無(wú)機(jī)化工方向?qū)I(yè)實(shí)驗(yàn)教案(應(yīng)用化工技術(shù))

實(shí)驗(yàn)教案一、課程計(jì)劃實(shí)施課題：實(shí)驗(yàn)課題一：生產(chǎn)型課題：以高鈦渣為原料硫酸法生產(chǎn)鈦白粉計(jì)劃學(xué)時(shí)：24課題類型：設(shè)計(jì)型課題概述：以工業(yè)上成熟的完整流程為參考，按照完整工業(yè)流程模式，設(shè)計(jì)此工業(yè)生產(chǎn)流程在實(shí)驗(yàn)室中的實(shí)施方案，并按此方案以工業(yè)原料高鈦渣為實(shí)驗(yàn)原料，以實(shí)驗(yàn)室試劑、設(shè)備和材料為生產(chǎn)原輔材料和設(shè)備，在實(shí)驗(yàn)室中生產(chǎn)出預(yù)計(jì)的工業(yè)產(chǎn)品鈦白粉，并完整再現(xiàn)鈦白粉工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程控制參數(shù)分析和調(diào)整的全過(guò)程，為今后進(jìn)入相應(yīng)的工作崗位打下基礎(chǔ)。任務(wù)段劃分：酸解、沉降及晶種分解、水解、鈦白粉成品實(shí)驗(yàn)課題二（備用）：研究型課題：硫酸法鈦白生產(chǎn)中所產(chǎn)綠礬渣的回收利用計(jì)劃學(xué)時(shí)：24課題類型：設(shè)計(jì)型任務(wù)段劃分：二、實(shí)驗(yàn)課題設(shè)計(jì)目的：以工業(yè)生產(chǎn)原料或工業(yè)廢渣為實(shí)驗(yàn)原料，以工業(yè)生產(chǎn)成熟流程或科學(xué)研究實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ綖閷?shí)驗(yàn)進(jìn)行方式。旨在使學(xué)生了解一種化工產(chǎn)品的工業(yè)生產(chǎn)全過(guò)程，為今后的工作打下一定的基礎(chǔ)；對(duì)于研究型項(xiàng)目，則為學(xué)生的畢業(yè)論文實(shí)驗(yàn)進(jìn)行預(yù)演，最后訓(xùn)練學(xué)生在進(jìn)行畢業(yè)論文實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所需要的技能、方法和實(shí)驗(yàn)研究思想及良好的科學(xué)研究實(shí)驗(yàn)的習(xí)慣。三、課題實(shí)施要求：強(qiáng)調(diào)：在學(xué)生自行查閱資料撰寫實(shí)驗(yàn)方案之時(shí)，指導(dǎo)老師可提供適當(dāng)?shù)膮⒖假Y料供學(xué)生進(jìn)行方案設(shè)計(jì)，包括非常詳盡的過(guò)程參數(shù)的分析方法等。對(duì)整個(gè)過(guò)程的要求，重點(diǎn)放在實(shí)驗(yàn)記錄上。1、自本學(xué)期開(kāi)學(xué)之日起，按題目要求，自行查閱相關(guān)資料，擬出實(shí)驗(yàn)的詳細(xì)流程，并確定流程中的相關(guān)參數(shù)，選擇儀器、設(shè)備、材料和工藝參數(shù)的分析檢測(cè)方法；2、根據(jù)老師發(fā)布的實(shí)驗(yàn)時(shí)間段，做好實(shí)驗(yàn)工作的時(shí)間安排和小組成員工作任務(wù)安排；3、指定原料數(shù)量為100g，確定出相關(guān)藥品、試劑和材料的數(shù)量，所使用物料容器的大小規(guī)格，各指標(biāo)的分析方法及所需要的器材、藥劑；4、根據(jù)以上任務(wù)，編寫出詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)方案，交實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師審核批準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)方案以指導(dǎo)老師發(fā)布的實(shí)驗(yàn)小組為單位制定；實(shí)驗(yàn)方案中應(yīng)列出你所參閱資料的檢索信息！