《晉南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》編制說明_第1頁(yè)
《晉南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》編制說明_第2頁(yè)
《晉南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》編制說明_第3頁(yè)
《晉南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》編制說明_第4頁(yè)
《晉南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》編制說明_第5頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

一、工作簡(jiǎn)況

(一)任務(wù)來(lái)源

為規(guī)范晉南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅元素的測(cè)定,制

訂科學(xué)性、合理性的分析方法,浮山縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心、翼城

縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心、運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心、臨汾市鄉(xiāng)村振

興研究院、新泰市農(nóng)村集體經(jīng)濟(jì)發(fā)展促進(jìn)中心、浮山縣鄉(xiāng)村振興

服務(wù)中心、三門峽市醫(yī)學(xué)交流服務(wù)中心、運(yùn)城市營(yíng)養(yǎng)師協(xié)會(huì)共同

承擔(dān)了團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《晉南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定電

感耦合等離子體質(zhì)譜法》的制訂工作。獲得的項(xiàng)目支持有:山西

省藥品監(jiān)督管理局市級(jí)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)重點(diǎn)檢驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)室建設(shè)

(晉藥監(jiān)[2021]431號(hào))。

(二)制定本標(biāo)準(zhǔn)的必要性

桃仁(Prunuspersica(L.)Batsch或Prunusdavidiana(Carr.)

Franch.),是歷史悠久的藥食兩用物質(zhì)。山西是桃仁最負(fù)盛名的

道地藥材產(chǎn)區(qū)之一,其主要分布于晉南地區(qū)的垣曲、夏縣、芮城、

鄉(xiāng)寧、侯馬等地。2020年山西省衛(wèi)生健康委員會(huì)、山西省工業(yè)

和信息化廳、山西省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳等六部門聯(lián)合發(fā)布《關(guān)于認(rèn)定“十

大晉藥”中藥材的通知》,桃仁被列為“十大晉藥”之一。晉南

地產(chǎn)桃仁除用作藥用外,很大部分作為普通食品、食品補(bǔ)充劑的

原料來(lái)使用。近年,隨著公眾自主健康意識(shí)及希望“尋找更加溫

和、天然的產(chǎn)品”的意識(shí)增強(qiáng),晉南地產(chǎn)桃仁成為了熱銷的單成

分草藥保健品(膳食補(bǔ)充劑)。

由于多年來(lái)桃仁生長(zhǎng)環(huán)境受到污染和破壞,導(dǎo)致其鉛(Pb)、

鎘(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、銅(Cu)等重金屬及有害元

素含量超標(biāo)。其中,砷中毒會(huì)引起神經(jīng)、消化和心血管系統(tǒng)障礙;

汞中毒會(huì)影響人體中樞神經(jīng)系統(tǒng),使聽力減弱、語(yǔ)言失控、四肢

麻痹等;鉛中毒直接損傷人體甲狀腺功能,還會(huì)損傷生殖細(xì)胞及

降低性功能;鎘中毒會(huì)導(dǎo)致腎功能損傷,還常伴有貧血、骨骼萎

縮等;銅在血紅細(xì)胞的生成和成熟起促進(jìn)作用,然而攝入過量的

銅會(huì)引起低血壓、黃疸等。如此以來(lái)不僅影響桃仁使用價(jià)值,對(duì)

人體健康造成危害,而且還嚴(yán)重影響其產(chǎn)業(yè)發(fā)展進(jìn)程。

本標(biāo)準(zhǔn)的制定,是晉南地產(chǎn)桃仁產(chǎn)品現(xiàn)代化質(zhì)量提升的需要。

同時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)可用于指導(dǎo)以桃仁為原料的食品、藥品、保健食品

及其它相關(guān)制劑的生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行原料收購(gòu),并科學(xué)指導(dǎo)晉南桃仁

初深加工產(chǎn)業(yè)發(fā)展定位、藥食兩用價(jià)值的開發(fā)利用方向,以標(biāo)準(zhǔn)

