鐠釹金屬化學(xué)分析方法編制說明

《鐠釹金屬化學(xué)分析方法》征求意見稿編制說明鐠釹金屬化學(xué)分析方法碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法編制說明（送審稿）一、工作簡況1.1任務(wù)來源2021年4月在長沙全國稀土標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目論證會上，鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司提出了稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《鐠釹金屬化學(xué)分析方法碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法》的立項(xiàng)建議，得到了稀土標(biāo)準(zhǔn)化委員會和稀土行業(yè)的廣泛關(guān)注，項(xiàng)目入選2022年第三批產(chǎn)業(yè)優(yōu)化升級標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃。《鐠釹金屬化學(xué)分析方法碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法》由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)歸口，由鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司負(fù)責(zé)起草。虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、樂山有研稀土新材料有限公司、包頭瑞鑫稀土金屬材料股份有限公司、包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司、包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司、寧波市計(jì)量測試研究院、北方中鑫安泰新材料(內(nèi)蒙古)有限公司共7家單位協(xié)助起草，后包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司和寧波市計(jì)量測試研究院兩家單位退出，報(bào)請稀標(biāo)委秘書處同意鋼研納克江蘇檢測技術(shù)研究院有限公司加入作為共同起草單位。該項(xiàng)目計(jì)劃編號為2022-1742T-XB工信廳科函〔2022〕312號，項(xiàng)目計(jì)劃完成時(shí)間為2024年。1.2任務(wù)背景鐠釹金屬是各種稀土金屬材料中生產(chǎn)和用量較大的一種，主要用于釹鐵硼磁性材料和有色合金添加劑。鐠釹金屬中的稀土主量元素及雜質(zhì)元素的含量決定了稀土金屬的性能和價(jià)值，同時(shí)影響后續(xù)稀土功能材料的性能。目前通用的檢測方法是用高頻紅外吸收法測定其中的C元素含量，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法或其他化學(xué)分析方法測定稀土配分及其他元素含量。這兩種方法檢測速度無法滿足稀土金屬冶煉過程對質(zhì)量控制的要求，且需要使用助熔劑、酸堿等化學(xué)試劑，對環(huán)境影響較大，檢測材料和人工成本高。本標(biāo)準(zhǔn)將火花放電原子發(fā)射光譜技術(shù)應(yīng)用于鐠釹金屬成分分析，實(shí)現(xiàn)了一臺儀器同時(shí)完成鐠釹金屬中包括碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠在內(nèi)的主要控制元素的成分測定，直接分析固體金屬，無需用到化學(xué)試劑，環(huán)境友好。檢測時(shí)間大大縮短，單個(gè)樣品檢測時(shí)間不超過3分鐘，可以大大提高鐠釹金屬生產(chǎn)和加工企業(yè)的檢測效率。制定本標(biāo)準(zhǔn)可以填補(bǔ)國內(nèi)外稀土金屬快速檢測方法的標(biāo)準(zhǔn)空白，有利于稀土金屬冶煉、加工行業(yè)提高檢測效率，降低檢測成本，進(jìn)而推動稀土行業(yè)技術(shù)進(jìn)步。作為本標(biāo)準(zhǔn)的起草單位，鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司為中國儀器儀表行業(yè)協(xié)會副理事長單位等，具有幾十年的分析測試儀器研發(fā)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，主要產(chǎn)品有火花直讀光譜儀、紅外碳硫分析儀、氧氮?dú)浞治鰞x、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、X射線熒光光譜儀、LIBS激光原位分析儀等多品類化學(xué)分析儀器，其中火花直讀光譜儀獲得2024年國家工信部單項(xiàng)冠軍產(chǎn)品。公司儀器在稀土行業(yè)也有廣泛應(yīng)用，如稀土金屬快速分析儀、稀土金屬高速全自動分析系統(tǒng)、手持式稀土快檢儀、稀土配分在線分析儀等均獲得了廣泛的應(yīng)用，其中以火花放電原子發(fā)射光譜法為測試原理的稀土金屬快速分析儀及稀土金屬高速全自動分析系統(tǒng)獲得2023年度中國稀土學(xué)會和中國稀土行業(yè)協(xié)會共同頒發(fā)的稀土科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)一等獎(jiǎng)。1.3標(biāo)準(zhǔn)編制工作組單位和工作成員及其所作的工作本文件起草單位有：鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司、虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、包頭瑞鑫稀土金屬材料股份有限公司、樂山有研稀土新材料有限公司、鋼研納克江蘇檢測技術(shù)研究院有限公司、包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司、北方中鑫安泰新材料(內(nèi)蒙古)有限公司。其中鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司負(fù)責(zé)提供繪制曲線所需的標(biāo)準(zhǔn)樣品和條件試驗(yàn)所需的砂帶機(jī)和砂帶，同時(shí)負(fù)責(zé)統(tǒng)一樣品的收集和分發(fā)，分析方法的試驗(yàn)研究，樣品測試結(jié)果的收集和處理，標(biāo)準(zhǔn)文本、試驗(yàn)報(bào)告和編制說明的撰寫。虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、樂山有研稀土新材料有限公司、包頭瑞鑫稀土金屬材料股份有限公司為一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室，負(fù)責(zé)對試驗(yàn)報(bào)告中的條件試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證，提供精密度測試數(shù)據(jù)，并對標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見。鋼研納克江蘇檢測技術(shù)研究院有限公司、包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司、北方中鑫安泰新材料(內(nèi)蒙古)有限公司為二驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室，負(fù)責(zé)提供精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)，并對標(biāo)準(zhǔn)文本提出修改意見。主要起草人姓名及其負(fù)責(zé)的工作：賈云海負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)方案的總體設(shè)計(jì)、數(shù)據(jù)匯總分析及標(biāo)準(zhǔn)文本編制和征集意見答復(fù)的總體指導(dǎo)；史玉濤負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)方案的總體設(shè)計(jì)、數(shù)據(jù)匯總具體過程，標(biāo)準(zhǔn)文本、編制說明和征集意見匯總答復(fù)的撰稿工作，同時(shí)負(fù)責(zé)答復(fù)驗(yàn)證單位實(shí)驗(yàn)過程中的技術(shù)問題，張翹楚負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)樣品的收集、處理和委托第三方測試，以及起草單位與秘書處、各驗(yàn)證單位間的聯(lián)絡(luò)和線上討論會召集工作；溫斌、朱曉婷、薛琪、顏浩、何成洋、金呈、周偉、王昊、靳宏霞負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證及精密度實(shí)驗(yàn)工作。1.3.1鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司（簡稱“鋼研納克”）（股票代碼：300797）成立于2001年，前身起源于1952年的重工業(yè)部鋼鐵工業(yè)試驗(yàn)所，是我國冶金分析測試技術(shù)的搖籃，是國務(wù)院國資委直接管轄的中央企業(yè)中國鋼研科技集團(tuán)有限公司所屬分析測試產(chǎn)業(yè)平臺（二級單位）。