《纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油》

碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油

1范圍

本文件規(guī)定了碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)

輸和貯存要求。

本文件所述碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油適用于以聚丙烯腈（PAN）為原料的原絲制備碳纖維過(guò)程

中所用油劑。

本文件適用于以γ-氨丙基三乙氧基硅烷與羥基封端聚二甲基硅氧烷線(xiàn)性體或二甲基硅氧烷環(huán)體中

的一種或兩種為原料，在堿性催化劑作用下通過(guò)縮聚、共聚等制得的碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油。

結(jié)構(gòu)式示意式：

CH3

OSiOCH2CH3

a

CH3

CH3

RSiOSiOCH2CH3

b

CH3

CH3

OSiOCH2CH3

c

CH3

其中：R是γ-氨丙基；a、b、c是自然數(shù)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T4472-2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定

GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測(cè)定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T8170-2019數(shù)值修約規(guī)則及極限數(shù)值的表示和判定

GB/T10247-2008粘度測(cè)量方法

GB12463-2009危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件

GB/T14337化學(xué)纖維短纖維拉伸性能測(cè)試方法

GB/T27570-2011室溫硫化甲基硅橡膠

HG/T4260紡織染整助劑氨基硅油總氨值的測(cè)定

ASTMD3108/D3108M-2013(2020)固體材料紗線(xiàn)摩擦系數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

3術(shù)語(yǔ)與定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

III

交聯(lián)度degreeofcrosslinking

表示氨基硅油體系內(nèi)的交聯(lián)反應(yīng)程度。

3.2

固含量solidcontent

從氨基硅油乳液中除去水分等揮發(fā)物后固體物質(zhì)的百分含量。

4分類(lèi)和命名

產(chǎn)品型號(hào)由產(chǎn)品代號(hào)和氨基個(gè)數(shù)代碼、氨值代碼三部分組成，型號(hào)表示方法如下：

KA產(chǎn)品代號(hào)；

X氨基個(gè)數(shù)代號(hào)，以γ-氨丙基三乙氧基硅烷為原料生產(chǎn)的產(chǎn)品氨基個(gè)數(shù)為單個(gè)用M表示；

A氨值代碼，三位數(shù)，小數(shù)點(diǎn)標(biāo)在第一位后面所代表的數(shù)值即為產(chǎn)品具體氨值規(guī)格值；

示例：KA-M005，用γ-氨丙基三乙氧基硅烷生產(chǎn)的氨值為0.05的碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油。

5要求

5.1外觀

無(wú)色透明或微渾粘稠性液體，無(wú)明顯可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)。

5.2指標(biāo)要求

碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油的指標(biāo)，應(yīng)符合表1中要求。

表1碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油的指標(biāo)要求

序號(hào)理化指標(biāo)

項(xiàng)目

KA-M005KA-M010KA-M018

1動(dòng)力粘度，25℃，mPa·s1000～2000240～300100～120

2氨值，mmol/g0.04～0.060.09～0.110.17～0.19

3揮發(fā)份，150℃*3h，%≤5.00

4色度，Gardner≤1.0

5濁度，NTU≤2.5

6折光率，nD251.401～1.410

7密度(25℃)/（g/cm3）0.940～1.010

應(yīng)用指標(biāo)

8交聯(lián)度，級(jí)0～3級(jí)(150℃*0.5h)，4～5級(jí)(220℃*0.5h)

9處理后原絲強(qiáng)度/cN·dtex-1≥5.8

10處理后原絲摩擦系數(shù)≤0.26

11耐熱穩(wěn)定性，T90，T0/℃T90＞300℃，T0＞650℃

注：除上述外，其他規(guī)格指標(biāo)可與客戶(hù)商定。

6試驗(yàn)方法

IV

6.1外觀的測(cè)定

在清潔、干燥的100mL具塞比色管中，加入測(cè)試樣品至刻度線(xiàn)，在日光燈或日光下軸向目測(cè)。

6.2動(dòng)力粘度的測(cè)定

按GB/T10247-2008第4章（旋轉(zhuǎn)法）規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)試。

