高考專題化學(xué)實驗物質(zhì)的檢驗、分離和提純考點二物質(zhì)的分離與提純講義高三一輪復(fù)習(xí)

高考專題：物質(zhì)的檢驗、分離和提純[考綱要求]掌握常見離子的檢驗方法。掌握常見物質(zhì)檢驗的方法。掌握常見物質(zhì)分離、提純的方法?？键c二物質(zhì)的分離與提純[要點細(xì)化]1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別(1)物質(zhì)的分離將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。(2)物質(zhì)的提純將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。2．物質(zhì)分離、提純的常用物理方法方法裝置條件注意事項過濾不溶性固體和液體的分離①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；二低：濾紙上緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣；三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)帲┒废露司o靠燒杯內(nèi)壁。②若濾液渾濁，需再過濾。渾濁的原因可能是濾紙破損、液體超過濾紙邊緣、儀器不干凈。蒸發(fā)溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)①玻璃棒的作用：攪拌，防止局部過熱導(dǎo)致液體或晶體飛濺；②當(dāng)有較多晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干。蒸餾分離沸點相差較大的互溶液體混合物①溫度計的水銀球在支管口處；②加碎瓷片或沸石防暴沸；③冷凝管水流方向“下進(jìn)上出”。萃取和分液分離互不相溶的兩種液體①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中要大得多；②萃取劑與原溶劑互不相溶；③溶質(zhì)和萃取劑不反應(yīng)；④分液時，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出。升華利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進(jìn)行分離屬于物理變化，應(yīng)與物質(zhì)的分解反應(yīng)區(qū)分開，如：NH4ClNH3↑+HCl↑是分解反應(yīng)，而不是升華。[溫馨提示](1)滲析：除去膠體中的小分子或離子，如除去Fe(OH)3膠體中的鹽酸。(2)鹽析：常見皂化液中分離出肥皂、甘油。(3)結(jié)晶是晶體從飽和溶液中析出的過程，對溶解度受溫度變化影響不大的固態(tài)溶質(zhì)，采用蒸發(fā)溶劑的方法，而對溶解度受溫度變化影響相當(dāng)大的固態(tài)溶質(zhì)，采用冷卻飽和溶液的方法。3．物質(zhì)分離、提純的化學(xué)方法方法原理雜質(zhì)成分沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成弱堿的陽離子氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、S2－、NHeq\o\al(＋,4)洗氣法將氣體中的雜質(zhì)氣體除去CO2中混有HCl，可通過飽和NaHCO3溶液洗氣雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿)氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進(jìn)行分離如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3電解法利用電解原理除去雜質(zhì)含雜質(zhì)的金屬作陽極、純金屬(M)作陰極，含M的鹽溶液作電解質(zhì)溶液調(diào)pH法加入試劑調(diào)節(jié)溶液pH使溶液中某種成分生成沉淀而分離如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等調(diào)節(jié)pH使Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3而除去[溫馨提示]分離和提純物質(zhì)應(yīng)遵循的原則（物質(zhì)分離、提純時，先物理方法，后化學(xué)方法。）(1)不引入新雜質(zhì)的原則。如果引入雜質(zhì)則在后續(xù)操作中必須除雜。(2)不損耗、不減少被提純物質(zhì)的原則。(3)實驗操作要簡便易行的原則。(4)加入試劑的順序要合理的原則。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時，要使被分離的物質(zhì)或離子盡可能除凈，需要加入過量的分離試劑，在多步分離過程中，后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無關(guān)物質(zhì)或離子除去。[應(yīng)用舉例]除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格：序號原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法①N2O2灼熱的銅網(wǎng)固體吸收氣體②COCO2NaOH溶液或堿石灰洗氣或固體吸收氣體③CO2CO灼熱的CuO用固體轉(zhuǎn)化氣體④CO2HCl飽和NaHCO3溶液洗氣⑤Cl2HCl飽和食鹽水洗氣⑥碳粉CuO稀酸(如稀鹽酸)過濾⑦Fe2O3Al2O3過量NaOH溶液過濾⑧NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸轉(zhuǎn)化⑨FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化劑轉(zhuǎn)化eq\o(○,\s\up1(10))FeCl2溶液FeCl3Fe加還原劑轉(zhuǎn)化?MgCl2溶液FeCl3MgO過濾?NaCl晶體NH4Cl加熱分解?