公司總部位于北京，在北京、上海、山東、四川、江蘇、遼寧、湖南、陜西、河北、以及德國擁有研發(fā)生產(chǎn)基地和檢測試驗(yàn)室，并設(shè)有覆蓋全國的直屬營銷和售后服務(wù)網(wǎng)點(diǎn)，主要服務(wù)或產(chǎn)品涵蓋檢測服務(wù)、認(rèn)證評價(jià)、分析儀器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、無損裝備、能力驗(yàn)證、計(jì)量校準(zhǔn)、腐蝕防護(hù)工程與產(chǎn)品，以及其他檢測延伸服務(wù)，為客戶提供最完善、便捷的一站式綜合性解決方案。公司是國內(nèi)金屬材料檢測領(lǐng)域業(yè)務(wù)門類齊全的測試研究機(jī)構(gòu)之一。公司擁有“國家鋼鐵材料測試中心”、“國家鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心”、“國家冶金工業(yè)鋼材無損檢測中心”、“國家先進(jìn)鋼鐵材料產(chǎn)業(yè)計(jì)量測試中心”四個(gè)國家級檢測中心和“國家新材料測試評價(jià)平臺——鋼鐵行業(yè)中心”、“金屬新材料檢測與表征裝備國家地方聯(lián)合工程試驗(yàn)室”、“工業(yè)（特殊鋼）產(chǎn)品質(zhì)量控制和技術(shù)評價(jià)試驗(yàn)室”、“國家新材料測試評價(jià)平臺(蘇州區(qū)域中心)”四個(gè)國家級科技創(chuàng)新平臺。“青島海水大氣環(huán)境材料腐蝕國家野外科學(xué)觀測研究站”及“格爾木鹽湖水環(huán)境材料腐蝕國家野外科學(xué)觀測研究站”兩個(gè)國家級科學(xué)觀測研究站。公司的技術(shù)力量雄厚，國際互認(rèn)度高。公司擁有NADCAP、中國商飛、中國商發(fā)、中國航發(fā)、Rolls-Royce、Honeywell、Ford等眾多資質(zhì)認(rèn)證。公司還是中國應(yīng)急分析測試平臺金屬子平臺的牽頭單位、首都科技條件平臺新材料領(lǐng)域平臺成員單位、北京市生產(chǎn)安全事故調(diào)查技術(shù)支撐單位、中關(guān)村開放試驗(yàn)室核心成員等。公司在行業(yè)內(nèi)具有較高的地位。在第三方檢測服務(wù)領(lǐng)域，公司為中國金屬學(xué)會分析測試分會及無損檢測分會秘書處單位、中國防腐與防護(hù)學(xué)會副理事長單位、中國分析測試協(xié)會副理事長單位、中國新材料測試評價(jià)聯(lián)盟發(fā)起單位與副理事長單位、北京材料分析測試服務(wù)聯(lián)盟發(fā)起單位、中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟（CSTM）理事單位等；在檢測分析儀器領(lǐng)域，公司為中國儀器儀表行業(yè)協(xié)會副理事長單位等；在能力驗(yàn)證服務(wù)領(lǐng)域，公司為CNAS試驗(yàn)室專門委員會能力驗(yàn)證專業(yè)委員會秘書處、CUPT能力驗(yàn)證聯(lián)盟理事長單位、國家標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證點(diǎn)（鋼鐵新材料）單位等。在計(jì)量校準(zhǔn)服務(wù)領(lǐng)域，公司為國家鋼鐵材料計(jì)量站單位、全國碳達(dá)峰碳中和計(jì)量技術(shù)委員會鋼鐵計(jì)量分技術(shù)委員會秘書處單位；同時(shí)，公司為全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會鋼鐵及合金化學(xué)成分測定分技術(shù)委員會秘書處。公司牽頭制修訂9項(xiàng)國際標(biāo)準(zhǔn)、參與制修訂國際標(biāo)準(zhǔn)20余項(xiàng)、制定220余項(xiàng)國家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。公司是TC183/SC5國家鋼標(biāo)委鋼鐵化學(xué)成分測定分技術(shù)委員會秘書處實(shí)際承擔(dān)單位及ISOTC17/SC1國內(nèi)對口單位。公司充分發(fā)揮技術(shù)研發(fā)優(yōu)勢，承擔(dān)了大量的國家重大課題，近五年承擔(dān)的國家科學(xué)技術(shù)部、工業(yè)和信息化部、發(fā)改委、中國工程院及國家自然科學(xué)基金委等項(xiàng)目達(dá)124項(xiàng)，公司檢測技術(shù)及其產(chǎn)品獲得國家級獎(jiǎng)項(xiàng)5項(xiàng)、省部級重大獎(jiǎng)項(xiàng)53項(xiàng)。截至2023年10月，公司擁有有效授權(quán)專利257項(xiàng)，國際專利12項(xiàng)，擁有軟件著作權(quán)78項(xiàng)。鋼研納克致力于材料產(chǎn)業(yè)質(zhì)量基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)，以質(zhì)量評價(jià)為導(dǎo)引，標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，表征數(shù)據(jù)為依托，打造產(chǎn)業(yè)生態(tài)體系，推動中國材料產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展。1.3.2虔東稀土集團(tuán)股份有限公司虔東稀土集團(tuán)股份有限公司，始創(chuàng)于1988年，致力于稀土資源及其應(yīng)用產(chǎn)品開發(fā)和產(chǎn)業(yè)化，是稀土基礎(chǔ)材料、稀土功能材料及應(yīng)用、稀土加工裝備等領(lǐng)域的高科技企業(yè)。公司已建立了較完整的科研、試驗(yàn)、生產(chǎn)、檢測體系，具有國內(nèi)先進(jìn)水平的稀土分離、金屬、磁性材料、結(jié)構(gòu)陶瓷、發(fā)光材料、催化劑材料、資源回收和加工設(shè)備制造等生產(chǎn)線。公司已形成集稀土基礎(chǔ)材料、稀土功能材料、稀土應(yīng)用產(chǎn)品和稀土加工裝備制造為一體的稀土應(yīng)用開發(fā)產(chǎn)業(yè)鏈。公司自創(chuàng)辦以來，緊緊依靠科技進(jìn)步，先后組織實(shí)施了國家“863計(jì)劃”、國家“973”計(jì)劃、國家“星火計(jì)劃”、國家“火炬計(jì)劃”、國家“重點(diǎn)新產(chǎn)品”、國家“創(chuàng)新基金計(jì)劃”等70多項(xiàng)國家、省、市級新產(chǎn)品的研制和開發(fā)項(xiàng)目。公司已獲得各類專利146件，其中有效發(fā)明專利51件，主持國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)30余件。公司已通過ISO9001、ISO14001、ISO16949、安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化、企業(yè)知識產(chǎn)權(quán)管理規(guī)范、AEO認(rèn)證、CNAS認(rèn)證，是國家高新技術(shù)企業(yè)，擁有國家級企業(yè)技術(shù)中心、國家級博士后工作站、江西省陶瓷材料重點(diǎn)試驗(yàn)室、省級示范院士工作站等國家、省級科研、人才平臺。公司先后被評為“全國優(yōu)秀民營科技企業(yè)”、“國家級高新技術(shù)企業(yè)”、“國家知識產(chǎn)權(quán)示范企業(yè)”、“全國兩化融合示范企業(yè)”、“國家技術(shù)創(chuàng)新示范企業(yè)”、“全國工業(yè)品牌培育示范企業(yè)”、“江西省‘百強(qiáng)企業(yè)’”、“贛州市市長質(zhì)量獎(jiǎng)”、“國家火炬計(jì)劃重點(diǎn)高新技術(shù)企業(yè)”、“江西省資源節(jié)約先進(jìn)集體”、“江西省信息化工作先進(jìn)單位”、“光彩之星”、“企業(yè)文化建設(shè)優(yōu)秀單位”、“‘十五’制造業(yè)信息化重點(diǎn)示范企業(yè)”、“‘十五’期間安全生產(chǎn)先進(jìn)單位”、“中國質(zhì)量誠信企業(yè)”等榮譽(yù)稱號。1.3.3包頭瑞鑫稀土金屬材料股份有限公司包頭瑞鑫稀土金屬材料股份有限公司經(jīng)內(nèi)蒙古自治區(qū)工商局批準(zhǔn)注冊，于2002年8月21日正式成立。股權(quán)結(jié)構(gòu)為中國北方稀土(集團(tuán))高科技股份有限公司(52.87%)、瑞科稀土冶金及功能材料國家工程研究中心有限公司(43.03%)、包頭稀土研究院(4.1%)，注冊資本4880萬元。公司位于包頭稀土開發(fā)區(qū)，主營產(chǎn)品為鐠釹金屬、金屬釹及中重稀土類產(chǎn)品，年生產(chǎn)規(guī)模10000噸以上，是國內(nèi)外稀土金屬生產(chǎn)的龍頭企業(yè)、世界稀土鐠釹金屬產(chǎn)能最大的生產(chǎn)企業(yè)。公司擁有多項(xiàng)發(fā)明專利和實(shí)用新型專利，是國家級高新技術(shù)企業(yè)、安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化二級企業(yè)(有色稀有金屬冶煉)，內(nèi)蒙古高溫稀土冶金工程技術(shù)研究中心依托單位，自治區(qū)清潔生產(chǎn)示范企業(yè)，公司已通過了質(zhì)量、環(huán)境、安全、職業(yè)健康及能源管理體系認(rèn)證。公司現(xiàn)有員工391名，其中全民合同工65名，自主用工77名，勞務(wù)派遣工249名，專業(yè)技術(shù)人員32人。管理部門4個(gè)技術(shù)中心1個(gè)，電解車間2個(gè)，輔助車間2個(gè)。