《麻紡織品中木質(zhì)素含量的測(cè)定 硫酸溶解法》

1FZ/T××××-××××麻紡織品中木質(zhì)素含量的測(cè)定硫酸溶解法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了采用硫酸法測(cè)定麻紡織品中木質(zhì)素含量的方法。本文件適用于大麻、亞麻、苧麻纖維及以其為原料生產(chǎn)的纖維及其制品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T2910.1紡織品定量化學(xué)分析第1部分：試驗(yàn)通則GB/T5707紡織品麻紡織產(chǎn)品術(shù)語GB/T5881苧麻理化性能試樣取樣方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T11415實(shí)驗(yàn)室燒結(jié)（多孔）過濾器孔徑、分級(jí)和牌號(hào)GB/T18146（所有部分）大麻纖維GB/T18147.1大麻纖維試驗(yàn)方法第1部分：含油率試驗(yàn)方法GB/T43418—2023亞麻纖維組成成分的檢測(cè)方法FZ/T30003紡織品麻棉混紡產(chǎn)品定量分析方法光學(xué)顯微鏡法3術(shù)語和定義GB/T5707界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理利用木質(zhì)素不溶解于硫酸的特性，采用超聲的空化作用，用硫酸把麻纖維中的果膠、水溶物、半纖維素及纖維素從已知干燥質(zhì)量的麻纖維中溶解去除，洗凈、烘干、稱量；計(jì)算剩余的麻纖維木質(zhì)素占溶解前麻纖維干燥質(zhì)量的百分率，從而得出麻纖維中木質(zhì)素的含量。5試劑所用試劑均為化學(xué)純，用符合GB/T6682的三級(jí)水配制試液，現(xiàn)配現(xiàn)用。5.1硫酸溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為72%）：將500mL濃硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL），緩緩地加入到350mL水中，冷卻，混勻；20℃時(shí)硫酸溶液密度在（1.61～1.65）g/mL區(qū)間。2FZ/T××××-××××5.2氯化鋇溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%）：稱取10.0g氯化鋇（BaCl2）于玻璃燒杯中，加水90mL溶解，混5.3稀氨水溶液：將80mL濃氨水(ρ=0.880g/mL）加水稀釋至1L。6儀器和設(shè)備6.1萬能粉碎機(jī)，粉碎細(xì)度可達(dá)60～200目。6.2分樣篩，60目。6.3恒溫水浴鍋，控溫范圍25℃~100℃,溫控精度：±0.5℃。6.4恒溫烘箱，能保持溫度為105℃±3℃。6.5真空抽氣泵。6.6分析天平，分度值為0.0002g。6.7加熱臺(tái)，溫度范圍：50℃~400℃,溫控精度：±1℃。6.8超聲波清洗器，45kHz180W。6.9有塞三角燒瓶，50mL。6.10錐形瓶，500mL。6.11球形冷凝管，250mL。6.12量筒，100mL、250mL、500mL。6.13稱量盒，有蓋子的鋁盒或φ40mm×70mm高型稱量瓶。6.14砂芯過濾器，孔徑16μm～40μm，符合GB/T11415中P40型號(hào)的要求。6.15抽濾瓶，500mL。6.16干燥器，裝有變色硅膠。6.17馬弗爐，能保持溫度為575℃±25℃。7樣品7.1取樣大麻取樣按照GB/T18146規(guī)定進(jìn)行，亞麻取樣按照GB/T43418—2023規(guī)定進(jìn)行，苧麻取樣按照GB/T5881規(guī)定進(jìn)行。大麻、亞麻、苧麻纖維及其制品取樣按照FZ/T30003規(guī)定進(jìn)行。將樣品隨機(jī)分取，所取樣品不少于5g。7.2試樣預(yù)處理按GB/T18147.1對(duì)試樣進(jìn)行去油處理；按GB/T2910.1對(duì)纖維及其制品中非纖維物質(zhì)進(jìn)行預(yù)處理。8試驗(yàn)步驟8.1將樣品剪成均勻的小段后利用粉碎機(jī)（6.1）粉碎并過60目篩（6.2），稱取每個(gè)質(zhì)量約1.00g±0.02g樣品，共3個(gè)。將其分別放入稱量盒中，稱量盒蓋置于旁邊一齊放入恒溫烘箱（6.4）105℃±3℃下進(jìn)行烘干至恒重（間隔1h連續(xù)兩次測(cè)量質(zhì)量遞變量不超過0.25%時(shí)，視為達(dá)到恒重。下同將稱量盒蓋上蓋子迅速移入干燥器（6.16）內(nèi)，冷卻至室溫（取出迅速放入干燥器中冷卻30min±5min至室溫），用天平（6.6）稱量獲取扣減稱量盒質(zhì)量后的試樣干燥質(zhì)量，記作m0。8.2將3個(gè)試樣分別放入50mL三角燒瓶中（6.9），分別加入硫酸溶液（5.1）30mL。在水?。?.3）室溫環(huán)境下，用超聲波清洗器（6.8）處理15min，然后取出置于水?。?.3）室溫環(huán)境下浸漬12h。8.3將其倒入500mL錐形瓶（6.10）中并加入300mL水，置于加熱臺(tái)（6.7）上，裝好球型冷凝管（6.11）煮沸1h，冷卻至室溫。3FZ/T××××-××××8.4將殘留物用砂芯過濾器過濾（6.14），真空抽氣泵（6.5）抽吸排液；再加少量硫酸溶液清洗錐形瓶（6.10），真空抽吸排液，加入新的硫酸溶液至濾器中清洗殘留物，重力排液至少1min后再用真空抽吸。8.5用冷水連續(xù)洗滌若干次，稀氨水(5.3)中和兩次，再用冷水洗滌。每次洗滌先重力排液再抽吸排液。8.6采用10%氯化鋇溶液（5.2）檢驗(yàn)濾液，洗滌至殘留物濾液中不含有硫酸根離子（無乳白色沉淀產(chǎn)生）。8.7將砂芯過濾器（6.14）和殘留物放入恒溫烘箱（6.4）烘至恒重，移入干燥器（6.16）中冷卻至室溫，用天平（6.6）稱量獲取砂芯過濾器和殘留物的總干燥質(zhì)量，記作m1。8.8將砂芯過濾器和殘留物置于575℃±25℃的馬弗爐（6.17）中，加熱24h±6h，取出迅速放入干燥器（6.16）中，冷卻至室溫，用天平（6.6）稱量獲取砂芯過濾器和灰分殘留物總干燥質(zhì)量，記作m2。9結(jié)果的計(jì)算和表示9.1木質(zhì)素含量按公式（1）計(jì)算。×100……………………m0——試樣的干燥質(zhì)量，單位為克（gm1——試樣的殘留物與砂芯過濾器的總干燥質(zhì)量，單位為克（gm2——試樣的灰分殘留物與砂芯過濾器的總干燥質(zhì)量，單位為克（g9.2計(jì)算3次試驗(yàn)的平均值并按GB/T8170規(guī)定修約至小數(shù)點(diǎn)后一位。3次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過5%。否則，應(yīng)額外測(cè)試