JJF 2175-2024 水溶性酸測定儀校準(zhǔn)規(guī)范

中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范JJF2175—2024水溶性酸測定儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforWater-solubleAcidAnalyzers2024-10-19發(fā)布2025-04-19實施國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布JJF2175—2024水溶性酸測定儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforWater-solubleAcidAnalyzers→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→→ →→→→→→→→→→→→→→→→歸口單位:全國物理化學(xué)計量技術(shù)委員會主要起草單位:浙江省計量科學(xué)研究院參加起草單位:中國測試技術(shù)研究院湖南省計量檢測研究院山東省計量科學(xué)研究院本規(guī)范委托全國物理化學(xué)計量技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋JJF2175—2024本規(guī)范主要起草人:沙躍兵(浙江省計量科學(xué)研究院)趙雷(浙江省計量科學(xué)研究院)鄭堅璐(浙江省計量科學(xué)研究院)參加起草人:袁禮(中國測試技術(shù)研究院)彭麗華(湖南省計量檢測研究院)張森(山東省計量科學(xué)研究院)JJF2175—2024Ⅰ引言 1范圍 (1)2概述 (1)3計量特性 (1)3.1測量示值誤差(pH) (1)3.2測量重復(fù)性(pH) (1)3.3加熱單元溫度設(shè)定誤差 (1)3.4通道一致性 (1)4校準(zhǔn)條件 (1)4.1環(huán)境條件 (1)4.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 (1)5校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 (1)5.1測量示值誤差和重復(fù)性(pH) (1)5.2加熱單元溫度設(shè)定誤差 (2)5.3通道一致性 (2)6校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) (2)7復(fù)校時間間隔 (3)附錄A校準(zhǔn)原始記錄參考格式 (4)附錄B校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁)參考格式 (6)附錄CpH測量示值誤差測量不確定度評定示例 (7)附錄D油樣水溶性酸測定方法(酸度計法) (10)JJF2175—2024ⅡJJF1071—2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001—2011《通用計量術(shù)語及定義》和JJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范參考了GB/T7598—2008《運(yùn)行中變壓器油水溶性酸測定法》等相關(guān)技術(shù)文件。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF2175—20241水溶性酸測定儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于比色法原理的水溶性酸測定儀的校準(zhǔn)。2概述水溶性酸測定儀是測量變壓器用油、汽輪機(jī)油等油品中水溶性酸的儀器。其工作原理是被測油樣與等體積蒸餾水混合后,加熱,在70℃~80℃下振蕩5min后冷卻至室溫,油液分離后,下層為待測的水溶液,取其待測水溶液,加入相應(yīng)的比色指示劑進(jìn)行比色,測定油中水溶性酸,結(jié)果用pH表示。水溶性酸測定儀主要由電源、加熱單元、攪拌(震蕩)單元、光電檢測單元、測量電路及顯示單元等部件組成。3計量特性3.1測量示值誤差(pH)3.2測量重復(fù)性(pH)3.3加熱單元溫度設(shè)定誤差3.4通道一致性注:本項目只針對多樣品杯的儀器。4校準(zhǔn)條件4.1環(huán)境條件4.1.1環(huán)境溫度:(5~40)℃。4.1.2相對濕度:不大于80%。4.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備4.2.1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):鄰苯二甲酸氫鉀pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),擴(kuò)展不確定度不大于0.014.2.2數(shù)字溫度計:溫度測量范圍覆蓋(0100)℃,最大允許誤差為±0.5℃。(k=2);4.2.2數(shù)字溫度計:溫度測量范圍覆蓋(0100)℃,最大允許誤差為±0.5℃。4.2.3容量瓶:50mL、250mL,A級。4.2.4校準(zhǔn)用油樣變壓器油或汽輪機(jī)油:水溶性酸pH范圍(4.0~6.0)。油樣的水溶性酸測定方法見附錄D。