液時出現(xiàn)黃色沉淀Ksp(AgCl)<Ksp(AgI)B向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液,溶液呈紅色溶液中一定含有Fe2+C向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯,振蕩、靜置,溶液上層呈橙紅色Br-還原性強(qiáng)于Cl-D加熱盛有NH4Cl固體的試管,試管底部固體消失,試管口有晶體凝結(jié)NH4Cl固體可以升華答案C27.(2015安徽理綜,12,6分)某同學(xué)將光亮的鎂條放入盛有NH4Cl溶液的試管中,有大量氣泡產(chǎn)生。為探究該反應(yīng)原理,該同學(xué)做了以下實(shí)驗(yàn)并觀察到相關(guān)現(xiàn)象,由此得出的結(jié)論不合理的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象結(jié)論A將濕潤的紅色石蕊試紙放在試管口,試紙變藍(lán)反應(yīng)中有NH3產(chǎn)生B收集產(chǎn)生的氣體并點(diǎn)燃,火焰呈淡藍(lán)色反應(yīng)中有H2產(chǎn)生C收集氣體的同時測得溶液的pH為8.6弱堿性溶液中Mg也可被氧化D將光亮的鎂條放入pH為8.6的NaHCO3溶液中,有氣泡產(chǎn)生弱堿性溶液中OH-氧化了Mg答案D28.(2015廣東理綜,9,4分)下列敘述Ⅰ和Ⅱ均正確并有因果關(guān)系的是()選項(xiàng)敘述Ⅰ敘述ⅡA1-己醇的沸點(diǎn)比己烷的沸點(diǎn)高1-己醇和己烷可通過蒸餾初步分離B原電池可將化學(xué)能轉(zhuǎn)化為電能原電池需外接電源才能工作C乙二酸可與KMnO4溶液發(fā)生反應(yīng)乙二酸具有酸性DNa在Cl2中燃燒的生成物含離子鍵NaCl固體可導(dǎo)電答案A29.(2014大綱全國,8,6分)下列敘述錯誤··的是(A.SO2使溴水褪色與乙烯使KMnO4溶液褪色的原理相同B.制備乙酸乙酯時可用熱的NaOH溶液收集產(chǎn)物以除去其中的乙酸C.用飽和食鹽水替代水跟電石反應(yīng),可以減緩乙炔的產(chǎn)生速率D.用AgNO3溶液可以鑒別KCl和KI答案B30.(2014重慶理綜,2,6分)下列實(shí)驗(yàn)可實(shí)現(xiàn)鑒別目的的是()A.用KOH溶液鑒別SO3(g)和SO2B.用濕潤碘化鉀淀粉試紙鑒別Br2(g)和NO2C.用CO2鑒別NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D.用BaCl2溶液鑒別AgNO3溶液和K2SO4溶液答案C31.(2014大綱全國,10,6分)下列除雜方案錯誤··的是(選項(xiàng)被提純的物質(zhì)雜質(zhì)除雜試劑除雜方法A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、濃H2SO4洗氣B.NH4Cl(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液過濾C.Cl2(g)HCl(g)飽和食鹽水、濃H2SO4洗氣D.Na2CO3(s)NaHCO3(s)——灼燒答案B32.(2014廣東理綜,9,4分)下列敘述Ⅰ和Ⅱ均正確并有因果關(guān)系的是()選項(xiàng)敘述Ⅰ敘述ⅡAKNO3的溶解度大用重結(jié)晶法除去KNO3中混有的NaClBBaSO4難溶于酸用鹽酸和BaCl2溶液檢驗(yàn)SOCNH3能使酚酞溶液變紅NH3可用于設(shè)計(jì)噴泉實(shí)驗(yàn)DCa(OH)2能制成澄清石灰水可配制2.0mol·L-1的Ca(OH)2溶液答案B33.(2022浙江1月選考,28,10分)(10分)化合物X由4種元素組成。某興趣小組按如下流程進(jìn)行實(shí)驗(yàn):實(shí)驗(yàn)Ⅰ實(shí)驗(yàn)Ⅱ請回答:(1)組成X的元素有;X的化學(xué)式為。

(2)溶液C中溶質(zhì)的成分是(用化學(xué)式表示);根據(jù)C→D→E的現(xiàn)象,給出相應(yīng)微粒與陽離子結(jié)合由弱到強(qiáng)的排序。

(3)X與足量Na反應(yīng)生成固體F的化學(xué)方程式是。

(4)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)確定溶液G中的陰離子

。

答案(1)Fe、S、O、HFeH(SO4)2(2)FeCl3、HCl、BaCl2Cl-、H2O、SCN-、OH-(3)2FeH(SO4)2+40Na2Fe+H2↑+4Na2S+16Na2O(4)用玻璃棒蘸取溶液G,點(diǎn)在紅色石蕊試紙上,若變藍(lán),說明存在OH-;取少量溶液G,加入足量H2O2,用鹽酸酸化,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀,說明有S2-34.(2022浙江6月選考,28,10分)化合物X由三種元素組成,某實(shí)驗(yàn)小組按如下流程進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn):化合物X在空氣中加熱到800℃,不發(fā)生反應(yīng)。請回答:(1)組成X的三種元素為;X的化學(xué)式為。

