DB32-T 4344-2022 海洋沉積物 油類的測定 超聲提取-紫外分光光度法

32Marinesediment-Determinationofoil-UltrasonicExtraction-UVspectrophotometricmeI 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 4 4 4 4 4 4 4 4 5 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件主要起草人：袁廣旺、付丹、呂贏、鄭1海洋沉積物油類的測定超聲提取-紫外分光光度法本文件規(guī)定了超聲提取-紫外分光光度法測定海洋沉積物油類的方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、計算與表示、準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和GB17378.2海洋監(jiān)測規(guī)范第2部分：數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分：HJ442.4近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范第四部分近岸海域沉積物監(jiān)測25.3油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000mg/L。溶劑為正己烷，適用于紫外分光光度法測定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.3冷凍干燥機：冷阱空載最低溫度低于﹣50℃,配不銹鋼凍干盤。按照GB17378.3和GB17378.5的相關(guān)規(guī)a)取約300g海洋沉積物濕樣，盛入不銹鋼、四氟乙烯（TFE材質(zhì)冷凍干燥盤中，均勻地平鋪在盤底，放入-20℃~-25℃的冰柜中冷凍24h；b)開啟冷凍干燥機，待冷阱溫度降至﹣50℃后，將冷凍好的樣品放入冷凍干燥機中，開啟真空3按照GB17378.5中的相關(guān)規(guī)定測定海洋沉積物風(fēng)干樣品或凍干樣品物樣品完全轉(zhuǎn)動，但不超過離心管高度的2準(zhǔn)確移取0ml、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml油類標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5.4）至6個10ml容量瓶或比色管中，加正己烷(5.2)至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度分別為0mg/L、4.00mg/L、按8.4步驟測定樣品提取液吸光度As和空白9計算與表示式中：P——由（As-Ab）帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出提取液中油類的濃度m——稱取沉積物干樣的質(zhì)量，g；421.9mg/kg、149mg/kg、294mg/kg的三組海洋沉積物樣品分別進(jìn)行相互獨立的6次測試，按照HJ168實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.8%～4.2%、0.7%～3.0%在不同的實驗室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按照本文件的測試方法，對油類含量為21.9mg/kg、149mg/kg、294m計算方法再現(xiàn)性。在不同的實驗室，按照本文件的測試方法，對油類含量為21.9mg/kg、149mg/kg組海洋沉積物樣品分別進(jìn)行相互獨立地6次加標(biāo)回收率測加標(biāo)回收率分別為95.3%～98.7%、95.0%～101%、93.測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值的不確定度范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線方實驗室分析，每批樣品應(yīng)測試不少于10%的平行樣品，當(dāng)樣品數(shù)量少于10個時，平行樣品測試數(shù)量5實驗室分析，每批樣品應(yīng)測試不少于10%的實際樣品加標(biāo)，當(dāng)樣品數(shù)量少于10個時，實際樣品加標(biāo)測試數(shù)量不少于1個，加標(biāo)樣測定結(jié)果的回收率應(yīng)在90.0——正己烷為易揮發(fā)性有機溶劑，分析人員應(yīng)帶好口罩、手套并在通風(fēng)櫥內(nèi)操作?！闷髅笙扔米詠硭?、刷洗，再用重鉻酸鉀洗液清洗或使用超聲清洗儀清洗，最后用超純水蕩洗干凈。離心管和比色管低溫烘干，容量瓶自然晾干，使用前用正己——非玻璃材質(zhì)的離心管在第一次使用前需按照本文件8.3規(guī)定做管材的空白檢查，測定結(jié)果小于方法檢出限方可使用；具塞玻璃管需使用線繩將塞子與管——當(dāng)測定高濃度樣品時，比色后應(yīng)使用正己烷（5.