5、根據(jù)指導(dǎo)老師審批后的實(shí)驗(yàn)方案，于指導(dǎo)老師發(fā)布的實(shí)驗(yàn)時(shí)段之前，協(xié)助實(shí)驗(yàn)室管理員老師做好全面的實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作；6、實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按實(shí)驗(yàn)方案中的工作時(shí)間安排表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)工作；實(shí)驗(yàn)工作應(yīng)有序進(jìn)行，并做好實(shí)驗(yàn)過(guò)程的安全防護(hù)及清潔、整理工作；小組每一個(gè)成員應(yīng)在實(shí)驗(yàn)工作中承擔(dān)合理平均的任務(wù)，并由實(shí)驗(yàn)組長(zhǎng)協(xié)調(diào)安排；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)做好詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)工作記錄，應(yīng)有實(shí)驗(yàn)過(guò)程的所有細(xì)節(jié)。包括所使用的實(shí)驗(yàn)器材、試劑的濃度，加入和操作方式，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（原輔材料數(shù)量，實(shí)驗(yàn)時(shí)間等）所有實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)；實(shí)驗(yàn)工作記錄應(yīng)整潔有序。實(shí)驗(yàn)工作記錄小組每個(gè)成員都應(yīng)具備，負(fù)責(zé)自己所承擔(dān)任務(wù)的實(shí)驗(yàn)工作記錄！在實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)過(guò)程中，隨機(jī)檢查學(xué)生實(shí)驗(yàn)記錄情況，教導(dǎo)學(xué)生養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)作風(fēng)！7、實(shí)驗(yàn)結(jié)束，整理、清潔使用過(guò)的實(shí)驗(yàn)室；寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告可按一般實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式撰寫，并且應(yīng)有關(guān)鍵工藝參數(shù)的展示和最終取得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，重要的是應(yīng)有就實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所遇到的問(wèn)題所進(jìn)行的探討過(guò)程。并有你們小組及你個(gè)人的實(shí)驗(yàn)工作表現(xiàn)的評(píng)價(jià)，如實(shí)驗(yàn)效果怎么樣，解決實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的能力怎么樣，小組的整體工作表現(xiàn)如何等等。實(shí)驗(yàn)報(bào)告每個(gè)小組成員應(yīng)獨(dú)自撰寫！8、實(shí)驗(yàn)課程完成材料上交：包括實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)驗(yàn)工作記錄（兩項(xiàng)都以小組名義上交）和實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)小組長(zhǎng)負(fù)責(zé)整個(gè)小組材料的收集、整理和上交。9、實(shí)驗(yàn)答辯（時(shí)間另行安排，但應(yīng)安排在實(shí)驗(yàn)時(shí)段的最后。因此，在前期實(shí)驗(yàn)工作的安排上應(yīng)緊湊一些，以留出時(shí)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)答辯。附錄1：HYPERLINK化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）四、實(shí)驗(yàn)分組實(shí)驗(yàn)以實(shí)驗(yàn)小組為單位進(jìn)行，每個(gè)實(shí)驗(yàn)小組人數(shù)為4～5人，在實(shí)驗(yàn)小組內(nèi)同學(xué)間應(yīng)有良好的合作和合理的分工，并將組內(nèi)協(xié)調(diào)與管理工作交由實(shí)驗(yàn)小組長(zhǎng)執(zhí)行，由實(shí)驗(yàn)小組長(zhǎng)對(duì)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師負(fù)責(zé)。實(shí)驗(yàn)小組長(zhǎng)原則上是每個(gè)小組的第一位成員擔(dān)任。共分為二個(gè)實(shí)驗(yàn)組，每個(gè)組分為四個(gè)實(shí)驗(yàn)小組，其分組安排見(jiàn)前。