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文檔簡介
培訓(xùn)體系化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)答:D右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先將球內(nèi)空氣壓出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的崐上口,慢慢松開左手手指,將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以崐上部分,等待片刻后,將洗液放回原瓶中.答:用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,將管的崐下口插入欲取的溶液中,D插入不要太淺或太深,太淺會(huì)產(chǎn)生吸空,把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液,太深又會(huì)在管外沾附溶答1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱崐中烘干.D(2)移液管與容量瓶常配合使用,因此使用前常作兩者的崐相對(duì)體積的校準(zhǔn).D(3)為了減少測(cè)量誤差,吸量管每次都應(yīng)從最上崐面刻度為起始點(diǎn),往下放出所需體積,而不是放出多少體積就吸取崐多少體積.13.容量瓶試漏方法?答:使用前,應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合,為此,可在瓶內(nèi)裝崐入自來水到標(biāo)線附近,蓋上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,觀察崐瓶口是否有水滲出,如果不漏,把瓶直立后,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞答:D(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允許放在烘箱崐中烘干或加熱(2)不要用容量瓶長期存放配好的溶液(3)容量瓶長崐期不用時(shí),應(yīng)該洗凈,把塞子用紙墊上,以防時(shí)間久后,塞子打不開.答:分為以下幾種,一般試劑,基準(zhǔn)試劑,無機(jī)離子分析用有機(jī)崐試劑,色譜試劑與制劑,指示氧化等(4)摩爾質(zhì)量較大,稱量多,崐稱量誤差可減小答:質(zhì)量百分濃度,體積百分濃度,質(zhì)量體積百分濃度.答:D一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)克服它們相互間的一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)與水分子崐相互吸引,結(jié)合成水合分子,即為化學(xué)變化.答:D會(huì)使溶液中含有鈉,鈣,硅酸鹽雜質(zhì)或使溶液中的某些離崐子吸附玻璃表面,使溶液中該20.在夏季如何打開易揮發(fā)的試劑瓶,應(yīng)如何操作?答:首先不可將瓶口對(duì)準(zhǔn)臉部,然后把瓶子在冷水中浸一段時(shí)崐間,D以避免因室溫高,瓶內(nèi)氣液沖擊以至危險(xiǎn),取完試劑后要蓋緊崐塞子,放出有毒,有味氣體的瓶子還應(yīng)用蠟封口.21.提高分析準(zhǔn)確度的方法有那些?答:選擇合適的分析方法,增加平行測(cè)定的次數(shù),消除測(cè)定中的系統(tǒng)誤差22.偶然誤差的特點(diǎn)及消除方法?答:特點(diǎn):在一定條件下,有限次測(cè)量值中其誤差的絕對(duì)值,不會(huì)超過一定界限,同樣大小的正負(fù)偶然誤差,幾乎有相等的出現(xiàn)機(jī)會(huì),小誤消除方法:增加測(cè)定次數(shù),重復(fù)多次做平行試驗(yàn),取其平均值,這樣可以正負(fù)偶然誤差相互抵消,在消除系統(tǒng)誤差的前提下,平均值可能接近真實(shí)值.答:欲使準(zhǔn)確度高,首先必須要求精密度也高,但精密度高,并不說明其準(zhǔn)確度也高,因?yàn)榭赡茉跍y(cè)定中存在系統(tǒng)誤差,可以說,精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件。會(huì)重復(fù)表現(xiàn)出來,對(duì)分析結(jié)果影響崐比較固定。27.在比色分析時(shí),如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05-1.0之間?答1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測(cè)組分含量較高時(shí),稱樣量可少些,或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05-1.0之間.度值亦增加.(3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色,被測(cè)溶液中又無其它有色離子時(shí),可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,D則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白.如顯色劑本身無29.D在比色分析時(shí),如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在崐0.答1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測(cè)組分含量較高時(shí),稱樣量可少些,或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05-1.0之間.度值亦增加.(3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色,被測(cè)溶液中又無其它有色離子時(shí),可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,D則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白.