DB41T 1569-2018 石墨礦 固定碳含量的測定 高頻燃燒紅外吸收法

D53DBDB41Graphiteores—Determinationoffixedcarboncontent—Highfrequencycombustionwithinfraredabsorptionmet河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局IDB41/T1569—2018本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河南省有色金屬地質(zhì)勘查總院、河南省有色金屬深部找礦勘查技術(shù)研究重點(diǎn)實驗本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王小強(qiáng)、宋志敏、夏輝、秦九紅、鐵錦林、杜天軍、梁倩。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草人：楊惠玲、趙亞男、王書勤、何沙白、顏蕙園、白露、史潔、田彩芳、趙輝輝、楊秋慧。1DB41/T1569—2018石墨礦固定碳含量的測定高頻燃燒紅外吸收法警示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩捅Ｗo(hù)措施，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石墨礦中固定碳的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于石墨礦中固定碳含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.20%～25.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.2地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備3方法原理試料經(jīng)硝酸處理，烘干后在低溫處灼燒除去碳酸鹽和有機(jī)碳。將處理過的試料導(dǎo)入高頻爐，在燃燒爐高溫下通過氧氣氧化燃燒；在助熔劑存在下，將碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳?xì)怏w；以氧氣為載體，導(dǎo)入紅外檢測器，測量二氧化碳的紅外吸收光譜；用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制校準(zhǔn)曲線，計算試樣中的固定碳量。4試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)的分析純試劑；所用水為蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水，應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)定。4.2硝酸（1+1）。4.3非金屬碳硫分析專用助熔劑（主要成分為鎢、錫和鐵，C＜0.0005%）5儀器及材料5.1低溫電熱板：100℃~200℃。5.2馬弗爐：100℃~1600℃。5.3電子天平：I級，感量0.1mg。5.4干燥箱：50℃~300℃。2DB41/T1569—20185.5燒杯：250mL。5.6滴瓶（帶膠頭滴管）:100mL。5.7高頻紅外碳硫分析儀坩堝（25mm×25mm，C＜0.0005%）：1200℃灼燒，冷卻備用。5.8高頻紅外碳硫分析儀，儀器測量條件見附錄A。5.9標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：石墨礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6取樣和制樣6.1按DZ/T0130.2中第4章的規(guī)定，制取實驗室試樣。試樣粒度應(yīng)小于74μm。6.2將試樣充分混合，按DZ/T0130.2中第4章的規(guī)定，將試樣在60℃~80℃干燥6h，于干燥器中冷卻至室溫。7試驗步驟7.1測定次數(shù)對同一預(yù)干燥試樣（6.2），至少獨(dú)立測定2次。7.2試料量根據(jù)固定碳含量范圍按表1稱取試料量，精確至0.0001g。表1試料量＜1>107.3空白試驗隨同批試料進(jìn)行雙份空白試驗，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。7.4驗證試驗隨同試料同時分析相近類型、含量相近的石墨礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7.5試料分解將準(zhǔn)確稱取的樣品均勻平鋪在坩堝底部，緩慢滴加硝酸（4.2）至無氣泡產(chǎn)生，然后將樣品連同坩堝一起置于電熱板上，低溫蒸干，移入馬弗爐內(nèi)，于350℃±20℃下保溫2h，取出，冷卻后置于干燥器中待測。7.6測定7.6.1校準(zhǔn)曲線繪制3DB41/T1569—2018對石墨礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按7.5樣品的分解方法進(jìn)行分解，按操作說明書啟動高頻紅外碳硫分析儀，儀器測量條件參見附錄A。儀器預(yù)熱至少穩(wěn)定60min后，在裝有已處理過的石墨礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.9）的坩堝中加入0.5g助熔劑（4.3）；將坩堝置于高頻紅外碳硫分析儀的坩堝托上，按操作說明書規(guī)定步驟進(jìn)行測定，測定完成后，由儀器自動繪制校準(zhǔn)曲線并存儲數(shù)據(jù)。7.6.2試料測定進(jìn)行空白試驗（7.3）、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（7.4）和試料（7.5）的測定，測定步驟同校準(zhǔn)曲線繪制（7.6.1由儀器直接計算出固定碳的含量。8結(jié)果計算8.1固定碳含量的表示方法根據(jù)吸收能與碳的濃度關(guān)系，從校準(zhǔn)曲線上直接得出固定碳的含量。試樣中固定碳的分析結(jié)果，應(yīng)在校準(zhǔn)曲線所用的一系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量范圍內(nèi)。8.2結(jié)果處理8.2.1重復(fù)性和再現(xiàn)性本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法由8個實驗室的操作人員，對5個水平的石墨礦石樣品進(jìn)行共同試驗，每個實驗室對每個水平的樣品獨(dú)立測定3次，重復(fù)性和再現(xiàn)性按GB/T6379.2計算，結(jié)果在表2中給出。表2分析統(tǒng)計結(jié)果%精密度試驗水平m重復(fù)性r再現(xiàn)性Rr=0.007m+0.266R=0.009m+0.319在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性限r(nóng)，出現(xiàn)大于重復(fù)性限r(nóng)的概率不大于5%；在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果差值的絕對值不大于再現(xiàn)性限R，出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限R的概率不大于5%。8.2.2結(jié)果確定按照附錄B中步驟，計算獨(dú)立重復(fù)測量結(jié)果，與重復(fù)性限r(nóng)進(jìn)行比較，來確定分析結(jié)果。8.2.3實驗室間精密度實驗室間精密度用以評價兩個實驗室報出的最終檢測結(jié)果之間的一致性。兩個實驗室按照8.2.2中規(guī)定的相同步驟報出測試結(jié)果后，按下式計算：式中：μ1──實驗室1報出的最終測試結(jié)果；μ2──實驗室2報出的最終測試結(jié)果；4DB41/T1569—2018μ12──最終測試結(jié)果的平均值；|≤R（見8.2.1），最終測試結(jié)果是一致的。8.2.4最終測試結(jié)果的計算測試結(jié)果是試樣可接受值的算術(shù)平均值，在另一種情況下，就是附錄B中規(guī)定的操作測定。最終測試結(jié)果數(shù)值保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字。9質(zhì)量保證和控制9.1控制方法9.1.1每批試料分析時，應(yīng)同時采用空白試驗、重復(fù)樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證等方法進(jìn)行質(zhì)量保證和控制。9.1.2如果被分析物濃度足夠高應(yīng)減少稱樣量。9.2控制樣品的數(shù)量每批試料分析時，按試樣總數(shù)隨機(jī)抽取5%的試樣進(jìn)行重復(fù)性密碼分析，每批次分析試樣數(shù)不超過5個時，重復(fù)分析數(shù)為100%。9.3控制指標(biāo)校準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)r≥0.999。5DB41/T1569—2018（資料性附