公司運(yùn)行5條電解生產(chǎn)線，所用的生產(chǎn)工藝是擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的1.8萬安稀土金屬及合金熔鹽電解專利技術(shù)及2020年研發(fā)的新型單陰極10KA電解槽專利技術(shù)。通過多年的技術(shù)進(jìn)步和管理提升，生產(chǎn)規(guī)模和工藝技術(shù)水平及產(chǎn)品質(zhì)量處于國內(nèi)領(lǐng)先地位。1.3.4樂山有研稀土新材料有限公司樂山有研稀土新材料有限公司成立于2006年，主要從事稀土金屬及合金制備生產(chǎn)，生產(chǎn)能力3000t/a，項(xiàng)目采用綠色、環(huán)保的氧化物電解工藝，主要產(chǎn)品有金屬鑭、金屬鈰、金屬鐠、金屬釹和鐠釹合金等。近年來，樂山有研抓住稀土產(chǎn)業(yè)淘汰落后產(chǎn)能的政策導(dǎo)向，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)升級調(diào)整，在技術(shù)水平、產(chǎn)品品質(zhì)等方面達(dá)到了國內(nèi)較高水平，一舉實(shí)現(xiàn)在國內(nèi)市場的快速擴(kuò)張，并得到國內(nèi)外客戶的高度認(rèn)可，形成了國內(nèi)外市場良性發(fā)展的可喜局面。作為長期從事稀土材料開發(fā)應(yīng)用單位，樂山有研牽頭制定了《鑭鈰金屬》國家標(biāo)準(zhǔn)，參與《高純金屬鏑》、《高純金屬鋱》、《高純金屬鉺》等20余項(xiàng)稀土標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作。擁有多名經(jīng)驗(yàn)豐富的標(biāo)準(zhǔn)制修訂專家。1.3.5鋼研納克江蘇檢測技術(shù)研究院有限公司鋼研納克江蘇檢測技術(shù)研究院有限公司于2018年成立，是鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司的全資子公司，屬于中央企業(yè)。公司依托國家鋼鐵材料測試中心、國家鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測中心、國家冶金工業(yè)鋼材無損檢測中心、國家先進(jìn)鋼鐵材料產(chǎn)業(yè)計(jì)量測試中心、國家新材料測試評價(jià)平臺——鋼鐵行業(yè)中心、國家新材料測試評價(jià)平臺——蘇州區(qū)域中心的優(yōu)勢資源，致力于打造成精密分析儀器研發(fā)中心和制造中心，建設(shè)成國際一流的材料檢測認(rèn)證評價(jià)服務(wù)平臺。公司分析儀器產(chǎn)品主要包括：火花源原子發(fā)射光譜儀、氣體分析儀、電感耦合等離子體光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、波長色散X射線熒光光譜儀等，其中火花源原子發(fā)射光譜儀榮獲工信部制造業(yè)單項(xiàng)冠軍產(chǎn)品。公司業(yè)務(wù)涵蓋鋼鐵、冶金、有色、機(jī)械、航空航天、核電、軌道交通、新材料、新能源、環(huán)境、食品、石化等多個(gè)領(lǐng)域，可以為眾多行業(yè)客戶提供優(yōu)質(zhì)的解決方案。公司檢測評價(jià)服務(wù)涵蓋材料全產(chǎn)業(yè)鏈及生命周期，主要業(yè)務(wù)包括：物理檢測、成分分析、經(jīng)典仲裁分析、力學(xué)檢測、相分析、無損檢測、腐蝕試驗(yàn)、失效分析、焊接評定、環(huán)境可靠性檢測、復(fù)合材料檢測、半導(dǎo)體材料檢測及試樣加工等。公司擁有專業(yè)的技術(shù)團(tuán)隊(duì)，為客戶提供綜合的材料檢測評價(jià)服務(wù)。展望未來，公司將繼續(xù)堅(jiān)持創(chuàng)新驅(qū)動、質(zhì)量為本的發(fā)展理念，不斷提升自身的技術(shù)實(shí)力和服務(wù)水平。公司將進(jìn)一步加強(qiáng)與國內(nèi)外科研機(jī)構(gòu)和企業(yè)的合作，拓展業(yè)務(wù)領(lǐng)域，提升國際競爭力，為客戶提供更加優(yōu)質(zhì)、高效的服務(wù)。1.3.6包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司成立于2008年6月30日并于2022年5月28日納入上市國有控股企業(yè)盛和資源控股股份有限公司旗下，公司注冊資金1800萬元,。公司主要從事高端稀土永磁材料用稀土金屬、混合動力汽車電池用稀土金屬以及鋼鐵有色冶金用稀土金屬及其合金的研發(fā)、生產(chǎn)與銷售，是一家集生產(chǎn)、研發(fā)、銷售于一體的高新技術(shù)企業(yè)，擁有專業(yè)的研發(fā)團(tuán)隊(duì)，先后被內(nèi)蒙古經(jīng)濟(jì)和信息化工作委員會、內(nèi)蒙古自治區(qū)科技廳認(rèn)定為“自治區(qū)企業(yè)技術(shù)中心”、“2017年度內(nèi)蒙古自治區(qū)企業(yè)研發(fā)中心”。產(chǎn)品品種、產(chǎn)量、質(zhì)量在全國同類企業(yè)中均居于靠前地位，并與全國各大永磁材料及電池企業(yè)建立了長期穩(wěn)定的合作關(guān)系，產(chǎn)品遠(yuǎn)銷日本、歐美等國家和地區(qū)。公司位于包頭稀土高新區(qū)稀土產(chǎn)業(yè)園區(qū)，占地面積30畝，綠化面積2950平方米，總建筑面積10576平方米。公司一直秉持“專業(yè)、專注、專心”的經(jīng)營理念、致力于打造高品質(zhì)稀土產(chǎn)品，助力新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展，力爭成為行業(yè)標(biāo)桿。1.3.7北方中鑫安泰新材料(內(nèi)蒙古)有限公司北方中鑫安泰新材料(內(nèi)蒙古)有限公司成立于2017年，注冊資金5000萬，位于包頭市稀土開發(fā)區(qū)稀土應(yīng)用產(chǎn)業(yè)園內(nèi)，廠區(qū)占地面積70畝，現(xiàn)有員工136人，其中管理人員9人，工程師2人，專業(yè)技術(shù)人員15人。公司是專業(yè)從事稀土金屬的創(chuàng)新、研發(fā)、生產(chǎn)、銷售及對外貿(mào)易的高新技術(shù)企業(yè)，具備年生產(chǎn)稀土金屬3000噸，氫碎粉處理15000噸的能力。主要生產(chǎn)各類高純單一稀土金屬和稀土合金，其中單一稀土金屬有鑭、鈰、鐠、釹、釓，稀土合金有鑭鈰合金、鐠釹金屬、鑭鐵合金、混合稀土金屬等。公司下設(shè)一個(gè)全資子公司——包頭市博釔檢測有限公司，是與中國稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院共建的檢測化驗(yàn)中心，是稀土行業(yè)內(nèi)權(quán)威的第三方檢測機(jī)構(gòu)。公司重視研發(fā)與創(chuàng)新，在研發(fā)團(tuán)隊(duì)的努力下已獲得1項(xiàng)發(fā)明專利和7項(xiàng)實(shí)用新型專利，另還有1項(xiàng)發(fā)明專利和1項(xiàng)實(shí)用新型專利正在受理中，并在國內(nèi)2019年度科技成果評估中，獲得3項(xiàng)國內(nèi)和4項(xiàng)國內(nèi)先進(jìn)科技成果。公司現(xiàn)有注冊商標(biāo)“中鑫安泰”，已通過了ISO9001質(zhì)量管理體系認(rèn)證，ISO14001環(huán)境管理體系認(rèn)證和OHSAS18001職業(yè)健康安全管理體系認(rèn)證。公司于2018年被工信部評為“稀土產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)型升級試點(diǎn)單位”，2019年被評為“高新技術(shù)企業(yè)”。中鑫安泰現(xiàn)是“稀土標(biāo)準(zhǔn)化委員會成員單位”，參與主導(dǎo)了多項(xiàng)稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制定。還是“包頭稀土產(chǎn)業(yè)聯(lián)盟骨干成員單位”、包頭市稀土高新區(qū)“綠色通道”企業(yè)、“內(nèi)蒙古科技大學(xué)冶金工程卓越計(jì)劃校外實(shí)踐教學(xué)基地”、“南方稀土集團(tuán)的戰(zhàn)略合作單位”。1.4主要工作過程鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司在接到該標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)后，立即組織骨干人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，制定了該標(biāo)準(zhǔn)的研究內(nèi)容、技術(shù)路線、任務(wù)分工和進(jìn)度安排。主要工作過程經(jīng)歷以下階段：1.4.1預(yù)研階段自2017年起，鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司開展了將火花放電原子發(fā)射光譜技術(shù)應(yīng)用于稀土金屬檢測的一系列研究工作，包括鐠釹金屬、鑭鈰金屬、金屬鑭、金屬鈰、鏑鐵合金、釓鐵合金、鈥鐵合金等稀土材料的譜線選擇、譜線干擾、激發(fā)條件、制樣方式等內(nèi)容，并對火花放電原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行針對性改造，研制出了專門用于稀土金屬檢測的稀土金屬快速分析儀。