如顯色劑本身無答:標(biāo)準(zhǔn)加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,D然后按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測(cè)定吸光度,繪制吸光度-加入濃度曲線,用外推法求得樣品溶液的濃度.31.進(jìn)行滴定分析,必須具備以下幾個(gè)條件?答:共具備三個(gè)條件,(1)要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測(cè)量溶液體積的器皿(2)D要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,(3)要有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的指示劑.32.滴定分析法的分類?答:共分四類,酸堿滴定法,絡(luò)合滴定法,氧化還原滴定法,沉淀滴定法.33.進(jìn)行滴定分析,必須具備以下幾個(gè)條件?答:共具備三個(gè)條件,(1)要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測(cè)量溶液體積的器皿(2)D要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,(3)要有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的指示劑.34.滴定分析法的分類?答:共分四類,酸堿滴定法,絡(luò)合滴定法,氧化還原滴定法,沉淀滴定法35.例行分析?答:例行分析是指一般化驗(yàn)室配合生產(chǎn)的日常分析,也稱常規(guī)分析,為控制生產(chǎn)正常進(jìn)行需要迅速報(bào)出分析結(jié)果,這種例行分析稱為快速分析也稱為中控分析.36.仲裁分析(也稱裁判分析)答:在不同單位對(duì)分析結(jié)果有爭議時(shí),要求有關(guān)單位用指定的方法進(jìn)行準(zhǔn)確的分析,以判斷原分析結(jié)果的可靠性,這種分析工作稱為仲裁分析.答:主要區(qū)別在于獲取單色光的方式不同,光電比色計(jì)是用濾光片來分光,而分光光度計(jì)用棱鏡或光柵等分光,棱鏡或光柵將入射光色散成譜帶,從而獲得純度較高,波長范圍較窄的各波段的單色光.答:吸光光度法的基本原理是使混合光通過光柵或棱鏡得到單色光,D讓單色光通過被測(cè)的有色溶液,再投射到光電檢測(cè)器上,產(chǎn)生電流信號(hào),由指示儀表顯示出吸光度和透光率.39.什么叫互補(bǔ)色?答:利用光電效應(yīng)測(cè)量通過有色溶液后透過光的強(qiáng)度,求得被測(cè)物含量的方法稱為光電比色40.構(gòu)成光電比色的五個(gè)主要組成部分是什么?答:光源.濾光片.比色皿.光電池.檢流計(jì)41.如何求得吸光光度法測(cè)量物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線?答:首先配制一系列(5-10個(gè))不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在溶液吸收最大波長下,D逐一測(cè)定它們的吸光度A(或透光率T%),然后用方格坐標(biāo)紙以溶液濃度為橫坐標(biāo),被測(cè)物質(zhì)對(duì)光的吸收符合光的吸收定律,必然得到一條通過原點(diǎn)的直線,即標(biāo)準(zhǔn)曲線.42.D在比色分析時(shí),如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05-答:(1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測(cè)組分含量較高時(shí),稱樣量可少些或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05-1.0之間.度值亦增加.(3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色,被測(cè)溶液中又無其它有色離子時(shí),可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,D則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白.如顯色劑本身無43.玻璃具有哪些性質(zhì),它的主要化學(xué)成分是什么?答:它有很高的化學(xué)穩(wěn)定性,熱穩(wěn)定性,有很好的透明度,一定崐的機(jī)械強(qiáng)度和良好的絕緣性44.砂芯玻璃濾器的洗滌方法?答:(1)新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗,再用蒸餾水洗凈,可正置或倒置用水反復(fù)抽洗.(2)針對(duì)不同的崐沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋?D或反置用水抽不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難冼凈.45.帶磨口塞的儀器如何保管?答:D容量瓶或比色管待最好在清洗前就用小線繩或塑料細(xì)套崐管滴定管要除崐掉凡士林后墊紙,用皮筋拴好活塞保存.磨口塞間如有砂損傷其精度.同理,不要用去污粉擦洗磨口部位.46.采樣的重要性?答:一般地說,采樣誤差常大于分析誤差,因此,掌握采樣和制的一些基本知識(shí)是很重要的,如果采樣和制樣方法不正確,即使分析工作做得非常仔細(xì)和正確,也是毫無意義的,有時(shí)甚至給47.什么是天平的最大稱量?答:最大稱量,又稱最大載荷,表示天平可稱量的最大值,天平崐的最大稱量必須大于被稱物體可能的質(zhì)量.48.化工產(chǎn)品的采樣注意事項(xiàng)?答:組成比較均勻的化工產(chǎn)品可以任意取一部分為分析試樣,批量較大時(shí),定出抽樣百分比各,取出一部分混勻作為分析試樣.49.