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文檔簡(jiǎn)介
一、工作簡(jiǎn)況
(一)任務(wù)來(lái)源
為規(guī)范晉南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅元素的測(cè)定,制
訂科學(xué)性、合理性的分析方法,浮山縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心、翼城
縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心、運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心、臨汾市鄉(xiāng)村振
興研究院、新泰市農(nóng)村集體經(jīng)濟(jì)發(fā)展促進(jìn)中心、浮山縣鄉(xiāng)村振興
服務(wù)中心、三門峽市醫(yī)學(xué)交流服務(wù)中心、運(yùn)城市營(yíng)養(yǎng)師協(xié)會(huì)共同
承擔(dān)了團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《晉南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定電
感耦合等離子體質(zhì)譜法》的制訂工作。獲得的項(xiàng)目支持有:山西
省藥品監(jiān)督管理局市級(jí)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)重點(diǎn)檢驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)室建設(shè)
(晉藥監(jiān)[2021]431號(hào))。
(二)制定本標(biāo)準(zhǔn)的必要性
桃仁(Prunuspersica(L.)Batsch或Prunusdavidiana(Carr.)
Franch.),是歷史悠久的藥食兩用物質(zhì)。山西是桃仁最負(fù)盛名的
道地藥材產(chǎn)區(qū)之一,其主要分布于晉南地區(qū)的垣曲、夏縣、芮城、
鄉(xiāng)寧、侯馬等地。2020年山西省衛(wèi)生健康委員會(huì)、山西省工業(yè)
和信息化廳、山西省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳等六部門聯(lián)合發(fā)布《關(guān)于認(rèn)定“十
大晉藥”中藥材的通知》,桃仁被列為“十大晉藥”之一。晉南
地產(chǎn)桃仁除用作藥用外,很大部分作為普通食品、食品補(bǔ)充劑的
原料來(lái)使用。近年,隨著公眾自主健康意識(shí)及希望“尋找更加溫
和、天然的產(chǎn)品”的意識(shí)增強(qiáng),晉南地產(chǎn)桃仁成為了熱銷的單成
分草藥保健品(膳食補(bǔ)充劑)。
由于多年來(lái)桃仁生長(zhǎng)環(huán)境受到污染和破壞,導(dǎo)致其鉛(Pb)、
鎘(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、銅(Cu)等重金屬及有害元
素含量超標(biāo)。其中,砷中毒會(huì)引起神經(jīng)、消化和心血管系統(tǒng)障礙;
汞中毒會(huì)影響人體中樞神經(jīng)系統(tǒng),使聽力減弱、語(yǔ)言失控、四肢
麻痹等;鉛中毒直接損傷人體甲狀腺功能,還會(huì)損傷生殖細(xì)胞及
降低性功能;鎘中毒會(huì)導(dǎo)致腎功能損傷,還常伴有貧血、骨骼萎
縮等;銅在血紅細(xì)胞的生成和成熟起促進(jìn)作用,然而攝入過量的
銅會(huì)引起低血壓、黃疸等。如此以來(lái)不僅影響桃仁使用價(jià)值,對(duì)
人體健康造成危害,而且還嚴(yán)重影響其產(chǎn)業(yè)發(fā)展進(jìn)程。
本標(biāo)準(zhǔn)的制定,是晉南地產(chǎn)桃仁產(chǎn)品現(xiàn)代化質(zhì)量提升的需要。
同時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)可用于指導(dǎo)以桃仁為原料的食品、藥品、保健食品
及其它相關(guān)制劑的生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行原料收購(gòu),并科學(xué)指導(dǎo)晉南桃仁
初深加工產(chǎn)業(yè)發(fā)展定位、藥食兩用價(jià)值的開發(fā)利用方向,以標(biāo)準(zhǔn)
引領(lǐng)晉南桃仁產(chǎn)業(yè)發(fā)展方向,推動(dòng)鄉(xiāng)村振興。
桃仁作為藥食同源物質(zhì),目前食品相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中無(wú)同時(shí)測(cè)定桃
仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的標(biāo)準(zhǔn)。GB5009.12-2023規(guī)定了食品
中鉛的測(cè)定、GB5009.15-2023規(guī)定了食品中鎘的測(cè)定、GB
5009.11-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定、