引領(lǐng)晉南桃仁產(chǎn)業(yè)發(fā)展方向,推動(dòng)鄉(xiāng)村振興。

桃仁作為藥食同源物質(zhì),目前食品相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中無(wú)同時(shí)測(cè)定桃

仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的標(biāo)準(zhǔn)。GB5009.12-2023規(guī)定了食品

中鉛的測(cè)定、GB5009.15-2023規(guī)定了食品中鎘的測(cè)定、GB

5009.11-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定、

GB5009.17-2021規(guī)定了食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定、GB

5009.13-2017規(guī)定了食品中銅的測(cè)定,五種重金屬需要按照五個(gè)

標(biāo)準(zhǔn)分別進(jìn)行前處理和上機(jī)測(cè)試;GB5009.268-2016雖然規(guī)定

了食品中多元素的測(cè)定,但對(duì)桃仁作為藥食兩用物質(zhì)無(wú)針對(duì)性,

這就對(duì)桃仁中五種重金屬的測(cè)定帶來(lái)不便。而目前桃仁的藥用標(biāo)

準(zhǔn)《中國(guó)藥典》雖然規(guī)定了鉛、鎘、砷、汞、銅的電感耦合等離

子體質(zhì)譜測(cè)定法,但該方法無(wú)明確前處理過程中的微波消解程序

以及電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的測(cè)試條件,無(wú)針對(duì)性。查詢有關(guān)

桃仁的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)及團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),均為桃仁加工技術(shù)規(guī)程,

未涉及到重金屬的檢測(cè)方法。因此,晉南桃仁產(chǎn)業(yè)發(fā)展中重金屬

的檢測(cè)缺少統(tǒng)一的、適用性強(qiáng)的檢測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)桃仁中鉛、鎘、

砷、汞、銅的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法的建立,不僅可以為

桃仁的質(zhì)量控制提供依據(jù),還可以保障市場(chǎng)的公平競(jìng)爭(zhēng)和消費(fèi)者

的權(quán)益及人民的身體健康,同時(shí),還推動(dòng)現(xiàn)行桃仁相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與時(shí)俱

進(jìn),促進(jìn)產(chǎn)業(yè)升級(jí)和技術(shù)創(chuàng)新,服務(wù)于大健康產(chǎn)業(yè)。

(三)起草單位

該項(xiàng)目由浮山縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心、翼城縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中

心、運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心、臨汾市鄉(xiāng)村振興研究院、新泰市

農(nóng)村集體經(jīng)濟(jì)發(fā)展促進(jìn)中心、浮山縣鄉(xiāng)村振興服務(wù)中心、三門峽

市醫(yī)學(xué)交流服務(wù)中心、運(yùn)城市營(yíng)養(yǎng)師協(xié)會(huì)聯(lián)合起草。根據(jù)任務(wù)內(nèi)

容及工作計(jì)劃對(duì)參與人員進(jìn)行分工(表1)

表1主要起草人任務(wù)分工

序號(hào)姓名職稱所在單位任務(wù)分工

統(tǒng)籌標(biāo)準(zhǔn)制定、檢測(cè)方

1席少華工程師浮山縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心法建立、優(yōu)化及本標(biāo)準(zhǔn)

制定、初稿撰寫

統(tǒng)籌標(biāo)準(zhǔn)制定、檢測(cè)方

2姜琴工程師翼城縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心

法建立、優(yōu)化及本標(biāo)準(zhǔn)

制定、初稿撰寫

統(tǒng)籌標(biāo)準(zhǔn)制定、檢測(cè)方

3郭璞主管中藥師運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心法建立、優(yōu)化及本標(biāo)準(zhǔn)

制定、初稿撰寫

4王小占工程師運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心參與本標(biāo)準(zhǔn)制定與修改

5曹本男工程師運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心參與本標(biāo)準(zhǔn)制定與修改

6徐夢(mèng)蕭高級(jí)農(nóng)藝師臨汾市鄉(xiāng)村振興研究院本標(biāo)準(zhǔn)制定的指導(dǎo)