分解試樣的一般要求?答:D(1)試樣應(yīng)分解完全,處理后的溶液不應(yīng)殘留原試樣的細(xì)崐悄或粉末(2)試樣分解過程待測(cè)成分不應(yīng)有揮發(fā)損失(3)分解過程不應(yīng)引入被測(cè)組分和干擾物質(zhì).50.滴定管的種類?管和自動(dòng)滴定管等。皿中。管時(shí)已考慮了末端保留溶液的體積?;靹?,這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續(xù)加蒸餾水,近標(biāo)線時(shí)應(yīng)答:稱量一定容積的水,然后根據(jù)該溫度時(shí)水的密度,將水的質(zhì)量換算為容積。充滿全管,然后將管尖置熱水中,使熔化,突然打開活塞,將其沖走。58.化學(xué)試劑的使用注意事項(xiàng)?(1)應(yīng)熟知最常用的試劑的性質(zhì)(2)要注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽崐(3)為保證試劑不受沾污,應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑.D59.配制溶液注意事項(xiàng)?答:D(1)分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗三次以上.D(2)溶液要用帶塞塞的試劑瓶盛裝(3)每瓶試劑必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽。(4)D溶液儲(chǔ)存不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,D不可直接倒入下水道.(7)應(yīng)答:數(shù)字之間的:0:和末尾的"0"都是有效數(shù)字,而數(shù)字前面所有的"0"只起定位作用.以"0"結(jié)尾的正整數(shù),有效數(shù)字的位數(shù)不確定.61.分析工作分哪兩個(gè)步驟進(jìn)行?答:D首先測(cè)出物質(zhì)的組成,完成此任務(wù)的方法稱定性分析法;然后再確定這些組分的相對(duì)百分含量,D完成此任務(wù)的方法稱定量分析法.D由此可知分析化學(xué)是由定性分析和定量分析兩大部分組成的.在一般分析中定性分析必先于定量分析.62.按操作方法不同化學(xué)分析法又分為哪幾類?答:重量分析法,滴定分析法,氣體分析法三種.63.儀器分析法分為哪幾類?答:光學(xué)分析法,電化學(xué)分析法,色譜分析法,質(zhì)譜分析法四種.64.絡(luò)合滴定的反應(yīng)必須符合以下條件?答:D(1)生成的絡(luò)合物要有確定的組成,即中心離子與絡(luò)合劑嚴(yán)格按一定比例化合;(2)生成的絡(luò)合物要有足夠的穩(wěn)定性;(3)絡(luò)合反應(yīng)速度要足夠快;(4)有適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)理論終點(diǎn)到達(dá)的指示劑或其它方法.65.適合于作為滴定用的沉淀反應(yīng)必須滿足以下要求?答:(1)反應(yīng)速度快,生成沉淀的溶解度小(2)反應(yīng)按一定的化崐學(xué)式定量進(jìn)行;(3)有準(zhǔn)確確66.分析結(jié)果對(duì)可疑值應(yīng)做如下判斷?答:D(1)在分析實(shí)驗(yàn)過程中,已經(jīng)知道某測(cè)量值是操作中的過崐失所造成的,應(yīng)立即將此數(shù)據(jù)67.選擇緩沖溶液應(yīng)考慮以下原則?答:D(1)緩沖溶液對(duì)分析實(shí)驗(yàn)過程沒有干擾(2)緩沖溶液有足崐夠的緩沖容量(3)組成緩沖溶68.我國的標(biāo)準(zhǔn)分為哪幾類?答:分為國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四大類。69.標(biāo)準(zhǔn)方法是否是最先進(jìn)的方法?每隔幾年對(duì)已有的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂,頒布一些新的標(biāo)準(zhǔn)。答:(1)要用圓珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)記錄在本上,不應(yīng)事后抄到本上(2)D要詳盡、清楚、真實(shí)地記錄測(cè)定條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員(3)采用法定計(jì)量單位數(shù)據(jù)應(yīng)按測(cè)量儀器的有效讀數(shù)位記錄,發(fā)現(xiàn)觀測(cè)失誤應(yīng)注明(4)更改記錯(cuò)數(shù)據(jù)的方法應(yīng)在原數(shù)據(jù)上劃一條橫線表示消去,在旁邊另寫更正數(shù)據(jù).71.三度燒傷的癥狀及救治方法?答:損失皮膚全層,包括皮下組織肌肉,骨骼,創(chuàng)面呈灰白色或焦黃色,無水泡痛,感覺消失.救治方法:D可用消毒紗布輕輕包扎好,防止感染與休克,給傷者保暖和供氧氣,及時(shí)送醫(yī)院急救.72.數(shù)字修約規(guī)則?答:D通常稱為"四舍六入五成雙"法則,四舍六入五考慮,即當(dāng)尾數(shù)≤4時(shí)舍去,尾數(shù)為6時(shí)進(jìn)位,當(dāng)尾數(shù)恰為5時(shí),則應(yīng)視保留的未位數(shù)是答:(1)電源電壓應(yīng)與電爐本身規(guī)定的電壓相符,(2)加熱的容器如是金屬制的,D應(yīng)墊一塊石棉網(wǎng),防止金屬容器觸及電爐絲,發(fā)生短路和觸電事故.D(3)耐火磚爐盤凹槽中要經(jīng)常保持清潔,及時(shí)崐清除灼燒焦糊物(清除時(shí)必須斷電)D保持爐絲導(dǎo)電良好(4)電爐連續(xù)使用時(shí)間不應(yīng)過長,過長會(huì)縮短爐絲使用壽命.74.玻璃儀器的干燥方式有幾種?各是什么?答:有三種,晾干,烘干,熱或冷風(fēng)吹干.皿.76.試樣的溶解方法有幾種?各是什么?答:有兩種,溶解法和熔融法.77.