(2)溶液C的溶質(zhì)組成為(用化學(xué)式表示)。

(3)①寫出由X到A的化學(xué)方程式。

②X難溶于水,但可溶于氨水中,寫出該反應(yīng)的離子方程式。

(4)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),檢驗(yàn)尾氣中相對活潑的2種氣體。

答案(1)Ba、Cu、OBaCu3O4(2)HCl、H2SO4(3)①2NH3+BaCu3O4Ba(OH)2+3Cu+N2+2H2O②BaCu3O4+12NH3+4H2O3Cu(NH3)42++Ba2++8OH(4)將濕潤的紅色石蕊試紙置尾氣出口,若變藍(lán),說明尾氣中有NH3。將尾氣通入冷的集氣瓶中,若有液珠,說明有H2O35.(2018浙江4月選考,28,4分)某學(xué)習(xí)小組欲從含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的實(shí)驗(yàn)室廢液中分離乙醇并制備硫酸銅銨[CuSO4·(NH4)2SO4]固體,完成了如下實(shí)驗(yàn):已知:[Cu(NH3)4]2++4H+Cu2++4NH4請回答:(1)步驟①中,試劑X應(yīng)采用。

(2)甲、乙兩同學(xué)取相同量的溶液Y分別進(jìn)行蒸餾,收集到的餾出液體積相近,經(jīng)檢測,甲同學(xué)的餾出液中乙醇的含量明顯偏低,可能的原因是。

(3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證硫酸銅銨固體中的NH4+答案(4分)(1)H2SO4(1分)(2)加熱溫度偏高,餾出速度太快;冷卻效果不好,造成乙醇損失(1分)(3)取少量硫酸銅銨固體于試管中,加水溶解,再滴加足量的NaOH濃溶液,振蕩、加熱,將濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口,若觀察到試紙變藍(lán),表明該固體中存在NH4+(2考點(diǎn)3制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價1.(2024河北,10,3分)圖示裝置不能完成相應(yīng)氣體的發(fā)生和收集實(shí)驗(yàn)的是(加熱、除雜和尾氣處理裝置任選)選項(xiàng)氣體試劑ASO2飽和Na2SO3溶液+濃硫酸BCl2MnO2+濃鹽酸CNH3固體NH4Cl+熟石灰DCO2石灰石+稀鹽酸答案C2.(2024安徽,9,3分)僅用下表提供的試劑和用品,不能實(shí)現(xiàn)相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑噭┯闷稟比較鎂和鋁的金屬性強(qiáng)弱MgCl2溶液、AlCl3溶液、氨水試管、膠頭滴管B制備乙酸乙酯乙醇、乙酸、濃硫酸、飽和Na2CO3溶液試管、橡膠塞、導(dǎo)管、乳膠管、鐵架臺(帶鐵夾)、碎瓷片、酒精燈、火柴C制備[Cu(NH3)4]SO4溶液CuSO4溶液、氨水試管、膠頭滴管D利用鹽類水解制備Fe(OH)3膠體飽和FeCl3溶液、蒸餾水燒杯、膠頭滴管、石棉網(wǎng)、三腳架、酒精燈、火柴答案A3.(2024廣東,8,2分)1810年,化學(xué)家戴維首次確認(rèn)“氯氣”是一種新元素組成的單質(zhì)。興趣小組利用以下裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。其中,難以達(dá)到預(yù)期目的的是(A)A.制備Cl2B.凈化、干燥Cl2C.收集Cl2D.驗(yàn)證Cl2的氧化性4.(2023全國乙,9,6分)下列裝置可以用于相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的是()答案D5.(2024河北,15,15分)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴?；卮鹣铝袉栴}:(1)裝置如圖(夾持裝置等略),將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中,水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為;CaBr2溶液的作用為;D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中,邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體,繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為。

(3)利用圖示相同裝置,將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中,D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4,水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾,得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。

(4)為保證溴的純度,步驟(3)中K2Cr2O7固體的用量按理論所需量的34計(jì)算,若固體R質(zhì)量為m克(以KBr計(jì)),則需稱取gK2Cr2O7(M=294g·mol-1)(用含m的代數(shù)式表示)。(5)本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁,轉(zhuǎn)移溶液時用,濾液沿?zé)诹飨隆?/p>

