煤質(zhì)分析化驗(yàn)課件

精選ppt1煤質(zhì)分析化驗(yàn)精選ppt2有機(jī)質(zhì)主要由碳、氫、氧、氮、硫等元素,碳和氫占有機(jī)質(zhì)的95%以上。礦物質(zhì)主要是堿金屬、堿土金屬、鐵、鋁的碳酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽及硫化物。除硫化物外,其它的礦物質(zhì)不能燃燒,使煤的可燃比例減小,影響煤的發(fā)熱量?！?.1煤的組成由有機(jī)質(zhì)、礦物質(zhì)和水三部分組成。有機(jī)質(zhì)和部分礦物質(zhì)是可燃的,水和大部分礦物質(zhì)是不可燃的。精選ppt3§1.2煤質(zhì)化驗(yàn)的流程

采樣—破碎—干燥—制樣—

實(shí)驗(yàn)分析

精選ppt4采樣:是指從特定量的煤中取出一部分有代表性的總樣，以供確定該特定量煤的質(zhì)量的過(guò)程。

采樣目的:為了采取具有代表性的樣品，以樣品的品質(zhì)、特性推斷整批煤的品質(zhì)、特性。

一、采樣精選ppt5采樣方法:五點(diǎn)取樣法

。按對(duì)角線(xiàn)取五個(gè)點(diǎn)，不要表層，每點(diǎn)一鐵鍬共取一桶。使取的煤樣盡量具有代表性，隨機(jī)取樣。將取的的煤樣拌勻，分選，最后留下一公斤左右作為待化驗(yàn)煤樣。

采樣原則:采樣方法不能有系統(tǒng)偏差；樣品必須有一定數(shù)目的子樣組成；所采子樣的質(zhì)量必須合乎要求；采樣時(shí)要注意安全。

精選ppt6采樣頭精選ppt7二、破碎用破碎機(jī)將煤樣破碎至6毫米以下,用二分器縮分。精選ppt8對(duì)錕式破碎機(jī)精選ppt9三、干燥根據(jù)原煤的含水程度,用干燥箱干燥煤樣顆粒,并做出全水分析。

精選ppt10電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱精選ppt11四、制樣用密封式制樣機(jī)制成0.2毫米以下煤樣。精選ppt12五、實(shí)驗(yàn)分析煤的分析檢驗(yàn)，根據(jù)目的不同，一般可分為:1．工業(yè)分析2．元素分析3．其它分析(物理性質(zhì)、工藝性質(zhì)和煤灰成分分析等）精選ppt131.工業(yè)分析煤的工業(yè)分析又叫技術(shù)分析或?qū)嵱梅治?，是評(píng)價(jià)煤的基本依據(jù)。半工業(yè)分析:水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳的測(cè)定全工業(yè)分析:水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳、發(fā)熱量和硫的測(cè)定。精選ppt14煤中主要含有碳、氫、氧、氮、硫等元素,此外,煤中還含有許多放射性和稀有元素如鈾、鍺、鎵等。元素分析的結(jié)果是對(duì)煤進(jìn)行科學(xué)分類(lèi)的主要依據(jù)。在工業(yè)上,是計(jì)算發(fā)熱量、干餾產(chǎn)物產(chǎn)率、熱量平衡的依據(jù)。煤中的稀有元素很多,但一般是指有提取價(jià)值的鍺、鎵、鈾、釩、鉭等元素。除硫外,煤中還含有一些有害元素,如磷、氯、砷、氟、汞等?？梢愿鶕?jù)需要進(jìn)行檢測(cè)。2.煤的元素分析

精選ppt153.其他分析煤的物理性質(zhì)是煤的一定化學(xué)組成和分子結(jié)構(gòu)的外部表現(xiàn),包括顏色、光澤、密度、硬度、脆度、斷口及導(dǎo)電性等。精選ppt16§1.2

