(高清版)DB43∕T 2587-2023 蠶砂中氯霉素殘留量的測(cè)定液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法

43Determinationofchloramphenicolresiduesinsilkwormexcrement－liquidchromatography-tandemmassspectI 2 2 2 4 6本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件主要起草人：焦艷娜、梁香、齊鶴鳴、朱紹12規(guī)范性引用文件GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格蠶砂中氯霉素用乙酸乙酯提取，GCB和C18固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定5試劑與材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符）：）：標(biāo)準(zhǔn)品5.2.1氯霉素（CAP，Chloramphenicol，CAS號(hào)：56-755.2.2內(nèi)標(biāo)：氘代氯霉素（CAP-D5，ChloramphenicolD5，CAS號(hào)：202480-68-0純度≥標(biāo)準(zhǔn)溶液制備）：），5.3.2內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液（100μg/mL精密稱取氘代氯霉素10mg（精確到0.1mg用甲醇溶解并稀25.3.5氯霉素標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(10ng/mL):精密量取100μL氯霉素標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(5.3.3),用甲醇稀5.3.7內(nèi)標(biāo)中間溶液(10ng/mL):精密量取100μL內(nèi)標(biāo)中間溶液(5.3.4),用甲醇稀釋定容至10mL5.4.3微孔濾膜(水相):0.22μm。6.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。3b)流動(dòng)相：甲醇-水(流動(dòng)相梯度見(jiàn)表2);時(shí)間/min流速/(mL/min)水(%)甲醇/(%)0554）：）：）：）：-74-24-10-74-17-10-94-24-108.4.3定性測(cè)定>50>20～50>10～208.4.4定量測(cè)定取樣品溶液和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，按內(nèi)標(biāo)法定量。待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在9結(jié)果計(jì)算5X=·································································(1)X——供試試樣中氯霉素殘留量,μg/k ——溶解殘?jiān)捏w積，mL；本方法中氯霉素添加濃度為0.3μg/Kg-2μg/Kg時(shí)，回收率范圍為74.7-97.6