針對稀土金屬火花冶煉企業(yè)檢測量大的現(xiàn)實(shí)需求，研制出了集上樣、制樣、分析、稱重、打標(biāo)、分揀等多功能于一體的稀土金屬高速全自動分析系統(tǒng)。稀土金屬快速分析儀和稀土金屬高速全自動分析系統(tǒng)在內(nèi)蒙古、四川、甘肅、江西、山西等地多家稀土金屬火法冶煉和加工企業(yè)獲得了廣泛應(yīng)用。為了檢驗(yàn)方法通用性并提升使用單位的應(yīng)用水平和技術(shù)能力，鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司應(yīng)用收集的50余塊鐠釹金屬樣品在北京、包頭、白銀等地多家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了精密度預(yù)研實(shí)驗(yàn)，并進(jìn)行了數(shù)據(jù)匯總統(tǒng)計(jì)，獲得了不錯(cuò)的效果，驗(yàn)證了方法的適用性。1.4.2立項(xiàng)階段2021年4月在長沙全國稀土標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目論證會上，鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司提出了稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《鐠釹金屬化學(xué)分析方法碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法》的立項(xiàng)建議，得到了稀土標(biāo)準(zhǔn)化委員會和稀土行業(yè)的廣泛關(guān)注，項(xiàng)目入選2022年第三批產(chǎn)業(yè)優(yōu)化升級標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃。該項(xiàng)目計(jì)劃編號為2022-1742T-XB工信廳科函〔2022〕312號，項(xiàng)目計(jì)劃完成時(shí)間為2024年。1.4.3起草階段（1）任務(wù)落實(shí)2023年02月全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在海南省海口市召開了第一次全國稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會議，會上對《鐠釹金屬化學(xué)分析方法碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法》進(jìn)行了任務(wù)落實(shí)。確定了由鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司負(fù)責(zé)《鐠釹金屬化學(xué)分析方法碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法》的起草工作，由虔東稀土集團(tuán)股份有限公司、樂山有研稀土新材料有限公司、包頭瑞鑫稀土金屬材料股份有限公司、包頭市三隆稀有金屬材料有限責(zé)任公司、包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司、寧波市計(jì)量測試研究院、北方中鑫安泰新材料(內(nèi)蒙古)有限公司7家單位協(xié)助起草（后包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司和寧波市計(jì)量測試研究院兩家單位退出，報(bào)請稀標(biāo)委秘書處同意鋼研納克江蘇檢測技術(shù)研究院有限公司加入），同時(shí)確定了樣品提供單位、制定計(jì)劃、時(shí)間節(jié)點(diǎn)等事項(xiàng)，并形成了任務(wù)落實(shí)會的會議紀(jì)要。（2）項(xiàng)目啟動在鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司內(nèi)部討論并電話（或微信）征集共同起草單位意見基礎(chǔ)上，鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司撰寫了項(xiàng)目實(shí)施方案草案，并于2023年4月召開由各起草單位與全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化委員會宋冠禹秘書長共同參與的線上項(xiàng)目啟動會。會上介紹了建立參與單位溝通機(jī)制、信息匯總、試驗(yàn)樣品準(zhǔn)備、成立標(biāo)準(zhǔn)工作組和試驗(yàn)小組、試驗(yàn)樣品傳遞、樣品測試、試驗(yàn)結(jié)果收集及整理、結(jié)果統(tǒng)計(jì)等內(nèi)容，收到各方的意見與建議共計(jì)16條，2023年5月對收集到的意見與建議進(jìn)行了書面回復(fù)。（3）樣品收集及試驗(yàn)研究鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司負(fù)責(zé)繪制曲線樣品和統(tǒng)一樣品的收集，2023年2月~2023年4月共收集到26種樣品，經(jīng)檢驗(yàn)樣品均勻性較好，將樣品送至國家鋼鐵材料測試中心進(jìn)行碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠元素化學(xué)成分定值。為減小測定結(jié)果不確定度，采用雙人雙樣法進(jìn)行定值。各元素定值所用方法匯總?cè)缦拢篎e:XB/T617.3-2014(ICP-AES)、GB/T12690.5-2017(ICP-AES)Al:NACIS/CH083-2019(ICP-MS)Mo:NACIS/CH088-2020(ICP-MS)Si:GB/T12690.5-2017(ICP-AES)Pr:XB/T617.2-2014(ICP-AES)C:GB/T20123-2006(紅外吸收法)初步選取其中25塊樣品用于繪制工作曲線，6塊樣品用作精密度實(shí)驗(yàn)樣品。2023年4月~2023年7月，本編制組開展了大量研究工作，包括鐠釹金屬激發(fā)參數(shù)、分析譜線與參比譜線選擇、制樣方式選擇等，形成了標(biāo)準(zhǔn)文件和試驗(yàn)方案草案。（4）試驗(yàn)驗(yàn)證2023年7月，本編制組將試驗(yàn)報(bào)告草案發(fā)給一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室征求意見。在匯總各參與單位意見和建議基礎(chǔ)上，本編制組對試驗(yàn)方案進(jìn)行了修改，并將試驗(yàn)方案分為條件試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)兩部分，2023年8月將條件試驗(yàn)方案和所需試驗(yàn)樣品分發(fā)給一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行鐠釹金屬制樣方法的條件試驗(yàn)驗(yàn)證。2024年1月召集由一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室和二驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室共同參與的線上會議，通報(bào)了一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室條件試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果并發(fā)布了精密度試驗(yàn)方案草案，會后根據(jù)各參與單位對精密度試驗(yàn)方案草案的意見和建議修改了精密度試驗(yàn)方案。2024年1月將修改后的精密度試驗(yàn)方案和所需試驗(yàn)樣品、統(tǒng)一樣品和砂帶研磨機(jī)、砂帶一起寄給各驗(yàn)證單位開展驗(yàn)證試驗(yàn)。2024年3月各驗(yàn)證單位完成驗(yàn)證，本編制組匯總試驗(yàn)結(jié)果并形成標(biāo)準(zhǔn)文本征求意見稿和編制說明。1.4.4征求意見階段（1）本編制組通過發(fā)函、在中國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量信息網(wǎng)上公開和會議討論等形式對《鐠釹金屬化學(xué)分析方法碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法》標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿進(jìn)行意見征詢，發(fā)送征求意見稿的單位數(shù)為26個(gè)，收到回函單位數(shù)26個(gè)，回函有意見或建議的單位數(shù)17個(gè)，回函無意見的單位數(shù)9個(gè)。（2）在標(biāo)準(zhǔn)意見征詢階段，本編制組面向國內(nèi)主要的鐠釹金屬生產(chǎn)廠家、用戶、科研院所和第三方檢測機(jī)構(gòu)廣泛征求意見。1.4.5預(yù)審階段2024年04月24日在重慶召開了稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會議，會上對行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《鐠釹金屬化學(xué)分析方法碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法》進(jìn)行了預(yù)審，主審專家為劉鵬宇，會上專家討論建議：1.討論標(biāo)準(zhǔn)名稱后是否需備注“常規(guī)法”，結(jié)論是無需備注；2.