新泰市農(nóng)村集體經(jīng)濟(jì)發(fā)展促

7王芳高級(jí)農(nóng)藝師參與檢測(cè)方法建立

進(jìn)中心

8王靜農(nóng)藝師浮山縣鄉(xiāng)村振興服務(wù)中心參與檢測(cè)方法建立

9張旖琳助理工程師三門峽市醫(yī)學(xué)交流服務(wù)中心參與本標(biāo)準(zhǔn)修改

10任金輝藥師運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心參與本標(biāo)準(zhǔn)修改

11耿瀟中藥師運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心參與應(yīng)用評(píng)價(jià)

12常美艷工程師運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心參與應(yīng)用評(píng)價(jià)

13張曉東臨汾金鑫農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司參與應(yīng)用評(píng)價(jià)

14樊梨兵運(yùn)城市營(yíng)養(yǎng)師協(xié)會(huì)征集意見、組織協(xié)調(diào)

(四)主要工作過程

1.成立標(biāo)準(zhǔn)制定工作組

2023年10月中旬,由浮山縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心、翼城縣綜合

檢驗(yàn)檢測(cè)中心、運(yùn)城市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心、臨汾市鄉(xiāng)村振興研究

院、新泰市農(nóng)村集體經(jīng)濟(jì)發(fā)展促進(jìn)中心、浮山縣鄉(xiāng)村振興服務(wù)中

心、三門峽市醫(yī)學(xué)交流服務(wù)中心、運(yùn)城市營(yíng)養(yǎng)師協(xié)會(huì)組成了標(biāo)準(zhǔn)

編制工作組。

2.調(diào)研、資料收集

2023年10月下旬,查閱了大量的國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)資料,包括

有關(guān)的法律、部門規(guī)定,以及技術(shù)研究發(fā)展情況等。所有的文獻(xiàn)

資料都在本標(biāo)準(zhǔn)的編制過程中進(jìn)行了有益的吸收和借鑒。

3.組織成員討論,確定標(biāo)準(zhǔn)制定的原則和技術(shù)路線

2023年11月下旬,為了使標(biāo)準(zhǔn)更具代表性和適用性,標(biāo)準(zhǔn)編

制工作組的技術(shù)人員多次討論標(biāo)準(zhǔn)的制定和實(shí)施,并做出項(xiàng)目的

工作計(jì)劃安排。

4.研究建立標(biāo)準(zhǔn)方法,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化方法論證試驗(yàn)

2023年11-12月,本方法標(biāo)準(zhǔn)編制組按照項(xiàng)目組討論的意見,

研究建立了本標(biāo)準(zhǔn)的方法實(shí)驗(yàn)方案,并進(jìn)行了測(cè)定驗(yàn)證試驗(yàn)工

作。

5.標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)和成立標(biāo)準(zhǔn)編制起草工作組

2024年1月上旬,向運(yùn)城市營(yíng)養(yǎng)師協(xié)會(huì)提出立項(xiàng)申請(qǐng)。2024

年1月9日本標(biāo)準(zhǔn)通過立項(xiàng)并公告公示。2024年1月中旬成立

了標(biāo)準(zhǔn)編制起草工作組。

6.編寫標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明

2024年1月中旬至3月中旬,標(biāo)準(zhǔn)編制組相關(guān)人員進(jìn)行了實(shí)

驗(yàn)室數(shù)據(jù)匯總和數(shù)理分析工作,編寫了《晉南地產(chǎn)山楂中鉛、鎘、

砷、汞、銅的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)(草案)和編

制說明。

7.審查階段

8.報(bào)批階段

二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)

(一)編制原則

標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“先進(jìn)性、實(shí)用性、統(tǒng)一性、規(guī)范性”的原則,

符合國(guó)家現(xiàn)行法律法規(guī)及相關(guān)規(guī)定及要求,重點(diǎn)突出在樣品的前

處理方法、Pb、As、Cd、Hg、Cu5種重金屬測(cè)定條件的優(yōu)化上,

并注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性。。

(二)主要內(nèi)容的依據(jù)