GB5009.17-2021規(guī)定了食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定、GB
5009.13-2017規(guī)定了食品中銅的測(cè)定,五種重金屬需要按照五個(gè)
標(biāo)準(zhǔn)分別進(jìn)行前處理和上機(jī)測(cè)試;GB5009.268-2016雖然規(guī)定
了食品中多元素的測(cè)定,但對(duì)桃仁作為藥食兩用物質(zhì)無(wú)針對(duì)性,
這就對(duì)桃仁中五種重金屬的測(cè)定帶來(lái)不便。而目前桃仁的藥用標(biāo)
準(zhǔn)《中國(guó)藥典》雖然規(guī)定了鉛、鎘、砷、汞、銅的電感耦合等離
子體質(zhì)譜測(cè)定法,但該方法無(wú)明確前處理過程中的微波消解程序
以及電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的測(cè)試條件,無(wú)針對(duì)性。查詢有關(guān)
桃仁的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)及團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),均為桃仁加工技術(shù)規(guī)程,
未涉及到重金屬的檢測(cè)方法。因此,晉南桃仁產(chǎn)業(yè)發(fā)展中重金屬
的檢測(cè)缺少統(tǒng)一的、適用性強(qiáng)的檢測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)桃仁中鉛、鎘、
砷、汞、銅的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法的建立,不僅可以為
桃仁的質(zhì)量控制提供依據(jù),還可以保障市場(chǎng)的公平競(jìng)爭(zhēng)和消費(fèi)者
的權(quán)益及人民的身體健康,同時(shí),還推動(dòng)現(xiàn)行桃仁相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與時(shí)俱
進(jìn),促進(jìn)產(chǎn)業(yè)升級(jí)和技術(shù)創(chuàng)新,服務(wù)于大健康產(chǎn)業(yè)。
(三)起草單位
該項(xiàng)目由浮山縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心、翼城縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中
心、運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心、臨汾市鄉(xiāng)村振興研究院、新泰市
農(nóng)村集體經(jīng)濟(jì)發(fā)展促進(jìn)中心、浮山縣鄉(xiāng)村振興服務(wù)中心、三門峽
市醫(yī)學(xué)交流服務(wù)中心、運(yùn)城市營(yíng)養(yǎng)師協(xié)會(huì)聯(lián)合起草。根據(jù)任務(wù)內(nèi)
容及工作計(jì)劃對(duì)參與人員進(jìn)行分工(表1)
表1主要起草人任務(wù)分工
序號(hào)姓名職稱所在單位任務(wù)分工
統(tǒng)籌標(biāo)準(zhǔn)制定、檢測(cè)方
1席少華工程師浮山縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心法建立、優(yōu)化及本標(biāo)準(zhǔn)
制定、初稿撰寫
統(tǒng)籌標(biāo)準(zhǔn)制定、檢測(cè)方
2姜琴工程師翼城縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心
法建立、優(yōu)化及本標(biāo)準(zhǔn)
制定、初稿撰寫
統(tǒng)籌標(biāo)準(zhǔn)制定、檢測(cè)方
3郭璞主管中藥師運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心法建立、優(yōu)化及本標(biāo)準(zhǔn)
制定、初稿撰寫
4王小占工程師運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心參與本標(biāo)準(zhǔn)制定與修改
5曹本男工程師運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心參與本標(biāo)準(zhǔn)制定與修改
6徐夢(mèng)蕭高級(jí)農(nóng)藝師臨汾市鄉(xiāng)村振興研究院本標(biāo)準(zhǔn)制定的指導(dǎo)
新泰市農(nóng)村集體經(jīng)濟(jì)發(fā)展促
7王芳高級(jí)農(nóng)藝師參與檢測(cè)方法建立
進(jìn)中心
8王靜農(nóng)藝師浮山縣鄉(xiāng)村振興服務(wù)中心參與檢測(cè)方法建立
9張旖琳助理工程師三門峽市醫(yī)學(xué)交流服務(wù)中心參與本標(biāo)準(zhǔn)修改
10任金輝藥師運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心參與本標(biāo)準(zhǔn)修改
11耿瀟中藥師運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心參與應(yīng)用評(píng)價(jià)