什么是天平的感量(分度值)?答:D感量是指天平平衡位置在標(biāo)牌上產(chǎn)生一個(gè)分度變化所需要的質(zhì)量值,單位毫克/分度.78.減量法適于稱量哪些物品?答:D減量法減少被稱物質(zhì)與空氣接觸的機(jī)會(huì)故適于稱量易吸崐水,易氧化的物質(zhì),適于稱量幾份同一試樣.79.溫度.濕度和震動(dòng)對(duì)天平有何影響?答:D天平室的溫度應(yīng)保持在18--26℃內(nèi),溫度波動(dòng)不大于0.5崐℃/h,D溫度過低,操作人員體溫及光源燈炮熱量對(duì)天平影響大,造成零點(diǎn)漂移.天平室的相對(duì)濕度應(yīng)保持在55--75%,最遲鈍,D易腐金屬部件,光學(xué)鏡面易生霉斑.濕度低于45%,材料易帶靜電,D使稱量不準(zhǔn)確,天平不能受震動(dòng),震動(dòng)能引起天平停點(diǎn)的變動(dòng),且易損壞天平的刀子和刀墊.80.如果發(fā)現(xiàn)稱量質(zhì)量有問題應(yīng)從幾個(gè)方面找原因?答:D應(yīng)從4個(gè)方面找原因,被稱物.天平和砝碼,稱量操作等幾方面找原因.81.物質(zhì)的一般分析步驟?答:D通常包括采樣,稱樣,試樣分解,分析方法的選擇,干擾雜質(zhì)分離,分析測(cè)定和結(jié)果計(jì)算等82.在滴定分析中用到三種準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的儀器是什么?答:滴定管,移液管和容量瓶.83.酸式滴定管涂油的方法是什么?答:D將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,D在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一崐方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出.84.重量分析法?答:D是根據(jù)反應(yīng)生成物的重量來確定欲測(cè)定組分含量的定量分析方法.85.緩沖溶液?答:D是由弱酸及其鹽或弱堿及其鹽組成的具有答:客觀存在的實(shí)際數(shù)值.87.酸堿滴定?答:是利用酸堿間的反應(yīng)來測(cè)定物質(zhì)含量的方法,也稱中和法.88.指示劑?答:指容量分析中指示滴定終點(diǎn)的試劑.89.砝碼?答:是質(zhì)量單位的體現(xiàn),它有確定的質(zhì)量,具有一定的形狀,用業(yè)測(cè)定其它物體的質(zhì)量和檢定90.理論終點(diǎn)?答:在滴定過程中,當(dāng)?shù)渭拥臉?biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)物質(zhì)按照化學(xué)反應(yīng)式所示的講師關(guān)系定量地反應(yīng),反應(yīng)完全時(shí)的這一點(diǎn),稱理論終點(diǎn).91.滴定終點(diǎn)?答:D在滴定過程中,加入指示劑后,所觀察到反應(yīng)完全時(shí)產(chǎn)生外部效果的轉(zhuǎn)變點(diǎn).92.什么叫溶液?答:一種以分子,原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中構(gòu)成的崐均勻而又穩(wěn)定的體系叫溶液,93.溶解度?答:即在一定溫度下,某種物質(zhì)在100g重復(fù)表現(xiàn)出來,對(duì)分析結(jié)果影響比較固定。答:偶然誤差又稱不可測(cè)誤差,或稱隨機(jī)誤差,它是由分析過程中不固定(偶然)原因造成答:精密度是指在相同條件下,幾次重復(fù)測(cè)定結(jié)果彼此相符合的程度。答:標(biāo)準(zhǔn)偏差在平均值中所占的百分率或千分率,稱為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。答:標(biāo)準(zhǔn)加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,D然后按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測(cè)定吸光度,繪制吸光度-加入濃度曲線,用外推法求得樣品溶液的濃度99.空氣是一種(A)A.氣態(tài)溶液,B.分散相,C.氣態(tài)溶劑.100.我國化工部標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定:基準(zhǔn)試劑顏色標(biāo)記為(D)A.紅色,B藍(lán)色,C.綠色,D.淺綠色.A質(zhì)量,B.摩爾質(zhì)量,C相對(duì)分子質(zhì)量,D.相對(duì)原子量.A.物質(zhì)的量相同,B.質(zhì)量相同,c.基本單元相同.103.用于絡(luò)合滴定的化學(xué)試劑,最好選用純度為(B)或以上的試劑.A.化學(xué)純,B.分析純,C.實(shí)驗(yàn)試劑.104.SI為(B)的簡稱A.國際單位制的基本單位,B.國際單位制,C.法定計(jì)量單位.105.直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),必須使用(C)A.分析純?cè)噭?B.高純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?C.基準(zhǔn)物.<!--[if!supportLists]-->一、<!--[endif]-->常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)一覽表名稱瓶熱瓶器加熱式瓶、廣口瓶、);磨口旋塞必須原配,漏水的漏斗不能使用。管水斗必須抽濾;不能聚冷聚熱;不能過濾氫氟酸、堝<!--[if!supportLists]-->二、<!--[endif]-->玻璃儀器的洗滌方法1.潔凈劑及其使用范圍最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑(如洗衣粉)、洗液(清潔液)、有機(jī)溶劑等。光學(xué)要求的玻璃儀器。肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌,但不能用毛刷刷洗。氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器;也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污2.洗液的配制及說明鉻酸清潔液的配制:使溫度過高,容器內(nèi)容物顏色漸變深,并注意冷卻,直至加完混勻,即得。邊加邊攪拌,不能相反操作,以防發(fā)生爆炸?!凉饬蛩崾且粋€(gè)含氧酸,在高濃度時(shí)具有氧化作用,加Δ越多,酸越濃,清潔效力越好。這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。放冷,再加入適量濃硫酸,混勻,使析出的重鉻酸鉀溶解,備用。時(shí)間,一般放置過夜(根據(jù)情況);有時(shí)可加熱一下,使有充分作用的機(jī)會(huì)。3.洗滌玻璃儀器的方法與要求):刷洗,再用自來水清洗,最后用純化水沖洗3次(應(yīng)順):水沖洗后,瀝干,再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間(一般放置過夜然后用自來水清洗,最后用難。不急等用的儀器,可放在儀器架上在無塵處自然干燥。在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。1.操作者工作時(shí)穿好工作服,班前班后整理好崗位衛(wèi)生,保持天平、操作臺(tái)、地面及門窗潔凈。量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件。年由市計(jì)量部門定期校正計(jì)量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。如發(fā)現(xiàn)異常,應(yīng)及時(shí)向質(zhì)量保證部報(bào)告,并做好記錄。4.與本室無關(guān)人員不得隨便入內(nèi),更不得隨意操作使用天平。1.使用天平前,應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵,檢查天平的水平和零點(diǎn)是否合適,砝碼是否齊全。有吸濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋蓋密后進(jìn)行稱量。得的質(zhì)量不準(zhǔn)確。紙條捏取。梁托起,以免損傷刀口。一定要用專用鑷子由砝碼盒內(nèi)根據(jù)需要值輕輕夾取使用。8.物體及大砝碼要放在天平盤的中央,小砝碼應(yīng)依順序放在大砝碼周圍。造成的誤差。10.對(duì)于全機(jī)械加碼天平由指數(shù)盤和投影屏直接讀數(shù)。對(duì)于半機(jī)械加碼天平,克以11.記錄平衡砝碼值時(shí),先關(guān)閉天平,根據(jù)砝碼盒中的空位記下砝碼的質(zhì)量,取回對(duì)一遍。將稱量結(jié)果記錄到記錄本上。12.稱量完畢,及時(shí)將所稱物品從天平箱內(nèi)取出,把砝碼放在砝碼盒內(nèi),將指數(shù)盤轉(zhuǎn)回到零位。拔掉電源插頭,檢查天平箱內(nèi)盤上是否干凈,然后罩好天平防塵罩。13.天平發(fā)生故障,不得擅自修理,應(yīng)立即報(bào)告質(zhì)量保證部。14.罩好防塵罩,填寫操作記錄。1.天平應(yīng)放在水泥臺(tái)上或堅(jiān)實(shí)不易振動(dòng)的臺(tái)上,天平室應(yīng)避開附近常有較大振動(dòng)的地方。和室內(nèi)。分硅膠由變色為粉紅色,應(yīng)立即更換,天平箱應(yīng)加防塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門。能隨意拆下。根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量,計(jì)算出在供試品中析分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。樣品中的含量。1.原理),),2.計(jì)算B取樣量教少,稱量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大,使分析的準(zhǔn)確度較低。生鹽效應(yīng),增大沉淀的溶解度。3.加入沉淀劑時(shí)要緩慢,使生成較大顆粒。高溫灼燒。灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度,再放入干燥器繼續(xù)重、熾灼殘?jiān)?、灰分及不揮發(fā)物的測(cè)定等。1.原理測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止,根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積,計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定液。將滴定液從滴定管中加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的過程叫做滴定。當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測(cè)物質(zhì)的量按化在滴定過程中,指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一定恰恰符合,由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。2.滴定分析的種類利用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測(cè)物反應(yīng)產(chǎn)生被測(cè)物的置換物,然后用滴定液滴定這個(gè)置換物。用定量過量的滴定液和被測(cè)物反應(yīng)完全后,再用另一種滴定液來滴定剩余的前一種滴定體積。如配制滴定液的物質(zhì)很純(基準(zhǔn)物質(zhì)且有恒定的分子式,稱取時(shí)及配制后性質(zhì)穩(wěn)定等,可直接配制,根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)的重量和溶液體積,計(jì)算溶液的濃度,但在多數(shù)情況是不可能的。