DB14-T2482-2022車用柴油快速篩查技術規(guī)范

DB14/T2482—2022

車用柴油快速篩查技術規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了車用柴油快速篩查的術語和定義、要求和試驗方法、取樣及篩查結(jié)論。

本文件適用于山西省內(nèi)車用柴油產(chǎn)品的快速篩查。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB/T260石油產(chǎn)品水含量的測定蒸餾法

GB/T261閃點的測定賓斯基-馬丁閉口杯法

GB/T265石油產(chǎn)品運動黏度測定法和動力黏度計算法

GB/T386柴油十六烷值測定法

GB/T510石油產(chǎn)品凝點測定法

GB/T4756石油液體手工取樣法

GB19147車用柴油

GB/T29858分子光譜多元校正定量分析通則

NB/SH/T0916柴油燃料中生物柴油（脂肪酸甲酯）含量的測定紅外光譜法

SH/T0248柴油和民用取暖冷濾點測定法

SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測定法（U形振動管法）

SH/T0689輕質(zhì)烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)

SH/T0694中間餾份燃料十六烷指數(shù)計算法(四變量公式法)

SH/T0806中間餾分芳烴含量的測定示差折光檢測器高效液相色譜法

ASTMD7039汽油、柴油、噴氣燃料、煤油、生物柴油、生物調(diào)合柴油，以及乙醇汽油汽油中硫含

量的測定（單色波長色散X射線熒光光譜法）（StandardTestMethodforSulfurinGasoline,DieselFuel,JetFuel,

Kerosine,Biodiesel,BiodieselBlends,andGasoline-EthanolBlendsbyMonochromaticWavelengthDispersive

