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備案號(hào):59214-2018DB22DB22/T2851—2017長(zhǎng)白山林蛙油中1-甲基海因的測(cè)定高效液相色譜法Determinationof1-methylhydantoininRanaeOviductusfromChangbaimountainHighperformanceliquidchromatography2017-12-11發(fā)布2018-04-01實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1長(zhǎng)白山林蛙油ChangbaimountainRanaeOviductus蛙科動(dòng)物中國(guó)林蛙RanatemporariachensinensisDavid雌蛙的輸卵管,經(jīng)采制干燥而得。將林蛙油中1-甲基海因經(jīng)過(guò)柱前衍生化處理之后,最大吸收波長(zhǎng)紅移,通過(guò)高效液相色nm下對(duì)其衍生化產(chǎn)物3-苯甲?;?1-甲基海因進(jìn)行檢測(cè),色譜條件得到了改善,分離度好,檢測(cè)效););5.83-苯甲?;?1-甲基海因標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(自26.2粉碎機(jī)(50HZ~60HZ取干燥林蛙油適量(6.1粉碎(6.2)后過(guò)60目篩(6.3置于室溫下保存超聲提取30min(6.6抽濾(6.(6.6抽濾(6.7,6.8,6.12收集濾液(6.9減壓濃縮得林蛙36.13攪拌至充分溶解后(6.14在室溫下,逐滴加入苯甲酰氯0.1mL(5.5,6.15無(wú)水氯化容量瓶中(6.17用微孔濾膜濾過(guò)(6.18取續(xù)濾液,即得林蛙油衍生后供試品溶液。取3-苯甲?;?1-甲基海因標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.8)10.00mg(6.1)置于100mL容量瓶中(6.19),加乙5.10);流速:1.0mL·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng):254nm;柱溫:20℃;進(jìn)樣量:3μL。4
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