2.間接法滴定液的濃度。物質(zhì)標(biāo)定,以求得準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定系指用間接法配制好的滴定液,必須由配制人進(jìn)行滴定度測(cè)定。1.標(biāo)定和復(fù)標(biāo)2.結(jié)果3.結(jié)果計(jì)算如果標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿足誤差限度的要求,則將二者的算術(shù)平均值作為結(jié)果。異常情況必須重新標(biāo)定。3.在容量分析中,從滴定液中物質(zhì)與被測(cè)物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系中選取它們的特定基本單元,基本單元物質(zhì)的量。就有:舉例:),<!--[if!supportLists]-->1.<!--[endif]-->含義2.計(jì)算公式度。4.舉例2<!--[if!supportLists]-->1.<!--[endif]-->含義是表示滴定液的實(shí)測(cè)濃度是規(guī)定濃度的多少倍。定度校正為實(shí)測(cè)濃度時(shí)的滴定度。2.計(jì)算公式<!--[if!supportLists]-->2.<!--[endif]-->剩余滴定法3.片重及膠囊裝量的確定供試品的重量/稀釋倍數(shù)1.一級(jí)品),適用于精密分析,亦可作基準(zhǔn)物質(zhì)用。2.二級(jí)品即分析純,又稱分析試劑(符號(hào)A.R.我適用于多數(shù)分析,如配制滴定液,用于鑒別及雜質(zhì)檢查等。3.三級(jí)品,(),礦日常生產(chǎn)分析。4.四級(jí)品即實(shí)驗(yàn)試劑(符號(hào)L.R.雜質(zhì)含量較高,純度較低,在分析工作常用輔助試劑收氣體,配制洗液等)。5.基準(zhǔn)試劑一定體積,一般可直接得到滴定液,不需標(biāo)定,基準(zhǔn)品如標(biāo)有實(shí)際含量,計(jì)算時(shí)應(yīng)加以校正。6.光譜純?cè)噭ǚ?hào)S.P.)雜質(zhì)用光譜分析法測(cè)不出或雜質(zhì)含量低于某一限度,這種試劑主要用于8.生物試劑9.超純?cè)噭┯址Q高純?cè)噭?.滴定管的構(gòu)造及其準(zhǔn)確度是容量分析中最基本的測(cè)量儀器,是在滴定時(shí)用來測(cè)定自管內(nèi)流出溶液的體積。a度讀數(shù)誤差影響增大。bcd2.滴定管的種類酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的,所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋通常是取出活塞,拭干,在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑(或真空活塞油脂然后將活塞插入,頂緊,旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻(幾乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,應(yīng)試漏。滴定管。d管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適,無滲漏后才可使用。a在裝滴定液前,須將滴定管洗凈,使水自然瀝干),bc最后,再調(diào)整溶液的液面至刻度零處,即可進(jìn)行滴定。a在冬季)而使溶液的體積膨脹(特別是在非水溶液滴定時(shí)),造成讀數(shù)誤差。b曲,輕輕向左扣住,這樣既容易操作,又可防c每次滴定須從刻度零開始,以使每次測(cè)定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。e眼睛的位置與液面處在同一水平面上,否則將會(huì)引起誤差。fg亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。免條錯(cuò),在瓶頸上有環(huán)狀刻度。量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的。與液面和刻度同水平面上,否則會(huì)引起測(cè)量體積不準(zhǔn)確。量瓶有無色、棕色兩種,應(yīng)注意選用。于貯存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。拉尖,上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。移液管為精密轉(zhuǎn)移一定體積溶液時(shí)用的。1.使用時(shí),應(yīng)先將移液管洗凈,自然瀝干,并用待量取的溶液少許蕩洗3次。4.注意此時(shí)移液管尖端仍殘留有一滴液體,不可吹出。鐘拿出。(讀數(shù)的方法與移液管相同)。1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液,不可用嘴吸取。容量不準(zhǔn)而損壞。每次用畢應(yīng)及時(shí)用自來水沖洗,再用洗衣粉水洗滌(不能用毛刷刷洗用自掛,自然瀝干。或多個(gè)移液管分取相加的方法來精密量取整數(shù)體積的溶液。溶液時(shí),可以吸得再高一些蕩洗管內(nèi)壁,以消除第一份的影響。以酸堿中和反應(yīng)為基礎(chǔ)的容量分析法稱為酸堿中和法(亦可計(jì)算出被測(cè)藥物的含量。反應(yīng)式:的同時(shí),本身的結(jié)構(gòu)也發(fā)生改變,并且呈現(xiàn)不同的HIn<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->In-InOH<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->In+是對(duì)變色范圍寬度的影響,如指示劑用量、滴定程序等。定也應(yīng)在同樣條件下進(jìn)行。2.