T-CAMDI078-2022醫(yī)用聚氨酯材料中殘留1,4-丁二醇（BDO）單體測定氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）

ICS11.040.20

CCSC30

團體標準

T/CAMDI078—2022

醫(yī)用聚氨酯材料中殘留1,4-丁二醇（BDO）

單體測定氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）

Testmethodforresidualof1,4-Butanediolfrommedicalpolyurethanematerialsgas

chromatographymassspectrometrymethod

2022-08-04發(fā)布2022-09-01實施

中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會發(fā)布

T/CAMDI078—2022

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責(zé)任。

本文件由中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會醫(yī)用高分子制品專業(yè)分會提出。

本文件由中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會醫(yī)用高分子制品專業(yè)分會標準化技術(shù)管理委員會歸口。

本文件起草單位：中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所、威海潔瑞醫(yī)用制品有限公司、威高集團有限公

司、萬華化學(xué)集團股份有限公司、江西省醫(yī)療器械檢測中心、浙江伏爾特醫(yī)療器械股份有限公司。

本文件主要起草人：石恒沖、欒世方、張鵬翔、閆順杰、陳卓、劉婷婷、蘇衛(wèi)東。

II

T/CAMDI078—2022

引言

醫(yī)用聚氨酯可分為聚酯型和聚醚型，主要有聚酯/聚醚多元醇、異氰酸酯、擴鏈劑、各類助劑（抗

氧劑、潤滑劑）等制備得到。醫(yī)用聚氨酯材料具有優(yōu)良的生物相容性、可黏合性和抗血栓性，同時還具

有優(yōu)良的力學(xué)性能，可廣泛應(yīng)用于人工心臟、腎臟、人造皮膚、繃帶、輔料、藥物控釋、介入治療導(dǎo)管、

計劃生育用品等。在醫(yī)用聚氨酯合成過程中通常引入單體1,4-丁二醇作為擴鏈劑，上述引入的單體1,4-

丁二醇可能在聚氨酯中存在殘留或聚氨酯原料在加工成型中分解產(chǎn)生的1,4-丁二醇。

多種分析方法可用于測定醫(yī)用聚氨酯材料中殘留的1,4-丁二醇（BDO）單體的測定，典型的方法

包括氣相色譜法（GC）、氣相色譜/質(zhì)譜儀聯(lián)用法（GC/MS）等。本文件以GC/MS作為基本方法，并給

出試驗程序。

III

T/CAMDI078—2022

醫(yī)用聚氨酯材料中殘留1,4-丁二醇（BDO）單體測定氣相色譜-質(zhì)

譜法（GC-MS）

1范圍

本文件描述了醫(yī)用聚氨酯材料中殘留的1,4-丁二醇（以下簡稱BDO）單體的測定方法。

本文件適用于以BDO等單體為合成原料的醫(yī)用聚氨酯材料的殘留BDO單體的測定。

2規(guī)范性引用文件

本文件沒有規(guī)范性引用文件。

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4通則

4.1本文件中的室溫，是指10℃～30℃。

4.2本文件所用容器，如無特殊規(guī)定，應(yīng)為硅硼酸鹽玻璃容器。

5試驗方法

5.1原理

醫(yī)用聚氨酯材料中BDO用混合溶劑提取,提取液過濾后,用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，采用選擇

