原子熒光法測定牡蠣殼中微量汞

學(xué)士學(xué)位論文題目:原子熒光法測定牡蠣殼中微量汞姓名院系專業(yè)年級學(xué)號指導(dǎo)教師年月日原子熒光法測定牡蠣殼中微量汞摘要：應(yīng)用原子熒光光譜法對牡蠣殼中的汞含量進行測定。研究了硼氫化鉀濃度、燈電流、原子化器高度、光電管負(fù)高壓的選擇、載氣流量等因素對測定結(jié)果的影響。利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對牡蠣殼樣品中的汞含量進行定量。工作曲線在1.0-5.0μg/L的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9855，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.57%(n=11)，檢出限為0.026μg/L，加標(biāo)回收率為96-106%，樣品測定結(jié)果為0.21μg/g。關(guān)鍵詞：汞；牡蠣殼；原子熒光光譜法DeterminationofMercuryinOysterShellbyAtomicFluorescenceSpectrometryLiWenjun(SchoolofChemistryandMaterialsScience,LudongUniversity,YantaiAbstract：Theatomicfluorescencespectrometrywasusedinthisexperimentwhichaimstodetectthetracemercuryinoystershell.TheexperimentalconditionsandinstrumentaloperationparameterssuchasKBH4concentration,currentsoflampandheightofatomicoven,thechoiceofphotoelectriccellnegativevoltage,argonvelocitywasoptimizedrespectively.Undertheoptimumconditions,therewasagoodlinearrelationshipbetweenthefluorescenceintensityandmercuryconcentrationbetweentherangeof1.0-5.0μg/Lwithacorrelationcoefficientof0.9855,whiletheRSDwas1.57%(n=11)andthedetectionlimitwas0.026μg/L.Therecoverywasbetween96-106%.Thecontentsofmercurywere0.21μg/g.KeyWords:Mercury;OysterShell;AtomicFluorescenceSpectrometry目錄1引言 11.1測定牡蠣殼中汞的意義 11.2汞含量測定的研究方法 11.2.1分光光度法 21.2.2冷原子吸收法 21.2.3原子熒光光譜法 21.3分析樣品的準(zhǔn)備與預(yù)處理 31.4本論文的主要工作 42實驗部分 42.1實驗原理 42.2儀器及主要試劑 42.3標(biāo)準(zhǔn)系列的配制 42.4儀器工作條件及參數(shù) 52.5樣品制備 52.6實驗步驟 53結(jié)果與討論 63.1酸度的影響 63.2硼氫化鉀濃度對測定結(jié)果的影響 63.3燈電流的選擇 73.4原子化器的高度 73.5光電管負(fù)高壓的選擇 73.6載氣流量的選擇 83.7標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度和檢出限 83.8樣品測定 94結(jié)論 10參考文獻 111引言1.1測定牡蠣殼中汞的意義世界衛(wèi)生組織(WHO)將汞列為首位重要考慮的環(huán)境污染物。汞以各種化學(xué)形態(tài)排入環(huán)境，污染空氣、水質(zhì)和土壤，導(dǎo)致對食品的污染。食品一旦被汞污染，難以徹底除凈，無論使用碾磨加工或用不同的烹調(diào)方法都無濟于事。據(jù)調(diào)查，吃含汞5-6mg/kg的糧食，15天后即可發(fā)生中毒，即使吃0.2-0.3mg/kg的含汞糧，半年左右也可發(fā)生中毒。