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)組在同一時(shí)間但在兩個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)單獨(dú)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。五、課程成績(jī)?cè)u(píng)定基本原則參見(jiàn)附錄1：HYPERLINK化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方案設(shè)計(jì)參考資料硫酸法生產(chǎn)工藝原則流程示意圖見(jiàn)下圖。原礦粉碎預(yù)原礦粉碎預(yù)混合酸解沉降熱過(guò)濾真空結(jié)晶結(jié)晶分離控制過(guò)濾濃縮水解一洗漂白鈦鐵礦二洗鹽處理煅燒前粉碎濕磨、分級(jí)表面處理三洗旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥汽流粉碎金紅石成品硫酸綠礬廢酸

工藝流程簡(jiǎn)述如下：首先將鈦礦原料干燥并經(jīng)研磨，再用硫酸分解。酸解反應(yīng)前，用機(jī)械攪拌或壓縮空氣先將礦粉和硫酸的混合物攪拌均勻，加入引發(fā)液利用硫酸的稀釋熱引發(fā)酸解反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物是鈦、二價(jià)和三價(jià)鐵、其它金屬的硫酸鹽，是一種多孔性的固相物。加入水或稀硫酸浸取固相物，得到鈦的硫酸鹽溶液稱為鈦液。在鈦液中加入鐵粉或鐵屑，使其中的高價(jià)鐵還原成亞鐵，便于后面工序中分離。然后讓鈦液靜置沉降，除去氧化硅和未反應(yīng)的鈦礦一類的固體殘?jiān)?，鈦液在沉降之前，需加入絮凝劑使其中的膠體物質(zhì)絮凝沉降，為了提高沉降后鈦液的質(zhì)量，用過(guò)濾的方式降去一部分未沉降的雜質(zhì)。初步凈化后的鈦液根據(jù)工藝要求的鐵鈦比用冷凍或真空結(jié)晶，讓大部分硫酸亞鐵結(jié)晶析出而得以分離，分離亞鐵后通過(guò)控制過(guò)濾除去鈦液中的微量殘?jiān)?。然后?duì)鈦液進(jìn)行濃縮，使鈦液濃度提高到水解所要求的濃度。鈦液的水解是硫酸法生產(chǎn)鈦白粉最關(guān)鍵的一步，為確保水解產(chǎn)物的質(zhì)量，水解條件必須嚴(yán)格控制。水解快結(jié)束時(shí)用水稀釋，可提高鈦液的水解率，但稀釋過(guò)度，則會(huì)影響水合二氧化鈦的質(zhì)量。水解所得的水二氧化鈦經(jīng)過(guò)濾除去所吸附的母液后用水洗滌，其酸性濾液應(yīng)回收處理。水洗以后的水合二氧化鈦在酸性和還原條件下進(jìn)行漂白和漂洗除去殘存的微量雜質(zhì)鐵，然后加入少量能控制晶體成長(zhǎng)的物質(zhì)(鹽處理劑)，再進(jìn)行煅燒。水合二氧化鈦的煅燒是很重要的工序，煅燒是在有一定傾角的轉(zhuǎn)窯內(nèi)進(jìn)行的。水合二氧化鈦在轉(zhuǎn)窯內(nèi)首先脫除水分，再脫除吸附的三氧化硫，最后是晶體的成長(zhǎng)以及向金紅石型轉(zhuǎn)化過(guò)程，其中晶體成長(zhǎng)和晶型轉(zhuǎn)化是在高溫條件下進(jìn)行的，必須仔細(xì)控制。煅燒后的二氧化鈦粗制品經(jīng)研磨、分級(jí)(如是銳鈦型經(jīng)研磨后就得到產(chǎn)品)后，用無(wú)機(jī)、有機(jī)物對(duì)二氧化鈦進(jìn)行表面處理，最后對(duì)表面處理后的二氧化鈦進(jìn)行洗滌、干燥和粉碎，得到金紅石型二氧化鈦產(chǎn)品。硫酸法生產(chǎn)工藝實(shí)驗(yàn)流程示意圖見(jiàn)下圖。廢酸硫酸煅燒鹽處理二洗漂白一洗水解濃縮熱過(guò)濾沉廢酸硫酸煅燒鹽處理二洗漂白一洗水解濃縮熱過(guò)濾沉降酸解預(yù)混合 鈦鐵礦粉鈦鐵礦粉金紅石成品金紅石成品酸解試驗(yàn)操作概述1.實(shí)驗(yàn)原理1.1將高鈦渣與濃硫酸反應(yīng)生成可溶性的鈦鹽和鐵鹽等的固相物。涉及主要相關(guān)化學(xué)反應(yīng)方程式有：FeTiO3+3H2SO4FeSO4+Ti(SO4)2+3H2O （1）FeTiO3+2H2SO4FeSO4+TiOSO4+2H2O（2）Fe2O3+3H2SO4Fe2(SO4)3+3H2O （3）其中，硫酸氧鈦的生成，也可視為硫酸鈦初步水解的產(chǎn)物：Ti(SO4)2+H2OTiOSO4+H2SO4 （4）1.2用廢酸、水浸取固相物，制得鈦鹽與鐵鹽的溶液。2.試驗(yàn)儀器及相關(guān)原材料2.1試驗(yàn)儀器燒杯（500mL）、玻璃棒、溫度計(jì)（上限300℃）、電爐、恒溫水浴鍋、2.2實(shí)驗(yàn)材料濃硫酸（98%）、稀硫酸（25%）、酸溶性高鈦渣（325目篩余物10~13%）、水3.