DB35T 2063-2022 核電廠周圍環(huán)境氣溶膠中總α、總β分析操作規(guī)程

核電廠周圍環(huán)境氣溶膠中總a、總β分析操作規(guī)程I前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14方法原理 15試劑和設(shè)備 16樣品采集 27分析步驟 38結(jié)果計(jì)算 49結(jié)果表示 510準(zhǔn)確度 611質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 6附錄A(規(guī)范性)關(guān)于核電廠周圍環(huán)境氣溶膠中總α、總β分析規(guī)程實(shí)施的補(bǔ)充要求 8附錄B(資料性)探測(cè)下限和計(jì)數(shù)不確定度 9附錄C(資料性)方法的精密度與正確度 附錄D(規(guī)范性)濾膜收集效率的測(cè)定方法 附錄E(資料性)采樣、制樣和測(cè)量記錄表 參考文獻(xiàn) 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定25.2.6馬弗爐，能在400℃下保持恒溫。a、總β的探測(cè)下限進(jìn)行設(shè)置，宜大于100003加入硫酸鈣(5.1.4),使灰樣總質(zhì)量達(dá)到13Amg,再沿坩堝內(nèi)壁加入有機(jī)溶劑(5.1.3)30mL,攪拌稱取10Amg～13Amg灰樣殘?jiān)勰┑綔y(cè)量盤(5.2.7)中，用滴管吸取有機(jī)溶劑(5.1.3),滴到殘 (5.2.4)中烘干。取干凈無(wú)污染的測(cè)量盤(5.2.7),用無(wú)水乙醇(5.1.3)浸泡1h以上，取出、烘干，置于低本底a/β測(cè)量?jī)x(5.2.2)上連續(xù)測(cè)量?jī)x器的本底計(jì)數(shù)率8h～24h, 4將標(biāo)準(zhǔn)源(7.3)置于低本底α/β測(cè)量?jī)x(5.2.2)上測(cè)量計(jì)數(shù)率，以計(jì)數(shù)率Ns[單位為每分(min1)]表示。按公式(1)計(jì)算儀器探測(cè)效率：在采樣結(jié)束至少96h后開始進(jìn)行樣品源(7.2)測(cè)量。在低本底α/β測(cè)量?jī)x(5.2.2)上讀取計(jì)數(shù)將空白樣(7.4)在低本底α/β測(cè)量?jī)x(5.2.2)上讀取總α和總β計(jì)數(shù)率。計(jì)數(shù)率應(yīng)保持在儀器將實(shí)驗(yàn)室全過(guò)程空白樣(7.5)在低本底α/β測(cè)量?jī)x(5.2.2)上測(cè)量總α和總β計(jì)數(shù)率。計(jì)數(shù)率5M——?dú)馊苣z灼燒后的殘?jiān)傎|(zhì)量，單位為克(g);m——樣品源的質(zhì)量，單位為克(g)。8.2總β放射性濃度計(jì)算樣品中總β放射性濃度Cs(單位為Bq/m3),按公式(3)計(jì)算。C——?dú)馊苣z樣品中總β放射性濃度，單位為貝克每立方米(Bq/m3naβ——儀器測(cè)量純?chǔ)翗?biāo)準(zhǔn)源時(shí)，a射線對(duì)β道的串道比；Na——樣品源的α計(jì)數(shù)率，單位為每分(min1);F——濾膜的收集效率；M——?dú)馊苣z灼燒后的殘?jiān)傎|(zhì)量，單位為克(g);m——樣品源的質(zhì)量，單位為克(g)。α射線對(duì)β道的串道比7as按公式(4)計(jì)算。naβ——儀器測(cè)量純?chǔ)翗?biāo)準(zhǔn)源時(shí)，α射線對(duì)β道的串道比；Nap——儀器測(cè)量純?chǔ)翗?biāo)準(zhǔn)源時(shí)，總β的計(jì)數(shù)率，單位為每分(min1);Naa——儀器測(cè)量純?chǔ)翗?biāo)準(zhǔn)源時(shí)，總α的計(jì)數(shù)率，單位為每分(min1)。9結(jié)果表示9.1探測(cè)下限9.2測(cè)量不確定度氣溶膠中總α或總β放射性濃度測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度評(píng)定執(zhí)分量的評(píng)定困難時(shí)，可僅給出計(jì)數(shù)擴(kuò)展不確定度。9.3大于探測(cè)下限的結(jié)果表示因子取2,并注明不確定度的主要來(lái)源。6711.6平行雙樣89(資料性)探測(cè)下限和計(jì)數(shù)不確定度B.1探測(cè)下限本文件的方法探測(cè)下限(Lmc)取決于采樣體積、樣品含有的殘?jiān)傎|(zhì)量、測(cè)量?jī)x器的探測(cè)效率、本底計(jì)數(shù)率和測(cè)量時(shí)間等?？紤]α=β=0.05,即Ka=Kp=1.645,置信度為95%時(shí)，Lmc參照公式(B.1)計(jì)算。