12常美艷工程師運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心參與應(yīng)用評(píng)價(jià)
13張曉東臨汾金鑫農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司參與應(yīng)用評(píng)價(jià)
14樊梨兵運(yùn)城市營(yíng)養(yǎng)師協(xié)會(huì)征集意見、組織協(xié)調(diào)
(四)主要工作過程
1.成立標(biāo)準(zhǔn)制定工作組
2023年10月中旬,由浮山縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心、翼城縣綜合
檢驗(yàn)檢測(cè)中心、運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心、臨汾市鄉(xiāng)村振興研究
院、新泰市農(nóng)村集體經(jīng)濟(jì)發(fā)展促進(jìn)中心、浮山縣鄉(xiāng)村振興服務(wù)中
心、三門峽市醫(yī)學(xué)交流服務(wù)中心、運(yùn)城市營(yíng)養(yǎng)師協(xié)會(huì)組成了標(biāo)準(zhǔn)
編制工作組。
2.調(diào)研、資料收集
2023年10月下旬,查閱了大量的國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)資料,包括
有關(guān)的法律、部門規(guī)定,以及技術(shù)研究發(fā)展情況等。所有的文獻(xiàn)
資料都在本標(biāo)準(zhǔn)的編制過程中進(jìn)行了有益的吸收和借鑒。
3.組織成員討論,確定標(biāo)準(zhǔn)制定的原則和技術(shù)路線
2023年11月下旬,為了使標(biāo)準(zhǔn)更具代表性和適用性,標(biāo)準(zhǔn)編
制工作組的技術(shù)人員多次討論標(biāo)準(zhǔn)的制定和實(shí)施,并做出項(xiàng)目的
工作計(jì)劃安排。
4.研究建立標(biāo)準(zhǔn)方法,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化方法論證試驗(yàn)
2023年11-12月,本方法標(biāo)準(zhǔn)編制組按照項(xiàng)目組討論的意見,
研究建立了本標(biāo)準(zhǔn)的方法實(shí)驗(yàn)方案,并進(jìn)行了測(cè)定驗(yàn)證試驗(yàn)工
作。
5.標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)和成立標(biāo)準(zhǔn)編制起草工作組
2024年1月上旬,向運(yùn)城市營(yíng)養(yǎng)師協(xié)會(huì)提出立項(xiàng)申請(qǐng)。2024
年1月9日本標(biāo)準(zhǔn)通過立項(xiàng)并公告公示。2024年1月中旬成立
了標(biāo)準(zhǔn)編制起草工作組。
6.編寫標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明
2024年1月中旬至3月中旬,標(biāo)準(zhǔn)編制組相關(guān)人員進(jìn)行了實(shí)
驗(yàn)室數(shù)據(jù)匯總和數(shù)理分析工作,編寫了《晉南地產(chǎn)山楂中鉛、鎘、
砷、汞、銅的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)(草案)和編
制說明。
7.審查階段
8.報(bào)批階段
二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)
(一)編制原則
標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“先進(jìn)性、實(shí)用性、統(tǒng)一性、規(guī)范性”的原則,
符合國(guó)家現(xiàn)行法律法規(guī)及相關(guān)規(guī)定及要求,重點(diǎn)突出在樣品的前
處理方法、Pb、As、Cd、Hg、Cu5種重金屬測(cè)定條件的優(yōu)化上,
并注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性。。
(二)主要內(nèi)容的依據(jù)
1.制定標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)
編寫格式依據(jù)GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:
標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定而制定。
根據(jù)我國(guó)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)體系引用相關(guān)要求。以下為參考和引用標(biāo)
準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)引用了GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)
方法、《中華人民共和國(guó)藥典》(2020年版)一部。
2.與現(xiàn)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系