汞雖然是一種累積性毒物，但人體對汞具有一定的排泄能力。試驗表明，成年人每天攝人0.025mg的甲基汞，由于人體排泄能力使之不會在身體內(nèi)累積，若攝入量超過人體的排泄能力，會在體內(nèi)累積。在人體其他組織中的金屬汞，可能會氧化成離子狀態(tài)，并轉(zhuǎn)移到腎中蓄積起來。汞中毒，通常又叫“水俁病”，首次出現(xiàn)是在1933年的日本九州熊本縣。人體受汞慢性中毒的臨床表現(xiàn)，主要是神經(jīng)性癥狀，有頭痛、頭暈、肢體麻木和疼痛、肌肉震顫、運動失調(diào)等。大量吸入汞蒸汽會出現(xiàn)急性汞中毒，其癥候為肝炎、腎炎、蛋白尿和尿毒癥等。這類病有嚴(yán)重的后遺癥和較高的死亡率，還可以通過母體遺傳給嬰兒。在我國松花江和薊河流域的一些漁民體內(nèi)有明顯的汞積累，而且已經(jīng)出現(xiàn)了“擬似水俁病”的病人。但是汞中毒又是可以預(yù)測的。當(dāng)時在日本就發(fā)現(xiàn)了一種貓，被稱為舞蹈貓，原本正常的貓，走路變得搖搖晃晃，就像跳舞一樣。為什么貓會先得病呢？這是因為貓去吃水俁灣里的魚，而水俁灣的水受到污染汞含量超標(biāo)。汞被魚吸收富集，再通過食物鏈轉(zhuǎn)到貓和人的體內(nèi)。貓因為吃魚多，所以先中毒。貓得了舞蹈病，也就是水俁病，這時人還可以進行及時的救治。這是因為人體內(nèi)的汞含量還沒有達到臨界值，一旦到達臨界值，就很難進行治療了。所以說，汞中毒還是有一定的可預(yù)見性的。牡蠣俗稱海蠣子，大連是中國太平洋牡蠣主產(chǎn)區(qū)之一。牡蠣味美肉細(xì)，營養(yǎng)價值很高，鮮牡蠣湯素有“海中牛奶”的美譽。牡蠣干肉中含有蛋白質(zhì)45-57%，脂肪7-11%，肝糖19-38%，還含有豐富的維生素和碘，因此牡蠣成為人們經(jīng)常食用的海產(chǎn)品之一。由于本實驗室取材比較方便，可以通過測定本地產(chǎn)的牡蠣殼中汞的含量，從而判斷本海域海水污染程度，具有較大的應(yīng)用價值。1.2汞含量測定的研究方法汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，可在體內(nèi)蓄積。進入水體的無機汞離子可轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘愿蟮挠袡C汞，經(jīng)食物鏈進入人體，引起全身中毒。天然水中含汞極少，一般不超過0.11μg/L，儀器廠、電解、貴重金屬冶煉、溫度計及軍工等工業(yè)廢水中可能存在汞，汞是我國實施排放總量控制的指標(biāo)之一。汞在水體中以無機汞和有機汞形態(tài)存在，汞中毒以甲基汞最為嚴(yán)重。汞的測定方法較多，如分光光度法、冷原子吸收法、原子熒光法三種方法。1.2.1分光光度法分光光度法有5-Br-PADAP分光光度法、乙基紫萃取分光光度法、雙硫腙分光光度法及丁基羅丹明B分光光度法。5-Br-PADAP分光光度法可用于測定礦石中的汞[1]，在含有200mg酒石酸鈉溶液中，pH值為10.2的氨性介質(zhì)，加入0.035%的5-Br-PADAP無水乙醇溶液10mL顯色，于波長563nm處測吸光度，汞含量在0-20μg/25mLl范圍內(nèi)服從比爾定律。要特別注意的是，pH值有很大影響，pH值愈低，色澤穩(wěn)定時間越短。在pH=10.2時，吸光度無變化。溫度升高，色澤穩(wěn)定時間減少。乙基紫萃取分光光度法是應(yīng)用乙基紫作顯色劑[1]，溴汞酸與乙基紫形成的締合物易被苯、甲苯所萃取，可用分光光度法測汞。共存元素30種離子對本法的影響及它們可允許的量，除了Ag+、Tl3+、Au3+、Pb2+、W6+等干擾較大外，其他離子的可允許的量均在mg以上，可用于分析巖石礦物中的微量汞，表明本法在選擇性、靈敏度、穩(wěn)定性、及重現(xiàn)性等方面獲得較滿意的結(jié)果。雙硫腙分光光度可測定溶液中的微量汞，原理是基于在酸性溶液中，兩價汞離子與雙硫腙能生成橙色絡(luò)合物。孫旭輝[2]采用此種方法，首先用四氯化碳萃取，再用堿液洗去過量的雙硫腙，然后測定吸光度。在酸性溶液中，汞、銅、銀、金等離子同樣可與雙硫腙作用，將試液在氯化亞錫存在下經(jīng)吹氣分離，則可消除其他干擾。本法檢測限為0.25μg汞。