X-rayFluorescenceSpectrometry）

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

閾值

又稱臨界值，是一個效應能夠產(chǎn)生的最低值或最高值。

3.2

1

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多元校正

用一個以上波長或頻率，建立一組樣品的質(zhì)量指標與吸收光譜之間的關系（定標模型）的過程。在

本文件中，多元校正是通過化學計量學軟件來實現(xiàn)。

3.3

定標模型

利用化學計量學方法建立的樣品近紅外光譜與對應質(zhì)量指標之間關系的數(shù)學模型。

3.4

定標模型驗證

使用驗證集樣品驗證定標模型預測結(jié)果與標準測定值之間一致性的過程。

3.5

置信度

表征被測樣品近紅外光譜與定標模型差異的量化指標。

4要求和試驗方法

4.1一般要求

4.1.1快速篩查可在固定檢測場所或移動檢測車上進行。

4.1.2移動檢測車應根據(jù)檢驗需求配置相應的車載檢測設備，設備應具備抗沖擊和抗震動等性能。

4.1.3移動檢測車配置的電源、通風、空調(diào)、消防等設施應滿足檢驗要求，并符合加油站及儲油庫安全

規(guī)范要求。

4.1.4快速篩查項目分為A類和B類。

4.2A類項目的要求和試驗方法

A類為警告性項目，其要求和試驗方法見表1。

表1A類項目的要求和試驗方法

質(zhì)量指標

項目試驗方法

5號0號-10號-20號-35號-50號

密度(20℃)/(kg/m3)810～845790～840SH/T0604

SH/T0689

硫含量/(mg/kg)不大于10

ASTMD7039

閃點（閉口）/℃不低于605045GB/T261

水含量（體積分數(shù)）/%不大于痕跡目測a

脂肪酸甲酯含量（體積分數(shù)）/%不大于1.0NB/SH/T0916

運動黏度（20℃）/（mm2/s）3.0～8.02.5～8.01.8～7.0GB/T265

a將試樣注入100ml的玻璃量筒中，在室溫（20℃±5℃）下觀察，應當透明，沒有懸浮和沉降的水分。在有異議時，以

GB/T260方法為準。

4.3B類項目的閾值和試驗方法

2

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B類為警示性項目，其閾值和試驗方法見表2。

表2B類項目的閾值和試驗方法

閾值

項目試驗方法

5號0號-10號-20號-35號-50號

多環(huán)芳烴含量（質(zhì)量分數(shù)）/%大于7

十六烷值小于514947

十六烷指數(shù)小于464643附錄A

凝點/℃高于50-10-20-35-50

冷濾點/℃高于84-5-14-29-44

5取樣

5.1加油機油槍取樣：從待測樣品的加油槍放出4L后，抽取500mL樣品，用于快速篩查。

5.2其他地點取樣或篩查結(jié)論有爭議時，按照GB/T4756的要求進行。

6篩查結(jié)論

6.1檢測結(jié)果符合表1要求，并且不在表2閾值內(nèi)，樣品篩查合格。

6.2檢測結(jié)果有1項及以上不符合表1要求，樣品篩查不合格。

6.3檢測結(jié)果符合表1要求，但有1項及以上檢測結(jié)果在表2閾值內(nèi)，樣品篩查不合格，需按GB19147

進行檢測。

3

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A

A

附錄A

（規(guī)范性）

車用柴油快速檢測方法近紅外光譜法

A.1原理

近紅外光譜法是利用含有氫基團（X—H，X為：C，O，N等）化學鍵的伸縮振動的倍頻或合頻，以

透射或反射方式獲取在近紅外區(qū)的吸收光譜，通過主成分分析、偏最小二乘法等現(xiàn)代化學計量學方法，

建立光譜與質(zhì)量指標之間的線性或非線性關系（定標模型），從而實現(xiàn)利用光譜信息對待測樣品的多種

質(zhì)量指標的快速測定。

A.2儀器設備

A.2.1近紅外光譜儀

A.2.1.1傅立葉變換近紅外光譜儀：近紅外光譜的有效波數(shù)區(qū)間12500cm-1～4000cm-1,光譜分辨率

優(yōu)于2cm-1，波數(shù)準確度優(yōu)于±0.03cm-1，波數(shù)重復性優(yōu)于0.05cm-1，掃描速度優(yōu)于5次/秒。光譜

系統(tǒng)配備具有平面鏡電磁驅(qū)動干涉功能的動態(tài)準直干涉儀。

A.2.1.2光柵式近紅外光譜儀：近紅外光譜的有效波長區(qū)間1000nm～1800nm，波長準確性優(yōu)于±0.2

nm，波長重復性優(yōu)于0.01nm，掃描速度優(yōu)于5次/秒，光譜系統(tǒng)配備TEC制冷控溫型銦鎵砷（InGaAs）

檢測器。

A.2.2化學計量學軟件

化學計量學軟件至少含偏最小二乘法（PLS）多元校正算法，具有近紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲分

析和計算功能，采用置信度值判斷樣品的異常性。

A.3試劑

石油醚（90℃～120℃）：分析純。

A.4定標模型驗證

A.4.1儀器準備

按照儀器操作手冊開機，儀器進入正常工作狀態(tài)后，設定儀器參數(shù)，驗證集樣品和待測樣品的參數(shù)

應一致。

A.4.2驗證集樣品的選擇

驗證集樣品應具有代表性，覆蓋不同牌號、不同生產(chǎn)企業(yè)的車用柴油，能夠覆蓋使用該模型預測樣

品中遇到的樣品特性；驗證集樣品數(shù)目應足夠多，能統(tǒng)計確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)之間的

關系；驗證集樣品數(shù)量應不少于4k（k為PLS的主因子數(shù)），包含異常樣品。

A.4.3驗證集樣品的標準測定值

按表A.1規(guī)定的標準試驗方法，分別測定驗證集樣品的多環(huán)芳烴含量、十六烷值、十六烷指數(shù)、凝

點和冷濾點等項目，即為標準測定值。

4

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表A.1標準試驗方法

項目標準試驗方法

多環(huán)芳烴含量SH/T0806

十六烷值GB/T386

十六烷指數(shù)SH/T0694

凝點GB/T510

冷濾點SH/T0248

A.4.4定標模型的驗證

A.4.4.1以空氣為參比，采集背景光譜；分別用石油醚（A.3）和待測樣品清洗樣品池，然后采集樣品

光譜進行測定。

A.4.4.2隨機選擇3個驗證樣品，分別重復9次測定表A.2中各項目，測定極差應符合表A.2重復性

要求。

A.4.4.3項目的近紅外測定值與標準測定值的絕對偏差應符合表A.2再現(xiàn)性要求；驗證標準誤差應符

合GB/T29858要求。

A.4.4.4定標模型的驗證應由具備GB19147資質(zhì)認定檢測能力的檢測機構進行，驗證集樣品數(shù)應不少

于30個，每6個月驗證一次。

A.5樣品測定

A.5.1樣品準備

樣品溫度應符合室溫（20℃±5℃）要求。

若儀器帶有控溫功能，可設定樣品池的溫度為室溫，待樣品達到樣品池溫度后采集光譜；若儀器沒

有控溫功能，則樣品需在室溫下放置一定時間，達到室溫后開始測量。

A.5.2樣品測定

按A.4.4.1采集樣品光譜，用定標模型分析待測樣品的近紅外光譜，即可得出表A.1各項目的檢測結(jié)