5校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法5.1測量示值誤差和重復(fù)性(pH)開機(jī)預(yù)熱,待被校儀器穩(wěn)定工作后,對兩種pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量,所有樣品杯每JJF2175—20242種pH標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測量3次,記錄被校儀器測量值,按公式(1)計算測量示值誤差,按公式(2)計算重復(fù)性。ΔpHS=-pHSS(1)式中:ΔpHS—示值誤差;pH—3次測量的算術(shù)平均值;pHSS—標(biāo)準(zhǔn)溶液pH(取25℃下的特性量值)。(2)式中:δpH—重復(fù)性;pHmax—測量最大值;pHmin—測量最小值;C—極差系數(shù),C—極差系數(shù),C=1.69。將數(shù)字溫度計傳感器放置加熱單元相應(yīng)位置,當(dāng)加熱單元溫度達(dá)到設(shè)定溫度后,每分鐘記錄1次溫度計讀數(shù),共計3次,按公式(3)計算溫度設(shè)定誤差。-(3)ΔT=TS-T(3)式中:ΔT—溫度設(shè)定誤差,℃;TS—加熱單元溫度設(shè)定值,℃;-T—溫度計3次測量的算術(shù)平均值,℃。注:空氣浴形式加熱單元將溫度計傳感器置于箱體中部;水浴形式加熱單元將溫度計傳感器浸入水中;金屬浴形式加熱單元將溫度計傳感器充分貼合至加熱金屬表面。5.3通道一致性按照試驗要求,在每個樣品杯中加入相同油樣和蒸餾水,測定每個樣品杯中油樣的水溶性酸,按公式(4)計算通道一致性。ΔpHu=pHumax-pHumin(4)式中:ΔpHu—通道一致性;pHumax—測量最大值;pHumin—測量最小值。6校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息:a)標(biāo)題:“校準(zhǔn)證書”;b)實驗室名稱和地址;JJF2175—20243c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(如果與實驗室的地址不同);d)證書的唯一性標(biāo)識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識;e)客戶名稱和地址;f)被校儀器的制造單位、名稱、型號及編號;g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)說明被校對象的接收日期;h)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識,包括名稱及代號;i)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;j)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;k)校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明;l)對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明(如有);m)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識;n)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;o)未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書的聲明。7復(fù)校時間間隔儀器復(fù)校時間間隔建議不超過12個月。由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。JJF2175—20244附錄A校準(zhǔn)原始記錄參考格式證書編號:原始記錄編號:送校單位:制造廠:儀器型號:儀器編號:環(huán)境溫度:℃環(huán)境相對濕度:%校準(zhǔn)日期:校準(zhǔn)依據(jù):校準(zhǔn)員:核驗員:校準(zhǔn)用測量標(biāo)準(zhǔn)和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):名稱型號規(guī)格證書編號不確定度/最大允許誤差有效期至一、儀器測量示值誤差及重復(fù)性測量杯測量點實測值(pH)測量平均值 (pH)示值誤差(pH)擴(kuò)展不確定度U(k=2)重復(fù)性(pH)標(biāo)準(zhǔn)值(pH,25℃)123JJF2175—20245二、加熱單元溫度設(shè)定誤差設(shè)定值℃實測值℃測量平均值℃設(shè)定誤差℃123三、通道一致性測量杯123456測量值(pH)通道一致性(pH)JJF2175—20246附錄B校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁)參考格式一、儀器測量示值誤差及測量重復(fù)性測量杯標(biāo)準(zhǔn)值pH(25℃)示值誤差pH擴(kuò)展不確定度U(k=2)重復(fù)性pH二、加熱單元溫度設(shè)定誤差三、通道一致性JJF2175—20247附錄CpH測量示值誤差測量不確定度評定示例C.1概述C.1.1環(huán)境條件溫度(5~40)℃,相對濕度≤80%。C.1.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),擴(kuò)展不確定度不大于0.01(k=2)。