引言中關(guān)于“鐠釹金屬主要應(yīng)用于磁性材料”的描述，放在前面，改為“主要應(yīng)用于稀土永磁材料中”；3.引言中“一種稀土金屬”的描述，改為“一種混合稀土金屬”；4.引言中“本文件根據(jù)最新的標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則編寫”改為“本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則編寫”；5.表1中Fe元素的測定范圍修改為“0.080-1.10”；6.文件中涉及到的其他標(biāo)準(zhǔn)中的重要數(shù)據(jù)術(shù)語，需把相關(guān)具體表述放入正式文本第3部分術(shù)語和定義中，以減少讀者查找工作。將原第8部分內(nèi)容“校準(zhǔn)和校正方法”全部放入術(shù)語和定義中；7.正文4方法提要的表述需重新考慮，如“被測元素”改為“被測元素和內(nèi)標(biāo)元素”，“內(nèi)標(biāo)元素強(qiáng)度”改為“內(nèi)標(biāo)元素的特征譜線強(qiáng)度”，可重點(diǎn)參考江西理工大學(xué)吳老師修改意見；8.正文5.1中“無市售標(biāo)準(zhǔn)樣品”改為“無市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣品”；5.4激發(fā)保護(hù)氣中氬氣純度修改為99.995%；9.正文5.6砂帶刪除，7.2中對研磨材料的表述放到6.2中；10.將推薦分析條件放在附錄中，推薦分析譜線與內(nèi)標(biāo)線放在正文，原表A.1增加一列“內(nèi)標(biāo)元素及內(nèi)標(biāo)線”，使分析譜線與內(nèi)標(biāo)線對應(yīng)起來。若能查找到譜線理論波長，則將波長保留至小數(shù)點(diǎn)后2位，分析線與內(nèi)標(biāo)線小數(shù)位數(shù)一致；11.正文9.3校準(zhǔn)部分參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T43607-2023中第8章內(nèi)格式修改，增加操作順序描述，額外說明不需要每次分析都重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。正文9.4小標(biāo)題“試樣分析”改為“測定”12.正文12，13中精密度和正確度檢驗(yàn)內(nèi)容放置于附錄中，刪除15試驗(yàn)報(bào)告13.對于繪制校準(zhǔn)曲線樣品與精密度實(shí)驗(yàn)樣品重復(fù)較多問題，考慮適當(dāng)減少部分繪制曲線樣品和精密度樣品，減少二者重疊，重新處理數(shù)據(jù)和計(jì)算。將修改方案發(fā)到專家群中審核；14.刪除附錄B精密度實(shí)驗(yàn)原始結(jié)果，放在編制說明中即可；表B.5中，19#樣品Si元素再現(xiàn)性差，需查找原始數(shù)據(jù)重新確認(rèn)計(jì)算。會后，根據(jù)專家意見和建議進(jìn)行了修改，9月2日形成送審稿初版文件發(fā)送給國內(nèi)主要的鐠釹金屬生產(chǎn)廠家、用戶、科研院所和第三方檢測機(jī)構(gòu)再次征求意見。發(fā)送送審稿單位數(shù)共有16家，收到送審稿后，回函的單位數(shù)為16家，回函有意見或建議的單位數(shù)為4家，回函無意見的單位數(shù)為12家。2024年10月28日，稀標(biāo)委秘書處邀請相關(guān)專家并召集本標(biāo)準(zhǔn)起草單位對標(biāo)準(zhǔn)修改情況進(jìn)行了討論，并給出了指導(dǎo)建議。會后再次修改了標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)文件，2024年10月30日完成送審版文件。1.4.6審查階段1.4.7報(bào)批階段二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則2.1符合性本文件嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》、GB/T6379.2-2004《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度》、ISO5725.2-2019《Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults—Part2:Basicmethodforthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastandardmeasurementmethod》的要求進(jìn)行編制。結(jié)果統(tǒng)計(jì)和數(shù)據(jù)處理過程部分參考了ISOTR21074-2016《ApplicationofISO5725forthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofprecisiontestsperformedinstandardizationworkforchemicalanalysisofsteel》。2.2適用性和先進(jìn)性依據(jù)GB/T20892-2020《鐠釹金屬》產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求，并結(jié)合鐠釹金屬生產(chǎn)和使用的實(shí)際需求，確定測定元素和測定范圍，提高了本標(biāo)準(zhǔn)的適用性，能很好地滿足行業(yè)對鐠釹金屬中碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的快速分析測試需求，提高了本標(biāo)準(zhǔn)的可操作性，標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到了國際先進(jìn)水平。2.3標(biāo)準(zhǔn)研究的預(yù)期目標(biāo)及主要技術(shù)路線本標(biāo)準(zhǔn)研究的預(yù)期目標(biāo)為鐠釹金屬生產(chǎn)和應(yīng)用單位提供一種快速準(zhǔn)確的碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的測定方法，包括分析條件、譜線選擇、制樣方法推薦、校準(zhǔn)曲線繪制和標(biāo)準(zhǔn)化、分析結(jié)果的精密度和正確度檢驗(yàn)等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)研究的主要技術(shù)路線為通過匯總分析現(xiàn)有采用火花放電原子發(fā)射光譜法分析鐠釹金屬的單位的制樣方法、分析條件、譜線選擇等內(nèi)容，制定試驗(yàn)方法草案和條件試驗(yàn)方案。首先在起草單位對試驗(yàn)方法和條件試驗(yàn)方案進(jìn)行驗(yàn)證，確認(rèn)方案可行性后，召集共同起草單位一起討論，對試驗(yàn)方法和條件試驗(yàn)方案進(jìn)行修改優(yōu)化。然后先在起草單位和一驗(yàn)單位內(nèi)部進(jìn)行條件試驗(yàn)，確認(rèn)最佳試驗(yàn)條件，充實(shí)試驗(yàn)方法。最后，在驗(yàn)證單位間傳遞精密度試驗(yàn)樣品，各驗(yàn)證單位按照確定的試驗(yàn)方案進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，并將結(jié)果反饋給起草單位。由起草單位進(jìn)行結(jié)果匯總分析，撰寫形成標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明征求意見稿。三、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情況分析本文件是首次制定，并且是在充分調(diào)研了鐠釹金屬生產(chǎn)和應(yīng)用的實(shí)際情況以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上完成的。3.1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐠釹金屬中碳、鐵、鉬、鋁、硅和鐠含量的測定，本標(biāo)準(zhǔn)的測定范圍以國內(nèi)現(xiàn)行的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T20892-2020《鐠釹金屬》規(guī)定的各牌號元素含量范圍為依據(jù)，并結(jié)合鐠釹金屬生產(chǎn)和使用的實(shí)際需求，在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍基礎(chǔ)上進(jìn)行了適當(dāng)擴(kuò)展。產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鐠釹金屬中鉬的含量范圍為不超過0.10，由于收集統(tǒng)一樣品過程中難以找到較高鉬含量的樣品，本次精密度實(shí)驗(yàn)中所用統(tǒng)一樣品鉬最高含量為0.064。同時(shí)，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中還規(guī)定了Nd，La，Ce，Sm，Mg，Ca，W，O等元素的含量范圍，本標(biāo)準(zhǔn)暫未將這些元素納入測定范圍，主要原因在于：Nd為基體元素，火花放電原子發(fā)射光譜法測定元素含量時(shí)采用歸一化算法，即扣除合金元素和雜質(zhì)元素含量總和后，剩余含量作為基體元素含量。