化學(xué)試劑 無水甲醇-編制說明及實驗報告

PAGE7PAGE化學(xué)試劑無水甲醇編制說明一、工作簡況1標準制定背景甲醇（Methanol）又稱羥基甲烷，是一種有機化合物，是結(jié)構(gòu)最為簡單的飽和一元醇，為基本有機原料之一，于制造氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多種有機產(chǎn)品。也是農(nóng)藥（殺蟲劑、殺螨劑）、醫(yī)藥（磺胺類、合霉素等）的原料，合成對苯二甲酸二甲酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的原料之一。甲醇的主要應(yīng)用領(lǐng)域是生產(chǎn)甲醛、醋酸、甲酸甲酯、甲胺、碳酸二甲酯等多種化工產(chǎn)品。甲醇可用作分析試劑，如溶劑、甲基化試劑、色譜分析試劑。用以配制卡爾·費休試劑,以測定醇類、飽和烴、苯、氯仿、吡啶中微量水分。尤其在卡爾?費休法測定樣品水分時，可用作溶劑，此時對水分要求較小，如果水分較大則需要采用分子篩進行脫水處理。如市場供應(yīng)了無水甲醇則可直接滿足要求，大大減少了檢測者的工作量?；瘜W(xué)試劑無水甲醇國內(nèi)外有多家企業(yè)進行生產(chǎn)，均執(zhí)行各自的企業(yè)標準，為了優(yōu)化產(chǎn)品標準，滿足市場需求，為供需雙方制定更合理更完善的標準，需制定該規(guī)格的團體標準。2任務(wù)來源本文件是化學(xué)試劑無水甲醇的首次制定，經(jīng)中國材料與試驗團體標準委員會（以下簡稱：CSTM標準委員會）化工材料領(lǐng)域委員會審查，CSTM標準委員會批準CSTM標準《化學(xué)試劑無水甲醇》立項，由南京化學(xué)試劑股份有限公司作為標準牽頭單位，承擔《化學(xué)試劑無水甲醇》標準制訂任務(wù)，計劃編號：CSTMLX0504-00708-2021。3主要工作過程本文件于2021年5月由CSTM標準委員會批準立項，由南京化學(xué)試劑股份有限公司、廣東光華科技股份有限公司與天津康科德科技有限公司共同承擔該標準起草工作，接受任務(wù)后成立標準起草小組，制定工作計劃，工作步驟及工作進度。然后對各生產(chǎn)單位進行了調(diào)研分析，包括各主要生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、近三年的產(chǎn)量等（見1調(diào)研情況），再查閱國內(nèi)外相關(guān)標準及技術(shù)資料，編制了化學(xué)試劑無水甲醇國內(nèi)外標準指標準對比表（見附表1）、化學(xué)試劑無水甲醇國內(nèi)外標準方法對比表（見附表2）。然后通過實驗驗證，編制了化學(xué)試劑無水甲醇的征求意見稿、編制說明及實驗報告。二、標準調(diào)研情況、編制原則和主要內(nèi)容1調(diào)研情況1.1各生產(chǎn)廠生產(chǎn)工藝1.1.1國藥集團化學(xué)試劑有限公司分裝1.1.2江蘇強盛功能化學(xué)股份有限公司分裝1.1.3西隴科學(xué)股份有限公司原料→脫水→精餾1.1.4南京化學(xué)試劑股份有限公司原料→脫水→精餾各生產(chǎn)廠近三年產(chǎn)量產(chǎn)量（噸）生產(chǎn)單位2020年2019年2018年國藥集團化學(xué)試劑有限公司462474237江蘇強盛功能化學(xué)股份有限公司27.215.314.1西隴科學(xué)股份有限公司18.514.515.2南京化學(xué)試劑股份有限公司6454471.3水楊酸國內(nèi)外標準指標準對比表（見附表1）1.4水楊酸國內(nèi)外標準方法對比表（見附表2）2文件編制原則及依據(jù)文件編制遵循“一致性、協(xié)調(diào)性、易用性”的原則，盡可能與國外先進標準接軌，注重標準的可操作性，本標準嚴格按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進行編寫和表述。3文件技術(shù)內(nèi)容的確定及制定說明3.1規(guī)格、項目和指標本次主要參照GB/T683-2006《化學(xué)試劑甲醇》標準，并結(jié)合各單位企業(yè)標準，將含量、水分指標提高。規(guī)格：本次制定為化學(xué)試劑分析純一個規(guī)格。項目：本次制定含量、密度、與水混合試驗、蒸發(fā)殘渣、水分、酸度、堿度、易炭化物質(zhì)、羰基化合物、還原高錳酸鉀物質(zhì)，共10項。指標：本標準的分析純中含量、水分的指標優(yōu)于GB/T683-2006《化學(xué)試劑甲醇》標準。3.2分析方法制定說明3.2.1含量采用氣相色譜法測定，面積歸一化法計算含量，在GB/T683-2006《化學(xué)試劑甲醇》中5.2的基礎(chǔ)上將填充柱變更為毛細管柱。3.2.2密度按GB/T611-2006的規(guī)定測定。3.2.3與水混合試驗稱取8g（10mL）樣品，置于50mL比色管中，加30mL水，搖勻，放置30min。在黑色背景下軸向觀察，溶液應(yīng)澄清。3.2.4蒸發(fā)殘渣按GB/T9740的規(guī)定測定。3.2.5水分按GB/T606的規(guī)定測定。其中：稱取4g（5mL）樣品，以10mL無水甲醇為溶劑。