楊振華[3]、馮勝[4]、王獻科[5]等人分別采用丁基羅丹明B分光光度法來測樣品中的二價汞，首先將試樣用硝酸分解，調(diào)節(jié)試液pH=4-5時，用雙硫腙四氯化碳溶液萃取分離[6]，然后用含溴離子的硫酸溶液反萃取，最后用甲苯萃取汞與丁基羅丹明B的離子締合物，用分光光度法測定。方法的靈敏度、穩(wěn)定性優(yōu)于雙硫腙法，在有足夠掩蔽劑存下，方法適用于多種物料中微量汞的測定。1.2.2冷原子吸收法冷原子吸收法也是測定痕量汞的一種有效方法。干擾因素少，靈敏度高，冷原子吸收法原理：在樣品中加入一定試劑，對樣品進行消解，將其中各種形態(tài)的汞全部轉(zhuǎn)化為二價汞。氯化亞錫將二價汞還原成金屬汞，在常溫下，通入氬氣，使金屬汞氣化，汞原子蒸汽對波長253.7nm的紫外光具有選擇性吸收，在一定范圍內(nèi)吸收值與汞蒸汽濃度成正比。因此，選擇適當(dāng)?shù)臉忧疤幚矸椒?，將水樣中汞全部轉(zhuǎn)化為二價汞是準(zhǔn)確測量水樣中汞含量的先決條件。一般采用的前處理方法有：溴酸鉀—溴化鉀消解法、高錳酸鉀—過硫酸鉀消解法(近沸法、煮沸法)等三種方法[7]。1.2.3原子熒光光譜法原子熒光法是將被測元素汞在鹽酸介質(zhì)中，以硼氫化鉀為還原劑，將汞轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性蒸氣，以高純氬氣作為載氣將揮發(fā)性汞從母液中分離，并導(dǎo)入石英爐原子化器中原子化。以特種空心陰極燈作激發(fā)光源，激發(fā)被測元素汞原子發(fā)出共振熒光，在低濃度范圍內(nèi)，熒光強度與汞含量成正比，以此測定汞。雖然最常用的是雙硫腙萃取光度法和冷原子吸收法，但前者需用氯仿萃取，后者則需要貴重的儀器，兩個方法都比較繁瑣，而且易對環(huán)境造成二次污染。由于原子熒光光度法以其簡便、快速、靈敏度高等優(yōu)點[8]，已經(jīng)應(yīng)用于化探、醫(yī)藥和環(huán)境水樣中痕量汞的測定[9-12]，所以本次實驗所述方法也采用原子熒光光譜法。1.3分析樣品的準(zhǔn)備與預(yù)處理樣品的處理和分解，是復(fù)雜物質(zhì)分析中首先要碰到的問題。由于實際工作中要分析的物料是各種各樣的，因此式樣的采取、處理和分解方法也各不相同，一般有干灰化法、濕法消解法、回流法、微波消解法四種消化方法。干灰化法設(shè)備簡便易得，但費時、樣品損失大；濕法消解法設(shè)備易得、適用范圍廣、樣品損失也小，但樣品易污染、樣品會有部分損失；回流法設(shè)備易得、樣品損失小，但耗時較長；微波消解法雖然在密閉的容器中進行，消化時樣品損失少，消解時間短，但冷卻消耗時間較長，屬于節(jié)能不節(jié)時，消化后還需要在電熱板上驅(qū)趕氮氧化物，由于汞元素對溫度較敏感，溫度過高同樣易造成汞元素的損失，而且微波消解取樣量少，稀釋定容后往往因含量低而無法檢出[13]，除此之外，儀器比較昂貴也是問題之一。所以結(jié)合汞蒸氣有毒易揮發(fā)的特點以及本實驗室的條件，比較上述四種消化方法，本文采用濕法消解法處理樣品，本法消化對試樣沒有限制，且可以批量操作，適用于大批量樣品的前處理。實驗也證明本法測定樣品中的汞含量取得了滿意的結(jié)果。所以濕法消化-氫化物原子熒光法測定食品中汞，具有安全、便捷、準(zhǔn)確度和精確度高、消化完全且被測物質(zhì)損失少等優(yōu)點，值得推廣應(yīng)用[14-16]。值得注意的是，在實驗過程中，無論采用哪種消化方法，無論樣品簡單還是復(fù)雜，在樣品制備過程中必須遵循以下五個基本原則[17,18]：（1）樣品制備過程中不能損失任何被分析組分。樣品制備中，不允許有被分析組分的丟失，否則，要采取措施，弄清楚損失的數(shù)量。（2）在樣品制備過程中，應(yīng)將被分析組分轉(zhuǎn)變成適于分析方法測定的最佳化學(xué)形態(tài)。（3）樣品制備過程包括除掉基體中干擾物的分離過程。因為幾乎所有的分析方法在不同程度上都會受到各種分子、原子、離子等不同形態(tài)干擾物的影響。（4）樣品制備過程中，不能引入其它干擾物。應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)臉悠诽幚矸椒?，避免所用的試劑和容器所帶來的干擾物。