本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定,是在參考了《中國(guó)藥典》一部桃仁標(biāo)準(zhǔn)
的基礎(chǔ)上結(jié)合實(shí)際狀況制定的,因此與現(xiàn)行法律、法規(guī)及強(qiáng)制性
標(biāo)準(zhǔn)無(wú)沖突。
三、確定標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容
(一)主要條款說明
本標(biāo)準(zhǔn)制定了電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測(cè)定晉
南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅元素的檢驗(yàn)方法。對(duì)晉南地產(chǎn)
桃仁的樣品進(jìn)行前處理考察,并對(duì)鉛、鎘、砷、汞、銅元素方法
進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。
1、試劑或材料
桃仁采購(gòu)于市場(chǎng),產(chǎn)地為晉南地區(qū)。
硝酸、過氧化氫,均為優(yōu)級(jí)純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限
公司;超純水,電阻率≥18.2M?;ICP-MS調(diào)諧液(Be為10
ng/mL,Co和Mn為5ng/mL,Bi、Ce和In為2ng/mL,含1%
硝酸),島津儀器有限公司;Pb、Cu、As、Cd、Hg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液
(1000μg/mL),壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司;金(Au)、鉍
(Bi)、鍺(Ge)、銦(In)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000μg/mL),上海
阿拉丁生化科技股份有限公司。
2、儀器設(shè)備
ICPMS-2030型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,島津儀器有限公
司;MARS6型微波消解儀,培安科技(北京)有限公司;arium
超純水系統(tǒng),賽多利斯;AB-135S、ME-204E電子天平,梅特勒
-托利多儀器(上海)有限公司;0.45μm微孔濾膜,天津津騰科技
有限公司;高純氬氣、高純氦氣。
3、溶液制備
內(nèi)標(biāo)溶液:精密量取Ge、Bi、In標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,加1%硝酸
溶液稀釋成1μg/mL的混合溶液,即為內(nèi)標(biāo)溶液。
Pb、As、Cd、Cu標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:精確移取適量Pb、As、
Cd、Cu標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量,用5%硝酸溶液稀釋成Pb、As濃度為
0ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL和20ng/mL,
Cd濃度為0ng/mL、0.5ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL和10.0
ng/mL,Cu濃度為0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、
100ng/mL和200ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
Hg標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:精確移取適量汞標(biāo)準(zhǔn)溶液用5%HNO3
稀釋成濃度為0ng/mL、0.2ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0
ng/mL和5.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,汞標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用現(xiàn)配。
4、樣品及試樣的前處理
準(zhǔn)確稱取約0.5g樣品(經(jīng)60℃干燥至恒重的粉末)于聚四
氟乙烯微波消解管中,用少量水潤(rùn)濕,加入6mL硝酸和2mL
過氧化氫(如反應(yīng)劇烈,放置至反應(yīng)停止),然后密閉消解罐,
放入微波消解儀中15min升溫到115℃,恒溫5min,10min
升溫到185℃,恒溫25min。微波消解結(jié)束、冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL
容量瓶中,加入1000μg/mL金溶液50μL,用水定容至50
mL,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
5、儀器與測(cè)試條件
儀器條件見表2,元素和質(zhì)量數(shù)登記見表3。在氦氣碰撞模式
下測(cè)定,可以消除可能的多原子離子干擾,重復(fù)測(cè)定3次。測(cè)定
時(shí)選取的同位素為208Pb、75As、114Cd、202Hg和63Cu,其中208Pb、