乙酸乙酯乙酸飽和Na2CO3溶液分液[能力提升]1．下列實驗中，所采取的方法及其原理均正確的是()選項實驗?zāi)康膶嶒灧椒▽嶒炘鞟除去NO中的NO2通過盛有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶NO2能與NaOH溶液反應(yīng)而NO不反應(yīng)B除去乙醇中的水加入無水硫酸銅然后蒸餾無水硫酸銅能結(jié)合水形成晶體C除去KNO3中的NaCl冷卻飽和溶液，重結(jié)晶NaCl的溶解度隨溫度變化改變較大D除去鐵粉中混有的鋁粉加入過量NaOH溶液，充分反應(yīng)后過濾鋁能與NaOH溶液反應(yīng)而鐵不能[解析]NO、NO2與NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)：NO＋NO2＋2NaOH=2NaNO2＋H2O，不能達(dá)到實驗?zāi)康?，A項錯誤；乙醇中的水與CuSO4結(jié)合生成CuSO4·5H2O，該物質(zhì)是固體，乙醇是液體，通過過濾的方法分離，B項錯誤；Al與NaOH溶液反應(yīng)生成可溶性的NaAlO2，而Fe不能與NaOH溶液反應(yīng)，故可用足量NaOH溶液將Fe粉中的雜質(zhì)Al除去，D項正確。答案D2．下列實驗的試劑、裝置選用不合理的是()選項實驗?zāi)康倪x用試劑選用裝置A除去Cl2中少量的HCl、H2O試劑a為飽和氯化鈉溶液甲B除去NH3中少量的H2O試劑b為無水氯化鈣乙C除去H2中少量的HCl、H2O試劑b為堿石灰乙D除去N2中少量的O2足量銅網(wǎng)丙[解析]A選項合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O；B選項不合理，干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時也吸收NH3；C選項合理，干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O；D選項合理，在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去。答案B3．通過海水晾曬可以得到粗鹽，粗鹽除含有NaCl外，還含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等雜質(zhì)。以下是某興趣小組制備精鹽的實驗方案，各步操作流程如圖。下列說法正確的是()A．實驗過程中①、⑤步驟的操作分別是溶解、過濾B．實驗過程中步驟④的目的僅是除去溶液中的Ca2＋C．實驗過程中步驟⑦中的蒸發(fā)所用到的儀器是酒精燈、玻璃棒、燒杯、鐵架臺(帶鐵圈)D．實驗過程中②、④步驟互換，對實驗結(jié)果不影響[解析]由實驗流程可知，①為粗鹽溶解，②中硫酸根離子用鋇離子轉(zhuǎn)化為沉淀，③中鎂離子用氫氧根離子沉淀，④中鈣離子及過量鋇離子用碳酸根離子沉淀，⑤為過濾，過濾分離出所有的沉淀，濾液含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用鹽酸處理溶液中的碳酸根離子和氫氧根離子，⑦為蒸發(fā)、結(jié)晶、烘干，得到精鹽。答案A[典題演練]1．(2017·全國卷Ⅰ，8)《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)，累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?)A．蒸餾B．升華C．干餾D．萃取[解析]“令砒煙上飛著覆器”“凝結(jié)”說明該操作為升華。答案B2．(2019·上海等級考，14)下列物質(zhì)分離(括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì))的方法錯誤的是()A．硝基苯(苯)——蒸餾B．乙烯(SO2)——氫氧化鈉溶液C．己烷(己烯)——溴水，分液D．乙酸乙酯(乙醇)——碳酸鈉溶液，分液[解析]硝基苯和苯是沸點不同的互溶液體，應(yīng)該用蒸餾法分離，A正確；乙烯不與氫氧化鈉反應(yīng)，二氧化硫是酸性氧化物可以被氫氧化鈉溶液吸收，可以實現(xiàn)兩種氣體分離，B正確；己烷和己烯為互溶液體，己烷不與溴水反應(yīng)，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以與溴水發(fā)生加成反應(yīng)生成二溴代物，屬于有機(jī)物仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分離，C錯誤；乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，乙醇易溶于水，液體分層通過分液進(jìn)行分離，D正確。答案C3．宋代《開寶本草》記載，“(KNO3)所在山澤，冬月地上有霜，掃取以水淋汁后，乃煎煉而成”，該制取KNO3的方法是()A．過濾B．蒸餾C．重結(jié)晶 D．升華[解析]KNO3溶解度受溫度的影響變化大，溫度低時從溶液中結(jié)晶析出，將得到的晶體再溶解于水中，升高溫度蒸發(fā)溶劑，得到高溫下KNO3的飽和溶液，再降溫，KNO3又從溶液中結(jié)晶析出，這種制取KNO3的方法就是重結(jié)晶法，C項正確。答案C4．下列有關(guān)操作的說法不正確的是()A．《本草經(jīng)集注》記載了鑒別硝石(KNO3)和樸硝(Na2SO4)的方法：“以火燒之，紫青煙起，乃真硝石也”，此處運(yùn)用了物質(zhì)升華的性質(zhì)B．《本草綱目》記載了燒酒的制作工藝：“凡酸壞之酒，皆可蒸燒”，此處用到的操作是蒸餾C．