DB43T 2587-2023 蠶砂中氯霉素殘留量的測定液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法

43Determinationofchloramphenicolresiduesinsilkwormexcrement－liquidchromatography-tandemmassspectI 2 2 2 4 6本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件主要起草人：焦艷娜、梁香、齊鶴鳴、朱紹12規(guī)范性引用文件GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格蠶砂中氯霉素用乙酸乙酯提取，GCB和C18固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，內(nèi)標(biāo)法定5試劑與材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符5.1試劑）：）：5.2標(biāo)準(zhǔn)品5.2.1氯霉素（CAP，Chloramphenicol，CAS號：56-755.2.2內(nèi)標(biāo)：氘代氯霉素（CAP-D5，ChloramphenicolD5，CAS號：202480-68-0純度≥5.3標(biāo)準(zhǔn)溶液制備）：），5.3.2內(nèi)標(biāo)儲備溶液（100μg/mL精密稱取氘代氯霉素10mg（精確到0.1mg用甲醇溶解并稀2）：5.4材料）：）：6.5離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于6000r/min。6.6氮吹儀。6.7組織搗碎機(jī)。c)取均質(zhì)后的空白樣品，添加適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，作為空白添加試料。7.2試樣的保存3），加入10ml乙酸乙酯，渦旋振蕩2min，超聲提取10min。加入1gMgSO4和1gNaCl，渦旋振蕩1min，8.2凈化20滴/min的速度通過固相萃取柱，再用5mL水淋洗，抽干，用5mL甲醇洗脫，收集洗脫液，45℃氮吹至近干，加1.0mL水溶解，過0.22μm微孔濾膜（5.4.3），液8.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。以測得特征離子質(zhì)量色譜峰外標(biāo)和內(nèi)標(biāo)峰面積比為縱坐標(biāo)、對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求回歸方程和相關(guān)8.4測定8.4.1液相色譜參考條件0557.18.4.2質(zhì)譜參考條件4）：）：）：）：-74-24-10-74-17-10-94-24-108.4.3定性測定>50>20～50>10～208.4.4定量測定取樣品溶液和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定，按內(nèi)標(biāo)法定量。待測物的響應(yīng)值均應(yīng)在8.5空白試驗9結(jié)果計算5X——供試試樣中氯霉素殘留量,μg/k10.2靈敏度10.3準(zhǔn)確度