答案(1)直形冷凝管除去市售的溴中少量的Cl2Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑(2)蒸發(fā)皿2MnO4-+10I-+16H+2Mn2++5I2+8H2(3)液封冷凝未冷卻的溴蒸氣(4)21(5)玻璃棒引流,玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?.(2024新課標(biāo),28,15分)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下:實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。將100mmol己-2,5-二酮(熔點(diǎn):-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn):57℃),放入①中,攪拌。待反應(yīng)完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體。加熱至65℃,至固體溶解,加入脫色劑,回流20min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}:(1)量取己-2,5-二酮應(yīng)使用的儀器為25mL量筒(填名稱)。

(2)儀器①用鐵夾固定在③上,③的名稱是鐵架臺;儀器②的名稱是球形冷凝管。

(3)“攪拌”的作用是將反應(yīng)物充分混合,使反應(yīng)更充分。

(4)“加熱”方式為65℃恒溫水浴加熱。

(5)使用的“脫色劑”是活性炭。

(6)“趁熱過濾”的目的是防止降溫后吡咯X冷卻凝結(jié)成固體;用冷的50%乙醇溶液洗滌白色固體。

(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品,可采用的方法是重結(jié)晶。

7.(2024黑、吉、遼,17,14分)某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下:Ⅰ.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。Ⅱ.加熱回流50min后,反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色,停止加熱。Ⅲ.冷卻后,向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出,分離出有機(jī)相。Ⅳ.洗滌有機(jī)相后,加入無水MgSO4,過濾。Ⅴ.蒸餾濾液,收集73~78℃餾分,得無色液體6.60g,色譜檢測純度為98.0%?；卮鹣铝袉栴}:(1)NaHSO4在反應(yīng)中起催化作用,用其代替濃H2SO4的優(yōu)點(diǎn)是無有毒氣體SO2生成、防止原料被氧化和炭化(其他答案合理即可)(答出一條即可)。

(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水,除指示反應(yīng)進(jìn)程外,還可吸收生成的H2O,促進(jìn)酯化反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行,提高乙酸乙酯的產(chǎn)率。

(3)使用小孔冷凝柱承載,而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是AD(填標(biāo)號)。

A.無需分離B.增大該反應(yīng)平衡常數(shù)C.起到沸石作用,防止暴沸D.不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程(4)下列儀器中,分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時均需使用的是分液漏斗(填名稱)。

(5)該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為73.5%(精確至0.1%)。

(6)若改用C2H518OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng),質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為8.(2024貴州,15,14分)十二鎢硅酸在催化方面有重要用途。某實(shí)驗(yàn)小組制備十二鎢硅酸晶體,并測定其結(jié)晶水含量的方法如下(裝置如圖,夾持裝置省略):Ⅰ.將適量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三頸燒瓶中,加適量水,加熱,溶解。Ⅱ.持續(xù)攪拌下加熱混合物至近沸,緩慢滴加濃鹽酸至pH為2,反應(yīng)30分鐘,冷卻。Ⅲ.將反應(yīng)液轉(zhuǎn)至萃取儀器中,加入乙醚,再分批次加入濃鹽酸,萃取。Ⅳ.靜置后液體分上、中、下三層,下層是油狀鎢硅酸醚合物。Ⅴ.將下層油狀物轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中,加少量水,加熱至混合液表面有晶膜形成,冷卻結(jié)晶,抽濾,干燥,得到十二鎢硅酸晶體{H4[SiW12O40]·nH2O}。已知:①制備過程中反應(yīng)體系pH過低會產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀;②乙醚易揮發(fā)、易燃,難溶于水且密度比水小;③乙醚在高濃度鹽酸中生成的[]+與[SiW12O40]4-締合成密度較大的油狀鎢硅酸醚合物?；卮鹣铝袉栴}:(1)儀器a中的試劑是堿石灰(填名稱),其作用是吸收HCl。

(2)步驟Ⅱ中濃鹽酸需緩慢滴加的原因是防止生成鎢的水合氧化物沉淀。

(3)下列儀器中,用于“萃取、分液”操作的有燒杯、分液漏斗(填名稱)。

(4)步驟Ⅳ中“靜置”后液體中間層的溶質(zhì)主要是NaCl。

(5)步驟Ⅴ中“加熱”操作不能(選填“能”或“不能”)使用明火,原因是乙醚易燃。

(6)結(jié)晶水測定:稱取mg十二鎢硅酸晶體{H4[SiW12O40]·nH2O,相對分子質(zhì)量為M},采用熱重分析法測得失去全部結(jié)晶水時失重w%,計(jì)算n=

M×w%18(用含w、M的代數(shù)式表示);若樣品未充分干燥,會導(dǎo)致n的值偏大(9.(2024浙江6月選考,20,10分)某小組采用如下實(shí)驗(yàn)流程制備AlI3:已知:AlI3是一種無色晶體,吸濕性極強(qiáng),可溶于熱的正己烷,在空氣中受熱易被氧化。請回答:(1)右圖為步驟Ⅰ的實(shí)驗(yàn)裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略),圖中儀器A的名稱是球形冷凝管,判斷步驟Ⅰ反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是三頸燒瓶中紫紅色褪去。