實(shí)驗(yàn)步驟3.1酸解過(guò)程3.1.1在天平上準(zhǔn)確地稱取100g鈦渣。3.1.2按照1：1.70的礦酸比計(jì)算出所需的濃硫酸的體積。3.1.3將所需濃硫酸倒入燒杯中再用玻璃棒攪拌的同時(shí)緩慢的加入鈦渣，加完料后繼續(xù)攪拌5分鐘使之充分的混合均勻。3.1.4記錄下加熱前的酸渣混合溫度。3.1.5開(kāi)啟通風(fēng)廚的風(fēng)機(jī)，在玻璃棒（與溫度計(jì)一起使用）持續(xù)攪拌下打開(kāi)電爐加熱，注意加熱不要過(guò)于太快。3.1.6通過(guò)溫度計(jì)注意觀察溫度的上升情況及物料的反應(yīng)情況，并且記錄好加熱過(guò)程中物料開(kāi)始冒煙的溫度。3.1.7當(dāng)溫度上升至140℃時(shí)停止加熱，繼續(xù)攪拌，認(rèn)真觀察物料的變化情況，記錄下冒大煙及冒大泡的溫度，當(dāng)溫度上升至195℃時(shí)認(rèn)為酸解的主反應(yīng)開(kāi)始，繼續(xù)攪拌，并注意觀察溫度的上升情況和物料的反應(yīng)膨脹情況。記錄下反應(yīng)過(guò)程的最高溫度及溫度下降到3.1.8當(dāng)主反應(yīng)結(jié)束后取出溫度計(jì)用玻璃棒繼續(xù)攪拌直到反應(yīng)后形成的固相物體固化為止，若反應(yīng)后固化效果較差則應(yīng)繼續(xù)攪拌15分鐘。3.2熟化過(guò)程3.2.1將反應(yīng)后的固相放入恒溫干燥箱中在160℃3.2.2熟化結(jié)束后取出自然冷卻止80℃3.3浸取過(guò)程3.3.1將酸解后的燒杯放入70℃3.3.2當(dāng)浸取水顏色變成紫色后在緩慢加入50℃3.3.3整個(gè)浸取過(guò)程時(shí)間很長(zhǎng)一般一天左右，浸取過(guò)程注意補(bǔ)水。3.3.3浸取至所有固相物體溶解后，定容到350mL，并且再浸取半小時(shí)。4操作要點(diǎn)4.1濃硫酸的使用安全，準(zhǔn)確計(jì)算出相應(yīng)的濃硫酸體積。4.2操作過(guò)程應(yīng)該在通風(fēng)廚進(jìn)行酸渣混合攪拌不宜太過(guò)劇烈，升溫過(guò)程不能太快；整個(gè)加熱，反應(yīng)過(guò)程中玻璃棒溫度計(jì)要緊握在一起，溫度計(jì)要略高于玻璃棒，避免溫度計(jì)碰壞。4.3浸取的過(guò)程中加水不能太快，避免發(fā)生鈦液的水解，浸取過(guò)程時(shí)間較長(zhǎng)，只要前期注意操作，后期鈦液有了一定的濃度保證就可以不必太麻煩的留人看守，只要注意水浴鍋的補(bǔ)水和鈦液的補(bǔ)水和攪拌問(wèn)題即可。附：酸解率的測(cè)定1方法提要 鈦液中分別測(cè)出濾液和濾渣中的TiO2，再計(jì)算出酸解率。在酸性介質(zhì)中，鈦液中的Ti4+用鋁片還原成Ti3+，以硫氰酸銨為指示劑，用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙黃色為終點(diǎn)。2試劑和材料2．1焦硫酸鉀：固體2．2鹽酸:ρ=1.19gm/L2．3硫酸：20%:在3000ml燒杯中加入2200ml水，再緩緩加入300ml濃硫酸，冷后移至試劑瓶中。2．4硫鹽混酸：20%的硫酸與濃鹽酸按1：1混合。2．5鋁片：純度為99.5%以上2．6碳酸氫鈉：飽和溶液2．7硫氰酸銨：5%水溶液2．8硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mol/L2．9瓷坩堝：50ml2．10馬弗爐、電爐2．11真空抽濾裝置：布氏漏斗、定量濾紙（￠7cm）3分析步驟3.1將試樣充分?jǐn)嚢杈鶆?，量?0ml鈦液用布氏漏斗（雙層定量濾紙）真空過(guò)濾，用20%硫酸洗滌量筒、漏斗和濾紙，洗至濾紙無(wú)黃色，然后將濾液全部轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中定容。3.2吸取定容后的濾液25ml于500ml三角瓶中，加入60ml硫鹽混酸，2g鋁片，迅速裝上液封管，并在液封管中倒入2/3體積的飽和碳酸氫鈉溶液，加熱至鋁片全部溶解且溶液冒大氣泡1min，取下用流水冷卻至室溫，打開(kāi)液封管，迅速倒入少量的飽和碳酸氫鈉溶液，加入5ml硫氰酸銨指示劑，立即用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙黃色為終點(diǎn)。記下消耗標(biāo)液的體積V13.3將濾紙和濾渣一并移入50ml瓷坩堝中，于電爐上干燥灰化，稍冷后加入8g焦硫酸鉀，在750℃馬弗爐中熔融8min，視熔融物為流體狀時(shí)取出，冷卻至室溫。將坩堝及蓋子一并放入盛有50ml硫酸（20%）的400ml燒杯中，加熱浸取，用少量蒸餾水洗凈坩堝及蓋子，再加熱至熔塊完全溶解。