在此過程中，最容易產(chǎn)生的干擾就是試劑的交叉污染，當(dāng)用殘留了前一個樣品組分的容器處理后序樣品時，前一個樣品的組分會或多或少被帶入后續(xù)樣品中，樣品交叉污染便產(chǎn)生，尤其是前者組分含量顯著高于后者時，污染程度就越嚴(yán)重，難以消除。樣品污染在分析過程中的任何一步都可能產(chǎn)生。（5）樣品制備應(yīng)采用濃縮和稀釋手段，使被分析物質(zhì)的濃度落在分析方法的最佳濃度范圍內(nèi)。每個分析方法都有一個最佳濃度范圍，如果濃度過高或過低，分析方法無能為力。在保證相同精密度和準(zhǔn)確度的前提下，能分析橫跨三個數(shù)量級濃度范圍的樣品的分析方法尚少見。以上五個要求彼此制約，如使用組分回收率的樣品處理方法，又可能使樣品干擾物增加[19]。所以盡可能綜合考慮各種影響因素，使干擾及損失達到最小。1.4本論文的主要工作本文應(yīng)用AFS-920型順序注射氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定牡蠣殼中的汞，研究了燈電流、硼氫化鉀濃度、原子化器高度、光電管負(fù)高壓的選擇、載氣流量、酸度的影響等因素對測定結(jié)果的影響，建立了最佳測量條件。并在優(yōu)化實驗條件下，通過配制汞的標(biāo)準(zhǔn)系列，做出工作曲線，測定了樣品中汞的含量。實驗證明，該方法具有操作簡單，測定速度快，靈敏度高，選擇性好，基體干擾少等優(yōu)點。樣品采取硝酸—高氯酸—鹽酸的混合酸消解方式。2實驗部分2.1實驗原理試樣經(jīng)酸加熱消化后，在酸性介質(zhì)中，試樣溶液中的汞與硼氫化鉀反應(yīng)在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成原子態(tài)汞蒸氣：KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H（新生態(tài)氫）8H+Hg2+=Hg↑+3H2↑+2H+過量氫氣和汞蒸氣與載氣（氬氣）混合，進入原子化器，氫氣和氬氣在特制點火裝置的作用下形成氬氫火焰，使待測元素原子化。汞空心陰極燈發(fā)射的特征譜線通過聚焦，激發(fā)氬氫焰中汞原子，基態(tài)原子被激發(fā)至高能態(tài)，在由高能態(tài)回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的原子熒光。其熒光強度與試樣中的汞濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。2.2儀器及主要試劑AFS-920型半自動順序注射進樣氫化物發(fā)生雙道原子熒光光度計（北京吉天儀器有限公司），汞高能空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）。濃鹽酸，優(yōu)級純，天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心；濃硝酸，優(yōu)級純，天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心；高氯酸，優(yōu)級純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；硼氫化鉀，分析純，天津市瑞金特化學(xué)品有限公司；氫氧化鉀，優(yōu)級純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；測定用水為去離子水。載氣：高純氬氣，純度不低于99.99%，測定時壓力為0.25-0.30Mpa。