(2)下列做法不正確的是BC。

A.步驟Ⅰ中,反應(yīng)物和溶劑在使用前除水B.步驟Ⅰ中,若控溫加熱器發(fā)生故障,改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱C.步驟Ⅲ中,在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜D.步驟Ⅳ中,使用冷的正己烷洗滌(3)所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色,小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì),請?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證將粗品用CCl4溶解,若液體呈現(xiàn)紫紅色說明含有I2單質(zhì)(或?qū)⒋制酚盟芙?取少量溶液于試管中加入淀粉溶液,若溶液變藍(lán),說明粗品中含有I2單質(zhì))。

(4)純化與分析:對粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品,再采用銀量法測定產(chǎn)品中I-含量以確定純度。滴定原理:先用過量AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀I-,再以NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的Ag+。已知:難溶電解質(zhì)AgI(黃色)AgSCN(白色)Ag2CrO4(紅色)溶度積常數(shù)Ksp8.5×10-171.0×10-121.1×10-12①從下列選項(xiàng)中選擇合適的操作補(bǔ)全測定步驟。稱取產(chǎn)品1.0200g,用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶,加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水洗→(a)→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL待測溶液加入錐形瓶→(e)→(d)→加入稀酸B→用1.000×10-2mol/LNH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→(f)→讀數(shù)。a.潤洗,從滴定管尖嘴放出液體b.潤洗,從滴定管上口倒出液體c.滴加指示劑K2CrO4溶液d.滴加指示劑硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2]溶液e.準(zhǔn)確移取25.00mL4.000×10-2mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶f.滴定至溶液呈淺紅色g.滴定至沉淀變白色②加入稀酸B的作用是抑制Fe3+水解。

③三次滴定消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.60mL,則產(chǎn)品純度為99.20%。[M(AlI3)=408g/mol]

10.(2024全國甲,27,14分)CO(NH2)2·H2O2(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑,實(shí)驗(yàn)室中可用尿素與過氧化氫制取,反應(yīng)方程式如下:CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2·H2O2(一)過氧化脲的合成燒杯中分別加入25mL30%H2O2(ρ=1.11g·cm-3)、40mL蒸餾水和12.0g尿素,攪拌溶解。30℃下反應(yīng)40min,冷卻結(jié)晶、過濾、干燥,得白色針狀晶體9.4g。(二)過氧化脲性質(zhì)檢測Ⅰ.過氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,滴加KMnO4溶液,紫紅色消失。Ⅱ.過氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振蕩,靜置。(三)產(chǎn)品純度測定溶液配制:稱取一定量產(chǎn)品,用蒸餾水溶解后配制成100mL溶液。滴定分析:量取25.00mL過氧化脲溶液至錐形瓶中,加入一定量稀H2SO4,用準(zhǔn)確濃度的KMnO4溶液滴定至微紅色,記錄滴定體積,計(jì)算純度?；卮鹣铝袉栴}:(1)過濾中使用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒(寫出兩種即可)。

(2)過氧化脲的產(chǎn)率為50%。

(3)性質(zhì)檢測Ⅱ中的現(xiàn)象為液體分層,下層呈紫紅色,上層無色。性質(zhì)檢測Ⅰ和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是還原性、氧化性。

(4)下圖為“溶液配制”的部分過程,操作a應(yīng)重復(fù)3次,目的是防止溶質(zhì)損失導(dǎo)致所配溶液濃度偏低,定容后還需要的操作為蓋好瓶塞,反復(fù)上下顛倒,搖勻,裝瓶。

(5)“滴定分析”步驟中,下列操作錯誤的是BD(填標(biāo)號)。

A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中B.用量筒量取25.00mL過氧化脲溶液C.滴定近終點(diǎn)時,用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁D.錐形瓶內(nèi)溶液變色后,立即記錄滴定管液面刻度(6)以下操作導(dǎo)致過氧化脲純度測定結(jié)果偏低的是A(填標(biāo)號)。

A.容量瓶中液面超過刻度線B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗C.搖動錐形瓶時KMnO4溶液滴到錐形瓶外D.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡,滴定后氣泡消失11.(2024湖南,15,14分)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備[Cu(CH3CN)4]ClO4的反應(yīng)原理如下:Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O實(shí)驗(yàn)步驟如下:分別稱取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中反應(yīng),回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下:裝置圖Ⅰ裝置圖Ⅱ已知:①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑;②相關(guān)物質(zhì)的信息如下:化合物[Cu(CH3CN)4]ClO4Cu(ClO4)2·6H2O相對分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無色藍(lán)色回答下列問題:(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是D(填標(biāo)號);

(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管;

(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是燒瓶內(nèi)藍(lán)色消失;

(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是提供保護(hù)氣,防止+1價銅被氧化;

