PEG 包覆多孔稀土磷酸鹽熒光納米材料（征求意見(jiàn)稿）

1T/BYXT057-2024本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范了PEG包覆多孔稀土磷酸鹽熒光納米材料的術(shù)語(yǔ)與定義、原料要求、生產(chǎn)要求、生產(chǎn)工藝、質(zhì)量要求、實(shí)驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于PEG包覆多孔稀土磷酸鹽熒光納米材料，應(yīng)用于生物和醫(yī)學(xué)領(lǐng)域作為熒光標(biāo)記、光熱治療、藥物載體、免疫分析、生物芯片、食品及環(huán)境中病菌及微生物的檢測(cè)、光生物成像等用途。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本文件的引用而成為本文件的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本文件。GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T15676稀土術(shù)語(yǔ)GB/T20170.1稀土金屬及其化合物物理性能測(cè)試方法稀土化合物粒度分布的測(cè)定GB/T30454LED用稀土硅酸鹽熒光粉試驗(yàn)方法GB39176稀土產(chǎn)品的包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則YY/T0033無(wú)菌醫(yī)療器具生產(chǎn)管理規(guī)范3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T15676界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義中的內(nèi)容適用于本文件。3.1PEG包覆多孔稀土磷酸鹽熒光納米材料PEGcoatedporousrareearthphosphatefluorescentnanom-aterials采用PEG作為包覆材料，把PEG包覆在多孔稀土磷酸鹽納米顆粒的表面制得水溶性核-殼結(jié)構(gòu)的熒光納米復(fù)合材料，適用于生物和醫(yī)學(xué)領(lǐng)域作為熒光標(biāo)記、光熱治療、藥物載體、免疫分析、生物芯片、食品及環(huán)境中病菌及微生物的檢測(cè)、光生物成像等用途。4原料要求4.1包覆材料采用PEG作為包覆材料，PEG平均分子量為1000～3000。4.1稀土納米發(fā)光材料采用多孔稀土摻雜磷酸鹽熒光納米顆粒，分子式為YPO4:Sm3+。2T/BYXT057-20245生產(chǎn)要求5.1生產(chǎn)管理應(yīng)符合YY/T0033的要求。5.2設(shè)施設(shè)備5.2.1超聲波分散機(jī)。5.2.2微波反應(yīng)器。5.2.3反應(yīng)釜。5.2.4干燥箱。5.2.5離心機(jī)。5.2.6瑪瑙研磨機(jī)。5.3化學(xué)試劑5.3.1硝酸HNO3，摩爾濃度應(yīng)為3～6mol/L。5.3.2磷酸H3PO4，摩爾濃度應(yīng)為2～5mol/L。5.3.3氫氧化鈉NaOH溶液，摩爾濃度應(yīng)為0.1～1mol/L，pH值13～14。5.3.4去離子水H2O，電導(dǎo)率為0.1～0.9μs/cm。5.3.5正乙烷C6H14，分子量為86.17。5.3.6無(wú)水乙醇C2H6O，密度為0.79g/cm3。6生產(chǎn)工藝6.1制備多孔稀土摻雜磷酸鹽熒光納米顆粒步驟一：將Sm2O3、Y2O3溶于摩爾濃度為3～6mol/L的硝酸中得到摩爾濃度為0.02～0.5mol/L的Sm(NO3)3溶液A1和Y(NO3)3溶液B1。步驟二：將Sm(NO3)3溶液A1和Y(NO3)3溶液B1混合得到混合溶液C1，使溶液A1和溶液B1的摩爾比為1:99～10:90；向混合溶液C1中加入2～5mol/L的H3PO4得到反應(yīng)體系D1，使反應(yīng)體系D1中陽(yáng)離子/陰離子的摩爾比為1:1～3:1。步驟三：用NaOH溶液調(diào)整反應(yīng)體系D1的pH值小于等于2，有明顯的沉淀即可；并強(qiáng)力攪拌10~30min，再超聲10～30min使其充分混合，得到反應(yīng)體系E1。步驟四：將反應(yīng)體系E1轉(zhuǎn)入到帶有聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，密封，放于干燥箱中，在120～240℃的溫度范圍內(nèi)反應(yīng)時(shí)間6～24h；自然冷卻到室溫，采用離心機(jī)離心分離出固體產(chǎn)物。