《肘后備急方》一書中有“青蒿一握，以水二升漬，絞其汁”，此處用到的操作是溶解D．唐詩有“千淘萬漉雖辛苦，吹盡狂沙始到金”的詩句，此處用到的操作是過濾[解析]鉀元素的焰色反應(yīng)為紫色，鈉元素的焰色反應(yīng)為黃色，則硝石(KNO3)和樸硝(Na2SO4)可通過焰色反應(yīng)來鑒別，A項錯誤；《本草綱目》中“凡酸壞之酒，皆可蒸燒”，酸壞之酒中含有乙酸，利用乙酸和乙醇的沸點不同進(jìn)行分離，該操作為蒸餾，B項正確；“以水二升漬”中的“漬”即為浸泡溶解，C項正確；詩句中的“淘”和“漉”的原理和過濾的原理相同，D項正確。答案A5．(2017·天津，4)以下實驗設(shè)計能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?)實驗?zāi)康膶嶒炘O(shè)計A.除去NaHCO3固體中的Na2CO3將固體加熱至恒重B.制備無水AlCl3蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應(yīng)后的溶液C.重結(jié)晶提純苯甲酸將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶D.鑒別NaBr和KI溶液分別加新制氯水后，用CCl4萃取[解析]A項，NaHCO3固體受熱分解生成Na2CO3，達(dá)不到除去Na2CO3的目的，錯誤；B項，蒸干AlCl3溶液，最終得到Al(OH)3而不能得到無水AlCl3，錯誤；C項，苯甲酸在熱水中的溶解度大，重結(jié)晶提純苯甲酸的步驟為①加熱溶解、②趁熱過濾、③冷卻結(jié)晶、④洗滌晶體，錯誤；D項，NaBr和KI與氯水反應(yīng)的離子方程式分別為2Br－＋Cl2=2Cl－＋Br2和2I－＋Cl2=2Cl－＋I(xiàn)2，反應(yīng)得到的溶液分別用CCl4萃取，溶液均分層，下層為紫紅色的為I2的CCl4溶液，下層為橙紅色的為Br2的CCl4溶液，故可鑒別，正確。答案D6．下列有關(guān)物質(zhì)的分離提純敘述正確的是________(填序號)。①除去Cu粉中混有CuO的實驗操作是加入稀硝酸溶解、過濾、洗滌、干燥(2016·全國卷Ⅱ，13C)②將Cl2與HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(2016·全國卷Ⅰ，10D)③用CCl4萃取碘水中的I2的實驗操作是先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層(2016·全國卷Ⅲ，9D)④過濾操作中，漏斗的尖端應(yīng)接觸燒杯內(nèi)壁(2016·海南，8A)⑤用下圖除去粗鹽溶液的不溶物(2014·新課標(biāo)全國卷Ⅱ，10A)⑥除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加入飽和碳酸鈉溶液洗滌、分液(2019·全國卷Ⅲ，12C)答案③④⑥7．下列實驗所選擇的裝置或儀器都正確的是()選項ABCD實驗分離植物油和氯化鈉溶液除去氯化鈉晶體中混有的氯化銨晶體分離CCl4中的Br2除去CO2氣體中的HCl氣體裝置或儀器[解析]植物油和氯化鈉溶液互不相溶，可用分液法分離，A項正確；除去氯化鈉晶體中混有的氯化銨晶體應(yīng)用加熱分解法，而不能用蒸餾法，B項錯誤；分離CCl4中的Br2應(yīng)用蒸餾法，不能用過濾法，C項錯誤；NaOH溶液可以同時吸收CO2和HCl，D項錯誤答案A8．對于混合物的分離或提純，常采用的方法有：過濾、蒸發(fā)、蒸餾、萃取、加熱分解、加入化學(xué)試劑等。填寫下列各組混合物的分離或提純應(yīng)采用的方法。(1)實驗室中的石灰水久置，液面上常懸浮有CaCO3微粒。可用________的方法除去Ca(OH)2溶液中懸浮的CaCO3微粒。(2)除去乙醇中溶解的微量食鹽可采用________的方法。(3)粗鹽中含有不溶性的泥沙、可溶性的氯化鈣、氯化鎂及一些硫酸鹽。對粗鹽中的這些雜質(zhì)可采用依次滴加的試劑為__________，生成沉淀用________的方法除去。(4)除去氧化鈣中的碳酸鈣可用________的方法。答案(1)過濾(2)蒸餾(3)氫氧化鈉、氯化鋇、碳酸鈉過濾(4)高溫灼燒9．利用H2還鐵的氧化物并確定其組成的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫化物等雜質(zhì)，焦性沒食子酸溶液可吸收少量氧氣)?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置Q(啟普發(fā)生器)用于制備H2，還可用于(填字母，下同)。A.生石灰與濃氨水制NH3B.過氧化鈉與水制O2C.硫化鐵固體與稀硝酸制H2SD.大理石與稀鹽酸制CO2(2)①②③中依次盛裝的試劑為。A.KMnO4酸性溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液B.焦性沒食子酸溶液、濃H2SO4、KMnO4酸性溶液C.KMnO4酸性溶液、焦性沒食子酸溶液、濃H2SO4KMnO4酸性溶液中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。答案(1)D(2)C8MnO4-+5H2S+14H+=8Mn2++5SO42--+12H2O(2019·全國卷Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}。(1)實驗時需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是__________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒__________。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是____________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是___