純化水檢驗作業(yè)指導書

文件編號：版本：純化水檢驗作業(yè)指導書修訂歷史記錄[至多存五版的歷史修訂記錄]版本發(fā)行日期文件更改申請編號修改內(nèi)容目的本文件為純化水檢測提供指引。范圍適用于本公司純化水檢測。職責純化水檢測人員負責執(zhí)行本作業(yè)指導書。參考文件《中國藥典》2010版純化水微生物檢驗作業(yè)指導書設備及試劑設備名稱型號/規(guī)格/工具編號pH計PHS-3C電導率儀DDS-307試劑名稱名稱甲基紅指示液溴麝香草酚蘭指示液硝酸鹽對照液0.1%二苯胺硫酸溶液10%氯化鉀溶液亞硝酸鹽對照液對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液鹽酸萘乙二胺溶液堿性碘化汞鉀試液氯化銨溶液稀硫酸溶液高錳酸鉀滴定液醋酸鹽緩沖液硫代乙酰胺試液標準鉛溶液操作步驟外觀性狀：使用100ml量筒取不少于60ml的樣品，置于干凈的燒杯中，目檢外觀；接收標準：無色的澄明液體；無臭，無味；酸堿度：取本品10ml，滴加甲基紅指示液2滴，觀察顏色變化；另取10ml，滴加溴麝香草酚藍指示液5滴，觀察顏色變化；接收標準：滴加甲基紅指示液，不得顯紅色；滴加溴麝香草酚藍指示液，不得顯藍色；硝酸鹽：取本品5ml于試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50℃水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍色與標準硝酸鹽溶液0.3ml，加無硝酸鹽的水4.7ml接收標準：顏色不得更深（0.000006%）；亞硝酸鹽：量取本品10ml，置納氏比色管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1→100）1ml及鹽酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，所產(chǎn)生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液0.2ml，加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較；接收標準：顏色不得更深（0.000002%）；氨：取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液1.5ml，加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較；接收標準：顏色不得更深（0.00003%）；電導率：可使用在線或離線電導率儀完成。在表1溫度和電導率限度表中，找到不大于測定溫度的最接近溫度值，表中對應的電導率值即為限度值；接受標準：如測定的電導率值不大于表中對應的限度值，則判為符合規(guī)定；如測定的電導率值大于表中對應的限度值，則判為不符合規(guī)定；表1溫度和電導率的限度表溫度（℃）電導率（μS/cm）溫度（℃）電導率（μS/cm）02.4608.1103.6709.1204.3759.7255.1809.7305.4909.7406.510010.2507.1易氧化物：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10min，粉紅色不得完全消失。不揮發(fā)物：使用100ml量筒取本品100ml，置于100ml恒重的蒸發(fā)皿中，在100℃水浴上蒸干，并在105℃接收標準：遺留殘渣不得過1mg；重金屬：取本品100ml，加水19ml，蒸發(fā)至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，與標準鉛溶液1.0ml，加水19ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深。0.00001%；接收標準：顏色不得更深（0.00001%）；微生物限度：參考WI-4071進行檢驗；細菌、霉菌和酵母菌總數(shù)每1ml不得超過100個；試劑配制甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。變色范圍：pH4.2～6.3（紅→黃）；0.05mol/L氫氧化鈉溶液：取0.2gNaOH加入100ml水中使溶解即可；溴麝香草酚藍指示液：取溴麝香草酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。變色范圍：pH6.0～7.6（黃→藍）；標準硝酸鹽溶液：取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml相當于1μgNO3-）；10%氯化鉀溶液：稱取10.0g氯化鈉，加水稀釋成100ml搖勻即可；0.1%二苯胺硫酸溶液：稱取二苯胺0.1g，加濃硫酸100ml使溶解搖勻即可；標準亞硝酸鹽溶液：取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計算），加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得（每1ml相當于1μgNO2-）；10%稀鹽酸：量取270ml濃度約為37%的濃鹽酸，緩緩加入水中至1000ml，放至室溫；對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1→100）：取1g對氨基苯磺酰胺至100ml稀鹽酸（9.5-10.5%的鹽酸溶液）中，搖勻，即得；鹽酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：稱取鹽酸萘乙二胺0.10g，加水稀釋至100ml于容量瓶中定容；堿性碘化汞鉀試液：取碘化鉀10g，加水10ml溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌，至生成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上，并用適量的水稀釋使成200ml，靜置，使沉淀，即得。用時傾取上層的澄明液應用。[檢查]取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml中，應即時顯黃棕色；氯化汞的飽和水溶液：稱取8.0g氯化汞，加入100ml水中，充分攪拌，靜置后觀察溶液中有少量晶體，此溶液為氯化汞的飽和溶液；氯化銨溶液：取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml；無氨水：取純化水1000ml，加稀硫酸1ml與高錳酸鉀試液1ml，蒸餾，即得；[檢查]取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液1ml，不得顯色；高錳酸鉀試液：0.66g高錳酸鉀，溶于1050mL水中，緩慢煮沸15分鐘，冷卻，于暗處放置兩周，用相近濃度的高錳酸鉀溶液煮沸5分鐘處理過的4號玻璃濾堝過濾。濾液保存在棕色瓶中；稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml，即得；0.02mol/L高錳酸鉀溶液：取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15min，密封，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存；醋酸鹽緩沖液（pH3.5）：取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準確調(diào)節(jié)pH值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml，即得；7mol/L鹽酸溶液：濃鹽酸583.3ml.用蒸溜水稀至1000ml；2mol/L鹽酸溶液：取濃鹽酸166.67毫升加水，攪拌，定容至1000毫升即可5mol/L氨溶液：量取345ml氨水用水稀釋定容到1000ml；pH=6.86標準緩沖液：每種磷酸鹽0.025M，25℃時pH=6.86）將3.40g磷酸二氫鉀（KH2PO4）和3.55g無水磷酸氫鈉（Na2HPO4）溶解在水中，然后稀釋到1L；酸性緩沖液：將10.21g鄰苯二甲酸氫鉀溶解在水中，然后稀釋到1L；硫代乙酰胺試液：（1）取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存；（2）由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成；臨用前?。?）液5.0ml，加（1）液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用；1mol/L氫氧化鈉溶液：稱取干燥的氫氧化鈉40.00g；溶解放冷后用1L的容量瓶定容。因NaOH溶解過程中會放熱，轉移到容量瓶中之后定容前密封放置溫度降至室溫再定容