JJG(蘇)118-2010 總有機(jī)碳(TOC)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀

JJG（蘇）江蘇省地方計(jì)量檢定規(guī)程JJG（蘇）118－2010總有機(jī)碳（TOC）在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀On-lineAutomaticDeterminatorofTotalOrganicCarbon2010-12-28發(fā)布2011-1-1實(shí)施江蘇省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布總有機(jī)碳（TOC）在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀檢定規(guī)程JJG（蘇）118－2010VerificationRegulationofOn-lineAutomaticDeterminatorofTotalOrganicCarbon本規(guī)程經(jīng)江蘇省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2010年12月歸口單位：江蘇省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局主要起草單位：常州市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所參加起草單位：邦達(dá)誠(chéng)科技（北京）有限公司本規(guī)程由江蘇省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局負(fù)責(zé)解釋本規(guī)程主要起草人：王紹利（常州市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所）宋乙峰（常州市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所）梅青（常州市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所）參加起草人：徐晨風(fēng)（邦達(dá)誠(chéng)科技（北京）有限公司）蔣躍勤（常州市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所）目錄1范圍…………（1）2引用文獻(xiàn)……………………（1）3名詞術(shù)語(yǔ)……………………（1）4概述…………（1）5計(jì)量性能要求………………（1）6通用技術(shù)要求………………（2）6.1外觀………………………（2）6.2絕緣電阻…………………（2）7計(jì)量器具控制………………（2）7.1檢定條件…………………（2）7.2檢定項(xiàng)目…………………（3）7.3檢定方法…………………（3）7.4檢定結(jié)果的處理…………（5）7.5檢定周期…………………（5）附錄A檢定記錄格式…………（6）附錄B檢定證書和檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁(yè)格式………………（7）附錄C標(biāo)準(zhǔn)溶液用水和檢定無(wú)機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法…………（8）-PAGE8-總有機(jī)碳（TOC）在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于測(cè)量范圍在（0～1000）mg/L的燃燒氧化—非分散紅外吸收法總有機(jī)碳（TOC）在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)（分析）儀（以下稱儀器）的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2引用文獻(xiàn)HJ/T104-2003《總有機(jī)碳（TOC）水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求》HJ501-2009《水質(zhì)總有機(jī)碳的測(cè)定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》使用本規(guī)程時(shí)，應(yīng)注意使用上述引用文獻(xiàn)的現(xiàn)行有效版本。3名詞術(shù)語(yǔ)3.1無(wú)機(jī)碳干擾：水樣中有機(jī)碳濃度固定時(shí)，不同濃度的無(wú)機(jī)碳對(duì)總有機(jī)碳測(cè)定結(jié)果的影響。4概述儀器的測(cè)定工作原理有差減法和直接法。差減法測(cè)定總有機(jī)碳將試樣連同凈化氣體分別導(dǎo)入高溫燃燒管和低溫反應(yīng)管中，經(jīng)高溫燃燒管的試樣被高溫催化氧化，其中的有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳均轉(zhuǎn)化為二氧化碳，經(jīng)低溫反應(yīng)管的試樣被酸化后，其中的無(wú)機(jī)碳分解成二氧化碳，兩種反應(yīng)管中生成的二氧化碳分別被導(dǎo)入非分散紅外檢測(cè)器。在特定波長(zhǎng)下，一定濃度范圍內(nèi)二氧化碳的紅外線吸收強(qiáng)度與其濃度成正比，由此可對(duì)試樣總碳（TC）和無(wú)機(jī)碳（IC）進(jìn)行定量測(cè)定?？偺寂c無(wú)機(jī)碳的差值，即為總有機(jī)碳。直接法測(cè)定總有機(jī)碳，試樣經(jīng)酸化曝氣，其中的無(wú)機(jī)碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳被去除，再將試樣注入高溫燃燒管中，可直接測(cè)定總有機(jī)碳。由于酸化曝氣會(huì)損失可吹掃有機(jī)碳（POC），故測(cè)得總有機(jī)碳值為不可吹掃有機(jī)碳（NPOC）。