202Hg以209Bi作為內(nèi)標(biāo),63Cu、75As以72Ge作為內(nèi)標(biāo),114Cd以
115In作為內(nèi)標(biāo)。
表2儀器條件
參數(shù)參數(shù)設(shè)定參數(shù)參數(shù)設(shè)定
高頻功率/kW1.20等離子體氣/(L/min)9.0
輔助氣/(L/min)1.10載氣(霧化氣)/(L/min)0.70
炬管類型Mini炬管霧化器同心霧化器
霧化室旋流霧室霧化室溫度/℃5
采樣深度/mm5.0采樣錐/截取錐銅錐/鎳錐
碰撞氣He碰撞氣流速/(mL·min-1)6
池電壓/V-21能量過濾器電壓/V7.0
表3元素和質(zhì)量數(shù)登記
元素質(zhì)量類型內(nèi)標(biāo)校正
As75定量72Ge
Cu63定量72Ge
Cd111定量115In
Pb208定量209Bi
Hg202定量209Bi
Ge72內(nèi)標(biāo)/
In115內(nèi)標(biāo)/
Bi209內(nèi)標(biāo)/
6、方法學(xué)考察
6.1專屬性
取稀釋劑、空白溶液及限度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣分析,
測(cè)定結(jié)果見表4,稀釋劑及空白溶液中5個(gè)待測(cè)元素質(zhì)核比m/z
位置響應(yīng)值均較低,均小于限度濃度響應(yīng)值的10%。
表4專屬性試驗(yàn)結(jié)果
響應(yīng)值/KCPS
元素
空白溶液稀釋劑限度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液
Pb0.310.264.3
As0.330.275.1
Cd0.130.092.8
Hg0.050.031.73
Cu0.890.5619.2
6.2線性考察
取配制好的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣測(cè)定,以相應(yīng)的濃度為橫
坐標(biāo),以測(cè)得的相應(yīng)信號(hào)作為縱坐標(biāo),用最小二乘法進(jìn)行線性回
歸,得到各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線和相關(guān)系數(shù),結(jié)果見表5。
表5各元素的線性關(guān)系
元素線性方程r線性范圍/(ng/mL)
Pby=15.998x+30.9870.99960~20
Asy=0.4001x+0.9120.99960~20
Cdy=0.3201x+0.06060.99970~10
Hgy=0.1212x+0.00140.99980~5
Cuy=5.2304x+470.99950~200
6.3檢測(cè)限和定量限測(cè)定
取空白樣品連續(xù)進(jìn)樣11次,檢測(cè)限按照LOD=3.3δ/S計(jì)算,
定量限按照LOD=10δ/S計(jì)算(δ:測(cè)定空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差;S:
標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率)。得Pb、Cu、As、Cd、Hg的檢測(cè)限為0.02mg/kg、
0.02mg/kg、0.002mg/kg、0.001mg/kg和0.05mg/kg,定量限為
0.07mg/kg、0.07mg/kg、0.006mg/kg、0.003mg/kg和0.17mg/kg。
6.4精密度測(cè)定
取3種不同濃度的桃仁樣品,每種濃度分別制備至少3份供
試品溶液進(jìn)行測(cè)定,用至少9份樣品的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià),計(jì)算
每個(gè)元素的RSD,考察其重復(fù)性。結(jié)果測(cè)得Pb、As、Cd、Cu、
Hg各元素重復(fù)性RSD分別為1.5%、1.3%、2.3%、1.8%、2.1%。
由不同日期、不同分析人員進(jìn)行日間精密度測(cè)定,得Pb、As、
Cd、Cu、Hg各元素的RSD值分別為2.2%、1.8%、2.6%、1.9%、
2.0%,滿足驗(yàn)證要求。精密度試驗(yàn)結(jié)果見表6。
表6精密度試驗(yàn)結(jié)果
RSD/%
元素濃度/(ng/mL)
日內(nèi)日間
1
Pb51.52.2
20
1
As51.31.8
20
0.5
Cd5.02.32.6
10.0
10
Cu501.81.9
200
0.2
Hg1.02.12.0
5.0
6.5準(zhǔn)確度測(cè)定
取已測(cè)定的樣品9份,精密加入高(0.3mg/kg)、中(0.2
mg/kg)、低(0.1mg/kg)3個(gè)不同元素濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液
(每種濃度分別制備3份供試品溶液進(jìn)行測(cè)定),進(jìn)樣測(cè)定,用
實(shí)測(cè)值與供試品中含有量之差,除以加入對(duì)照品量計(jì)算回收率。
計(jì)算得Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素的回收率分別為81.9%、87.8%、
84.7%、87.2%和84.7%,RSD≤2.9%,符合分析要求。見表7。
表7準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果