M——?dú)馊苣z灼燒后的殘?jiān)傎|(zhì)量，單位為克(g);60——秒分轉(zhuǎn)換系數(shù)；V——空氣標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，單位為立方米(m3);m——樣品源的質(zhì)量，單位為克(g);F——濾膜的收集效率；Mb——本底計(jì)數(shù)率，單位為每分(min-1);t——樣品測(cè)量的時(shí)間，單位為分(min);b——本底測(cè)量時(shí)間，單位為分(min)。B.2計(jì)數(shù)不確定度氣溶膠中總α或總β放射性濃度測(cè)量結(jié)果的不確定度主要來(lái)源包括樣品計(jì)數(shù)、探測(cè)效率、采樣體積和殘?jiān)|(zhì)量等。由低本底α/β測(cè)量?jī)x統(tǒng)計(jì)計(jì)數(shù)引起的樣品計(jì)數(shù)測(cè)量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u參照公式(B.2)計(jì)算。uc——樣品計(jì)數(shù)測(cè)量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度；Nx——樣品源的計(jì)數(shù)率，單位為每分(min1);t——樣品源的測(cè)量時(shí)間，單位為分(min);No——本底的計(jì)數(shù)率，單位為每分(min1);t6——本底的測(cè)量時(shí)間，單位為分(min)。樣品計(jì)數(shù)測(cè)量相對(duì)擴(kuò)展不確定度U參照公式(B.3)計(jì)算。U——相對(duì)擴(kuò)展不確定度；k——包含因子，取2,相應(yīng)的包含概率約為95%;Uc——樣品計(jì)數(shù)測(cè)量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度?！?C.1)C.1.1.3重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限RSz-—實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)差(若根號(hào)內(nèi)運(yùn)算值為負(fù)值，則取0),單位為貝克每立方米(Bq/m3);…——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為(1.3～18)%;C.1.2.2總β放射性——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為(1.3～7.9)%;P——第i實(shí)驗(yàn)室的加標(biāo)回收率；…C.2.2.1總α放射性——加標(biāo)回收率范圍為(69.5～96.5)%;——加標(biāo)回收率最終值為(86.7±15.8)%。C.2.2.2總β放射性——加標(biāo)回收率范圍為(88.1～103)%;——加標(biāo)回收率最終值為(97.3±8.0)%。(規(guī)范性)濾膜收集效率的測(cè)定方法由于氣溶膠的組成和粒徑復(fù)雜，以及濾膜的結(jié)構(gòu)、材料和厚度等參數(shù)不同，在進(jìn)行氣溶膠樣品采集時(shí)，濾膜收集效率的測(cè)定方法是兩層濾膜法。在流量恒定、濾膜均勻的情況下，采樣濾材相同、厚度相等的兩張濾膜緊挨著取樣，取樣結(jié)束后用本文件方法將第一層氣溶膠濾膜(靠進(jìn)氣側(cè))和第二層氣溶膠濾膜分別制備成樣品源并測(cè)量β計(jì)數(shù)率，濾膜的收集效率F按照公式(D.1)計(jì)算。n——第一層氣溶膠濾膜的β計(jì)數(shù)率，單位為每分(min-1);n?——第二層氣溶膠濾膜的β計(jì)數(shù)率，單位為每分(min1)。(資料性)采樣、制樣和測(cè)量記錄表采樣、制樣和測(cè)量記錄表格見表E.1～表E.4。表E.1氣溶膠采樣記錄表采樣地點(diǎn)234采樣起止時(shí)間開始時(shí)間結(jié)束時(shí)間開始時(shí)間結(jié)束時(shí)間開始時(shí)間結(jié)束時(shí)間開始時(shí)間結(jié)束時(shí)間環(huán)境溫度/℃采樣流量/(m/h)標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)流量/(m3/h)采樣體積/m3標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)體積/m3DB35/T2063—任務(wù)名稱：采樣地點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)總體積/m3分析項(xiàng)目 采樣地點(diǎn)溫度/℃時(shí)長(zhǎng)/h采樣起始時(shí)間采樣地點(diǎn)采樣結(jié)束時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)總體積/m3測(cè)量項(xiàng)目aβ樣品計(jì)數(shù)起始時(shí)間串道比/%樣品濃度/(Bq/