指示劑的用量:看出:HIn<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->In-滴定液的量也較多,致使終點(diǎn)時(shí)顏色變化不敏銳。子有色,故顏色深度僅決定于[In-]:若氫離子濃度維持不變,在指示劑的變色范圍內(nèi),溶液的顏色深度隨指示劑濃度的增加而加強(qiáng)。量少一些為佳,但也不宜太少,否則,由于人的辯色能力的限制,也不容易觀察到顏色的變化。3.滴定程序:由于深色較淺色明顯,所以當(dāng)溶液由淺色變?yōu)樯钌珪r(shí),肉眼容易辨認(rèn)出來。例如,樣的,用堿滴定酸時(shí),一般采用酚酞為指示劑,因?yàn)榻K點(diǎn)由無色變?yōu)榧t色比較敏銳。劑,它能縮小指示劑的變色范圍,使顏色變化更明顯。2.滴定突躍有重要的實(shí)際意義敗。1.指示劑誤差:指示劑顏色的改變(即滴定終點(diǎn))不是恰好與等當(dāng)點(diǎn)符合。要減小指示劑誤差,指示劑要選擇適當(dāng),終點(diǎn)的顏色也要掌握好。都是超過一些。當(dāng)然,液滴愈小,超過愈少。因此,當(dāng)?shù)味ń咏K點(diǎn)時(shí),要注意放慢滴定速度,特別是最后幾滴,最好是半滴半滴的加,以免超過終點(diǎn)過多。1.配制2.標(biāo)定用基準(zhǔn)無水碳酸鈉標(biāo)定,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示液指示終點(diǎn)。1.配制2.標(biāo)定照鹽酸滴定液項(xiàng)下的方法標(biāo)定。1.配制2.標(biāo)定用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定,以酚酞指示液指示終3.貯藏管供吸出本液使用。1.本法須在常溫下進(jìn)行。2.用濃鹽酸配制各種不同濃度的滴定液和試液時(shí),應(yīng)在防毒櫥內(nèi)操作。3.用濃硫酸配制各種不同濃度的滴定液和試液時(shí),應(yīng)將濃硫酸緩緩倒入純化水中,邊倒邊攪拌,嚴(yán)禁將水倒入濃硫酸中。鈉分解。已干燥好的碳酸鈉應(yīng)避免與空氣接觸,以防吸潮。5.以基準(zhǔn)碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸滴定液,近終點(diǎn)時(shí)加熱去?;c飽和液及氫氧化鈉滴定液保存在玻璃容器中很易為硅酸鹽所污染。8.中和法在供試品溶解后和滴定過程中,不得有三氧化硫、二氧化硫和氨氣等存在。9.所用的指示液,變色范圍必須在滴定突躍范圍內(nèi)。10.要按規(guī)定量加入指示液,因指示液本身具有酸性或堿性,能影響指示劑的靈敏度。應(yīng)產(chǎn)生一定量的酸或堿,我們就可用間接法測(cè)定其含量。氧化還原反應(yīng)是反應(yīng)物間發(fā)生電子轉(zhuǎn)移。還原劑1-ne<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->氧化劑1氧化劑2+ne<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->還原劑2還原劑1+氧化劑2<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->氧化劑1+還原劑2量法等。利用碘分子或碘離子進(jìn)行氧化還原滴定的容量分析法。1.基本原理碘量法的反應(yīng)實(shí)質(zhì),是碘分子在反應(yīng)中得到電子,碘離子在反應(yīng)中失去電子。I2+2e<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->2I-2I--2e<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->I22.滴定方式I2/2I-電對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)電極電位大小適中,即I2是一不太強(qiáng)的氧化劑,I-是一不太弱的還原劑。),滴定液滴定生成的I2量。這種方法,叫做置換滴定法。I2量,這種方法叫做剩余滴定法。3.滴定反應(yīng)條件反應(yīng):I2+2e<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->2I-反應(yīng)為基礎(chǔ)的。這個(gè)反應(yīng)須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行;在堿性溶液中有下面副反應(yīng)發(fā)生:a增加I-濃度以降低EI2/2I-值。b生成的I2用有機(jī)溶劑萃取除去以降低EI2/2I-值。4.碘量法的誤差來源主要有二:),2.淀粉指示劑f若配成的指示劑遇I2呈紅色,便不能用。配制時(shí),加熱時(shí)間不宜過長,并應(yīng)迅速冷卻以靈敏性降低。淀粉溶液易腐敗,最好于臨用前配1.碘滴定液用基準(zhǔn)三氧化二砷標(biāo)定,以甲基橙指示液指示終2.硫代硫酸鈉滴定液用基準(zhǔn)重鉻酸鉀標(biāo)定,以淀粉指示液指示終或其他有機(jī)物接觸,以防碘濃度改變。5.三氧化二砷為劇毒化學(xué)藥品,用時(shí)要注意安全。6.由于碘在高溫時(shí)更易揮發(fā),所以測(cè)定時(shí)室溫不可過高,并應(yīng)在碘瓶中進(jìn)行。7.由于碘離子易被空氣所氧化,故凡是含有過量I-和較高酸度的溶液在滴定碘前不可放置過久,且應(yīng)密塞避光。硫菌等微生物,然后加入少量無水碳酸鈉,使溶液呈弱堿性。應(yīng)生成硫代硫酸鹽使硫代硫酸鈉液濃度改變。10.發(fā)現(xiàn)硫代硫酸鈉滴定液混濁或有硫析出時(shí),不得使用。12.淀粉指示液的靈敏度隨溫度的升高而下降,故應(yīng)在室溫下放置和使用。13.剩余滴定法淀粉指示液應(yīng)在近終點(diǎn)時(shí)加入,否則將有較多的碘被淀粉膠粒包住很慢,妨礙終點(diǎn)觀察。碘量法分直接碘量法和間接碘量法。凡能被碘直接氧化的藥物,均可用直接滴定法。2.間接碘量法凡需在過量的碘液中和碘定量反應(yīng),剩余的碘用硫代硫酸鈉回滴,都可用剩余滴定法。