本標(biāo)準(zhǔn)測定范圍中包含了合金元素Pr以及C、Fe、Mo、Al、Si共5個(gè)主要雜質(zhì)元素，剩余的其它雜質(zhì)元素含量很低，因而可將扣除合金元素Pr以及C、Fe、Mo、Al、Si5個(gè)主要雜質(zhì)元素含量所得結(jié)果當(dāng)做基體元素Nd的含量，由此引入的誤差很小，對于含量在65%-80%之間的Nd元素而言可忽略不計(jì)。La，Ce，Sm，Mg，Ca，W六個(gè)元素一般為冶煉前驅(qū)體中少量含有或由冶煉或取樣工藝過程引入，在產(chǎn)品中含量很低且難以收集到具有合適含量梯度的樣品，因而無法繪制工作曲線。O元素在產(chǎn)品中含量較低且其靈敏線位于遠(yuǎn)紫外區(qū)，光譜信號極其微弱，通常不采用火花放電原子發(fā)射光譜法進(jìn)行分析。3.2方法原理將制備好的塊狀樣品在火花光源的作用下與對電極之間發(fā)生放電，在高溫和惰性氣氛中產(chǎn)生等離子體。被測元素原子被激發(fā)至高能態(tài)，當(dāng)由高能級向低能級躍遷時(shí)產(chǎn)生特征譜線，測量選定的分析元素和內(nèi)標(biāo)元素特征譜線的光譜強(qiáng)度。根據(jù)樣品中被測元素譜線強(qiáng)度（或與內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比）與含量（或與內(nèi)標(biāo)元素的含量比）的關(guān)系，通過校準(zhǔn)曲線計(jì)算被測元素的含量。3.3試驗(yàn)情況3.3.1制樣方式條件試驗(yàn)在日常使用中，用火花放電原子發(fā)射光譜法分析鐠釹金屬的制樣方式通常有砂帶研磨機(jī)磨樣和銑床加工樣品兩種，選擇合適的制樣條件，如砂帶粒度、銑床轉(zhuǎn)速和進(jìn)給速度等參數(shù)對于獲得平整的樣品表面和良好的測定結(jié)果十分重要。3.3.1.1砂帶粒度實(shí)驗(yàn)為了研究砂帶粒度對測試結(jié)果精密度的影響，進(jìn)行了砂帶粒度對比實(shí)驗(yàn)，選取40、60、80目三種砂帶，分別用于打磨兩塊均勻度良好的樣品，然后測定打磨后樣品的測試結(jié)果精密度，每種條件測定2組，每組測試10點(diǎn)。以2組測試結(jié)果RSD的平均值最小的元素個(gè)數(shù)最多的條件作為推薦制樣條件。起草單位實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表1~2中，各一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果分別列于表3~8中，每塊樣品精密度最好的結(jié)果以灰色底紋表示，斜體數(shù)字代表該樣品這一元素的兩次測定結(jié)果RSD差異在2倍以上。表1起草單位砂帶粒度對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（PNMo-8）砂帶粒度統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0210.1460.0610.0150.01823.72540#第一次RSD%2.0732.4583.8741.9642.2430.116第二次RSD%2.8482.6453.3982.9632.2430.156RSD%平均值2.4612.5523.6362.4642.2430.13660#第一次RSD%4.9473.2784.9211.9641.6730.17第二次RSD%3.4022.58811.0491.9642.8070.114RSD%平均值4.1752.9337.9851.9642.2400.14280#第一次RSD%3.3882.5524.9781.8711.6560.113第二次RSD%2.1882.3712.53815.0582.8490.150RSD%平均值2.7882.4623.7588.4652.2530.132表2起草單位砂帶粒度對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（NCS203036）砂帶粒度統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0901.4800.00780.00870.04530.8240#第一次RSD%4.4162.1995.23801.2640.215第二次RSD%4.4572.1388.10801.5890.156RSD%平均值4.4372.1696.67301.4270.18660#第一次RSD%5.4183.2718.2919.4401.5680.168第二次RSD%2.8251.9909.46300.9330.191RSD%平均值4.1222.6318.8774.7201.2510.18080#第一次RSD%3.9453.98910.4422.4141.2640.104第二次RSD%5.7842.39710.2782.4141.1840.183RSD%平均值4.8653.19310.3602.4141.2240.144表3一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室1砂帶粒度對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（PNMo-8）砂帶粒度統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0210.1460.0610.0150.01823.72540#第一次RSD%6.0771.4974.4492.4511.7470.095第二次RSD%3.1711.6992.4511.76700.108RSD%平均值4.6241.5983.4502.1090.8740.10260#第一次RSD%1.6732.9716.3123.80000.114第二次RSD%2.8492.2462.6035.18400.212RSD%平均值2.2612.6084.4584.49200.16380#第一次RSD%4.1082.61822.3263.68800.339第二次RSD%6.8572.5304.5593.6882.6400.372RSD%平均值5.4822.57413.4423.6881.3200.356表4一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室1砂帶粒度對比結(jié)果（PNMo-7）砂帶粒度統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0380.4140.0540.0130.03323.91740#第一次RSD%2.3282.1734.4179.35300.244第二次RSD%1.8522.0253.4537.1542.4810.225RSD%平均值2.0902.0993.9358.2541.2400.23460#第一次RSD%2.6132.5442.8467.4651.7680.274第二次RSD%1.8591.7987.4498.7540.9910.168RSD%平均值2.2362.1715.1488.1101.3800.22180#第一次RSD%1.5721.7705.0884.4441.4950.300第二次RSD%1.9641.5102.1432.9460.9850.151RSD%平均值1.7681.6403.6163.6951.2400.226表5一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室2砂帶粒度對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（PNMo-8）砂帶粒度統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0210.1460.0610.0150.01823.72540#第一次RSD%3.4493.5573.7662.9342.4520.326第二次RSD%2.8242.8392.3882.9342.7030.242RSD%平均值3.1363.1983.0772.9342.5780.28460#第一次RSD%3.8651.1982.5561.7672.4520.166第二次RSD%2.9832.3814.9201.7672.1290.266RSD%平均值3.4241.7903.7381.7672.2900.21680#第一次RSD%6.0862.7823.3144.5362.4520.143第二次RSD%2.5031.5744.2025.1842.6350.200RSD%平均值4.2942.1783.7584.8602.5440.172表6一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室2砂帶粒度對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（NCS203036）砂帶粒度統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0901.4800.00780.00870.04530.82040#第一次RSD%3.5672.6746.7233.3101.1420.160第二次RSD%3.0481.0405.0191.9890.9990.253RSD%平均值3.3081.8575.8712.6501.0700.20760#第一次RSD%3.4441.6734.8727.7130.7550.151第二次RSD%3.1013.1858.5711.9641.3550.302RSD%平均值3.2722.4296.7224.8381.0550.22680#第一次RSD%3.2651.5614.51401.1220.223第二次RSD%3.0821.2014.51400.7510.270RSD%平均值3.1741.3814.51400.9360.246表7一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室3砂帶粒度對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（PNMo-8）砂帶粒度