果和置信度值。

A.6結(jié)果報告

A.6.1樣品檢測結(jié)果的置信度值≥80%，檢測結(jié)果有效，以兩次測定結(jié)果的平均值報出。

A.6.2樣品檢測結(jié)果置信度值＜80%，檢測結(jié)果無效，應按表A.1規(guī)定的試驗方法進行測定。

A.7重復性和再現(xiàn)性

檢測結(jié)果的重復性和再現(xiàn)性應符合表A.2。

5

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表A.2重復性和再現(xiàn)性要求

項目重復性再現(xiàn)性

多環(huán)芳烴含量（質(zhì)量分數(shù)）/%0.13(X+2.5)0.29(X+2.5)

400.82.8

440.93.3

十六烷值480.93.8

520.94.3

561.04.8

十六烷指數(shù)1.02.0

凝點/℃24

冷濾點/℃1.2-0.027X3.0-0.060X

注：在上面列出的數(shù)值中間的十六烷值數(shù)值可從線性內(nèi)插法得到。

6

ICS75.160.20

CCSE31

14

山西省地方標準

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車用柴油快速篩查技術規(guī)范

2022-07-01發(fā)布2022-10-01實施

山西省市場監(jiān)督管理局??發(fā)布

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車用柴油快速篩查技術規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了車用柴油快速篩查的術語和定義、要求和試驗方法、取樣及篩查結(jié)論。

本文件適用于山西省內(nèi)車用柴油產(chǎn)品的快速篩查。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB/T260石油產(chǎn)品水含量的測定蒸餾法

GB/T261閃點的測定賓斯基-馬丁閉口杯法

GB/T265石油產(chǎn)品運動黏度測定法和動力黏度計算法

GB/T386柴油十六烷值測定法

GB/T510石油產(chǎn)品凝點測定法

GB/T4756石油液體手工取樣法

GB19147車用柴油

GB/T29858分子光譜多元校正定量分析通則

NB/SH/T0916柴油燃料中生物柴油（脂肪酸甲酯）含量的測定紅外光譜法

SH/T0248柴油和民用取暖冷濾點測定法

SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測定法（U形振動管法）

SH/T0689輕質(zhì)烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)

SH/T0694中間餾份燃料十六烷指數(shù)計算法(四變量公式法)

SH/T0806中間餾分芳烴含量的測定示差折光檢測器高效液相色譜法

ASTMD7039汽油、柴油、噴氣燃料、煤油、生物柴油、生物調(diào)合柴油，以及乙醇汽油汽油中硫含

量的測定（單色波長色散X射線熒光光譜法）（StandardTestMethodforSulfurinGasoline,DieselFuel,JetFuel,

Kerosine,Biodiesel,BiodieselBlends,andGasoline-EthanolBlendsbyMonochromaticWavelengthDispersive

X-rayFluorescenceSpectrometry）

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

閾值

又稱臨界值，是一個效應能夠產(chǎn)生的最低值或最高值。

3.2

1

DB14/T2482-2022

多元校正

用一個以上波長或頻率，建立一組樣品的質(zhì)量指標與吸收光譜之間的關系（定標模型）的過程。在

本文件中，多元校正是通過化學計量學軟件來實現(xiàn)。

3.3

定標模型

利用化學計量學方法建立的樣品近紅外光譜與對應質(zhì)量指標之間關系的數(shù)學模型。

3.4

定標模型驗證

使用驗證集樣品驗證定標模型預測結(jié)果與標準測定值之間一致性的過程。

3.5

置信度

表征被測樣品近紅外光譜與定標模型差異的量化指標。

4要求和試驗方法

4.1一般要求

4.1.1快速篩查可在固定檢測場所或移動檢測車上進行。

4.1.2移動檢測車應根據(jù)檢驗需求配置相應的車載檢測設備，設備應具備抗沖擊和抗震動等性能。

4.1.3移動檢測車配置的電源、通風、空調(diào)、消防等設施應滿足檢驗要求，并符合加油站及儲油庫安全

規(guī)范要求。

4.1.4快速篩查項目分為A類和B類。

4.2A類項目的要求和試驗方法