1.制定標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)

編寫格式依據(jù)GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:

標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定而制定。

根據(jù)我國(guó)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)體系引用相關(guān)要求。以下為參考和引用標(biāo)

準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)引用了GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)

方法、《中華人民共和國(guó)藥典》(2020年版)一部。

2.與現(xiàn)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定,是在參考了《中國(guó)藥典》一部桃仁標(biāo)準(zhǔn)

的基礎(chǔ)上結(jié)合實(shí)際狀況制定的,因此與現(xiàn)行法律、法規(guī)及強(qiáng)制性

標(biāo)準(zhǔn)無(wú)沖突。

三、確定標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容

(一)主要條款說明

本標(biāo)準(zhǔn)制定了電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測(cè)定晉

南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅元素的檢驗(yàn)方法。對(duì)晉南地產(chǎn)

桃仁的樣品進(jìn)行前處理考察,并對(duì)鉛、鎘、砷、汞、銅元素方法

進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。

1、試劑或材料

桃仁采購(gòu)于市場(chǎng),產(chǎn)地為晉南地區(qū)。

硝酸、過氧化氫,均為優(yōu)級(jí)純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限

公司;超純水,電阻率≥18.2M?;ICP-MS調(diào)諧液(Be為10

ng/mL,Co和Mn為5ng/mL,Bi、Ce和In為2ng/mL,含1%

硝酸),島津儀器有限公司;Pb、Cu、As、Cd、Hg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

(1000μg/mL),壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司;金(Au)、鉍

(Bi)、鍺(Ge)、銦(In)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000μg/mL),上海

阿拉丁生化科技股份有限公司。

2、儀器設(shè)備

ICPMS-2030型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,島津儀器有限公

司;MARS6型微波消解儀,培安科技(北京)有限公司;arium

超純水系統(tǒng),賽多利斯;AB-135S、ME-204E電子天平,梅特勒

-托利多儀器(上海)有限公司;0.45μm微孔濾膜,天津津騰科技

有限公司;高純氬氣、高純氦氣。

3、溶液制備

內(nèi)標(biāo)溶液:精密量取Ge、Bi、In標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,加1%硝酸

溶液稀釋成1μg/mL的混合溶液,即為內(nèi)標(biāo)溶液。

Pb、As、Cd、Cu標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:精確移取適量Pb、As、

Cd、Cu標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量,用5%硝酸溶液稀釋成Pb、As濃度為

0ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL和20ng/mL,

Cd濃度為0ng/mL、0.5ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL和10.0

ng/mL,Cu濃度為0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、

100ng/mL和200ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

Hg標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:精確移取適量汞標(biāo)準(zhǔn)溶液用5%HNO3

稀釋成濃度為0ng/mL、0.2ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0

ng/mL和5.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,汞標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用現(xiàn)配。

4、樣品及試樣的前處理

準(zhǔn)確稱取約0.5g樣品(經(jīng)60℃干燥至恒重的粉末)于聚四

氟乙烯微波消解管中,用少量水潤(rùn)濕,加入6mL硝酸和2mL

過氧化氫(如反應(yīng)劇烈,放置至反應(yīng)停止),然后密閉消解罐,

放入微波消解儀中15min升溫到115℃,恒溫5min,10min

升溫到185℃,恒溫25min。微波消解結(jié)束、冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL

容量瓶中,加入1000μg/mL金溶液50μL,用水定容至50

mL,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

5、儀器與測(cè)試條件

儀器條件見表2,元素和質(zhì)量數(shù)登記見表3。在氦氣碰撞模式

下測(cè)定,可以消除可能的多原子離子干擾,重復(fù)測(cè)定3次。測(cè)定

時(shí)選取的同位素為208Pb、75As、114Cd、202Hg和63Cu,其中208Pb、

202Hg以209Bi作為內(nèi)標(biāo),63Cu、75As以72Ge作為內(nèi)標(biāo),114Cd以

115In作為內(nèi)標(biāo)。

表2儀器條件

參數(shù)參數(shù)設(shè)定參數(shù)參數(shù)設(shè)定

高頻功率/kW1.20等離子體氣/(L/min)9.0

輔助氣/(L/min)1.10載氣(霧化氣)/(L/min)0.70

炬管類型Mini炬管霧化器同心霧化器

霧化室旋流霧室霧化室溫度/℃5

采樣深度/mm5.0采樣錐/截取錐銅錐/鎳錐

碰撞氣He碰撞氣流速/(mL·min-1)6

池電壓/V-21能量過濾器電壓/V7.0

表3元素和質(zhì)量數(shù)登記

元素質(zhì)量類型內(nèi)標(biāo)校正

As75定量72Ge

Cu63定量72Ge

Cd111定量115In

Pb208定量209Bi

Hg202定量209Bi

Ge72內(nèi)標(biāo)/

In115內(nèi)標(biāo)/

Bi209內(nèi)標(biāo)/

6、方法學(xué)考察

6.1專屬性

取稀釋劑、空白溶液及限度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣分析,

測(cè)定結(jié)果見表4,稀釋劑及空白溶液中5個(gè)待測(cè)元素質(zhì)核比m/z

位置響應(yīng)值均較低,均小于限度濃度響應(yīng)值的10%。

表4專屬性試驗(yàn)結(jié)果

響應(yīng)值/KCPS

元素

空白溶液稀釋劑限度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液

Pb0.310.264.3

As0.330.275.1

Cd0.130.092.8

Hg0.050.031.73

Cu0.890.5619.2

6.2線性考察

取配制好的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣測(cè)定,以相應(yīng)的濃度為橫

坐標(biāo),以測(cè)得的相應(yīng)信號(hào)作為縱坐標(biāo),用最小二乘法進(jìn)行線性回

歸,得到各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線和相關(guān)系數(shù),結(jié)果見表5。

表5各元素的線性關(guān)系

元素線性方程r線性范圍/(ng/mL)

Pby=15.998x+30.9870.99960~20

Asy=0.4001x+0.9120.99960~20

Cdy=0.3201x+0.06060.99970~10

Hgy=0.1212x+0.00140.99980~5

Cuy=5.2304x+470.99950~200

6.3檢測(cè)限和定量限測(cè)定

取空白樣品連續(xù)進(jìn)樣11次,檢測(cè)限按照LOD=3.3δ/S計(jì)算,

定量限按照LOD=10δ/S計(jì)算(δ:測(cè)定空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差;S:

標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率)。得Pb、Cu、As、Cd、Hg的檢測(cè)限為0.02mg/kg、

0.02mg/kg、0.002mg/kg、0.001mg/kg和0.05mg/kg,定量限為

0.07mg/kg、0.07mg/kg、0.006mg/kg、0.003mg/kg和0.17mg/kg。

6.4精密度測(cè)定

取3種不同濃度的桃仁樣品,每種濃度分別制備至少3份供

試品溶液進(jìn)行測(cè)定,用至少9份樣品的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià),計(jì)算

每個(gè)元素的RSD,考察其重復(fù)性。結(jié)果測(cè)得Pb、As、Cd、Cu、

Hg各元素重復(fù)性RSD分別為1.5%、1.3%、2.3%、1.8%、2.1%。

由不同日期、不同分析人員進(jìn)行日間精密度測(cè)定,得Pb、As、

Cd、Cu、Hg各元素的RSD值分別為2.2%、1.8%、2.6%、1.9%、

2.0%,滿足驗(yàn)證要求。精密度試驗(yàn)結(jié)果見表6。

表6精密度試驗(yàn)結(jié)果

RSD/%

元素濃度/(ng/mL)

日內(nèi)日間

1

Pb51.52.2

20

1

As51.31.8

20

0.5

Cd5.02.32.6

10.0

10

Cu501.81.9

200

0.2

Hg1.02.12.0

5.0

6.5準(zhǔn)確度測(cè)定

取已測(cè)定的樣品9份,精密加入高(0.3mg/kg)、中(0.2

mg/kg)、低(0.1mg/kg)3個(gè)不同元素濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液