6.3氨值的測(cè)定

采用HG/T4260規(guī)定方法測(cè)定。

6.4揮發(fā)份的測(cè)定

按GB/T27570-2011室溫硫化甲基硅橡膠附錄A的測(cè)定方法測(cè)定。

6.5色度的測(cè)定

6.5.1原理

試樣的顏色與標(biāo)準(zhǔn)的加德納值的顏色目測(cè)比較，并以加德納值（Gardner）顏色單位表示結(jié)果。

6.5.2儀器和試劑

6.5.2.1氯鉑酸鉀

分析純。

6.5.2.2鹽酸

鹽酸與水按1：17（V/V）進(jìn)行配置。

6.5.2.3氯鉑酸鉀溶液

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.790g氯鉑酸鉀（K2PtCl6）（6.5.2.1）于燒杯中，用鹽酸（6.5.2.2）溶解并轉(zhuǎn)移至100mL

容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。（如需要，可加熱溶解氯鉑酸鉀）

6.5.2.4Gardner色度標(biāo)準(zhǔn)溶液

在8個(gè)100mL容量瓶中，分別加入如表2所示的氯鉑酸鉀溶液（6.5.2.3），用鹽酸（6.5.2.2）稀

釋至刻度，混勻配置1～8個(gè)加德納值的溶液。

1/2、1/4、1/8個(gè)加德納值標(biāo)準(zhǔn)溶液配制，分別吸取50mL、25mL、12.5mL一個(gè)加德納值（Gardner）

標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.5.2.4）到100mL比色管中，用（6.5.2.2）鹽酸稀釋至刻度。

表2Gardner色度標(biāo)準(zhǔn)溶液配置表

加德納值（Gardner）氯鉑酸鉀溶液（mL）加稀鹽酸到目標(biāo)刻度（ml）

16.96100

210.94100

316.84100

426.32100

538.40100

653.50100

781.00100

8100.00100

6.5.3試驗(yàn)步驟

向一支100mL比色管中注入試樣，使注滿(mǎn)到刻線(xiàn)處，比較試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色，比色時(shí)在日光

V

或日光燈照射下，正對(duì)白色背景，從上往下觀察，避免側(cè)面觀察，提出接近的顏色。

6.5.4結(jié)果報(bào)告

試樣的顏色以最接近于試樣的標(biāo)準(zhǔn)溶液的加德納值（Gardner）的顏色單位表示。如果試樣的顏色

與任何標(biāo)準(zhǔn)溶液不相符合，則根據(jù)可能估計(jì)一個(gè)接近的色號(hào)。

6.6濁度的測(cè)定

按附錄A操作方法，采用濁度檢測(cè)儀進(jìn)行測(cè)定。

6.7折光率的測(cè)定

按GB/T6488中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定溫度為25℃±0.1℃。

6.8密度的測(cè)定

按GB/T4472-2011中4.3.3條（密度計(jì)法）規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定溫度為25℃±0.1℃。

6.9交聯(lián)度的判定

按附錄B方法，進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)試。

6.10原絲強(qiáng)度的測(cè)定

按附錄C的方法，進(jìn)行原絲處理，然后按GB/T14337測(cè)試PAN原絲單絲拉伸強(qiáng)度。

6.11原絲摩擦系數(shù)的測(cè)定

按附錄C操作方法進(jìn)行試驗(yàn)處理原絲，處理后的原絲按ASTMD3108/D3108M-2013(2020)測(cè)定纖

維摩擦系數(shù)。

6.12耐熱穩(wěn)定性的測(cè)定

按附錄D方法，進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)試。

7檢驗(yàn)規(guī)則

7.1檢驗(yàn)分類(lèi)

檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

7.2出廠檢驗(yàn)

產(chǎn)品需經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)按本文件檢驗(yàn)合格并出具合格證后方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為：

a)外觀；

b)動(dòng)力粘度；

c)氨值；

d）交聯(lián)度；

e）濁度；

f）色度；

g）揮發(fā)份；

7.3型式檢驗(yàn)

型式檢驗(yàn)為本文件第4章要求的所有項(xiàng)目。有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品定型檢定時(shí)；

b)正常生產(chǎn)時(shí)，定期或積累一定產(chǎn)量后，應(yīng)周期性（每一年/每一季度）進(jìn)行一次；

VI

c)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、材料、工藝以及關(guān)鍵的配套元器件等有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；

d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；

e)產(chǎn)品停產(chǎn)6個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

f)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。

7.4組批與抽樣規(guī)則

以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗(yàn)組批，其最大組批量不超過(guò)5000kg。按照

GB/T6678和GB/T6680規(guī)定取樣每批隨機(jī)抽產(chǎn)品2kg，作為出廠檢驗(yàn)樣品，隨機(jī)抽取產(chǎn)品2kg，作為