3.2.6酸度、堿度按GB/T9736-2008中5.1水溶性樣品的酸度或堿度的規(guī)定測定。3.2.7易炭化物質(zhì)按GB/T9737的規(guī)定測定。3.2.8羰基化合物按GB/T9733的規(guī)定測定。3.2.9還原高錳酸鉀物質(zhì)在樣品中滴加高錳酸鉀滴定液，當有還原性物質(zhì)存在的時候，高錳酸鉀的紅色會消失，紅色消失越明顯，表明還原性物質(zhì)越多。3.3包裝及標志按GB15346-2012《包裝及標志》的規(guī)定確定包裝。三、主要試驗驗證情況分析本次制訂主要按擬定的標準方法，對含量、密度、與水混合試驗、蒸發(fā)殘渣、水分、酸度、堿度、易炭化物質(zhì)、羰基化合物、還原高錳酸鉀物質(zhì)進行實驗，實驗結(jié)果均符合要求，擬訂方法可行，實驗數(shù)據(jù)見實驗報告。四、專利說明經(jīng)中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標準不涉及專利。五、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達到的經(jīng)濟效果等情況化學(xué)試劑無水甲醇屬有機化學(xué)試劑，近年來市場需求逐年增加。該產(chǎn)品工藝成熟、質(zhì)量穩(wěn)定，所用原材料國內(nèi)市場充盈，目前年需求量大，有良好的市場，經(jīng)濟效益可觀。六、采用國際標準和國外先進標準情況美國ACS(2016年版)標準與日本標準JISK中均無化學(xué)試劑無水甲醇。七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標準(強制性標準)的協(xié)調(diào)性本標準所涉及的引用標準均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學(xué)試劑國家標準及行業(yè)標準，強制性標準為GB15258《化學(xué)品安全標簽編寫規(guī)定》和GB15346-2012《化學(xué)試劑包裝及標志》，其余均為推薦性標準。本標準與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標準在制定過程中無重大分歧意見。九、標準性質(zhì)的建議說明本標準的性質(zhì)為推薦性標準。十、貫徹標準的要求和措施建議本標準目前正在制定階段，報批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準發(fā)布，新標準發(fā)布后，使用單位須對標準進行宣貫，并按新標準的實施日期執(zhí)行。十一、廢止現(xiàn)行相關(guān)標準的建議無。十二、其它應(yīng)予說明的事項無?；瘜W(xué)試劑無水甲醇實驗報告一、含量1.1重復(fù)性按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.2對本公司的兩批無水甲醇進行測定，實驗結(jié)果見表1：表1測定次數(shù)批號含量，/%（201209763k）含量，/%（201209770K）199.98899.991299.98899.991399.98899.991499.98999.991599.98899.991699.98899.991799.98899.991899.98899.991999.98999.9911099.98899.9911199.98899.9911299.98899.991平均值99.98899.991RSD0.0004%0.0000實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，測定方法無異常，精密度符合要求，擬定方法可行。1.2加入雜質(zhì)分離試驗化學(xué)試劑無水甲醇的合成路線中可能會引入乙醇、丙酮、甲酸乙酯等雜質(zhì)，現(xiàn)制備含0.1%的上述雜質(zhì)的混合物，按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.2給出的色譜條件進行雜質(zhì)分離試驗。所含雜質(zhì)的色譜分離情況分別見圖1：含0.1%（V/V）雜質(zhì)的色譜圖與圖2：含0.1%（V/V）雜質(zhì)的色譜圖局部放大圖圖1含0.1%（V/V）雜質(zhì)的色譜圖圖2含0.1%（V/V）雜質(zhì)的色譜圖局部放大圖從圖1和圖2來看，所加入的雜質(zhì)均出峰，且各雜質(zhì)的分離度符合要求，擬定方法可行。二、密度按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.3規(guī)定的兩種方法對本公司的兩批無水甲醇進行測定，實驗結(jié)果見表2-1和表2-2：表2-1：數(shù)字密度計法指標測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標密度，/(g/mL)10.79130.79130.791～0.79320.79130.7913表2-2：比重瓶法指標測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標密度，/(g/mL)10.79120.79130.791～0.79320.79130.7913實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，兩種試驗方法均可，無異常。