2.3標(biāo)準(zhǔn)系列的配制用濃度為0.010μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)液按表1配制：標(biāo)樣號加入汞標(biāo)準(zhǔn)體積（mL）加入V:V=1:7HNO3(優(yōu)級純)體積（mL）去離子水最終定容體積（mL）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值（μg/mL）00.002.5025.000.012.501.025.002.037.503.0410.004.0512.505.0表1汞標(biāo)準(zhǔn)操作液的配制2.4儀器工作條件及參數(shù)儀器條件：元素：Hg光電倍增管負(fù)高壓（V）：270原子化器溫度（℃）：200原子化器高度（mm）：8載氣流速（mL/min）：400屏蔽氣流速(mL/min)：800燈電流（mA）：30測量條件：讀數(shù)時間（s）：7延遲時間（s）：2注入量（mL）：1.0重復(fù)次數(shù)：1空白判別值：100校正頻率：0測量方式：Std.Curve讀數(shù)方式：Peak.Area分析液單位：μg/L標(biāo)準(zhǔn)校正點：12.5樣品制備本實驗的待測樣品是牡蠣殼，取自威海乳山。將牡蠣表面用刷子刷洗干凈，后用沸水煮至其開口，將可食用部分去處干凈，取殼放于已恒重的燒杯中，并置于55℃的烘箱中烘干并稱至恒重后，充分研碎，用電子分析天平準(zhǔn)確稱取0.4g（±0.0002g）左右的干態(tài)樣品于另一燒杯中，加濃硝酸10mL，加熱消化至近清亮，再加2.0mL高氯酸，加熱冒煙10min左右，以趕盡HNO3并使有機物得到破壞。待冷卻后移入50m2.6實驗步驟1．標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：按表1配制標(biāo)準(zhǔn)系列。2．儀器參數(shù)的設(shè)置：依據(jù)2.4進行設(shè)置。3．準(zhǔn)備樣品：取15mL待測液于25mL比色管中，加入V:V=1:7HNO3體積2.5mL，用去離子水定容至25mL。同時準(zhǔn)備空白一份。4．測定：先測定標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再依次測定試劑空白、樣品。5．結(jié)果記錄。3結(jié)果與討論3.1酸度的影響氫化物發(fā)生反應(yīng)要求有適宜的酸度，當(dāng)鹽酸濃度在2-20%范圍內(nèi)時，汞的熒光強度變化都不大，但當(dāng)鹽酸濃度低于2%時熒光強度顯著降低，試驗表明，選取3.0μg/L的汞溶液，鹽酸的酸度在2%時汞的熒光強度高，穩(wěn)定性好，干擾少。故本試驗可選用2%的鹽酸作介質(zhì)。圖1酸度的影響3.2硼氫化鉀濃度對測定結(jié)果的影響由于汞并不生成氫化物，它僅需要被還原成氣態(tài)汞，并由載氣帶到原子化器中進行原子化，故不需要過多的硼氫化鉀，過多的硼氫化鉀產(chǎn)生的氫氣反而會稀釋汞的濃度，所以汞需要較低的硼氫化鉀濃度，同樣，KBH4溶液的質(zhì)量濃度如果過低也會影響汞蒸氣的生成率。由圖1可以看出，選擇0.5%的KBH4溶液，測定結(jié)果的精密度較好，故本實驗選用0.5%的KBH4溶液。圖2硼氫化鉀溶液的影響3.3燈電流的選擇實驗表明，汞燈主陰極燈電流適應(yīng)范圍為10-50mA，結(jié)果如圖2所示，燈電流的增加明顯影響熒光強度的測定，但燈電流過高會影響燈的使用壽命。實驗表明，在燈電流為30mA時，靈敏度和重現(xiàn)度較好。圖3燈電流的影響3.4原子化器的高度原子化器高度（即火焰觀察高度）是原子化器最高端距透鏡中心水平面的垂直距離。實驗證明，原子化器高度與試樣的原子化率有關(guān)，當(dāng)原子化器觀察高度為8mm時，汞的相對熒光強度都比較強，所以選擇原子化器高度為圖4原子化器高度的影響3.5光電管負(fù)高壓的選擇使用汞標(biāo)準(zhǔn)操作在負(fù)高壓為200-380V之間測定熒光值，結(jié)果如圖4。負(fù)高壓在一定范圍內(nèi)與熒光強度成線性關(guān)系，隨著光電管負(fù)高壓的增大，熒光強度顯著升高，一般負(fù)高壓每增加20V，熒光值增加一倍。但當(dāng)光電管負(fù)高壓增加時，信號和噪聲水平也同時增加，因此當(dāng)靈敏度滿足要求時，應(yīng)盡可能采用較低的負(fù)高壓，本試驗選擇的負(fù)高壓為270V。圖5光電管負(fù)高壓的影響3.6載氣流量的選擇過低的氬氣流量不能將足夠的氫化物帶到原子化器中，使熒光強度降低，影響檢測的靈敏度和穩(wěn)定性；若流量過高，會稀釋氫化物，也會導(dǎo)致檢測靈敏性和穩(wěn)定性變差。固定其他條件，在載氣流量從300-700mL/min范圍內(nèi)測定熒光強度，結(jié)果如圖5所示。