煤的工業(yè)分析一、常用的符號(hào)和基準(zhǔn)二、水分的測(cè)定三、灰分的測(cè)定四、揮發(fā)分產(chǎn)率的測(cè)定五、固定碳含量的計(jì)算六、全硫的測(cè)定七、發(fā)熱量的測(cè)定精選ppt17一、常用的符號(hào)和基準(zhǔn)1.分析項(xiàng)目的名稱(chēng)及表示符號(hào)項(xiàng)目水分灰分揮發(fā)分固定碳發(fā)熱量符號(hào)MAVFCQC.H、O、N、S及煤灰中化學(xué)成分等仍以元素名稱(chēng)為代表符號(hào)。ashvolatilecompoundfixedcarbonquantityofproducedheatmoisture精選ppt18●煤中的水分屬雜質(zhì)組分。在煤的燃燒過(guò)程中,水分受熱逸出除降低熱值外還能與燃燒氣中的一些組分互相作用,產(chǎn)生對(duì)設(shè)備、管道、觸媒（催化劑）等造成損害的物質(zhì),如SO2與H2O作用生成H2SO3等?！褚虼嗣褐兴值暮繉⒂绊懨嘿|(zhì)的質(zhì)量,是經(jīng)常要進(jìn)行檢驗(yàn)的項(xiàng)目之一。二、水分的測(cè)定精選ppt19（一）煤中水分的存在形態(tài)分為兩類(lèi):化合水、游離水。煤的工業(yè)分析中只測(cè)試游離水，不測(cè)化合水。1．化合水:以化合方式和煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水，即通常所說(shuō)的結(jié)晶水，例如硫酸鈣（CaSO42H2O）、高嶺土（Al2O32SiO42H2O）中的結(jié)晶水。結(jié)晶水要在200℃以上才能分解析出。精選ppt202.游離水以物理狀態(tài)（如附著、吸附等形式）和煤結(jié)合的水。根據(jù)存在的不同結(jié)構(gòu)狀態(tài)，分為外在水分和內(nèi)在水分。外在水分（Mf）:是指煤在開(kāi)采、運(yùn)輸、儲(chǔ)存和洗選過(guò)程中潤(rùn)濕在煤的外表及大毛細(xì)孔（直徑＞10-5cm）中的水分。此水分在空氣中風(fēng)干1-2天就能蒸發(fā)而失去。內(nèi)在水分（Minh）:是指吸附或凝聚在煤粒內(nèi)部的毛細(xì)孔（直徑＜10-5cm）中的水分。這部分水分較難蒸發(fā),需要在高于正常沸點(diǎn)的溫度下才能除去。精選ppt21（二）全水分Mt的測(cè)定全水分:是指煤中全部的游離水，即煤中外在水分和內(nèi)在水分之和。測(cè)定方法:A、通氮干燥法B、空氣干燥法C.微波干燥法精選ppt22操作:用預(yù)先干燥并稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶迅速稱(chēng)取10-12g粒度小于6mm的煤樣，打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05-110℃的干燥箱中，煙煤干燥1.5h,褐煤和無(wú)煙煤干燥2h,取出后蓋上蓋子，放入干燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)量，再干燥后稱(chēng)重，直到連續(xù)兩次干燥后的質(zhì)量相差不超過(guò)0.01g為止，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算水分的含量。方法A:通氮干燥法（適用于各種煤）精選ppt23式中Mt——煤樣的全水分；m——煤樣的質(zhì)量,g；m1——煤樣干燥后減輕的質(zhì)量,g。精選ppt24將稱(chēng)量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105-110℃的干燥箱中,在鼓風(fēng)條件下煙煤干燥2h,無(wú)煙煤干燥3h。其它步驟同上。方法B:空氣干燥法（適用于煙煤和無(wú)煙煤）精選ppt25精選ppt26方法C:微波干燥法（適用于煙煤和褐煤）煤樣在微波爐內(nèi)，利用微波發(fā)生器產(chǎn)生的交變電場(chǎng)作用，引起摩擦發(fā)熱，使水分迅速蒸發(fā)。特點(diǎn):受熱均勻，水分蒸發(fā)快；不適用于無(wú)煙煤和焦炭等導(dǎo)電性較強(qiáng)的試樣。精選ppt27（三）分析水Mad的測(cè)定分析水（空氣干燥基水分）:指煤在空氣干燥狀態(tài)下所含的水份，也就是內(nèi)在水分。

