鋼鐵腐蝕產(chǎn)物 水溶性陰離子的測(cè)定 離子色譜法-意見(jiàn)征求稿

1鋼鐵腐蝕產(chǎn)物水溶性陰離子的測(cè)定離子色譜法本文件規(guī)定了采用離子色譜法測(cè)定鋼鐵腐蝕產(chǎn)物中水溶性陰離子含量的本文件適用于鋼鐵腐蝕產(chǎn)物中的水溶性氟離子（F-）、氯離子（Cl-）、亞硝酸根離子（NO2-）、溴離子（Br-）、硝酸根離子（NO3-）、硫酸根離子（SO42-）、磷酸根離子（PO43-）的測(cè)定。本方法檢出限氟離子（F-）不小于0.005mg/L、氯離子（Cl-）不小于0.029mg/L、亞硝酸根離子不小于（子（Br-）不小于0.003mg/L、硝酸根離子（NO3-）不小于0.013mg/L、磷酸根離子（PO43-）不小于0下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB/T31197無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品雜質(zhì)陰離子的測(cè)定離子色譜法由腐蝕過(guò)程生成的產(chǎn)物，包括腐蝕過(guò)程中發(fā)生化學(xué)或電化學(xué)反應(yīng)時(shí)，在金屬表面直接生成的產(chǎn)物，以及2腐蝕特征明顯部位obviouscorrosioncharacteris腐蝕現(xiàn)象明顯，有鼓包、腐蝕坑、腐蝕裂紋等現(xiàn)象的樣品制備成試樣溶液，經(jīng)色譜柱分離后，由帶抑制器的電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定各陰離子5.1.1氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L,水基體）、氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L,水基體）、亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L,水基體）、溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L,水基體）、硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶mg/L,水基體）、硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L,水基體）、磷酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L,水基體）或者氟離子、氯離子、亞硝酸跟離子、溴離子、硝酸根離子、硫酸根）；5.2.1離子色譜儀：配電導(dǎo)檢測(cè)器、抑制器及所需附件組成的分析系統(tǒng)。設(shè)備檢出限氟離子（F-）不小于0.002mg/L、氯離子（Cl-）不小于0.002mg/L、亞硝酸根離子不小于（NO2-）0.003mg/L、小于0.003mg/L、硝酸根離子（NO3-）不小于0.0033為了獲得良好的精密度，注意試樣溶液的制備和保存環(huán)境應(yīng)沒(méi)有酸性、揮發(fā)性氣體及其它造成環(huán)境污染稱取經(jīng)干燥、研磨、混勻的腐蝕產(chǎn)物0.10～0.50g（精確到0.1mg）于100mL鋼鐵容量瓶中，加60mL去離子水，用電熱板加熱到微沸，保持5～10min。從電熱板取下，冷卻至室溫，超聲1～3min，加水定容，靜置。腐蝕產(chǎn)物量太少時(shí)，不能按方法A準(zhǔn)確稱量腐蝕產(chǎn)物質(zhì)量時(shí)可割取腐蝕特征明顯部位的適量鋼鐵件（下稱試件），風(fēng)干后稱量，放入500mL廣口塑料瓶中加去離子水浸泡，加蓋后在80℃水浴中加熱30min，取超聲1～3min，將浸泡液轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，定容、靜用離心管取靜置處理的浸泡液清液20～40mL，上離心機(jī)離心處理，取上層清液作測(cè)試預(yù)備液。測(cè)試預(yù)根據(jù)儀器情況，最佳分析條件可能不同，設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證被測(cè)組分得到有效分離和測(cè)定。具體示例參定量分析陰離子濃度，用已知組分和濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析，確定相應(yīng)的出峰位置和峰面積（或峰工作曲線繪制可以用外標(biāo)法，相應(yīng)試樣溶液中陰離子（氟離子、氯離子、亞硝酸根離子、溴離子、硝酸根離子、硫酸根離子、磷酸根離子）組分和含量，可以由試樣檢測(cè)信號(hào)經(jīng)分析儀器數(shù)據(jù)處理程序獲得。4混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，根據(jù)實(shí)際測(cè)定的離子濃度范圍，取各離子標(biāo)準(zhǔn)溶液或者混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入一組取測(cè)試液檢測(cè)，采集相應(yīng)出峰信息，用標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)計(jì)算測(cè)試液中各陰離子X(jué)—試樣中待測(cè)離子的含量，mg/kg；c—試樣測(cè)定（6.6）時(shí)分析軟件根據(jù)工作曲線數(shù)據(jù)計(jì)算給出的離子濃度，mg/L；V—定容體積，mL；m—腐蝕產(chǎn)物試樣的質(zhì)量，g。56下述測(cè)定參考條件Ⅰ和參考條件Ⅱ下，7種陰離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液典型色譜圖見(jiàn)圖A.1和圖A.2。a）色譜柱：陰離子分離柱和陰離子保護(hù)柱，填料為具有季銨基的聚乙b）柱溫：室溫；c）淋洗液：3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LNaHCO3；f）檢測(cè)器