將溶液全部轉(zhuǎn)移至500ml三角瓶中，加入50ml濃鹽酸，2g鋁片，迅速裝上液封管，并在液封管中倒入2/3體積的飽和碳酸氫鈉溶液，4結(jié)果計(jì)算酸解率（%）=10V1×100/（10V1+V2）式中：V1--------滴定濾液時(shí)消耗硫酸鐵銨標(biāo)液的體積，mlV2-------滴定濾渣時(shí)消耗硫酸鐵銨標(biāo)液的體積，ml酸解鈦液中TiO2含量的測(cè)定1方法提要 鈦液中的Ti4+用鋁片還原成Ti3+，以硫氰酸銨為指示劑，用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙黃色為終點(diǎn)。2試劑和材料2．1鹽酸:ρ=1.19gm/L2．2硫酸：20%:在3000ml燒杯中加入2200ml水，再緩緩加入300ml濃硫酸，冷后移至試劑瓶中。2．3硫鹽混酸：20%的硫酸與濃鹽酸按1：1混合2．4碳酸氫鈉：飽和溶液2．5鋁片：純度為99.5%以上2．6硫氰酸銨：5%水溶液2．7硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mol/L3分析步驟吸取鈦液10ml于200ml容量瓶中，定容。吸取定容后的試液20ml于500ml三角瓶中，加入60ml硫鹽混酸，2.5g鋁片，迅速裝上液封管，并在液封管中倒入2/3體積的飽和碳酸氫鈉溶液，加熱至鋁片全部溶解且溶液冒大氣泡1min，取下用流水冷卻至室溫，打開(kāi)液封管，迅速倒入少量的飽和碳酸氫鈉溶液，加入5mL4結(jié)果計(jì)算TiO2（g/L）=C×V1×79.9×10/V式中：Ｃ------硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/ＬＶ1-----滴定時(shí)消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlＶ------試樣的體積，ml79.9----TiO2的克當(dāng)量，g/mol。沉降試驗(yàn)概述1.實(shí)驗(yàn)原理沉降是借助于重力作用，除去鈦液中的不溶性雜質(zhì)和膠體顆粒，將鈦液初步凈化。為了加速沉降過(guò)濾，同時(shí)加入帶相反電荷或大量極性基團(tuán)的有機(jī)高分子絮凝劑溶膠與固體顆粒膠體產(chǎn)生共沉淀，以除去鈦液中的不溶性雜質(zhì)和膠體雜質(zhì)。2.試驗(yàn)儀器及相關(guān)原材料2.1試驗(yàn)儀器燒杯（500mL）、玻璃棒、溫度計(jì)、電爐、電子天平、磁力攪拌器、恒溫水浴鍋、真空泵（漏斗）2.2實(shí)驗(yàn)材料酸解后鈦液、自來(lái)水、絮凝劑（聚丙烯酰胺ZETAG7504）3.實(shí)驗(yàn)步驟3.1絮凝劑的配制3.1.1絮凝劑濃度0.045%。即準(zhǔn)確的稱取0.225g絮凝劑在小燒杯中再加入200mL左右的自來(lái)水再用電磁攪拌器攪拌之，分散8min后再加入余下的300mL水分散均勻后備用。3.2鈦液的處理3.2.1將鈦液在電爐上加熱到70℃3.2.2將絮凝劑溶液按照1：33的比例加入到300mL鈦液的大燒杯中中，并攪拌均勻，然后置于65℃3.3鈦液的過(guò)濾3.3.1小心地取沉降后的上層清液至鈦液明顯渾濁時(shí)，用兩層濾紙抽濾兩次，收集濾液。3.3.2同樣的方式用一層濾紙抽濾回收泥漿中的鈦液。4操作要點(diǎn)4.1絮凝劑的配制稱量要精準(zhǔn)，攪拌分散均勻。4.2鈦液的預(yù)熱升溫不宜過(guò)快，溫度不宜過(guò)高。水解試驗(yàn)操作概述1.實(shí)驗(yàn)原理鈦液的水解是指黑色鈦的硫酸鹽溶液（鈦液）通過(guò)加熱，在水（和晶種）的作用下，從母液中析出白色水合二氧化鈦（水解產(chǎn)物，又稱偏鈦酸）的過(guò)程。鈦液水解的機(jī)理十分復(fù)雜，但其發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)式簡(jiǎn)單表示： Ti（SO4）+2H2O TiOSO4+H2SO4 （1） TiOSO4+2H2O H2TiO3+H2SO4（2）從以上兩式可以看出，鈦液水解的產(chǎn)物不僅有H2TiO3，還有未水解完全的TiOSO4。如果把H2TiO3用TiO2·H2O來(lái)表示，而將TiOSO4用TiO2·SO3來(lái)表示，鈦液水解產(chǎn)物實(shí)際上是一系列含水并吸附了一定量SO3的二氧化鈦膠體凝聚物，其分子式可寫作TiO2·xH2O·ySO3，稱為水合二氧化鈦，習(xí)慣上總把水合二氧化鈦H2TiO3稱為偏鈦酸，其中x和y的數(shù)值要視水解具體條件、溶液中F值的高低而定。2.試驗(yàn)儀器及相關(guān)原材料2.1試驗(yàn)儀器電磁攪拌加熱器、電爐、三口燒瓶、鐵架臺(tái)、溫度計(jì)、燒杯、冷凝管、乳膠滴管2.2實(shí)驗(yàn)材料濃鈦液、去離子水、纖維素3.實(shí)驗(yàn)步驟3.1實(shí)驗(yàn)儀器的安裝按照有機(jī)反應(yīng)冷凝回流的模型連接好反應(yīng)裝置。