選擇一臺性能穩(wěn)定、工作正常的儀器,該儀器有3個樣品杯,開機(jī)預(yù)熱,待儀器穩(wěn)定工作后,選取pH為6.86的混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),所有樣品杯重復(fù)測量3次,記錄儀器測量值。C.2測量模型及不確定度計算公式C.2.1建立測量模型按照式(C.1)計算儀器測量示值誤差:ΔpHS=-pHSS(C.1)式中:ΔpHS—示值誤差;pH—3次測量的算術(shù)平均值;pHSS—標(biāo)準(zhǔn)溶液pH(取25℃下的特性量值)。C.2.2不確定度計算公式示值誤差測量不確定度來源于測量結(jié)果平均值(pH)引入的不確定度和校準(zhǔn)點的標(biāo)準(zhǔn)值(pHSS)引入的不確定度,各測量不確定度不相關(guān),則有:u(ΔpHS)=cu2(pH)+cu2(pHSS)(C.2)靈敏系數(shù)為:c1==1;c2==-1。由公式(C.2)可得合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算公式(C.3):(C.3)式中,uc(ΔpHS)、u(pH)、uc(pHSS)分別是示值誤差的不確定度以及測量平均值、校準(zhǔn)點的標(biāo)準(zhǔn)值兩個輸入量引入的不確定度分量。C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分析與評定C.3.1不確定度分量來源及其描述不確定度分量來源及其描述見表C.1。JJF2175—20248表C.1不確定度分量來源及其描述量不確定度來源分量描述pH測量平均值引入的不確定度測量重復(fù)性引入的不確定度分量u1(pH)讀數(shù)分辨力引入的不確定度分量u2(pH)pHSS校準(zhǔn)點的標(biāo)準(zhǔn)值引入的不確定度有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的不確定度分量u1(pHSS)溫度變化引入的不確定度分量u2(pHSS)C.3.2輸入量pH的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(pH)的評定輸入量pH的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(pH)的來源有兩個,一是測量重復(fù)性引入的不確定度分量u1(pH);二是讀數(shù)分辨力引入的不確定度分量。C.3.2.1測量重復(fù)性引入的不確定度分量測量重復(fù)性引入的不確定度分量可通過連續(xù)測量得到測量列,采用A類方法進(jìn)行評定。選擇一臺性能穩(wěn)定、工作正常的儀器,選取標(biāo)準(zhǔn)pH為6.86測量點,該儀器有3個樣品杯,各樣品杯連續(xù)測量10次,所得測量數(shù)據(jù)及單次測量標(biāo)準(zhǔn)偏差如表C.2所示。表C.2各樣品杯測量結(jié)果及測量標(biāo)準(zhǔn)偏差測量結(jié)果(pH)標(biāo)準(zhǔn)偏差12345678910s樣品杯16.86.86.86.96.96.86.96.96.86.80.052樣品杯26.86.86.96.96.86.86.96.96.86.80.052樣品杯36.86.96.86.86.86.86.86.96.86.80.042合并樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差得:由于實際測量是在重復(fù)性條件下測量3次,以3次的算術(shù)平均值為測量結(jié)果,則被校儀器的示值重復(fù)性引入的不確定度分量:C.3.2.2讀數(shù)分辨力引入的不確定度分量u2(pH)自動水溶性酸測定儀的最小分度值為0.1,則由儀器讀數(shù)分辨力引入的不確定度分量: =0.029則輸入量pH的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:JJF2175—20249輸入量pHSS的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(pHSS)的來源有兩個,一是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的不確定度分量u1(pHSS),二是溫度變化引入的不確定度分量u2(pHSS)。C.3.3.1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的不確定度分量u1(pHSS)按B,,混:合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擴(kuò)展不確定度U=0.01(k=2),C.3.3.2溫度變化引入的不確定度分量u2(pHSS)查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書,得混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在校準(zhǔn)環(huán)境溫度范圍為5℃~40℃內(nèi)的pH標(biāo)準(zhǔn)值變動范圍為6.95~6.84,本實驗過程環(huán)境溫度波動度取極限條件5℃~40℃,5℃溫度下的pH標(biāo)準(zhǔn)值6.95較40℃溫度下的