三、與水混合試驗按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.4對本公司的兩批無水甲醇進行測定，實驗結(jié)果見表3：表3指標測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標與水混合試驗1合格合格合格2合格合格實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，測定方法無異常，擬定方法可行。四、蒸發(fā)殘渣按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.5對本公司的兩批無水甲醇進行測定，實驗結(jié)果見表4：表4指標測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標蒸發(fā)殘渣，/%10.0004%0.0003%≤0.001%20.0004%0.0004%實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。五、水分按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.6對本公司的兩批無水甲醇進行測定，實驗結(jié)果見表5：表5指標測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標水分，/%10.0450.034≤0.05%20.0450.036批號樣品實測（%）標準加入量（%）測得量（%）回收量（%）回收率（%）水分，/%分析純指標/%201209763K0.0450.050.1010.0561120.045%≤0.050.0450.050.1030.058116201209770K0.0340.050.0880.0541080.035%≤0.050.0360.050.0890.053106實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。六、酸度按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.7對本公司的兩批無水甲醇進行測定，實驗結(jié)果見表6：表6指標測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標酸度，b/(mmol/g)10.00020.0002≤0.000420.00020.0002堿度按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.8對本公司的兩批無水甲醇進行測定，實驗結(jié)果見表7：表7指標測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標堿度，b/(mmol/g)1未檢出未檢出≤0.000082未檢出未檢出八、易炭化物質(zhì)按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.9對本公司兩批無水甲醇進行測定，實驗結(jié)果見表8：表8指標測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標易炭化物質(zhì)1合格合格合格2合格合格九、羰基化合物按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.10對本公司兩批無水甲醇進行測定，實驗結(jié)果見表9：表9指標測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標羰基化合物，/%10.0020.002≤0.00520.0020.002還原高錳酸鉀物質(zhì)按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.10對本公司兩批無水甲醇進行測定，實驗結(jié)果見表10：表10指標測定次數(shù)201209763K201209770K分析純指標還原高錳酸鉀物質(zhì)，/%1＜0.0005＜0.0005≤0.00052＜0.0005＜0.0005

實驗數(shù)據(jù)匯總名稱分析純201209763K201209770K含量（CH3OH），/%≤99.799.99-99.99+密度(20℃)，/(g/mL)0.791～0.7930.791+0.791+與水混合試驗合格合格合格蒸發(fā)殘渣，/%≤0.0010.00030.0004水分（H2O），/%≤0.050.04+0.03+酸度（以H＋計），b/(mmol/g)≤0.00040.00020.0002堿度（以O(shè)H－計），b/(mmol/g)≤0.00008未檢出未檢出易炭化物質(zhì)合格合格合格羰基化合物（以CO計），/%≤0.0050.0020.002還原高錳酸鉀物質(zhì)，/%≤0.0005＜0.0005＜0.0005PAGE15PAGE附表1無水甲醇國內(nèi)外標準指標對比表項目南京試劑國藥阿拉丁廣東光華科技有限公司GB/T683-2006擬定指標分析純含量（CH3OH）,w/%≥99.5≥99.5≥99.8≥99.5≥99.5≥99.7密度(20℃),g/mL