(每種濃度分別制備3份供試品溶液進(jìn)行測(cè)定),進(jìn)樣測(cè)定,用

實(shí)測(cè)值與供試品中含有量之差,除以加入對(duì)照品量計(jì)算回收率。

計(jì)算得Pb、As、Cd、Cu、Hg各元素的回收率分別為81.9%、87.8%、

84.7%、87.2%和84.7%,RSD≤2.9%,符合分析要求。見表7。

表7準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

元樣品濃度/加標(biāo)濃度/測(cè)得濃度/回收率平均回收

RSD/%

素(mg/kg)(mg/kg)(mg/kg)/%率/%

0.2120.10.29381.0

Pb0.2120.20.37883.081.91.2

0.2120.30.45781.7

0.0720.10.1688.0

As0.0720.20.24988.587.80.9

0.0720.30.33387.0

0.0480.10.13385.0

Cd0.0480.20.21784.584.70.3

0.0480.30.30284.7

1.670.11.7690.0

Cu1.670.21.8485.087.22.9

1.670.31.9386.7

00.10.08484.0

Hg00.20.1785.084.70.7

00.30.25585.0

6.6樣品測(cè)定

取樣品10份,精密稱定固體樣品0.5g,各3份,制備供試

品溶液,進(jìn)樣測(cè)定,記錄儀器信號(hào)強(qiáng)度,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品

中各元素含量,結(jié)果見表8。

表8樣品測(cè)定結(jié)果

元素含量/(mg/kg)

樣品

PbAsCdCuHg

YP10.2120.0720.0481.48—

YP20.2260.1550.0511.560.038

YP30.2650.0490.0451.17—

YP40.1340.1320.0322.030.032

YP50.2160.0780.0452.160.026

YP60.1750.0870.0232.320.023

YP70.1760.0670.0162.190.021

YP80.1570.0750.0462.210.026

YP90.1890.0670.0342.16—

YP100.2310.0810.0252.240.017

注:“—”表示為未檢出

10批桃仁樣品測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高,重復(fù)性好,結(jié)果表明,

該方法可用于桃仁中Pb、As、Cd、Hg、Cu5種重金屬的檢測(cè)。

四、重大意見分歧的處理依據(jù)和結(jié)果

暫無(wú)。

五、其他應(yīng)予說明的事項(xiàng)

建議《晉南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定電感耦

合等離子體質(zhì)譜法》作為推薦性標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施。首先,隨著生活

水平的提高和食品工業(yè)的升級(jí),安全性指標(biāo)越來(lái)越受到消費(fèi)者的

關(guān)注與重視,制定晉南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定方

法建立十分必要。

通過項(xiàng)目的實(shí)施,不僅可以為晉南地產(chǎn)桃仁質(zhì)量控制提供依

據(jù),還可以保障市場(chǎng)的公平競(jìng)爭(zhēng)和消費(fèi)者的權(quán)益及人民的身體健

康,同時(shí),還推動(dòng)現(xiàn)行晉南地產(chǎn)桃仁標(biāo)準(zhǔn)與時(shí)俱進(jìn),與國(guó)際接軌,

促進(jìn)產(chǎn)業(yè)升級(jí)和技術(shù)創(chuàng)新,服務(wù)于大健康產(chǎn)業(yè)。

《晉南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定電

感耦合等離子體質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)起草小組

2024年3月10日

參考文獻(xiàn)

[1]GB5009.12-2023食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定.

[2]GB5009.15-2023食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定.

[3]GB5009.11-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定.

[4]GB5009.17-2021食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定.

[5]GB5009.13-2017食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中銅的測(cè)定.

[6]GB5009.268-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測(cè)定.

[7]《中華人民共和國(guó)藥典》一部,2020版.

運(yùn)城市營(yíng)養(yǎng)師協(xié)會(huì)

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

《晉南地產(chǎn)桃仁中鉛、鎘、砷、汞、銅

的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

(征求意見稿)

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