離子監(jiān)測掃描模式(SIM)，用化合物的保留時間和特征碎片的質(zhì)荷比定性,外標法定量。

5.2試劑

BDO（純度≥99%，CAS:110-63-4），N,N-二甲基甲酰胺（色譜純，CAS:68-12-2），氯仿（色譜

純，CAS:67-66-3）。

5.3儀器和設(shè)備

5.3.1設(shè)備與儀器

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）：EI源，電子分析天平，數(shù)控超聲波清洗器。

5.3.2氣相色譜-質(zhì)譜參考條件

a)色譜柱：鍵合/交聯(lián)聚乙二醇固定相石英毛細管柱30m×0.25mm×0.25μm，或相當色譜柱；

b)色譜條件：進樣口溫度220℃；載氣：高純氦（純度≥99.999%）；柱流量：1.0mL/min，恒

流模式；進樣量：1μL；進樣方式：不分流；升溫程序：80℃（保持2min），以10℃/min升

1

T/CAMDI078—2022

溫至240℃，保持4min；

c)質(zhì)譜條件：檢測器溫度：230℃，離子源溫度：230℃，四極桿溫度：150℃，電離方式：EI

電離，電離能量：70eV，溶劑延遲時間：8.5min；掃描方式：SIM模式，定性定量離子選擇：

m/z71、m/z42。

5.4供試液的制備

5.4.1混合溶劑制備：量取N,N-二甲基甲酰胺500mL，氯仿500mL置于玻璃容器中混合待用。

5.4.2供試液的制備：取同一批號供試品0.1g，精確稱重（精確到0.0001g），置于10mL容量瓶

中，加入適量混合溶劑，超聲至完全溶解，冷卻至室溫，定容至刻度，待用。根據(jù)供試品實際用量，可

按0.1g加10mL的比例加混合溶劑調(diào)整取樣量。

5.5標準液

取供試品0.1g，精確稱重（精確到0.0001g）

置于100mL容量瓶中，加混合溶劑定容，制備濃度為1.00mg/mL的標準儲備溶液，置于4℃冰

箱保存待用。利用混合溶劑對儲備溶液采用逐級稀釋法配制質(zhì)量濃度分別為50μg/mL、20μg/mL、10

μg/mL、2.5μg/mL和1μg/mL的系列標準液。

5.6測定與結(jié)果分析

5.6.1標準液和供試液測定

分別取配制好的系列標準液和供試液進樣分析，利用峰面積和濃度建立工作曲線。

5.6.2定量分析

將標準系列工作液分別注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，測定相應(yīng)的BDO的色譜峰面積，以標準工

作液的質(zhì)量濃度為橫坐標，以m/z71基峰的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。

將試樣溶液注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，得到相應(yīng)的BDO的m/z71基峰峰面積，根據(jù)標準曲線

得到待測液中BDO的質(zhì)量濃度。

供試品中BDO的殘留量按下式計算：

式中：

X——供試品中BDO殘留量，mg/g；

c——測定樣品液中BDO含量，μg/mL；

V——試樣定容體積，mL；

?——稀釋因子，如樣品濃度超過線性范圍，對樣品進行稀釋，稀釋倍數(shù)為稀釋因子；

m——樣品重量，g；

1000——換算系數(shù)。

計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

5.6.3精密度

在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

6試驗報告

2

T/CAMDI078—2022

試驗報告至少應(yīng)有以下內(nèi)容：

a)受試聚氨酯的來源、類型、型號、生產(chǎn)批號；

b)使用的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀等其他儀器、具體試驗操作步驟及試驗結(jié)果；

c)BDO單體含量，以mg/g表示。

_________________________________

3

T/CAMDI078—2022

目次

前言....................................................................................II

引言...................................................................................III

1范圍..................................................................................1

2規(guī)范性引用文件........................................................................1

3術(shù)語和定義............................................................................1

4通則..................................................................................1

5試驗方法..............................................................................1

6試驗報告..............................................................................2

I

T/CAMDI078—2022

醫(yī)用聚氨酯材料中殘留1,4-丁二醇（BDO）單體測定氣相色譜-質(zhì)

譜法（GC-MS）

1范圍

本文件描述了醫(yī)用聚氨酯材料中殘留的1,4-丁二醇（以下簡稱BDO）單體的測定方法。

本文件適用于以BDO等單體為合成原料的醫(yī)用聚氨酯材料的殘留BDO單體的測定。

2規(guī)范性引用文件

本文件沒有規(guī)范性引用文件。

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4通則

4.1本文件中的室溫，是指