儀器主要由以下幾個(gè)部分構(gòu)成：進(jìn)樣口、無(wú)機(jī)碳反應(yīng)器、有機(jī)碳氧化反應(yīng)器（或總碳氧化反應(yīng)器）、氣液分離器、非分散紅外二氧化碳分析器、數(shù)據(jù)處理部分。5計(jì)量性能要求儀器的計(jì)量性能要求見表1。表1儀器計(jì)量性能要求檢定項(xiàng)目計(jì)量性能示值誤差(0～20)mg/L±10%(0～200)mg/L(0～1000)mg/L重復(fù)性≤3%無(wú)機(jī)碳干擾±5%穩(wěn)定性≤5%6通用技術(shù)要求6.1外觀儀器應(yīng)有以下標(biāo)識(shí)：儀器名稱、型號(hào)、測(cè)定對(duì)象、量程、出廠編號(hào)、制造廠名、工作電壓及頻率、使用環(huán)境條件，國(guó)產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志及編號(hào)。儀器不應(yīng)有妨礙正常工作的機(jī)械損傷；各固定件應(yīng)無(wú)松動(dòng)；通電后，各顯示完整清晰，調(diào)節(jié)正常。6.2絕緣電阻儀器的絕緣電阻不小于20MΩ。7計(jì)量器具控制計(jì)量器具控制包括：首次檢定、后續(xù)檢定、使用中檢查。7.1檢定條件7.1.1檢定用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備7.1.1.1選用有證的總有機(jī)碳（TOC）溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其擴(kuò)展不確定度應(yīng)不大于3%（k=2）。7.1.1.2檢定無(wú)機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液：碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。純度值不確定度：0.02%（k=2）（制備方法見附錄C）。7.1.1.3分析天平：最小分度值0.1mg。7.1.1.4絕緣電阻表：500V，10.0級(jí)。7.1.1.5常用玻璃量器（容量瓶、單標(biāo)線吸管）：A級(jí)。7.1.2環(huán)境條件7.1.2.1環(huán)境溫度：（10～30）℃。7.1.2.2環(huán)境濕度：≤85%RH。7.1.2.3供電電源：AC（220±22）V。7.2檢定項(xiàng)目檢定項(xiàng)目見表2。表2檢定項(xiàng)目一覽表序號(hào)檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢查1外觀+++2絕緣電阻+--3示值誤差+++4重復(fù)性+++5無(wú)機(jī)碳干擾++-6穩(wěn)定性++-注：1.“+”表示需檢定項(xiàng)目，“-”表示可不檢項(xiàng)目。2.經(jīng)安裝及維修后對(duì)儀器計(jì)量性能有重大影響時(shí)，其后續(xù)檢定須按首次檢定項(xiàng)目進(jìn)行。7.3檢定方法7.用目察和手感檢查。7.3.2絕緣電阻不接入供電電源，儀器電源開關(guān)處于接通位置，使各電路本身端子短路。將絕緣電阻表的接線端分別接在儀器的交流輸入端和機(jī)殼上，施加500V直流電壓，穩(wěn)定10s后讀取絕緣電阻值。應(yīng)符合6.2要求。7.3.3示值誤差儀器在正常運(yùn)行狀態(tài)下，當(dāng)量程范圍為（0～20）mg/L時(shí)，分別導(dǎo)入4mg/L、10mg/L、16mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液；當(dāng)量程范圍為（0～200）mg/L時(shí)，分別導(dǎo)入40mg/L、100mg/L、160mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液；當(dāng)量程范圍為（0～1000）mg/L時(shí)，分別導(dǎo)入200mg/L、500mg/L、800mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。每種溶液測(cè)量3次，記錄測(cè)量數(shù)據(jù)，按式（1）計(jì)算示值誤差。應(yīng)符合表1中給出的示值誤差要求。(1)式中：——示值誤差，%；——三次測(cè)量的平均值，mg/L；——總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值，mg/L。取示值誤差中最大計(jì)算值為儀器示值誤差的檢定結(jié)果。7.3.4重復(fù)性儀器在正常運(yùn)行狀態(tài)下，當(dāng)量程范圍為（0～20）mg/L時(shí)，導(dǎo)入10mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液；當(dāng)量程范圍為（0～200）mg/L時(shí)，導(dǎo)入100mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液；當(dāng)量程范圍為（0～1000）mg/L時(shí)，導(dǎo)入500mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。連續(xù)測(cè)量6次，記錄測(cè)量數(shù)據(jù)，以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，按式（2）計(jì)算重復(fù)性RSD。應(yīng)符合表1中給出的重復(fù)性要求。(2)式中：RSD——相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；n——測(cè)量次數(shù)；——第i次的測(cè)量值，mg/L；——n次測(cè)量的平均值，mg/L；i——測(cè)量序號(hào)。