(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步驟c直接獲得,而是先蒸餾至接近飽和,再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是防止直接蒸餾時,乙腈完全揮發(fā),導(dǎo)致產(chǎn)物分解;

(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結(jié)晶,步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是C(填標(biāo)號);

A.水B.乙醇C.乙醚(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物,總質(zhì)量為5.32g,則總收率為81.2%(用百分?jǐn)?shù)表示,保留一位小數(shù))。

12.(2024浙江1月選考,20,10分)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應(yīng)制備液態(tài)H2S,實(shí)驗(yàn)裝置如圖,反應(yīng)方程式為:CaS+MgCl2+2H2OCaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。已知:①H2S的沸點(diǎn)是-61℃,有毒;②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請回答:(1)儀器X的名稱是圓底燒瓶。

(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序:A→B→(E)→(C)→(D)→F→G。(3)下列干燥劑,可用于裝置C中的是BC。

A.氫氧化鉀B.五氧化二磷C.氯化鈣D.堿石灰(4)裝置G中汞的兩個作用是:①平衡氣壓;②防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置F的試管中或液封。

(5)下列說法正確的是ABC。

A.該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行B.裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2SC.加入的MgCl2固體,可使MgCl2溶液保持飽和,有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2SD.該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收(6)取0.680gH2S產(chǎn)品,與足量CuSO4溶液充分反應(yīng)后,將生成的CuS置于已恒重、質(zhì)量為31.230g的坩堝中,煅燒生成CuO,恒重后總質(zhì)量為32.814g。產(chǎn)品的純度為99%。

13.(2023全國甲,27,14分)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水,在冷水中微溶,可通過如下反應(yīng)制備:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O具體步驟如下:Ⅰ.稱取2.0gNH4Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,將溶液溫度降至10℃以下,加入1g活性炭、7mL濃氨水,攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ.加熱至55~60℃反應(yīng)20min。冷卻,過濾。Ⅳ.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中,趁熱過濾。Ⅴ.濾液轉(zhuǎn)入燒杯,加入4mL濃鹽酸,冷卻、過濾、干燥,得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}:(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是。加快NH4Cl溶解的操作有。

(2)步驟Ⅱ中,將溫度降至10℃以下以避免、;可選用降低溶液溫度。

(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處:。

(4)步驟Ⅳ中,趁熱過濾,除掉的不溶物主要為。

(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是。

答案(1)錐形瓶攪拌、加熱(2)濃氨水揮發(fā)H2O2分解冰水浴(3)玻璃棒末端未斜靠在三層濾紙的一邊;漏斗下端管口未緊靠燒杯內(nèi)壁(4)活性炭(5)增大Cl-濃度,有利于鈷配合物結(jié)晶析出14.(2023新課標(biāo),28,14分)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下:相關(guān)信息列表如下:物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶裝置示意圖如右所示,實(shí)驗(yàn)步驟為:①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O,邊攪拌邊加熱,至固體全部溶解。②停止加熱,待沸騰平息后加入2.0g安息香,加熱回流45~60min。③加入50mL水,煮沸后冷卻,有黃色固體析出。④過濾,并用冷水洗滌固體3次,得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶,干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g。回答下列問題:(1)儀器A中應(yīng)加入(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。

(2)儀器B的名稱是;冷卻水應(yīng)從(填“a”或“b”)口通入。

(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中,安息香必須待沸騰平息后方可加入,其主要目的是。

(4)在本實(shí)驗(yàn)中,FeCl3為氧化劑且過量,其還原產(chǎn)物為;某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn):采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行?簡述判斷理由:。

(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行,乙酸除作溶劑外,另一主要作用是防止。

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量洗滌的方法除去(填標(biāo)號)。若要得到更高純度的產(chǎn)品,可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。

a.熱水b.乙酸c.冷水d.乙醇(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于(填標(biāo)號)。

a.85%b.80%c.75%d.70%答案(1)油(2)球形冷凝管/冷凝管/冷凝器a(3)防止暴沸/防止飛濺/防二次沸騰(4)FeCl2[Fe2+/Fe(Ⅱ)/Fe(CH3COO)2均可]可行,空氣中的O2可將Fe2+氧化為Fe3+,從而實(shí)現(xiàn)催化循環(huán)(5)FeCl3水解[生成Fe(OH)3/Fe(OH)3膠體均可](6)a(7)b15.(2023山東,18,12分)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料,常溫下為無色液體,沸點(diǎn)為31.8℃,熔點(diǎn)為-126.5℃,易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+3HClSiHCl3+H2,利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}:(1)制備SiHCl3時進(jìn)行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中;(ⅲ)通入HCl,一段時間后接通冷凝裝置,加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為;判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。圖示裝置存在的兩處缺陷是。

(2)已知電負(fù)性Cl>H>Si,SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(3)采用如下方法測定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作:①,②(填操作名稱),③稱量等操作,測得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g。從下列儀器中選出①,②中需使用的儀器,依次為(填標(biāo)號)。測得樣品純度為(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。