3.2反應(yīng)底水及鈦液的預(yù)熱3.2.1在燒杯中將100mL濃鈦液加熱到963.2.2在三口燒瓶中加入25.7mL去離子水，打開(kāi)冷凝管的冷卻水并開(kāi)啟攪拌將底水加熱至96℃3.3水解操作3.3.1停止加熱，通過(guò)滴管在4min內(nèi)均勻的向三口燒瓶中加入30mL濃鈦液，注意觀察加料過(guò)程中物料顏色的變化情況；加完料后重新開(kāi)始加熱，余下的70mL鈦液控制在8～9min內(nèi)加完。3.3.2加熱物料至沸騰，并記錄好沸點(diǎn)溫度情況，在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上用乳膠滴管滴4滴去離子水形成一個(gè)水珠，第一沸點(diǎn)后2min用乳膠滴管吸取少量鈦液滴一滴到去離子水水珠中，觀察水滴是否渾濁（變白）；未發(fā)生變色則繼續(xù)加熱，每隔半分鐘用此方法檢驗(yàn)直到發(fā)生變白。3.3.3當(dāng)出現(xiàn)變色時(shí)即認(rèn)為到達(dá)水解的“相配點(diǎn)”即變灰點(diǎn)，關(guān)閉加熱30min。

3.3.430min后，重新開(kāi)始加熱，直到把漿料加熱到第二次沸騰，記錄下此刻的溫度，調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度保持沸騰3小時(shí)。3.3.5保沸結(jié)束后加入5mL去離子水，0.1g纖維素?cái)嚢?min均勻后即可。4操作要點(diǎn)4.1底水的預(yù)熱是在開(kāi)啟冷凝回流的狀態(tài)下進(jìn)行，確保底水的量不變。4.2鈦液及底水的溫度一定要確保，前期形成晶種的鈦液加量盡量做到加量準(zhǔn)確。4.3加熱過(guò)程不宜升溫過(guò)快。4.4變灰點(diǎn)的判斷盡量做到準(zhǔn)確。附：水解偏鈦酸的測(cè)定水解率的測(cè)定1方法提要 水解率是指鈦液中總鈦轉(zhuǎn)化為偏鈦酸的百分率。通過(guò)測(cè)定水解后廢酸中殘TiO2含量與水解偏鈦酸中TiO2含量，計(jì)算出水解率。2試劑和材料同酸解鈦液中TiO2含量測(cè)定中的試劑和材料。3分析步驟濾液中TiO2含量的測(cè)定取約100ml漿料，用漏斗經(jīng)慢速定性濾紙（￠18cm）過(guò)濾于小燒杯中。吸取濾液10ml于500ml三角瓶中，加硫鹽混酸60ml，1.5g鋁片，以下操作同于酸解鈦液中TiO2T1（g/L）=C×V1×79.9/V樣漿料中TiO2含量的測(cè)定吸取漿料10ml于200ml容量瓶中定容。吸取定容后的試液20ml于500ml三角瓶中，加入20ml濃硫酸加熱溶解（先低溫，再高溫至硫酸煙冒至瓶口），冷卻至室溫，加50ml濃鹽酸，2.5g鋁片，迅速裝上液封管，以下操作同酸解鈦液中TiO2T2（g/L）=C×V2×79.9×10/V樣結(jié)果計(jì)算水解率（%）=[1-（T1/T2）]×100+0.5水洗（漂洗）試驗(yàn)操作概述1.實(shí)驗(yàn)原理水解后的偏鈦酸漿料成分一般為：TiO2170~200g/L、H2SO4300~400g/L、FeSO4·7H2O200~250g/L，這種懸浮液雖然能通過(guò)常規(guī)的固液分離的辦法把它分離出來(lái)，但是水合二氧化鈦的表面吸附著大量的游離酸(母液)，這些被吸附的游離酸又含有大量的硫酸亞鐵，以及鉻、釩、錳、銅、鉛等金屬的硫酸鹽，水洗即利用水合二氧化鈦顆粒不溶于水，而一些低價(jià)金屬雜質(zhì)的硫酸鹽溶于水的特點(diǎn)，通過(guò)水洗把吸附在水合二氧化鈦表面上的游離酸、未水解的鈦液以及以鐵鹽為主的可溶性雜質(zhì)離子用水洗掉，從而達(dá)到凈化水合二氧化鈦的目的。2.試驗(yàn)儀器及相關(guān)原材料2.1試驗(yàn)儀器燒杯（1000mL）、溫度計(jì)、電爐、真空泵（漏斗）、濾紙2.2實(shí)驗(yàn)材料水解后偏鈦酸、去離子水、40%硫氰酸銨溶液3.實(shí)驗(yàn)步驟3.1將去離子水加熱到553.2將偏鈦酸漿料冷卻到70℃3.3當(dāng)濾液收集到1L左右時(shí)暫停洗滌，重新洗凈抽濾瓶抽濾，取約10mL濾液，滴如3~5滴40%硫氰酸銨溶液觀察濾液顏色，直到不顯色是認(rèn)為到達(dá)洗滌終點(diǎn)。4操作要點(diǎn)4.1控制洗水溫度在50℃4.2洗滌時(shí)注意添加洗水，防止裂片，穿濾。4.3如出現(xiàn)穿濾則應(yīng)重新調(diào)漿后重新洗滌。漂白試驗(yàn)操作概述1.實(shí)驗(yàn)原理漂白實(shí)際上是一個(gè)還原過(guò)程，即在酸性介質(zhì)中用還原劑把偏鈦酸中的高價(jià)鐵離子（Fe3+）等金屬雜質(zhì)及其氫氧化物全部還原成低價(jià)狀態(tài)，經(jīng)過(guò)二次過(guò)濾和水洗，將鐵含量降低至高級(jí)顏料級(jí)鈦白允許的程度。