0.791～0.7930.791～0.793——0.791～0.7930.791～0.7930.791～0.793與水混合試驗合格合格——合格合格合格蒸發(fā)殘渣,w/%≤0.001≤0.001≤0.005≤0.001≤0.001≤0.001水分（H2O）,w/%≤0.05≤0.05≤0.01≤0.05≤0.10≤0.05酸度（以H＋計）,mmol/g≤0.0004≤0.0008——≤0.0004≤0.0004≤0.0004堿度（以O(shè)H－計）,mmol/g≤0.00008≤0.0001——≤0.00008≤0.00008≤0.00008易炭化物質(zhì)合格合格——合格合格合格羰基化合物（以CO計）,w/%≤0.005≤0.005——≤0.005≤0.005≤0.005還原高錳酸鉀物質(zhì)（以O(shè)計）,w/%≤0.0005≤0.0005——≤0.0005≤0.0005≤0.0005紅外光譜————合格——————

附表2無水甲醇國內(nèi)外標準方法對比表名稱企業(yè)標準GB/T683-2006擬定T/CSTM000XX.X-20XX含量（CH3OH），W/%按GB/T9722-2006中9.2的規(guī)定測定。其中：檢測器：火焰離子化檢測器；載氣：氮氣；載氣純度：99.99%；色譜柱：DB-624毛細管柱（6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷），或能達到同等分離效果柱；柱溫度：40℃保持6min，20℃/min升至120℃，保持2min；汽化室溫度：200℃；檢測室溫度：200℃；進樣量：0.2μL；不對稱因子：f≤3.4；按GB/T9722-2006中9.2的規(guī)定測定。其中：檢測器：火焰離子化檢測器；載氣：氮氣，4.3cm/s；柱長：3m；柱內(nèi)徑：3mm；固定相：GDX-104[0.15mm～0.18mm(60目～80目)]或同類型有機擔體401或PorapakQ;柱溫度：135℃；汽化室溫度：170℃；檢測室溫度：170℃；進樣量：0.2μL；難分離物質(zhì)對的分離度R≥1.5（乙醇和甲醇）；不對稱因子：f≤1.5；色譜柱有效板高：Heff≤3.0mm；組分相對主體的相對保留值：r乙醇、甲醇=2.6；r丙醇、甲醇=5.6。檢測器：氫火焰離子化檢測器；載氣及柱流量：氮氣，1.0mL/min；空氣流速：300mL/min；氫氣流速：30mL/min；色譜柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷的毛細管柱（或能達到同等分離效果的毛細管柱）；長30m，內(nèi)徑0.25mm，液膜厚度1.4μm；柱溫度：40℃保持6min，20℃/min升至120℃，保持5min；汽化室溫度：200℃；檢測室溫度：200℃；進樣量：1.0μL；難分離物質(zhì)對的分離度R≥1.5；不對稱因子：f≤1.5。按GB/T9722-2006中9.2的規(guī)定測定。密度(20℃)，/(g/mL)按GB/T611-2006中4.2的規(guī)定測定。按GB/T611-2006中4.2的規(guī)定測定。按GB/T611-2006中4.2的規(guī)定測定或按SN/T2383的規(guī)定測定，以GB/T611-2006中4.2的規(guī)定的方法為仲裁法。與水混合試驗量取10mL（8g）[化學(xué)純?nèi)?mL（4g）]樣品，置于50mL比色管中，加30mL水（化學(xué)純加45mL水），搖勻，放置30min。在黑色背景下軸向觀察，溶液應(yīng)澄清。量取10mL（8g）[化學(xué)純?nèi)?mL（4g）]樣品，置于50mL比色管中，加30mL水（化學(xué)純加45mL水），搖勻，放置30min。在黑色背景下軸向觀察，溶液應(yīng)澄清。稱取8g（10mL）樣品，置于50mL比色管中，加30mL水，搖勻，放置30min。在黑色背景下軸向觀察，溶液應(yīng)澄清。附表2（續(xù)）無水甲醇國內(nèi)外標準方法對比表名稱企業(yè)標準GB/T683-2006擬定T/CSTM000XX.X-20XX蒸發(fā)殘渣，W/%量取126mL（100g）樣品，按GB/T9740的規(guī)定測定。稱取100g（126mL）樣品，按GB/T9740的規(guī)定測定。稱取100g（126mL）樣品，按GB/T9740的規(guī)定測定。水分，W/%按GB/T606的規(guī)定測定。其中：稱取4g（5mL）樣品，以20mL無水甲醇為溶劑。按GB/T606的規(guī)定測定。其中：稱取5mL（4g）樣品，以20mL甲醇為溶劑。按GB/T606的規(guī)定測定。其中：稱取4g（5mL）樣品，以20mL無水甲醇為溶劑。酸度（以H＋計），b/(mmol/g)按GB/T9736-2008中5.1.1的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標準滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。加20g（25.2mL）樣品，搖勻，若溶液紅色消失，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.1.2的規(guī)定計算。