當(dāng)載氣流量為400mL/min時，汞具有較高的熒光強度和較好的精密度。如果載氣的流量低于400mL/min，會使氬氫焰中汞的瞬間原子密度降低，熒光信號較弱。載氣流量太高時，由于稀釋作用，也導(dǎo)致熒光強度下降，所以實驗選用載氣流量為400mL/min。圖6載氣流量的影響3.7標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度和檢出限在選定的條件下進行實驗，繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖6，標(biāo)準(zhǔn)曲線在汞1.0-5.0μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性回歸方程為IF=356c-113.42，相關(guān)系數(shù)為r=0.9855。圖6標(biāo)準(zhǔn)曲線對3.0μg/L的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液進行11次測定，所得數(shù)據(jù)及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果如表2。表2相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）的測定次數(shù)123456熒光強度645.5642.3644.3643.6646.9645.7次數(shù)7891011熒光強度646.9647.6645.8646.1644.8平均值645.41相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)1.57所得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.57%<2%，表明此方法的精密度符合分析的要求。對空白溶液進行11次平行測定，以3s/K計算檢出限，所得結(jié)果如表3。表3檢出限次數(shù)123456熒光強度2002.52006.72008.51999.22004.52006.5次數(shù)7891011熒光強度2007.72005.62003.31999.52003.7相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)3.08檢出限(μg/L)0.0263.8樣品測定稱取0.4g（±0.0002g）牡蠣殼于燒杯中，按照表4樣品測定結(jié)果樣品溶液中汞含量（μg/L）加標(biāo)量（μg/L）加標(biāo)測定值（μg/L）回收率(%)RSD%牡蠣殼中汞的含量（μg/g）樣品11.822.03.7496.11.420.20樣品21.802.03.91105.61.560.214結(jié)論采用原子熒光光度法測定牡蠣殼中的汞含量，優(yōu)化得到的實驗條件為2%的鹽酸作介質(zhì)、硼氫化鉀濃度0.5%、燈電流30mA、原子化器高度8mm、光電管負(fù)高壓270V、載氣流量400mL/min。工作曲線在1.0-5.0μg/L的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9855，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.57%(n=11)，檢出限為0.026μg/L，加標(biāo)回收率為96-106%。本法靈敏度高，選擇性及穩(wěn)定性好，精密度和準(zhǔn)確度均符合分析的要求。牡蠣殼中汞的含量測定結(jié)果為0.21μg/g，在水產(chǎn)品中汞含量的限量范圍（≤0.3μg/g）之內(nèi)參考文獻黃運顯,孫維貞.常見化學(xué)元素分析方法[M].化學(xué)工業(yè)出版社,2008,1:170-180.孫旭輝.光度法直接測定水溶液中微量汞的分析方法研究[J].工業(yè)水處理,2008,28(12):73-75.楊振華,程水靜.汞(Ⅱ)-硫氰酸鹽-羅丹明B-聚乙烯醇顯色體系的研究和應(yīng)用[J].南昌大學(xué)學(xué)報(工科版),1998,20(2):59-63.馮勝,張治芬.硫氰酸鹽-羅丹明B-聚乙烯醇光度法在水相中測定微量汞[J]