元樣品濃度/加標(biāo)濃度/測(cè)得濃度/回收率平均回收
RSD/%
素(mg/kg)(mg/kg)(mg/kg)/%率/%
0.2120.10.29381.0
Pb0.2120.20.37883.081.91.2
0.2120.30.45781.7
0.0720.10.1688.0
As0.0720.20.24988.587.80.9
0.0720.30.33387.0
0.0480.10.13385.0
Cd0.0480.20.21784.584.70.3
0.0480.30.30284.7
1.670.11.7690.0
Cu1.670.21.8485.087.22.9
1.670.31.9386.7
00.10.08484.0
Hg00.20.1785.084.70.7
00.30.25585.0
6.6樣品測(cè)定
取樣品10份,精密稱定固體樣品0.5g,各3份,制備供試
品溶液,進(jìn)樣測(cè)定,記錄儀器信號(hào)強(qiáng)度,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品
中各元素含量,結(jié)果見表8。
表8樣品測(cè)定結(jié)果
元素含量/(mg/kg)
樣品
PbAsCdCuHg
YP10.2120.0720.0481.48—
YP20.2260.1550.0511.560.038
YP30.2650.0490.0451.17—
YP40.1340.1320.0322.030.032
YP50.2160.0780.0452.160.026
YP60.1750.0870.0232.320.023
YP70.1760.0670.0162.190.021
YP80.1570.0750.0462.210.026
YP90.1890.0670.0342.16—
YP100.2310.0810.0252.240.017
注:“—”表示為未檢出
10批桃仁樣品測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高,重復(fù)性好,結(jié)果表明,
該方法可用于桃仁中Pb、As、Cd、Hg、Cu5種重金屬的檢測(cè)。
四、重大意見分歧的處理依據(jù)和結(jié)果
暫無(wú)。
五、其他應(yīng)予說明的事項(xiàng)
建議《晉南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定電感耦
合等離子體質(zhì)譜法》作為推薦性標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施。首先,隨著生活
水平的提高和食品工業(yè)的升級(jí),安全性指標(biāo)越來(lái)越受到消費(fèi)者的
關(guān)注與重視,制定晉南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定方
法建立十分必要。
通過項(xiàng)目的實(shí)施,不僅可以為晉南地產(chǎn)桃仁質(zhì)量控制提供依
據(jù),還可以保障市場(chǎng)的公平競(jìng)爭(zhēng)和消費(fèi)者的權(quán)益及人民的身體健
康,同時(shí),還推動(dòng)現(xiàn)行晉南地產(chǎn)桃仁標(biāo)準(zhǔn)與時(shí)俱進(jìn),與國(guó)際接軌,
促進(jìn)產(chǎn)業(yè)升級(jí)和技術(shù)創(chuàng)新,服務(wù)于大健康產(chǎn)業(yè)。
《晉南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定電
感耦合等離子體質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)起草小組
2024年3月10日
參考文獻(xiàn)
[1]GB5009.12-2023食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定.
[2]GB5009.15-2023食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定.
[3]GB5009.11-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定.
[4]GB5009.17-2021食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定.
[5]GB5009.13-2017食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中銅的測(cè)定.
[6]GB5009.268-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定.
[7]《中華人民共和國(guó)藥典》一部,2020版.
運(yùn)城市營(yíng)養(yǎng)師協(xié)會(huì)
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
《晉南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅
的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》
(征求意見稿)
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