型式檢驗(yàn)樣品。

7.5判定規(guī)則

按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本文件。

所有檢驗(yàn)項(xiàng)目合格，則產(chǎn)品合格；若出現(xiàn)不合格項(xiàng)，允許加倍抽樣對(duì)不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢合

格，則判該批產(chǎn)品合格；若復(fù)檢仍不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。

8標(biāo)志

碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱(chēng)、生產(chǎn)廠名

稱(chēng)、生產(chǎn)廠地址、批號(hào)、規(guī)格型號(hào)、凈質(zhì)量、生產(chǎn)日期和本文件編號(hào)等。

9包裝運(yùn)輸與貯存

9.1包裝

產(chǎn)品采用清潔干燥密封良好的襯塑鐵桶或塑料桶包裝。包裝規(guī)格為：200kg、1000kg或其它包裝

規(guī)格。

9.2運(yùn)輸

運(yùn)輸按GB12463《危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件》的規(guī)定進(jìn)行運(yùn)輸，運(yùn)輸時(shí)注意要防火、防雨、

防潮、防曬、防止酸堿等雜質(zhì)混入，搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕裝輕卸。

9.3貯存

產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)的場(chǎng)所。防止日光直接照射，并應(yīng)隔絕火源，遠(yuǎn)離熱源。

在符合本文件包裝、運(yùn)輸和貯存條件下，本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為6個(gè)月。逾期可重新檢

驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件要求時(shí)，仍可繼續(xù)使用。

10安全

警告——使用本文件的人員應(yīng)熟悉實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)操作。本文件未涉及與使用有關(guān)的安全問(wèn)題。使用

者有責(zé)任建立適宜的安全和健康措施并確保首先符合國(guó)家的相關(guān)規(guī)定。

VII

附錄A

(規(guī)范性)

濁度的測(cè)定

A.1方法概要

當(dāng)光線(xiàn)照射到液面上，入射光強(qiáng)、透射光強(qiáng)、散射光強(qiáng)相互之間比值和硅油濁度之間存在一定的相

關(guān)關(guān)系，通過(guò)測(cè)定透射光強(qiáng)、散射光強(qiáng)和入射光強(qiáng)或透射光強(qiáng)與散射光強(qiáng)的比值來(lái)測(cè)定硅油的濁度。

A.2儀器及試劑

A.2.1濁度儀，具備以下特征：

a）可自動(dòng)讀出測(cè)量結(jié)果；

b）濁度測(cè)試精度：0.01NTU；

c）具備檢測(cè)光電二極管發(fā)出光源的探測(cè)器。

A.2.2樣品瓶：10mL帶蓋玻璃瓶

A.2.3濁度測(cè)試參比液：去離子水（濁度低于方法檢出限）

A.2.2濁度校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)液：0NTU標(biāo)準(zhǔn)液，1NTU標(biāo)準(zhǔn)液（測(cè)定結(jié)果偏差小于20%）。

A.3測(cè)試

A.3.1校準(zhǔn)

打開(kāi)儀器，選擇濁度-有空白進(jìn)行測(cè)量。用0NTU的標(biāo)準(zhǔn)液清洗干凈的比色瓶3次。往比色瓶中添

加0NTU的標(biāo)準(zhǔn)液至刻度線(xiàn)，傾倒時(shí)應(yīng)小心避免產(chǎn)生氣泡。蓋上瓶蓋。用干凈的絨布將比色瓶擦拭干

凈。打開(kāi)儀器遮光蓋，將比色瓶插入比色池，插入時(shí)應(yīng)將瓶身上的豎條對(duì)準(zhǔn)比色池邊上的三角，蓋上遮

光蓋。

選擇掃描空白。取出比色瓶，倒空比色瓶，用1NTU的標(biāo)準(zhǔn)液清洗比色瓶3次。往比色瓶中添加

1NTU的標(biāo)準(zhǔn)液至刻度線(xiàn)，傾倒時(shí)應(yīng)小心避免產(chǎn)生氣泡。蓋上瓶蓋。用干凈的絨布將比色瓶擦拭干凈。