在酸性條件下高錳酸鉀具有強(qiáng)的氧化性,可與還原劑定量反應(yīng)。度。這種現(xiàn)象叫做誘導(dǎo)作用,或叫做產(chǎn)生了誘導(dǎo)反應(yīng))。在微酸性、中性和弱堿性溶液中:鄰二氮菲為指示劑,終點(diǎn)由紅色變淺藍(lán)色,用二苯胺磺酸鈉為指示劑,終點(diǎn)由無色變紫色。錳酸鉀液的濃度改變。2.高錳酸鉀和草酸鈉開始反應(yīng)速度很慢,應(yīng)將溶液加熱至65℃,但不可過高,高于90℃會(huì)使部分草酸分解。4.配制好的高錳酸鉀滴定液,應(yīng)貯存于棕色玻璃瓶中,避光保存,以防光的影響。分解高錳酸鉀,使其顏色消失。鄰二氮菲為指示劑,終點(diǎn)由紅色變淺藍(lán)色,用二苯胺磺酸鈉為指示劑,終點(diǎn)由無色變紫色。1.在酸性溶液中,可用高錳酸鉀滴定液直接測(cè)定還原性物質(zhì)。用高錳酸鉀滴定液滴定置換出來的草酸,從而測(cè)定金屬鹽的含3.以草酸鈉滴定液或硫酸亞鐵滴定液配合,采用剩余回滴法,可測(cè)定一些強(qiáng)氧化劑。1.基本原理M+Y<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->MY酸效應(yīng)系數(shù)(α)或[Y][M][Y]αα2.滴定方式子含量。以上,即lgKMYˊ≥8時(shí),才能進(jìn)行準(zhǔn)確滴定。須加入一定量的緩沖溶液以控制溶液的酸度。金屬離子的絡(luò)合效應(yīng)系數(shù)(β)1.指示劑與金屬離子形成的絡(luò)合物應(yīng)與指示劑本身的顏色有明顯的差別。不夠穩(wěn)定則在接近等當(dāng)點(diǎn)時(shí)就有較多的離解,使終點(diǎn)過早出現(xiàn),顏色變化也不敏銳。這樣就使終點(diǎn)過遲出現(xiàn),變色也不敏銳,有拖長現(xiàn)象。1.封閉現(xiàn)象不敏銳有拖長現(xiàn)象。這種現(xiàn)象稱為封閉現(xiàn)象。2.掩蔽作用為掩蔽劑。這種作用就稱為掩蔽作用。在絡(luò)合滴定中,常用的掩蔽劑如下:1.鉻黑T為純藍(lán)色,變色敏銳。3.鈣黃綠素4.二甲酚橙5.鄰苯二酚紫2.鋅滴定液緩沖液,否則將直接影響測(cè)定結(jié)果。3.當(dāng)有干擾離子存在時(shí),必須設(shè)法排除干擾,否則不能選用本法。金屬離子。也可加入掩蔽劑或沉淀劑,消除共存離子的干擾。上,用于測(cè)定無機(jī)和有機(jī)金屬鹽類藥物。反應(yīng)式:1.原理2.滴定條件淀。<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->Cr2O72-+H2O3.主要應(yīng)用1.原理應(yīng)為:AgCl<!--[if!supportFields]-->→←<!--[endif]-->Ag++Cl-↓2.滴定條件及注意事項(xiàng)手續(xù)較繁。),不需加入有機(jī)溶劑或?yàn)V去沉淀,滴定終點(diǎn)明顯確切。1.原理被帶負(fù)電荷的膠態(tài)沉淀所吸附,并且在吸附后結(jié)構(gòu)變形發(fā)生顏色改變。若以Fl-代表熒光黃指示劑的陰離子,則變化情況為:Cl-過量2.滴定條件為了使終點(diǎn)顏色變化明顯,應(yīng)用吸附指示劑時(shí)需要注意親水性高分子化合物以形成保護(hù)膠體。同時(shí),應(yīng)避免大量中性鹽存在,因?yàn)樗苁鼓z體凝聚。前變色。但對(duì)指示劑離子的吸附力也不能太小,否則等當(dāng)點(diǎn)后也不能立即變色。滴定I->二甲基二碘熒光黃>Br->曙紅>Cl->熒光黃因此在測(cè)定Cl-時(shí)不能選用曙紅,而應(yīng)選用熒光黃為指示劑。免強(qiáng)光照射。溶性銀鹽,而它的二銀鹽不溶于水,利用這一性質(zhì)可進(jìn)行測(cè)定。1.配制2.標(biāo)定用基準(zhǔn)氯化鈉標(biāo)定,以熒光黃指示液指示終3.貯藏1.配制2.標(biāo)定用硝酸銀滴定液標(biāo)定,以硫酸鐵銨指示液指示終淀;此法也不能在堿性溶液中進(jìn)行,因銀離子氫氧根離子生成氧化銀沉淀。苯,并強(qiáng)力振搖后再加入指示液,用硫氰酸銨滴定液滴定。5.滴定應(yīng)在室溫進(jìn)行,溫度高,紅色絡(luò)合物易褪色。6.滴定時(shí)需用力振搖,避免沉淀吸附銀離子,過早到達(dá)終點(diǎn)。但滴定接近終點(diǎn)時(shí),要輕輕振搖,8.吸附指示劑法選用指示劑應(yīng)略小于被測(cè)離子的吸附力,吸附力大小次序?yàn)镮->二甲基二碘熒光黃>Br->曙紅>Cl->熒光黃。9.滴定時(shí)避免陽光直射,因鹵化銀遇光易分解,使沉淀變?yōu)榛液谏?0.有機(jī)鹵化物的測(cè)定,由于有機(jī)鹵化物中鹵素結(jié)合方式不同,多數(shù)不能直接采用經(jīng)過適當(dāng)處理,使有機(jī)鹵素轉(zhuǎn)變成鹵離子后再用銀量法測(cè)定。示劑的滴定方法。3.吸附指示劑法:用硝酸銀液為滴定液,以吸附指示劑指示終點(diǎn)測(cè)定鹵化物的滴定方法。以亞硝酸鈉液為滴定液的容量分析法稱為重氮化法(硝酸鈉滴定液滴定(用永停法指示終點(diǎn)根據(jù)消耗的亞硝酸鈉滴定液的濃度和毫升數(shù),可計(jì)算反應(yīng)式:1.酸的種類及濃度尚未反應(yīng)的芳伯胺偶合,生成重氮氨基化合物,使測(cè)2.反應(yīng)溫度重氮化反應(yīng)的速度隨溫度的升高而加快,但生成的重氮鹽也能隨溫度的升高而加速分解。3.滴定速度4.苯環(huán)上取代基團(tuán)的影響苯胺環(huán)上,特別是在對(duì)位上,有其它取代基團(tuán)存在時(shí),能影響重氮化反應(yīng)的速度。∣種方法統(tǒng)名為亞硝酸鈉法。1.外指示劑1.配制2.標(biāo)定用基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸標(biāo)定,以永停法指示終3.貯藏1.將滴定管尖端插入液面2/3處進(jìn)行滴定,是一種快速滴2.重氮化溫度應(yīng)在15~30℃,以防重氮鹽分解和亞硝酸逸出。4.近終點(diǎn)時(shí),芳伯胺濃度較
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