按GB/T9736-1988中6.1的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標準滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。加25.2mL（20g）樣品，搖勻，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-1988中第7章“水溶性樣品”的規(guī)定計算。按GB/T9736-2008中5.1.1的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標準滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。加20g（25.2mL）樣品，搖勻，若溶液紅色消失，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c（NaOH）=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.1.2的規(guī)定計算。堿度（以O(shè)H－計），b/(mmol/g)按GB/T9736-2008中5.1.1的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，加2滴甲基紅指示液（1g/L），用鹽酸標準滴定溶液[c（HCl）=0.01mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，并保持30s。加25.2mL（20g）樣品，搖勻，用鹽酸標準滴定溶液[c（HCl）=0.01mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.1.2“水溶性樣品”的規(guī)定計算。按GB/T9736-1988中6.1的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，加2滴甲基紅指示液（1g/L），用鹽酸標準滴定溶液[c（HCl）=0.01mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，并保持30s。加20g（25.2mL）樣品，搖勻，用鹽酸標準滴定溶液[c（HCl）=0.01mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-1988中第7章“水溶性樣品”的規(guī)定計算。按GB/T9736-2008中5.1.1的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，加2滴甲基紅指示液（1g/L），用鹽酸標準滴定溶液[c（HCl）=0.01mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，并保持30s。加20g（25.2mL）樣品，搖勻，用鹽酸標準滴定溶液[c（HCl）=0.01mol/L]滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.1.2的規(guī)定計算。附表2（續(xù)）無水甲醇國內(nèi)外標準方法對比表名稱企業(yè)標準GB/T683-2006擬定T/CSTM000XX.X-20XX易炭化物質(zhì)按GB/T9737的規(guī)定測定。其中：量取10mL硫酸（優(yōu)級純，質(zhì)量分數(shù)為95％±0.5％），冷卻至10℃，在振搖下逐滴加入8g（10mL）樣品（此時溶液溫度不得高于20℃），放置10min。溶液所呈顏色不得深于下列標準色：分析純：Q/15；化學(xué)純：Q/8。按GB/T9737的規(guī)定測定。其中：量取10mL硫酸（95％±0.5％），冷卻至10℃，在振搖下逐滴加入8g（10mL）樣品（此時溶液溫度不得高于20℃），放置10min。溶液所呈顏色不得深于下列標準色：分析純：Q/15；化學(xué)純：Q/8。按GB/T9737的規(guī)定測定。其中：量取10mL硫酸（95％±0.5％），冷卻至10℃，在振搖下逐滴加入10mL（8g）樣品（此時溶液溫度不得高于20℃），放置10min。溶液所呈顏色不應(yīng)深于Q/15標準色。羰基化合物量取0.5mL（0.4g）樣品，用無羰基的甲醇稀釋至10mL后，按GB/T9733的規(guī)定測定。溶液所呈暗紅色不得深于標準比色溶液。量取0.5mL（0.4g）樣品，用無羰基的甲醇稀釋至10mL后，按GB/T9733的規(guī)定測定。溶液所呈暗紅色不得深于標準比色溶液。稱取0.4g（0.5mL）樣品，用無羰基的甲醇稀釋至10mL后，按GB/T9733的規(guī)定測定。溶液所呈暗紅色不得深于標準比色溶液。還原高錳酸鉀物質(zhì)稱取16g（20mL）樣品，注入干燥的具塞比色管中，調(diào)節(jié)溫度至15℃，加0.1mL高錳酸鉀標準滴定溶液[c（1/5KMnO4）=0.1mol/L]，搖勻，蓋緊比色管。于15℃避光放置10min。溶液所呈粉紅色不得消失。量取20mL（16g）樣品，注入干燥的具塞比色管中，調(diào)節(jié)溫度至15℃，加0.1mL高錳酸鉀標準滴定溶液[c（1/5KMnO4）=0.1mol/L]，搖勻，蓋緊比色管。于15℃避光放置10min。溶液所呈粉紅色不得消失。量取20mL（16g）樣品，