打開(kāi)儀器遮光蓋，將比色瓶插入比色池，插入時(shí)應(yīng)將瓶身上的豎條對(duì)準(zhǔn)比色池邊上的三角，蓋上遮光蓋。

選擇校準(zhǔn)，掃描樣品。調(diào)整濁度讀數(shù)為1.00。保存設(shè)置，校準(zhǔn)完成。

A.3.2掃描空白

打開(kāi)儀器，選擇濁度-有空白進(jìn)行測(cè)量。用去離子水清洗干凈的比色瓶3次。往比色瓶中添加去離

子水至刻度線(xiàn)。傾倒時(shí)應(yīng)小心避免產(chǎn)生氣泡。蓋上瓶蓋。用干凈的絨布將比色瓶擦拭干凈。打開(kāi)儀器遮

光蓋，將比色瓶插入比色池，插入時(shí)應(yīng)將瓶身上的豎條對(duì)準(zhǔn)比色池邊上的三角，蓋上遮光蓋。選擇掃描

空白。

A.3.3掃描樣品

取出比色瓶，倒空比色瓶，用樣液清洗比色瓶3次。往比色瓶中添加樣液至刻度線(xiàn)，傾倒時(shí)應(yīng)小心

避免產(chǎn)生氣泡。蓋上瓶蓋。用干凈的絨布將比色瓶擦拭干凈。打開(kāi)儀器遮光蓋，將比色瓶插入比色池，

插入時(shí)應(yīng)將瓶身上的豎條對(duì)準(zhǔn)比色池邊上的三角，蓋上遮光蓋。選擇掃描樣品，讀取濁度結(jié)果。

A.4結(jié)果

VIII

儀器能夠直接讀出測(cè)量數(shù)據(jù)，無(wú)需計(jì)算。

A.5允許差

樣品進(jìn)行兩次以上平行測(cè)定結(jié)果中，各數(shù)據(jù)絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.5NTU，取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平

均值為測(cè)定結(jié)果。

IX

附錄B

(規(guī)范性)

交聯(lián)度的判定——乳液烘膜法

B.1方法概要

將樣品按一定的乳化方式乳化成固含量33.5%±0.5%的硅油乳液，然后吸取定量的乳液放置稱(chēng)量瓶

當(dāng)中。并將有樣的稱(chēng)量瓶移至設(shè)定一定溫度的鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行烘焙干燥。烘焙一定時(shí)間后取出冷卻，并

根據(jù)設(shè)定的交聯(lián)等級(jí)來(lái)評(píng)價(jià)產(chǎn)品的交聯(lián)度。

B.2儀器和試劑

B.2.1乳化劑A：異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚，由乳化劑1303與1309按1：1質(zhì)量比的復(fù)配物；

B.2.2乙酸：AR；

B.2.3水：GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水；

B.2.4高速剪切分散機(jī)，具備以下特點(diǎn)：

a）轉(zhuǎn)速調(diào)整范圍：（0～8000）rpm；

b）乳液處理量：（0.2～5）L；

c）攪拌頭為盤(pán)齒狀。

B.2.5一般實(shí)驗(yàn)室用玻璃儀器；

B.3測(cè)試步驟

稱(chēng)取25g±0.002g硅油樣品，10g±0.002g乳化劑A至乳化杯中，采用高速剪切分散機(jī)攪勻。分批

加入配置好的67g±0.002g酸水（乙酸占酸水總量的1%,分5批次加入，每批次按8%、15%、20%、

25%、32%的加入量以及分步進(jìn)行均相乳化后加下一批的方法）。剪切轉(zhuǎn)速控制在轉(zhuǎn)相前期2000r/min，

轉(zhuǎn)相后期8000r/min，加完水后5000r/min，待酸水加完，調(diào)節(jié)乳液PH至7，乳液均勻半透明藍(lán)光或

藍(lán)白為準(zhǔn)，之后采用100目濾袋過(guò)濾掉殘?jiān)萌橐海ü毯?3.5%±0.5%）。

將得到的乳液吸取兩份各6g±0.002g移至兩個(gè)稱(chēng)量瓶當(dāng)中，并將有樣的稱(chēng)量瓶移至設(shè)定為不同溫

度150℃和220℃的鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行分別烘焙干燥。烘焙0.5h后，取出冷卻15min，觀察并采用玻

璃棒攪拌或挑動(dòng)稱(chēng)量瓶中的烘干樣品狀態(tài)外觀，并根據(jù)設(shè)定的交聯(lián)等級(jí)來(lái)評(píng)價(jià)產(chǎn)品的交聯(lián)度。