空氣干燥煤樣:粒度小于0.2mm、與周?chē)諝鉂穸冗_(dá)到平衡的煤樣

。樣品制備:將粒度小于0.2mm煤樣,在20℃和相對(duì)濕度70％的空氣下連續(xù)干燥1小時(shí)后質(zhì)量變化不超過(guò)0.1%，即認(rèn)為已達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。精選ppt28稱(chēng)取樣品1±0.1g105-110℃煙煤干燥1h無(wú)煙煤干燥1.5h冷卻檢查性試驗(yàn)至恒重稱(chēng)取樣品1±0.1g145±5℃煙煤、無(wú)煙煤干燥10min、褐煤1h冷卻檢查性試驗(yàn)至恒重1.常規(guī)測(cè)定法（適用于煙煤和無(wú)煙煤）2.快速測(cè)定法（適用于煙煤、無(wú)煙煤和褐煤）精選ppt29Mad——分析水m1——煤樣干燥后失去的質(zhì)量,gm——煤樣的質(zhì)量,g；精選ppt30三、灰分的測(cè)定煤的灰分來(lái)自煤中的礦物質(zhì),灰分是煤中的無(wú)用物質(zhì),灰分越低媒質(zhì)越好。

煤的灰分是煤完全燃燒后剩下的殘?jiān)?是煤中礦物質(zhì)在煤燃燒過(guò)程中經(jīng)過(guò)分解、化合反應(yīng)后的產(chǎn)物,用符號(hào)A表示。測(cè)定方法:緩慢灰化法(仲裁法)快速灰化法(常規(guī)分析方法)精選ppt31（1）當(dāng)溫度在400℃左右時(shí),主要反應(yīng):1.化學(xué)反應(yīng)（高溫灼燒法）精選ppt32灰分的測(cè)定（二）（2）當(dāng)溫度在500℃左右時(shí)的主要反應(yīng):（3）當(dāng)溫度在600oC左右時(shí):（3）當(dāng)溫度高于700℃時(shí):煤中的堿金屬氧化物和氯化物部分發(fā)生分解，待溫度達(dá)到800℃時(shí)分解反應(yīng)基本完成，因此煤的灰分測(cè)定溫度規(guī)定為（815±10）℃。精選ppt332.緩慢灰化法（1）灰皿精選ppt34（2）測(cè)定過(guò)程

稱(chēng)取分析煤樣10.1g,于已經(jīng)在81510℃灼燒恒量的灰皿中,輕微振動(dòng),使樣品分散為均勻的薄層,置溫度低于100℃的高溫爐中。在爐門(mén)留有約15mm左右的縫隙供自然通風(fēng),控制加熱速度,使?fàn)t溫在30min左右緩慢升高至500℃并保持此溫度30min。然后,升高溫度至81510℃,關(guān)閉爐門(mén),在此溫度下繼續(xù)灼燒1h。取出灰皿,于干燥器中冷至室溫（約20min）稱(chēng)量,然后進(jìn)行檢查性灼燒,每次進(jìn)行20min,直到煤樣的質(zhì)量變化小于0.001g時(shí)為止,取最后一次質(zhì)量計(jì)算?；曳?lt;15%的樣品,可不必進(jìn)行檢查性灼燒。精選ppt35（3）計(jì)算m——煤樣的質(zhì)量,g；m1——灼燒后殘?jiān)|(zhì)量,g。精選ppt364.快速灰化法用快速灰分測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)定。儀器由管式電爐、傳送帶和控制儀組成。優(yōu)點(diǎn):與普通馬弗爐相比，測(cè)定速度快，連續(xù)自動(dòng)傳送，速度可調(diào)的優(yōu)點(diǎn)。測(cè)定效率是馬弗爐的4~5倍，能耗為馬弗爐的三分之一。(15~50min)缺點(diǎn):誤差較緩慢灰化法大，一般情況下，應(yīng)將快速灰化法的測(cè)定結(jié)果與緩慢灰化法進(jìn)行比較，在允許誤差內(nèi)才可使用。精選ppt375.灰分測(cè)定的允許誤差（%）灰分（%）同一實(shí)驗(yàn)室不同實(shí)驗(yàn)室<1515~30>300.20.30.50.30.50.7精選ppt38四、揮發(fā)分產(chǎn)率的測(cè)定將煤放在與空氣隔絕的容器內(nèi),在高溫下經(jīng)一定時(shí)間加熱后,煤中的有機(jī)質(zhì)和部分礦物質(zhì)分解為氣體釋出,由減小的質(zhì)量再減去水的質(zhì)量即為煤的揮發(fā)分（V）。因?yàn)槊褐锌扇夹該]發(fā)分不是煤的固有物質(zhì),而是在特定條件下,煤受熱的分解產(chǎn)物,因此所測(cè)的結(jié)果應(yīng)稱(chēng)為揮發(fā)分產(chǎn)率。精選ppt391.主要儀器設(shè)備（1）坩堝坩堝蓋外緣槽形，此槽正好蓋在坩堝口的外緣上，在蓋內(nèi)邊有凹處，以備揮發(fā)釋出。