7.3.5無(wú)機(jī)碳干擾儀器在正常運(yùn)行狀態(tài)下，當(dāng)量程范圍為（0～20）mg/L時(shí)，導(dǎo)入總有機(jī)碳濃度為16mg/L、無(wú)機(jī)碳濃度為160mg/L的檢定無(wú)機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液；當(dāng)量程范圍為（0～200）mg/L時(shí)，導(dǎo)入總有機(jī)碳濃度為160mg/L、無(wú)機(jī)碳濃度為1600mg/L的檢定無(wú)機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液；當(dāng)量程范圍為（0～1000）mg/L時(shí)，導(dǎo)入總有機(jī)碳濃度為800mg/L、無(wú)機(jī)碳濃度為8000mg/L的檢定無(wú)機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液。連續(xù)測(cè)量3次，記錄測(cè)量數(shù)據(jù)，按式（3）計(jì)算無(wú)機(jī)碳干擾RE。應(yīng)符合表1中給出的無(wú)機(jī)碳干擾要求。(3)式中：RE——無(wú)機(jī)碳干擾，%；——示值誤差檢定中濃度最高點(diǎn)的測(cè)量平均值，mg/L；——檢定無(wú)機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液3次測(cè)量的平均值，mg/L。7.3.6穩(wěn)定性儀器在正常運(yùn)行狀態(tài)下，當(dāng)量程范圍為（0～20）mg/L時(shí)，導(dǎo)入16mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液；當(dāng)量程范圍為（0～200）mg/L時(shí)，導(dǎo)入160mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液；當(dāng)量程范圍為（0～1000）mg/L時(shí)，導(dǎo)入800mg/L濃度的總有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。待檢測(cè)完成后記錄初始測(cè)量值S0，使用同一樣品，每隔2小時(shí)檢測(cè)一次，連續(xù)運(yùn)行24小時(shí)，記錄所有數(shù)據(jù)；按式（4）計(jì)算示值穩(wěn)定性。應(yīng)符合表1中給出的穩(wěn)定性要求。(4)式中：——穩(wěn)定性，%；——第i次的測(cè)量值，mg/L；——初始測(cè)量值，mg/L；i——測(cè)量序號(hào)。取最大計(jì)算值為儀器穩(wěn)定性的檢定結(jié)果。7.4檢定結(jié)果的處理儀器經(jīng)檢定合格的出具檢定證書，證書中應(yīng)明示測(cè)量范圍；檢定不合格的，出具檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項(xiàng)目。7.5檢定周期檢定周期一般不超過(guò)一年。

附錄A檢定記錄格式送檢單位：儀器名稱：儀器型號(hào)：制造廠：出廠編號(hào)：測(cè)量范圍：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：檢定溫度：℃檢定濕度：%RH檢定記錄編號(hào)：外觀絕緣電阻MΩ示值誤差標(biāo)準(zhǔn)溶液/（mg/L）123平均值/（mg/L）示值誤差/δC(%)檢定結(jié)果δCmax/(%)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)溶液/（mg/L）123456平均值/（mg/L）檢定結(jié)果RSD/(%)無(wú)機(jī)碳干擾標(biāo)準(zhǔn)溶液/（mg/L）123平均值/(mg/L)檢定結(jié)果RE/(%)穩(wěn)定性初始測(cè)量值S0（mg/L）：時(shí)間/h測(cè)量值Si/(mg/L)穩(wěn)定性/(%)檢定結(jié)果/%附錄B檢定證書和檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁(yè)格式B.1檢定證書內(nèi)頁(yè)格式檢定結(jié)果外觀：測(cè)量范圍：序號(hào)檢定項(xiàng)目技術(shù)要求檢定結(jié)果1絕緣電阻2示值誤差3重復(fù)性4無(wú)機(jī)碳干擾5穩(wěn)定性B.2檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁(yè)格式檢定結(jié)果外觀：測(cè)量范圍：序號(hào)檢定項(xiàng)目技術(shù)要求檢定結(jié)果1絕緣電阻2示值誤差3重復(fù)性4無(wú)機(jī)碳干擾5穩(wěn)定性不合格項(xiàng)目：附錄C標(biāo)準(zhǔn)溶液用水和檢定無(wú)機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法C.1標(biāo)準(zhǔn)溶液用水的制備方法將重蒸餾水在燒杯中煮沸蒸發(fā)（蒸發(fā)量10%），冷卻后備用。也可使用純水機(jī)制備的純水或超純水，標(biāo)準(zhǔn)溶液用水應(yīng)臨用現(xiàn)制，并經(jīng)檢驗(yàn)TOC濃度不超過(guò)0.05mg/L。C.2檢定無(wú)機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法C.2.1無(wú)水碳酸鈉的處理將無(wú)水碳酸鈉放在瓷坩堝內(nèi)，在270℃C.2.2檢定無(wú)機(jī)碳干擾用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置取35.3333g處理過(guò)的無(wú)水碳酸鈉，溶解在純水中，然后轉(zhuǎn)移至500mL的容量瓶中稀釋至刻度，搖勻，得無(wú)機(jī)