GB/T 12690.21-2024稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學分析方法第21部分：稀土氧化物中硫酸根含量的測定硫酸鋇比濁法

ICS

77.120.99

CCS

H14

中華人民共和國國家標準

GB/T12690.21—2024

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)

化學分析方法

第21部分：稀土氧化物中硫酸根

含量的測定硫酸鋇比濁法

Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsand

theiroxides—

Part21：Determinationofsulfateradicalcontent

inrareearthoxides—Bariumsulfateturbidimetry

2024-10-26發(fā)布2025-05-01實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

國家標準化管理委員會

GB/T12690.21—2024

目次

前言

·····································································································

Ⅲ

引言

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Ⅳ

1

范圍

··································································································

1

2

規(guī)范性引用文件

······················································································

1

3

術語和定義

···························································································

1

4

原理

··································································································

1

5

試劑或材料

···························································································

1

6

儀器設備

······························································································

2

7

樣品

··································································································

2

8

試驗步驟

······························································································

2

8.1

試料

······························································································

2

8.2

平行試驗

·························································································

2

8.3

空白試驗

·························································································

2

8.4

分析試液的制備

·················································································

2

8.5

測定

······························································································

3

8.6

標準曲線的繪制與測定

··········································································

3

9

試驗數(shù)據(jù)處理

·························································································

4

10

精密度

·······························································································

4

10.1

精密度原始數(shù)據(jù)及統(tǒng)計

·········································································

4

10.2

重復性

··························································································

4

10.3

再現(xiàn)性

··························································································

5

Ⅰ

GB/T12690.21—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

本文件是GB/T12690《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學分析方法》的第21部分。GB/T12690

已經(jīng)發(fā)布了以下部分：

—第1部分：碳、硫量的測定高頻?紅外吸收法；

—第2部分：稀土氧化物中灼減量的測定重量法；

—第3部分：稀土氧化物中水分量的測定重量法；

—第4部分：氧、氮量的測定脈沖?紅外吸收法和脈沖?熱導法；

—第5部分：鈷、錳、鉛、鎳、銅、鋅、鋁、鉻、鎂、鎘、釩、鐵量的測定；

—第6部分：鐵量的測定硫氰酸鉀、1，10?二氮雜菲分光光度法；

—第7部分：硅量的測定；

—第8部分：鈉量的測定；

—第9部分：氯量的測定硝酸銀比濁法；

—第10部分：磷量的測定鉬藍分光光度法；

—第11部分：鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

—第12部分：釷、鈾量的測定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

—第13部分：鉬、鎢量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

—第14部分：鈦量的測定；

—第15部分：鈣量的測定；

—第16部分：氟量的測定離子選擇性電極法；

—第17部分：稀土金屬中鈮、鉭量的測定；

—第18部分：鋯量的測定；

—第19部分：砷、汞量的測定；

—第20部分：稀土氧化物中微量氟、氯的測定離子色譜法；

—第21部分：稀土氧化物中硫酸根含量的測定硫酸鋇比濁法。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。

本文件由全國稀土標準化技術委員會（SAC/TC229）提出并歸口。

本文件起草單位：福建省金龍稀土股份有限公司、國標（北京）檢驗認證有限公司、包頭稀土研究

院、四川省樂山銳豐冶金有限公司、贛州晨光稀土新材料有限公司、包頭華美稀土高科有限公司、定南

大華新材料資源有限公司。

本文件主要起草人：王寶華、王金鳳、黃榮興、方雄洲、劉麗媛、李凈巖、劉鵬宇、權龍海、

葉桂芳、凌樂玖、薛建萍、繆峰梅、母園園、謝寶平、胡改霞、孫林敬。

Ⅲ

GB/T12690.21—2024

引言

在稀土產(chǎn)品化學成分分析領域，我國已經(jīng)建立了針對稀土總量、非稀土雜質(zhì)、稀土雜質(zhì)等檢測的較

為全面的標準體系。GB/T12690《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學分析方法》以

GB/T12690.12～GB/T12690.26—1990《稀土金屬及其氧化物化學分析方法》為基礎，合并了GB/T8762.3—

1988《熒光級氧化釔中酸溶性二氧化硅量測定鉬藍分光光度法》、GB/T8762.4—1988《熒光級氧化

釔中氧化鐵、氧化鉛、氧化鎳和氧化銅量測定發(fā)射光譜法》、GB/T8762.6—1988《熒光級氧化銪中

氧化鉛、氧化鎳、氧化鐵和氧化銅量測定發(fā)射光譜法》、GB/T11074.3～GB/T11074.7—1989《氧

化釤化學分析方法》等標準，最后形成對所有稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)的綜合分析標準。經(jīng)整

合后的系列方法標準引用了先進的檢測方法，并基本覆蓋了全部稀土金屬及其稀土氧化物基體，為稀土

金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)含量的測定提供了快捷、準確的方法，具有良好的操作性。

根據(jù)檢測對象、檢測方法的不同以及各稀土金屬與稀土氧化物基體的差異等，GB/T12690擬由

21個部分構成：

—第1部分：碳、硫量的測定高頻?紅外吸收法；

—第2部分：稀土氧化物中灼減量的測定重量法；

—第3部分：稀土氧化物中水分量的測定重量法；

—第4部分：氧、氮量的測定脈沖?紅外吸收法和脈沖?熱導法；

—第5部分：鈷、錳、鉛、鎳、銅、鋅、鋁、鉻、鎂、鎘、釩、鐵量的測定；

—第6部分：鐵量的測定硫氰酸鉀、1,10?二氮雜菲分光光度法；

—第7部分：硅量的測定；

—第8部分：鈉量的測定；

—第9部分：氯量的測定硝酸銀比濁法；

—第10部分：磷量的測定鉬藍分光光度法；

—第11部分：鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

—第12部分：釷、鈾量的測定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

—第13部分：鉬、鎢量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

—第14部分：鈦量的測定；

—第15部分：鈣量的測定；

—第16部分：氟量的測定離子選擇性電極法；

—第17部分：稀土金屬中鈮、鉭量的測定；

—第18部分：鋯量的測定；

—第19部分：砷、汞量的測定；

—第20部分：稀土氧化物中微量氟、氯的測定離子色譜法；

—第21部分：稀土氧化物中硫酸根含量的測定硫酸鋇比濁法。

上述各個部分文件按稀土金屬及其氧化物生產(chǎn)與貿(mào)易中常規(guī)的檢測元素依次設立，各部分包括一種

或多種檢測方法，分別明確適用范圍、試劑材料與試驗設備的選擇，規(guī)范試驗步驟，并經(jīng)過多家實驗室

多次試驗和驗證給出精密度原始數(shù)據(jù)，為稀土金屬及其氧化物品質(zhì)核查建立嚴謹、規(guī)范的標準化工作

基礎。

目前，在眾多稀土氧化物的生產(chǎn)和交易過程中，均有硫酸根的限制要求。在建立相應的檢測標準

時，業(yè)內(nèi)實驗室在檢測過程中多數(shù)參考GB/T16484.12，但其試驗條件并不完全適用于稀土氧化物，因

此有必要建立統(tǒng)一、快速、準確的稀土氧化物中硫酸根含量測定的標準。本文件利用硫酸鋇比濁法，通

過大量的條件試驗，規(guī)范檢測過程的各個細節(jié)，建立了規(guī)范、易操作、準確度高的檢測標準。

Ⅳ

GB/T12690.21—2024

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)

化學分析方法

第21部分：稀土氧化物中硫酸根

含量的測定硫酸鋇比濁法

1范圍

本文件描述了稀土氧化物中硫酸根含量的測定方法。