步驟五：采用去離子水將固體產(chǎn)物F1洗滌2～4次，再用無(wú)水乙醇洗滌2～3次；然后放入鼓風(fēng)干燥箱中干燥8～12h，干燥溫度為80～120℃;步驟六：使用瑪瑙研磨機(jī)將固體產(chǎn)物F1研磨，得到多孔稀土摻雜磷酸鹽熒光納米顆粒G1。6.2制備PEG包覆多孔稀土磷酸鹽核-殼結(jié)構(gòu)熒光納米顆粒步驟一：將0.08～0.8gPEG溶于去離子水中得到0.08g/L～0.8g/L的PEG溶液A2。步驟二：將6.1中制備的多孔稀土摻雜磷酸鹽熒光納米顆粒G1溶于去離子水中，超聲分散40~3T/BYXT057-202460min，得到0.002～0.01mol/L的懸浮液B2。步驟三：將懸浮液B2放入微波反應(yīng)器中在50～80℃的溫度范圍內(nèi)，然后將PEG溶液A2以每秒4~8滴的速度滴入不斷攪拌的懸浮液B2中，懸浮液B2:PEG溶液A2的體積比為1:1；待PEG溶液A2滴加完后，反應(yīng)體系冷卻至室溫得到反應(yīng)體系C2。步驟四：在反應(yīng)體系C2中加入相同體積的正己烷，陳化12～36h后，采用高速離心機(jī)離心分離出固體產(chǎn)物D2，高速離心機(jī)的離心速率為8000～10000r/min。步驟五：用無(wú)水乙醇洗滌固體產(chǎn)物D2，洗滌次數(shù)3～5次。步驟六：將固體產(chǎn)物D2放入鼓風(fēng)干燥箱中干燥，干燥溫度60～80℃,干燥時(shí)間20～30h。步驟七：使用瑪瑙研磨機(jī)研磨固體產(chǎn)物D2，得到PEG包覆多孔稀土磷酸鹽核-殼結(jié)構(gòu)熒光納米粒子E2。7要求7.1感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。7.2理化要求理化要求，應(yīng)符合表2的規(guī)定。DGB/T20170.1D≤GB/T44728檢驗(yàn)規(guī)則8.1組批采樣8.1.1產(chǎn)品應(yīng)成批檢驗(yàn)，每批應(yīng)由同一牌號(hào)的產(chǎn)品組成。8.1.2產(chǎn)品應(yīng)按照GB/T6678的規(guī)定采樣。4T/BYXT057-20248.2出廠檢驗(yàn)8.2.1每批產(chǎn)品均應(yīng)進(jìn)行出廠檢驗(yàn)。8.2.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為感官、平均粒徑、松散密度、水溶時(shí)間。8.3型式檢驗(yàn)8.3.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目和所有理化項(xiàng)目。8.3.2型式檢驗(yàn)每年應(yīng)進(jìn)行一次，有下列情況之一時(shí)應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)產(chǎn)品試制、正式投產(chǎn)時(shí)；b)更換設(shè)備或長(zhǎng)期停產(chǎn)再恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；c)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；d)原料、工藝較大變化，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；e)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。8.4判定規(guī)則8.4.1每批產(chǎn)品的檢驗(yàn)項(xiàng)目結(jié)果與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不符時(shí)，應(yīng)從該產(chǎn)品中取雙倍試樣對(duì)不合格項(xiàng)目進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，若仍有結(jié)果不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。8.4.2符合本文件第7章規(guī)定的所有項(xiàng)指標(biāo)要求時(shí)，應(yīng)判定該產(chǎn)品合格品。9標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存9.1產(chǎn)品的包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存應(yīng)符合GB391