答案(1)連接好裝置,并檢查裝置的氣密性裝置C的蒸餾燒瓶中不再有液體滴下裝置C、D之間缺少干燥裝置,缺少處理尾氣H2的裝置(2)SiHCl3+5NaOHNa2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O(3)灼燒冷卻A、C135.16.(2023湖南,15,14分)金屬Ni對H2有強(qiáng)吸附作用,被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)。將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性顯著提高。已知:①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃,在制備和使用時,需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤”;②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下:步驟1:雷尼Ni的制備Ni/Al合金顆粒雷尼Ni混合物雷尼Ni懸浮液步驟2:鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲存H2和監(jiān)測反應(yīng)過程?；卮鹣铝袉栴}:(1)操作(a)中,反應(yīng)的離子方程式是;

(2)操作(d)中,判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是;

(3)操作(e)中,下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是;

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷(4)向集氣管中充入H2時,三通閥的孔路位置如下圖所示;發(fā)生氫化反應(yīng)時,集氣管向裝置Ⅱ供氣,此時孔路位置需調(diào)節(jié)為;

(5)儀器M的名稱是;

(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時間,目的是;

(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下,可能導(dǎo)致的后果是;

(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。

答案(1)2Al+2OH-+2H2O2AlO2-+3H2(2)取最后一次洗滌液,利用pH試紙測定pH,若溶液呈中性,則洗滌干凈(3)C(4)B(5)恒壓分液(滴液)漏斗(6)將裝置中空氣排出,防止雷尼Ni自燃(7)倒吸(8)裝置Ⅰ中集氣管液面高度不再變化17.(2023遼寧,17,13分)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體,其制備方法如下:Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉,加熱至鈉熔化后,蓋緊塞子,振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10℃,加入25mL噻吩,反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至-10℃,加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液,反應(yīng)30min。Ⅳ.水解?；謴?fù)至室溫,加入70mL水,攪拌30min;加鹽酸調(diào)pH至4~6,繼續(xù)反應(yīng)2h,分液;用水洗滌有機(jī)相,二次分液。Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO4,靜置,過濾,對濾液進(jìn)行蒸餾,蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后,得到產(chǎn)品17.92g?；卮鹣铝袉栴}:(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇。

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨(2)噻吩沸點(diǎn)低于吡咯()的原因是。

(3)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為。

(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱,為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng),加入環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液的方法是。

(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是。

(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是(填名稱);無水MgSO4的作用為。

(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為(用Na計(jì)算,精確至0.1%)。

答案(1)c(2)吡咯可以形成分子間氫鍵,而噻吩不能形成分子間氫鍵(3)(4)用膠頭滴管向燒瓶中緩慢滴入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液(5)與水解產(chǎn)生的NaOH反應(yīng),提高轉(zhuǎn)化率(6)球形冷凝管、分液漏斗去除有機(jī)相中少量的水(7)70.0%18.(2023浙江1月選考,20,10分)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機(jī)框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF,流程如下:已知:①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系為Zn2+Zn(OH)2[Zn(OH)4]2-;②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型,39℃以下穩(wěn)定。請回答:(1)步驟Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液時,體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是。

(2)下列有關(guān)說法不正確的是。

A.步驟Ⅰ,攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過高,使反應(yīng)充分B.步驟Ⅰ,若將過量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制備ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率C.步驟Ⅱ,為了更好地除去雜質(zhì),可用50℃的熱水洗滌D.步驟Ⅲ,控溫煅燒的目的是控制ZnO的顆粒大小(3)步驟Ⅲ,盛放樣品的容器名稱是。

(4)用Zn(CH3COO)2和過量(NH4)2CO3反應(yīng),得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO,沉淀無需洗滌的原因是。

(5)為測定納米ZnO產(chǎn)品的純度,可用已知濃度的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Zn2+。從下列選項(xiàng)中選擇合理的儀器和操作,補(bǔ)全如下步驟[“”上填寫一件最關(guān)鍵儀器,“()”內(nèi)填寫一種操作,均用字母表示]。

用(稱量ZnO樣品xg)→用燒杯()→用()→用移液管()→用滴定管(盛裝EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定Zn2+)

儀器:a.燒杯;b.托盤天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.試劑瓶操作:f.配制一定體積的Zn2+溶液;g.酸溶樣品;h.量取一定體積的Zn2+溶液;i.裝瓶貼標(biāo)簽(6)制備的ZnO@MOF熒光材料可測Cu2+濃度。已知ZnO@MOF的熒光強(qiáng)度比值與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)的關(guān)系如圖。某研究小組取7.5×10-3g人血漿銅藍(lán)蛋白(相對分子質(zhì)量1.5×105),經(jīng)預(yù)處理,將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化為Cu2+并定容至1L。取樣測得熒光強(qiáng)度比值為10.2,則1個血漿銅藍(lán)蛋白分子中含個銅原子。