在水合二氧化鈦的凈化過(guò)程中，F(xiàn)e2+離子被認(rèn)為是各種金屬離子的代表，只要Fe含量達(dá)到了要求，其它雜質(zhì)也基本可以達(dá)到要求。涉及相關(guān)化學(xué)反應(yīng)關(guān)系：H2TiO3+H2SO4→TiOSO4+2H2O(1)2Fe(OH)3+H2SO4→Fe2（SO4）3+6H2O（2）Zn+2Fe3+→Zn2++2Fe2+ （3）Zn+2Ti4+→Zn2++2Ti3+ （4）2.試驗(yàn)儀器及相關(guān)原材料2.1試驗(yàn)儀器燒杯（1000mL）、玻璃棒、量筒、電爐、恒溫水浴鍋、容量瓶（50mL）、2.2實(shí)驗(yàn)材料偏鈦酸、濃硫酸（98%）、去離子水、鋁粉3.實(shí)驗(yàn)步驟3.1三價(jià)鈦的制備3.1.1將水洗合格的偏鈦酸打漿，再由容量瓶稱重的方法折算出偏鈦酸漿料的濃度，控制打漿濃度（以TiO2計(jì)）為280～320g注：漿料比重（d）為用同一容量瓶裝滿偏鈦酸漿料與裝滿去離子水的重量之比值；此方法比重折算的前提是假設(shè)純水的密度為1g/mL。取36mL偏鈦酸緩慢地加入30mL濃硫酸并小心搖勻后置于電爐上使偏鈦酸完全溶解。加入70mL偏鈦酸用玻璃棒攪拌5min再加入0.16g鋁粉再次輕微攪拌5min。3.2偏鈦酸的漂白3.2.1加入需要漂白的所有偏鈦酸輕微攪拌后置于723.2.2在漂白過(guò)程中輕微攪拌漿料（25min左右一次）控制整個(gè)漂白過(guò)程在2小時(shí)。4操作要點(diǎn)4.1在偏鈦酸中加入濃硫酸及電爐熱溶時(shí)震蕩燒杯不能太劇烈小心飛濺傷人。4.2在用容量瓶測(cè)比重時(shí)要加滿料塞好瓶塞并洗凈瓶子外的偏鈦酸并且擦干后稱重。鹽處理及煅燒實(shí)驗(yàn)操作概述1.實(shí)驗(yàn)原理偏鈦酸是一種無(wú)定型的二氧化鈦水合物，表面吸附有大量的水和硫酸酐，直接進(jìn)行煅燒的溫度較高，不僅粒子易燒結(jié)、變硬、甚至泛黃相，諸如pH值、吸油量、消色力等顏料性能也不好。通過(guò)鹽處理，不僅可降低煅燒溫度，控制偏鈦酸的煅燒進(jìn)程，使煅燒產(chǎn)品具有優(yōu)良的顏料性能，而且還可起到抑制或促進(jìn)晶型的轉(zhuǎn)化的作用。2.試驗(yàn)儀器及相關(guān)原材料2.1試驗(yàn)儀器燒杯（500mL）、玻璃棒、電子天平、容量瓶、恒溫干燥箱、量筒2.2實(shí)驗(yàn)材料偏鈦酸、磷酸、氫氧化鉀、氧化鋅、煅燒晶種、去離子水3.實(shí)驗(yàn)步驟3.1鹽處理3.1.1將漂洗后的偏鈦酸加入去離子水打漿，攪拌均勻后用容量瓶稱重的方法折算出偏鈦酸的濃度，控制打漿濃度（以TiO2計(jì)）在300g/L以上（折算系數(shù)同為乘1190）。3.1.2依次加入氫氧化鉀（以K2O計(jì)為TiO2的2‰）；氧化鋅（為TiO2的1‰）；磷酸（以P2O5計(jì)為TiO2的1‰）及煅燒晶種（為TiO2的5%）。每加入一種鹽處理劑后都要攪拌5min后再加入下一種。3.2煅燒3.2.1將加入鹽處理劑的偏鈦酸放入恒溫干燥箱中烘去大量水分即可。3.2.2將偏鈦酸裝入坩堝中放入馬沸爐中設(shè)置好升溫曲線煅燒偏鈦酸。注：升溫曲線為常溫→200℃（保溫0.5h）→400℃（保溫0.5h）→700℃（保溫0.5h）→4操作要點(diǎn)4.1鹽處理劑的加量做到準(zhǔn)確，磷酸及氫氧化鉀宜配置成低濃度的溶液便于操作。金紅石型煅燒晶種制備實(shí)驗(yàn)概述1.實(shí)驗(yàn)原理將漂洗合格的偏鈦酸與濃液堿反應(yīng)得到鈦酸鈉(也可以用固體二氧化鈦與固體氫氧化鈉在850H2TiO3+4NaOH→Na4TiO4+3H2O(1)Na4TiO4+4H2O→H4TiO4+4NaOH(2)2.試驗(yàn)儀器及相關(guān)原材料2.1試驗(yàn)儀器燒杯、電磁攪拌加熱器、真空泵、溫度計(jì)、三口燒瓶、冷凝管、容量瓶2.2實(shí)驗(yàn)材料漂洗后偏鈦酸、氫氧化鈉（50%）、去離子水、濃鹽酸3.實(shí)驗(yàn)步驟3.1堿溶過(guò)程3.1.1將漂洗合格的偏鈦酸打漿到（以TiO2計(jì)）280g/L左右的濃度，取60mL漿料在燒杯中將其預(yù)熱到73.1.2按照水解的裝置安裝好三口燒瓶，開(kāi)啟攪拌在燒瓶里加入濃液堿（50%）并將液堿加熱到90℃停止加熱。氫氧化鈉的加量比例為(TiO3.1.33.1.4熟化完成后，加入70mL的稀釋水繼續(xù)攪拌5min；取樣化驗(yàn)堿溶后鈦酸鈉的含量。（如采用固體制備時(shí)應(yīng)將同樣加量比例的固體二氧化鈦與氫氧化鈉混合均勻后在沸爐中于850℃3.2洗滌過(guò)程3.2.1在燒杯中將去離子水加熱到55℃3.2.2在布氏漏斗中將堿溶后的漿料洗滌合格(可用濾紙為過(guò)濾介質(zhì))。3.2.3當(dāng)洗液中NaOH含量低于1500PPm時(shí)，認(rèn)為洗滌完畢。分析方法：（將50ml濾液加入錐形瓶，加入3滴甲基橙，再用0.1mol/LHCl滴定，直到溶液由黃變紅為止。