精選ppt40用鎳鉻絲制成,其規(guī)格以能放置6個(gè)坩堝為好,大小應(yīng)與爐內(nèi)90010℃穩(wěn)定溫度區(qū)相適應(yīng),放在架上的坩堝底部應(yīng)與爐堂底距離20-30mm。（2）坩堝架精選ppt412.測(cè)定過(guò)程稱(chēng)取分析煤樣10.01g（精確至0.0001g）,于已在90010℃灼燒恒量的專(zhuān)用坩鍋內(nèi),輕敲坩堝使試樣攤平,然后蓋上坩堝蓋,置于坩堝架上,迅速將坩堝架推至已預(yù)先加熱至90010℃的高溫爐的穩(wěn)定溫度區(qū)內(nèi),并立即開(kāi)動(dòng)秒表,關(guān)閉爐門(mén)（3min內(nèi)回復(fù)爐溫）。準(zhǔn)確灼燒恰好7min,迅速取出坩堝架,在空氣中放置5～6min,再將坩鍋置于干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)量。計(jì)算揮發(fā)分產(chǎn)率。精選ppt423.計(jì)算式中m——煤料的質(zhì)量,g；m1——樣品加熱后減少的質(zhì)量,g。精選ppt434.注意事項(xiàng)當(dāng)打開(kāi)爐門(mén),推入坩堝架時(shí),爐溫可能下降,但是在3min內(nèi)必須使?fàn)t溫達(dá)到90010℃,否則試驗(yàn)作廢。從加熱至稱(chēng)量都不能揭開(kāi)坩堝蓋,以防焦渣被氧化,造成測(cè)定誤差,空冷時(shí)間適宜,防止焦渣吸水。每次測(cè)定后,坩堝內(nèi)常附著一層黑色碳煙,應(yīng)灼燒除去后再使用。精選ppt445.測(cè)定揮發(fā)分產(chǎn)率的允許誤差揮發(fā)分產(chǎn)率（%）平行測(cè)定結(jié)果的允許誤（%）不同化驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果的允許誤差（%）<1010~45>450.30.51.00.51.01.5精選ppt45五、固定碳含量的計(jì)算

固定碳:是指除去水分、灰分和揮發(fā)分后的殘留物，用符號(hào)FCad表示。固定碳的化學(xué)組分，主要是C元素，另外還有一定數(shù)量的H、O、N、S等其它元素。

固定碳含量,一般不直接測(cè)定,而是通過(guò)計(jì)算得到。FCad=100%-Mad-Aad–Vad精選ppt46六、全硫的測(cè)定

（1）煤中硫的分類(lèi)按存在形式無(wú)機(jī)硫(硫化物、硫酸鹽）有機(jī)硫(硫醚、硫醇、噻吩類(lèi)雜環(huán)硫化物等)單質(zhì)硫根據(jù)燃燒性分類(lèi)可燃硫(有機(jī)硫、硫鐵礦硫和單質(zhì)硫）不可燃硫(固定硫,硫酸鹽硫）精選ppt47（2）全硫

煤中各種形態(tài)硫的總和叫做全硫,記作St一般工業(yè)分析中只測(cè)全硫，不要求分別測(cè)定無(wú)機(jī)硫和有機(jī)硫。全硫的測(cè)定方法有:艾士卡質(zhì)量法、燃燒法、彈筒法等。燃燒法是快速方法，而艾士卡法至今仍是全世界公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法。精選ppt48（3）艾氏卡質(zhì)量法1.原理將煤樣與艾氏卡試劑（2份質(zhì)量的MgO+1份質(zhì)量的Na2CO3）混合于850℃下燃燒，使各種形態(tài)的硫都轉(zhuǎn)化成可溶于水的硫酸鹽，然后用硫酸鋇重量法測(cè)定硫酸根含量

MgO作用：MgO能疏松反應(yīng)物，使空氣能進(jìn)入煤樣，同時(shí)也能與SO2和SO3發(fā)生反應(yīng)。精選ppt492Na2CO3+2SO2+O2=2Na2SO4+2CO2Na2CO3+SO3=Na2SO4+CO22MgO+2SO2+O2=2MgSO4Na2CO3+CaSO4=Na2SO4+CaCO3煤+空氣=CO2+H2O+SO2+SO3+N2