答案(1)[Zn(OH)4]2-(2)BC(3)坩堝(4)雜質(zhì)中含有CH3COO-、CO32-、N(5)d→(g)→c(f)→(h)(6)819.(2022海南,15,10分)膽礬(CuSO4·5H2O)是一種重要化工原料。某研究小組以生銹的銅屑為原料[主要成分是Cu,含有少量的油污、CuO、CuCO3、Cu(OH)2]制備膽礬。流程如下?；卮饐栴}:(1)步驟①的目的是。

(2)步驟②中,若僅用濃H2SO4溶解固體B,將生成(填化學(xué)式)污染環(huán)境。

(3)步驟②中,在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4,反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(4)經(jīng)步驟④得到的膽礬,不能用水洗滌的主要原因是。

(5)實(shí)驗(yàn)證明,濾液D能將I-氧化為I2。ⅰ.甲同學(xué)認(rèn)為不可能是步驟②中過量H2O2將I-氧化為I2,理由是。

ⅱ.乙同學(xué)通過實(shí)驗(yàn)證實(shí),只能是Cu2+將I-氧化為I2,寫出乙同學(xué)的實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果(不要求寫具體操作過程)。

答案(1)除油污(2)SO2(3)Cu+H2O2+H2SO4CuSO4+2H2O(4)膽礬晶體易溶于水(5)ⅰ.溶液C經(jīng)步驟③加熱濃縮后H2O2已完全分解ⅱ.取濾液,向其中加入適量硫化鈉,使銅離子恰好完全沉淀,再加入I-,不能被氧化20.(2022海南,17,12分)磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備(NH4)2HPO4,裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)?；卮饐栴}:(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學(xué)方程式為。

(2)現(xiàn)有濃H3PO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%,密度為1.7g·mL-1。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol·L-1的H3PO4溶液,則需濃H3PO4mL(保留一位小數(shù))。

(3)裝置中活塞K2的作用為。實(shí)驗(yàn)過程中,當(dāng)出現(xiàn)現(xiàn)象時,應(yīng)及時關(guān)閉K1,打開K2。

(4)當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時,停止通NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。若繼續(xù)通入NH3,當(dāng)pH>10.0時,溶液中OH-、和(填離子符號)濃度明顯增加。

(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器,還可選用作指示劑,當(dāng)溶液顏色由變?yōu)闀r,停止通NH3。

答案(1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑(2)11.5(3)平衡氣壓防倒吸倒吸(4)NH4+(5)酚酞無色淺紅色21.(2022湖北,16,14分)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點(diǎn)為42℃,易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到,純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分,溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃),高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略):回答下列問題:(1)A的名稱是。B的進(jìn)水口為(填“a”或“b”)。

(2)P2O5的作用是。

(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止,還具有攪拌和加速水逸出的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度,實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是。

(5)磷酸易形成過飽和溶液,難以結(jié)晶,可向過飽和溶液中加入促進(jìn)其結(jié)晶。

(6)過濾磷酸晶體時,除了需要干燥的環(huán)境外,還需要控制溫度為(填標(biāo)號)。

A.<20℃B.30~35℃C.42~100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是。

答案(1)圓底燒瓶b(2)干燥空氣(3)暴沸(4)便于控溫,防止溫度過高生成焦磷酸(5)磷酸晶種(6)B(7)磷酸分子與水分子間存在氫鍵22.(2022湖南,15,12分)某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O,并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案:可選用試劑:NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得到BaCl2溶液,經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產(chǎn)品0.5000g,用100mL水溶解,酸化,加熱至近沸;②在不斷攪拌下,向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L-1H2SO4溶液;③沉淀完全后,60℃水浴40分鐘,經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟,稱量白色固體,質(zhì)量為0.4660g?；卮鹣铝袉栴}:(1)Ⅰ是制取氣體的裝置,在試劑a過量并微熱時,發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為;

(2)Ⅱ中b儀器的作用是;Ⅲ中的試劑應(yīng)選用;

(3)在沉淀過程中,某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后,認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全,判斷沉淀已完全的方法是

;

(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液,原因是;

(5)在過濾操作中,下列儀器不需要用到的是(填名稱);

(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字)。

答案(1)HClNaCl+H2SO4(濃)NaHSO4+HCl↑(2)防倒吸CuSO4溶液(3)將反應(yīng)后的溶液靜置一段時間,向靜置后上層清液中滴加幾滴熱的硫酸溶液,無沉淀生成(或取少量的上層清液于試管中,向試管中滴加幾滴熱的硫酸溶液,無沉淀生成)(4)把溶液中的Ba2+全部轉(zhuǎn)化為BaSO4沉淀(5)錐形瓶(6)97.6%23.(2022江蘇,16,15分)實(shí)驗(yàn)室以二氧化鈰(CeO2)廢渣為原料制備Cl-含量少的Ce2(CO3)3,其部分實(shí)驗(yàn)過程如下:(1)“酸浸”時CeO2與H2O2反應(yīng)生成Ce3+并放出O2,該反應(yīng)的離子方程式為。