B.4評(píng)價(jià)結(jié)果參考

本附錄規(guī)定了交聯(lián)等級(jí)總的劃分評(píng)價(jià)為6個(gè)級(jí)別，具體評(píng)價(jià)劃定如下表B.1：

表B.1交聯(lián)等級(jí)劃分表

交聯(lián)等級(jí)判定烘膜體系外觀

0級(jí)外觀油狀物，攪拌沾油下落無(wú)拉絲現(xiàn)象

1級(jí)外觀油狀物，攪拌沾油下落有輕微拉絲現(xiàn)象

2級(jí)外觀油狀物，流動(dòng)性稍差，攪拌沾油下落有較少拉絲現(xiàn)象

3級(jí)外觀半凝膠狀，流動(dòng)性很差，攪拌沾油有較多拉絲現(xiàn)象

4級(jí)外觀凝膠狀，能攪動(dòng)，無(wú)流動(dòng)現(xiàn)象，攪拌交聯(lián)嚴(yán)重

X

5級(jí)外觀橡膠狀，固化成膜，不沾棒

XI

附錄C

(規(guī)范性附錄)

原絲強(qiáng)度的測(cè)定

C.1方法概要

將硅油樣品按一定的乳化方式乳化成固含量33.5%±0.5%的硅油乳液，然后稀釋至一定含量的工作

液。根據(jù)設(shè)定的浴比值將碳纖維原絲浸漬于工作液當(dāng)中一定時(shí)間，取出放置設(shè)定一定溫度的干燥箱內(nèi)進(jìn)

行烘焙干燥。烘焙一定時(shí)間后取出冷卻，并依據(jù)GB/T14337-2008測(cè)試原絲單絲拉伸強(qiáng)度。

C.2儀器和試劑

C.2.1乳化劑A：異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚，由乳化劑1303與1309按1：1質(zhì)量比的復(fù)配物；

C.2.2乙酸：AR；

C.2.3水：GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水；

C.2.4高速剪切分散機(jī)，具備以下特點(diǎn)：

a）轉(zhuǎn)速調(diào)整范圍：（0～8000）rpm；

b）乳液處理量：（0.2～5）L；

c）攪拌頭為盤(pán)齒狀。

C.2.4PAN（聚丙烯腈）原絲，其特點(diǎn)為：

碳纖維絲束中單絲數(shù)量為12000根

C.2.5等速伸長(zhǎng)拉伸試驗(yàn)儀：滿(mǎn)足GB/T14337-2008中對(duì)等速伸長(zhǎng)拉伸實(shí)驗(yàn)儀的技術(shù)需求

C.2.6一般實(shí)驗(yàn)室用玻璃儀器；

C.3試驗(yàn)步驟

稱(chēng)取25g±0.002g硅油樣品，10g±0.002g乳化劑A至乳化杯中，采用高速剪切分散機(jī)攪勻。分批

加入配置好的67g±0.002g酸水（乙酸占酸水總量的1%,分5批次加入，每批次按8%、15%、20%、

25%、32%的加入量以及分步進(jìn)行均相乳化后加下一批的方法）。剪切轉(zhuǎn)速控制在轉(zhuǎn)相前期2000r/min，

轉(zhuǎn)相后期8000r/min，加完水后5000r/min，待酸水加完，調(diào)節(jié)乳液PH至7，乳液均勻半透明藍(lán)光或藍(lán)

白為準(zhǔn)，之后采用100目濾袋過(guò)濾掉殘?jiān)萌橐海ü毯?3.5%±0.5%）。將所得到的乳液稀釋至3%

的工作液進(jìn)行備用。

按浴比1：20（PAN原絲：工作液）進(jìn)行配置，將PAN原絲浸漬于工作液當(dāng)中，常溫浸漬1h后

取出移至150℃的干燥箱進(jìn)行干燥0.5h。然后將上油高溫干燥后的原絲采用等速伸長(zhǎng)拉伸實(shí)驗(yàn)儀測(cè)試

單絲的拉伸強(qiáng)度。

C.4結(jié)果測(cè)試

依據(jù)GB/T14337-2008測(cè)試PAN原絲單絲拉伸強(qiáng)度。

XII

附錄D

(規(guī)范性附錄)

耐熱穩(wěn)定性的測(cè)試

D.1方法概要

由于碳纖維制作工藝過(guò)程中需要在（200~300）℃的預(yù)氧化以及（500~800）℃的低溫碳化，為在

此工藝過(guò)程中保護(hù)原絲纖維以及碳化前不會(huì)產(chǎn)生焦油物質(zhì)，特采用熱重分析儀測(cè)試樣品在持續(xù)升溫過(guò)程