精選ppt502.測(cè)定步驟熔樣在30ml坩堝內(nèi)稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g（精確至0.0002g),與2g艾氏卡試劑混勻,再用1g艾氏卡試劑覆蓋。將坩堝移入馬弗爐中,在1～2h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800～850℃,在該溫度下保持2h,取出坩堝,冷卻到室溫。用玻璃棒把熔塊攪碎,熔塊中應(yīng)無(wú)殘?zhí)款w粒（如果有,則再送入爐中加熱30min）。精選ppt51熔塊浸取將熔塊連同坩堝一并放入400mL燒杯中,用熱蒸餾水洗出坩堝。加入100-150mL熱蒸溜水,充分?jǐn)嚢枋谷蹓K散碎,煮沸約5min（此時(shí)如果發(fā)現(xiàn)有未燃燒完全的黑色顆粒漂浮在溶液表面,則此次試驗(yàn)報(bào)廢）用定性濾紙濾出不溶物,收集濾液在燒杯中,再用熱蒸餾水吹洗不溶物,吹洗時(shí)應(yīng)注意每次加水要少些,多吹洗幾次（約12次,最后溶液體積不超300mL）精選ppt52調(diào)整試液酸度在濾液中滴加甲基橙（2g/L水溶液）指示劑3滴,然后用HCl溶液(1+1)調(diào)節(jié)酸度。先調(diào)至甲基橙的黃色剛轉(zhuǎn)為紅色,然后再多加2mLHCl溶液(1+1)。沉淀、恒量把燒杯溶液加熱到微沸,在不斷攪拌下,慢慢滴加10mLBaCl2溶液(100g/L),在電熱板上保溫2h（或放置過(guò)夜）,用定量濾紙過(guò)濾。用熱蒸餾水洗至無(wú)Cl-,將沉淀和濾紙正確折疊放在850℃下已恒量的坩堝中進(jìn)行干燥,灰化至濾紙已無(wú)黑色,然后放在850℃的高溫爐中灼燒40min,取出,中冷到室溫、稱(chēng)量。精選ppt533.測(cè)定流程熔塊浸取調(diào)整試液酸度灼燒至恒重沉淀過(guò)濾洗滌至無(wú)氯離子灰化熔樣精選ppt54（4）結(jié)果計(jì)算m——煤樣質(zhì)量,g；m1——灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量,g；m2——空白試驗(yàn)硫酸鋇的質(zhì)量,g；0.1374——由硫酸鋇換算為硫的換算因數(shù)。精選ppt55（5）測(cè)定全硫的允許誤差

St,ad同一實(shí)驗(yàn)室，%

不同實(shí)驗(yàn)室，%<11~4>40.050.100.200.100.200.30精選ppt56（1）發(fā)熱量的定義及單位煤的發(fā)熱量或熱值是指單位質(zhì)量的煤完全燃燒,當(dāng)燃燒產(chǎn)物冷卻到燃燒前的溫度時(shí)（室溫）所放出的熱量,用Q表示。單位:

J/g、kJ/kg或MJ/kg表示。1cal=4.1816J。

七、發(fā)熱量的測(cè)定

精選ppt57彈筒發(fā)熱量高位發(fā)熱量低位發(fā)熱量（2）發(fā)熱量的分類(lèi):精選ppt581．彈筒發(fā)熱量:（Qb）是指單位質(zhì)量的煤樣在量熱計(jì)和彈筒內(nèi),在過(guò)量的高壓氧氣條件下（初始?jí)毫?7～35大氣壓）燃燒后產(chǎn)生的熱量,也就是用彈筒量熱計(jì)實(shí)測(cè)出的熱量煤中原有的水和氫元素燃燒生成的水冷凝在彈筒中,氮被氧化為NO2或N2O5,硫被氧化為SO3,它們?nèi)苡谒矔?huì)產(chǎn)生熱量。因此煤在彈筒中燃燒要比在空氣中燃燒時(shí)產(chǎn)生的熱量多,所以又稱(chēng)為“最高發(fā)熱量”。精選ppt592.高位發(fā)熱量（Qgr）高位發(fā)熱量是指煤在大氣中燃燒時(shí)產(chǎn)生的熱量,此時(shí)煤中的硫只生成SO2,氮是游離狀態(tài)N2,水呈液態(tài)冷凝（常溫約25℃）。3.低位發(fā)熱量（Qnet）低位發(fā)熱量是指煤在工業(yè)窯爐中燃燒時(shí)所產(chǎn)生的熱量。煤在工業(yè)窯爐中燃