(2)pH約為7的CeCl3溶液與NH4HCO3溶液反應(yīng)可生成Ce2(CO3)3沉淀,該沉淀中Cl-含量與加料方式有關(guān)。得到含Cl-量較少的Ce2(CO3)3的加料方式為(填序號)。

A.將NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中B.將CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中(3)通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程,可制備Cl-含量少的Ce2(CO3)3。已知Ce3+能被有機(jī)萃取劑(簡稱HA)萃取,其萃取原理可表示為Ce3+(水層)+3HA(有機(jī)層)Ce(A)3(有機(jī)層)+3H+(水層)①加氨水“中和”去除過量鹽酸,使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是。

②反萃取的目的是將有機(jī)層Ce3+轉(zhuǎn)移到水層。使Ce3+盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移,應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件或采取的實(shí)驗(yàn)操作有(填兩項(xiàng))。

③與“反萃取”得到的水溶液比較,濾去Ce2(CO3)3沉淀的濾液中,物質(zhì)的量減小的離子有(填化學(xué)式)。

實(shí)驗(yàn)中需要測定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce4+可用準(zhǔn)確濃度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑,滴定終點(diǎn)時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色,滴定反應(yīng)為Fe2++Ce4+Fe3++Ce3+。請補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案:①準(zhǔn)確量取25.00mLCe3+溶液[c(Ce3+)約為0.2mol·L-1],加氧化劑將Ce3+完全氧化并去除多余氧化劑后,用稀硫酸酸化,將溶液完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中后定容;②按規(guī)定操作分別將0.02000mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2和待測Ce4+溶液裝入如圖所示的滴定管中;③。

答案(1)6H++2CeO2+H2O22Ce3++O2↑+4H2O(2)B(3)①使萃取平衡正向移動②加入過量硝酸、分離出有機(jī)層③Ce3+、H+、Cl-(4)在錐形瓶中放入20.00mL待測Ce4+溶液,加入苯代鄰氨基苯甲酸,然后用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲稳芤汉?溶液變成亮黃色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色時,停止滴定,記錄加入的(NH4)2Fe(SO4)2溶液的體積24.(2022全國甲,27,15分)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇,重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品。回答下列問題:(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉,同時生成CO,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(2)溶解回流裝置如圖所示,回流前無需加入沸石,其原因是。回流時,燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3。若氣霧上升過高,可采取的措施是。

(3)回流時間不宜過長,原因是?；亓鹘Y(jié)束后,需進(jìn)行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移去水浴,正確的順序?yàn)?填標(biāo)號)。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②(4)該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時,用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液,其原因是。熱過濾除去的雜質(zhì)為。若濾紙上析出大量晶體,則可能的原因是。

(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾,晶體用少量洗滌,干燥,得到Na2S·xH2O。

答案(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O(2)粗品中有不溶性固體,起到了防暴沸作用加快冷卻水的流速或降低水浴的溫度(3)防止乙醇揮發(fā)過多而析出產(chǎn)品D(4)減少乙醇的揮發(fā)重金屬硫化物溫度降低或乙醇揮發(fā)過多(5)95%冷乙醇25.(2022全國乙,27,14分)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀{K2[Cu(C2O4)2]}可用于無機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟:Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液,攪拌下滴加足量NaOH溶液,產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱,沉淀轉(zhuǎn)變成黑色,過濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80~85℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮,經(jīng)一系列操作后,干燥,得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體,進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}:(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液,下列儀器中不需要的是(填儀器名稱)。

(2)長期存放的CuSO4·5H2O中,會出現(xiàn)少量白色固體,原因是。

(3)Ⅰ中的黑色沉淀是(寫化學(xué)式)。

(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式。

(5)Ⅱ中,為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺,加入K2CO3應(yīng)采取的方法。

(6)Ⅲ中應(yīng)采用進(jìn)行加熱。

(7)Ⅳ中“一系列操作”包括。

答案(1)分液漏斗(或梨形分液漏斗)、球形冷凝管(2)失去結(jié)晶水(3)CuO(4)3H2C2O4+2K2CO3K2C2O4+2KHC2O4+2CO2↑+2H2O(5)分批加入(6)水浴(7)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌26.(2022山東,18,12分)實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點(diǎn)為76℃,遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}:(1)實(shí)驗(yàn)開始先通N2。一段時間后,先加熱裝置(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。裝置c、d共同起到的作用是。

(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2·nH2O,為測定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):實(shí)驗(yàn)Ⅰ:稱取m1g樣品,用足量稀硫酸溶解后,用cmol·L-1K2Cr