中發(fā)生熱失重時(shí)的變化溫度。檢測(cè)樣品在質(zhì)量殘余90%的溫度點(diǎn)T90和質(zhì)量無(wú)殘余的溫度點(diǎn)T0，以此

衡量樣品的耐熱穩(wěn)定性。

D.2儀器

熱重分析儀器，具有以下特點(diǎn)：

a）測(cè)溫范圍：室溫～1100℃；

b）自動(dòng)記錄溫度與待測(cè)樣品的重量變化；

c）溫度控制精度：±0.4℃；

d）具有控制溫度線(xiàn)性升高的能力，線(xiàn)性升溫速率：0.1℃～250℃/min；

e）內(nèi)置天平類(lèi)型：平行支架式天平，樣品位置和支架熱脹冷縮不影響稱(chēng)量結(jié)果；

f）天平量程：0mg～1000mg；

g）天平靈敏度：0.1μg；

h）天平空白曲線(xiàn)重復(fù)性：±10ug（全程溫度）；

D.3儀器參數(shù)

熱重分析儀主要設(shè)置參數(shù)設(shè)置見(jiàn)表D.1。

表D.1熱重儀器主要參數(shù)設(shè)置

測(cè)試溫度范圍室溫~800℃

吹掃氣和保護(hù)氣氮?dú)?/p>

流量，mL/min50

升溫速率，℃/min30

D.4測(cè)試

D.4.1樣品：準(zhǔn)備好硅油樣品，吸管。

D.4.2測(cè)試前，檢查儀器線(xiàn)路和載氣等情況是否具備良好條件。檢查完條件具備后，開(kāi)啟載氣，調(diào)節(jié)

好壓力與流量，同時(shí)打開(kāi)恒溫水浴槽和主機(jī)，預(yù)熱一段時(shí)間。打開(kāi)計(jì)算機(jī)，建立軟件與儀器的連接。編

輯好運(yùn)行參數(shù)與方法，開(kāi)啟運(yùn)行測(cè)試。典型樣品熱重分析圖見(jiàn)圖D.1。

XIII

圖D.1典型樣品熱重分析圖

D.5分析結(jié)果表述

檢測(cè)樣品在質(zhì)量殘余90%的溫度點(diǎn)T90和質(zhì)量無(wú)殘余的溫度點(diǎn)T0采用儀器軟件自動(dòng)進(jìn)行獲取圖譜

數(shù)據(jù)點(diǎn)，此數(shù)據(jù)參數(shù)為本文件衡量樣品作為碳纖維油劑使用的基本耐熱穩(wěn)定性要求提供依據(jù)。

D.6允許差

樣品進(jìn)行兩次以上熱重分析平行測(cè)定結(jié)果中，各數(shù)據(jù)絕對(duì)差值不應(yīng)大于5℃，取兩次平行測(cè)定的算

術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

XIV

ICS71.100.4

CCS中國(guó)文獻(xiàn)分類(lèi)號(hào)

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/FSIXXX-XXXX

碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油

Crosslinkingtypeaminosiliconeforcarbonfiber

oilingagent

（報(bào)批稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

I

碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油

1范圍

本文件規(guī)定了碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)

輸和貯存要求。

本文件所述碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油適用于以聚丙烯腈（PAN）為原料的原絲制備碳纖維過(guò)程

中所用油劑。

本文件適用于以γ-氨丙基三乙氧基硅烷與羥基封端聚二甲基硅氧烷線(xiàn)性體或二甲基硅氧烷環(huán)體中

的一種或兩種為原料，在堿性催化劑作用下通過(guò)縮聚、共聚等制得的碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油。

結(jié)構(gòu)式示意式：

CH3

OSiOCH2CH3

a

CH3

CH3

RSiOSiOCH2CH3

b

CH3

CH3

OSiOCH2CH3

c

CH3

其中：R是γ-氨丙基；a、b、c是自然數(shù)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T4472-2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定

GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測(cè)定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T8170-2019數(shù)值修約規(guī)則及極限數(shù)值的表示和判定

GB/T10247-2008粘度測(cè)量方法

GB12463-2009危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件

GB/T14337化學(xué)纖維短纖維拉伸性能測(cè)試方法

GB/T27570-2011室溫硫化甲基硅橡膠

HG/T4260紡織染整助劑氨基硅油總氨值的測(cè)定

ASTMD3108/D3108M-2013(2020)固體材料紗線(xiàn)摩擦系數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

3術(shù)語(yǔ)與定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1