統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0210.1460.0610.0150.01823.72540#第一次RSD%4.5921.9814.5054.7744.7430.352第二次RSD%4.7282.1444.1174.3414.2730.241RSD%平均值4.6602.0624.3114.5584.5080.29660#第一次RSD%4.2532.6584.2945.7523.7870.354第二次RSD%4.1892.1554.7485.1824.4720.416RSD%平均值4.2212.4064.5215.4674.1300.38580#第一次RSD%6.2951.1564.7486.0286.0320.612第二次RSD%5.3783.5655.0856.2195.6340.417RSD%平均值5.8362.3604.9166.1235.8330.514表8一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室3砂帶粒度對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（NCS203036）砂帶粒度統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0901.4800.00780.00870.04530.82040#第一次RSD%4.5982.0435.0434.6804.9890.371第二次RSD%3.5061.1813.9844.8534.3440.576RSD%平均值4.0521.6124.5144.7554.6660.47460#第一次RSD%4.0982.0904.9765.0713.8670.532第二次RSD%3.5781.5284.4724.8633.4330.352RSD%平均值3.8381.8094.7244.9673.6500.44280#第一次RSD%4.0982.0904.9765.0713.8670.231第二次RSD%2.6781.6865.0434.5472.0810.368RSD%平均值3.3881.8885.0104.8092.9740.300將起草單位及各各一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室不同砂帶粒度下RSD平均值最小的元素個(gè)數(shù)匯總于表9中。表9起草單位及各一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室砂帶粒度實(shí)驗(yàn)結(jié)果砂帶粒度起草單位一驗(yàn)1一驗(yàn)2一驗(yàn)3總計(jì)40#54371960#33321180#456318從表中可以看出，砂紙粒度對測試結(jié)果精密度影響不大，因而采用砂帶研磨機(jī)制樣時(shí)，推薦采用40~80目砂帶。3.3.1.2銑床轉(zhuǎn)速實(shí)驗(yàn)為了研究銑床轉(zhuǎn)速對測試結(jié)果精密度的影響，進(jìn)行了銑床轉(zhuǎn)速對比實(shí)驗(yàn)，設(shè)定進(jìn)給速度為60mm/min，對比轉(zhuǎn)速分別為90r/min、187r/min、270r/min時(shí)樣品測試結(jié)果精密度差異。每種條件測定2組，每組測試10點(diǎn)。以2組測試結(jié)果RSD的平均值最小的元素個(gè)數(shù)最多的條件作為推薦制樣條件。起草單位實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表10~11中，各一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果分別列于表12~17中，每塊樣品精密度最好的結(jié)果以灰色底紋表示，斜體數(shù)字代表該樣品這一元素的兩次測定結(jié)果RSD差異在2倍以上。表10起草單位銑床轉(zhuǎn)速對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（NCS203035）銑床轉(zhuǎn)速r/min統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0460.5600.0320.0190.02320.85090第一次RSD%4.3262.7041.9621.4441.7280.652第二次RSD%3.3842.1632.8912.6351.6260.272RSD%平均值3.8552.4342.4262.0401.6770.462187第一次RSD%3.0403.3471.7952.1292.3040.218第二次RSD%4.6962.9583.1462.1291.7450.465RSD%平均值3.8683.1522.4702.1292.0240.342270第一次RSD%4.5101.1844.2492.7031.7450.184第二次RSD%4.3162.4503.6362.6352.2730.132RSD%平均值4.4131.8173.9422.6692.0090.158表11起草單位銑床轉(zhuǎn)速對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（NCS203036）銑床轉(zhuǎn)速r/min統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.091.4800.00780.00870.04530.82090第一次RSD%2.1703.1437.7132.9691.4990.185第二次RSD%4.7163.0125.5563.6351.2410.392RSD%平均值3.4433.0786.6343.3021.3700.288187第一次RSD%3.2012.0279.46601.3480.152第二次RSD%4.2353.33315.9153.5861.3480.256RSD%平均值3.7182.68012.6911.7931.3480.204270第一次RSD%1.9202.7789.2482.1221.2120.117第二次RSD%4.0842.0198.3952.1221.2180.08RSD%平均值3.0022.3988.8222.1221.2150.098表12一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室1銑床轉(zhuǎn)速對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（PNMo-8）銑床轉(zhuǎn)速r/min統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0210.1460.0610.0150.01823.725168第一次RSD%3.1313.6106.0728.0352.8070.182第二次RSD%2.7762.5946.1138.03500.268RSD%平均值2.9543.1026.0928.0351.4040.225232第一次RSD%4.7033.0112.5254.3292.8400.515第二次RSD%3.7922.7314.8367.2171.7470.277RSD%平均值4.2482.8713.6805.7732.2940.396330第一次RSD%4.5412.0344.9286.1932.6400.580第二次RSD%2.0871.564.5173.81300.196RSD%平均值3.3141.7974.7225.0031.3200.388表13一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室1銑床轉(zhuǎn)速對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（PNMo-7）銑床轉(zhuǎn)速r/min統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0380.4140.0540.0130.03323.917168第一次RSD%5.2003.0803.7279.8560.9850.469第二次RSD%4.6333.4494.1377.2102.0900.607RSD%平均值4.9163.2643.9328.5331.5380.538232第一次RSD%2.0001.46913.8836.9801.3510.257第二次RSD%3.0272.4266.3556.6171.6450.305RSD%平均值2.5141.94810.1196.7981.4980.281330第一次RSD%3.1091.1975.2436.7471.7790.684第二次RSD%2.1402.55745.0303.3781.6450.353RSD%平均值2.6241.87725.1365.0621.7120.518表14一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室2銑床轉(zhuǎn)速對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（PNMo-8）銑床轉(zhuǎn)速r/min統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0210.1460.0610.0150.01823.72590第一次RSD%4.5302.1586.1714.7202.7290.260第二次RSD%8.5704.4159.2346.6593.8130.753RSD%平均值6.553.28657.7025.6903.2710.506187第一次RSD%7.1544.11912.87211.8342.9341.136第二次RSD%9.5283.39512.6626.6591.7670.644RSD%平均值8.3413.75712.7679.2462.3500.890270第一次RSD%11.3793.15