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22Waterquality—Determinationofcyanideinthiocyanatewastewater—VolumetricandspectrophotometrymeI本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由吉林省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心和長春黃金研究院有限公本文件起草單位：吉林省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、長春黃金研究院有1水質(zhì)含硫氰酸鹽廢水中氰化物的測定容量法和分光光度法式樣制備、試驗步驟、數(shù)據(jù)處理、精密度與測量不確定度、質(zhì)量保證和控制HJ484—2009水質(zhì)氰化物的測定容量在pH＜2介質(zhì)中，磷酸和EDTA存在下，加熱蒸餾，形成氰化氫的氰化物，包括全部簡單氰化物（多），25.1氫氧化鈉(NaOH)。5.2碘化鉀(KI)。5.3碳酸鉛(PbCO?)。5.6硫酸(1+5)。5.7氫氧化鈉溶液p(NaOH)=20g/L:稱取10g氫氧化鈉(5.1),精確至0.1g,溶解后置于5005.8乙二胺四乙酸二鈉(Na?EDTA)溶液p(C??H?N?O?Naz·2H?O)=100g/L:稱取50g乙二胺四5.9酒石酸溶液p(C?H?O?)=150g/L:稱取150g酒石酸(C?H?O?),精確至0.1g,溶解后置于5.11亞硫酸鈉溶液p(Na?SO?)=12.6g/L:稱取1.26g亞硫酸鈉(Na?SO?),精確至0.01g,5.12硝酸銀溶液：c(AgNO?)=0.10mol/L:稱取17g硝酸銀(AgNO?),精確至3時O注：1一主機(jī)；2—蒸餾瓶；3—冷凝管；4—接收瓶；5—操作面板。5mL硫酸(5.6)調(diào)節(jié)pH<2,加入1g碘化鉀(5.2),以淀粉溶液(5.13)為指示劑，用亞硫酸鈉溶7.2樣品中硫化物含量大于200mg/L時，總氰化物試樣制備前，加入固體碳酸鉛(5.3),過濾沉淀(5.12)、乙二胺四乙酸二鈉(5.8)及磷酸(5.4)后進(jìn)行二次蒸餾后測定。49.1.4打開可調(diào)加熱裝置(6.1),由低檔逐漸升高，餾出液以2mL/min～4mL/min速度進(jìn)行加熱蒸9.2.3將10mL的硝酸鋅溶液(5.10)加入蒸餾瓶內(nèi)，加入7滴～8滴甲基橙指示劑(5.14),再迅速加入5mL酒石酸溶液(5.9),使蒸餾瓶內(nèi)溶液保持紅色。用試驗用水代替樣品，按照9.1或9
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