911.4227.9952.7290.601第二次RSD%8.6814.3829.8595.8613.0120.653RSD%平均值10.0303.77010.6406.9282.8700.627表15一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室2銑床轉(zhuǎn)速對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（NCS203036）銑床轉(zhuǎn)速r/min統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0901.4800.00780.00870.04530.82090第一次RSD%5.3392.5907.8033.9031.5450.400第二次RSD%4.3602.85311.7364.1291.2090.549RSD%平均值4.8502.7229.7704.0161.3770.474187第一次RSD%4.2103.2369.3684.7041.2060.461第二次RSD%5.7044.33212.4725.1280.8130.657RSD%平均值4.9573.78410.9204.9161.0100.559270第一次RSD%3.4371.6749.4283.8041.3690.371第二次RSD%4.4753.0287.3063.8041.4590.277RSD%平均值3.9562.3518.3673.8041.4140.324表16一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室3銑床轉(zhuǎn)速對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（NCS203035）銑床轉(zhuǎn)速r/min統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPr含量參考值0.0460.5600.0320.0190.02320.85090第一次RSD%4.4180.4833.2194.7735.0300.178第二次RSD%5.5031.6686.0728.6913.7990.354RSD%平均值4.9601.0764.6466.7324.4140.266187第一次RSD%4.6590.5764.7434.7564.3270.173第二次RSD%5.0560.6794.4585.1664.3360.203RSD%平均值4.8580.6284.6004.9614.3320.188270第一次RSD%4.5842.3364.5334.5464.2260.229第二次RSD%3.8222.3183.9623.4634.9850.563RSD%平均值4.2032.3274.2484.0044.6060.346表17一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室3銑床轉(zhuǎn)速對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果（NCS203036）銑床轉(zhuǎn)速統(tǒng)計(jì)結(jié)果CFeMoAlSiPrr/min含量參考值0.0901.4800.00780.00870.04530.82090第一次RSD%4.3071.3037.6186.4507.2570.270第二次RSD%3.9441.5068.9928.6966.0910.325RSD%平均值4.1261.4048.3057.5736.6740.298187第一次RSD%4.5982.0435.0434.6804.9890.371第二次RSD%3.5061.1813.9844.8534.3440.576RSD%平均值4.0521.6124.5144.7664.6660.474270第一次RSD%3.4541.5744.9444.3683.9850.431第二次RSD%1.8932.7474.3304.9764.0920.261RSD%平均值2.6742.1604.6374.6724.0380.346將起草單位及各一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室不同砂帶粒度下RSD平均值最小的元素個(gè)數(shù)匯總于表18中。表18起草單位及各一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室銑床轉(zhuǎn)速實(shí)驗(yàn)結(jié)果銑床轉(zhuǎn)速起草單位一驗(yàn)2一驗(yàn)3總計(jì)9055512187121727065617注：由于一驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室1所用銑床型號不同，無法按起草單位設(shè)定轉(zhuǎn)速參數(shù)制樣，因而未統(tǒng)計(jì)其銑床轉(zhuǎn)速實(shí)驗(yàn)結(jié)果。從表中可以看出，保持進(jìn)給速度不變的情況下，銑床轉(zhuǎn)速越快，樣品表面光潔度越好，測試結(jié)果精密度越好。但銑床轉(zhuǎn)速過快造成樣品表面發(fā)熱量較大，存在一定的安全隱患。因而采用銑床制樣時(shí)，推薦采用銑床轉(zhuǎn)速為270r/min。3.3.2校準(zhǔn)曲線繪制由于當(dāng)前無市售鐠釹金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品，本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)過程中所用校準(zhǔn)曲線建議采用表19中樣品繪制，表中樣品均已經(jīng)過均勻度檢驗(yàn)合格并經(jīng)國家鋼鐵材料測試中心進(jìn)行化學(xué)法定值（定值方法詳見1.4.1（1））。表19用于繪制校準(zhǔn)曲線的樣品名稱CFeMoAlSiPr9#/////16.890270.0640.3230.0160.0220.04918.7215380.0380.4670.0100.0370.04319.0823-550.1070.180/0.0070.02019.4302-10.1591.083////4-1870.0100.017/0.004/20.71511-2010.0370.214/0.0410.10522.88220-1930.0120.034/0.0080.01123.12722-1140.0230.049/0.0060.00923.690PNMo-70.0380.4140.0540.0130.03323.917PNMo-9//0.064///9-2010.0800.168/0.0060.01124.68219#0.0340.325/0.1770.13825.725NCS2030360.090/0.00780.00870.04530.8209-200//0.0009//33.203NCS2030350.0460.5600.0320.0190.02320.850在選定的制樣條件下制樣，制好的樣品不要用手觸摸或用其他物品擦拭，直接放在激發(fā)臺上激發(fā)。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下激發(fā)表19所列樣品，每個(gè)樣品激發(fā)4個(gè)點(diǎn)，測試點(diǎn)位置避開樣品中心和樣品表面缺陷位置，均勻分散于樣品表面，如圖1所示。圖1樣品激發(fā)位置示意圖以各元素分析線強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)線強(qiáng)度比值（相對強(qiáng)度）為橫坐標(biāo)，以各元素含量與基體Nd含量比值（相對含量）為縱坐標(biāo)，繪制各元素校準(zhǔn)曲線。由于火花發(fā)射光譜法為原始校準(zhǔn)曲線法，為便于后期使用繪制的校準(zhǔn)曲線分析樣品，應(yīng)為每個(gè)元素選取接近于校準(zhǔn)曲線上限和校準(zhǔn)曲線下限附近的樣品作為標(biāo)準(zhǔn)化樣品（高低標(biāo)）。本方法各元素所選高低標(biāo)匯總于表20中。表20各元素所選用的高低標(biāo)匯總元素CFeMoAlSiPr高標(biāo)3-559-200PNMo-919#19#9-200低標(biāo)4-1874-1879-2003-553-553-553.3.3精密度實(shí)驗(yàn)3.3.3.1起草單位精密度實(shí)驗(yàn)選取9#，503，PNMo-8，PNMo-9，502，539，2-1，9-200八塊樣品作為精密度實(shí)驗(yàn)樣品，編號為樣品1~樣品8。用繪制的校準(zhǔn)曲線對8塊樣品進(jìn)行11次獨(dú)立測定，表19所列樣品中無參考值的元素的測試結(jié)果不進(jìn)行后續(xù)統(tǒng)計(jì)，得到結(jié)果如表21所示。采用格拉布斯檢驗(yàn)法對上述所得精密度數(shù)據(jù)進(jìn)行單元內(nèi)異常值檢驗(yàn)，結(jié)果如表22所示。經(jīng)查表，G單(0.01,11)=2.564,G單(0.01,10)=2.482,G雙(0.01,11)=0.1448，G雙(0.01,10)=0.1150，G雙（0.01,9）=0.0851。表21起草單位精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品元素測定結(jié)果/%平均值/%標(biāo)準(zhǔn)偏差/%RSD/%1234567891011樣品1C0.00940.00870.00910.00890.00900.00870.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105OKOK0.02140.02190.01980.0190.38830.7353OKOK樣品20.06990.06371.80071.5095O