當(dāng)所用的HCl量低于25ml，認(rèn)為洗滌完全）3.3膠溶過(guò)程3.3.1將洗滌合格的正鈦酸打漿到200g/L左右的濃度。（濃度測(cè)量方法見(jiàn)最后）3.3.2安裝好三口燒瓶，開(kāi)啟攪拌在瓶里加入70mL的漿料，攪拌2min。3.3.3緩慢的向燒瓶里加入濃鹽酸。HCl加入量為TiO2：HCl（100％）＝1：0.15(可分為數(shù)次加入，并注意監(jiān)控pH)。3.3.4加入鹽酸后用PH試紙測(cè)漿料的PH值，并用鹽酸微調(diào)至PH值在2.8~3.1之間；調(diào)節(jié)PH值合格后繼續(xù)攪拌5min(可用鈦酸鈉回調(diào)pH)。3.3.5開(kāi)啟加熱，將漿料在20min內(nèi)加熱到60℃3.3.6重新加入HCl，其加入比例為TiO2：HCl（100％）＝1：0.26，加入后PH≤1。3.3.7再次開(kāi)啟加熱，在30min內(nèi)將漿料加熱至沸騰。控制加熱強(qiáng)度保沸90min停止加熱。3.3.8取樣分析膠溶后漿料的濃度（分析方法見(jiàn)下）；加入去離子水，將濃度稀釋到100g/L。4操作要點(diǎn)4.1堿溶過(guò)程加料均勻緩慢，小心反應(yīng)過(guò)猛，在整個(gè)過(guò)程中攪拌不能停止。4.2濃鹽酸的使用注意安全，調(diào)節(jié)PH值時(shí)加濃鹽酸不能過(guò)猛。附：金紅石晶種的測(cè)定堿溶鈦酸鈉中TiO2含量的測(cè)定1.取懸浮液樣30ml，用雙層中速定量濾紙抽濾，并用蒸餾水沖洗至無(wú)NaOH（用甲基橙檢測(cè)濾液不顯黃色）。2.取約3g濾渣放入瓷坩堝中，于900℃馬弗爐中灼燒1h，冷卻后在瓷研缽中磨細(xì)。3.稱取磨好的試樣0.2g(精確至0.0001g)于500ml三角瓶中，加20ml硫酸-硫酸銨混合熔劑（V/m比2：1），加熱溶解（先低溫，再高溫至硫酸煙冒至瓶口），冷卻至室溫。4.加入50ml鹽酸（1：1）和2.5g鋁片，迅速裝上液封管，并在液封管中倒入2/3體積的飽和碳酸氫鈉溶液，加熱至鋁片全部溶解且溶液冒大氣泡1min，取下用流水冷卻至室溫，打開(kāi)液封管，迅速倒入少量的飽和碳酸氫鈉溶液，加入5ml硫氰酸銨指示劑，立即用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙黃色為終點(diǎn)。鈦酸鈉含量結(jié)果計(jì)算：TiO2（%）=Ｃ×Ｖ×0.0799×100/m膠溶鈦酸鈉中TiO2含量的測(cè)定1.用膠頭滴管稱取試樣約1g(精確至0.0001g)，置于500ml三角瓶中2.加入30ml濃硫酸或硫酸-硫酸銨混合熔劑（V/m比2：1），加熱溶解（先低溫，再高溫至硫酸煙冒至瓶口），冷卻至室溫。3.加入50ml鹽酸（1：1）和2.5g4.用容量瓶稱重的方法測(cè)定漿料的比重d（g/mL）。晶種濃度計(jì)算：TiO2（g/L）=Ｃ×Ｖ×79.9×d/m實(shí)驗(yàn)藥品器材清單名稱單位數(shù)量備注試驗(yàn)用燒杯個(gè)500mL溫度計(jì)支上限300玻璃棒支電爐臺(tái)恒溫水浴鍋臺(tái)恒溫干燥箱臺(tái)電子天平臺(tái)濾紙張磁力攪拌器臺(tái)真空泵臺(tái)鐵架臺(tái)個(gè)分析用容量瓶支50mL瓷坩堝個(gè)50mL馬弗爐臺(tái)1200濾紙長(zhǎng)錐形瓶支500ml膠頭滴管支U型液封管支移液管支25mL漏斗個(gè)名稱單位數(shù)量備注試驗(yàn)用濃硫酸（98%）酸溶性高鈦渣325目篩余物10~13%絮凝劑聚丙烯酰胺ZETAG7504鋁粉纖維素去離子水自制自來(lái)水濃鹽酸磷酸氧化鋅AR氫氧化鉀分析用硫酸鐵銨0.1mol/L焦硫酸鉀AR硫鹽混酸20%的硫酸與濃鹽酸按1：1混合碳酸氫鈉飽和溶液硫氰酸銨40%溶液（水洗檢驗(yàn)用）硫酸銨AR硫氰酸銨5%水溶液（滴定用指示劑）鋁片甲基橙稀鹽酸0.1mol/L附錄一：生化學(xué)院化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)課質(zhì)量考核標(biāo)準(zhǔn)專業(yè)實(shí)驗(yàn)重在考察學(xué)生對(duì)本專業(yè)知識(shí)的應(yīng)用能力，為規(guī)范專業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)過(guò)程、切實(shí)提升專業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)水平、達(dá)到培養(yǎng)應(yīng)用型人才的要求，制定本質(zhì)量考核標(biāo)準(zhǔn)。指導(dǎo)老師的的職責(zé)實(shí)驗(yàn)前必須與實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備人員溝通專業(yè)實(shí)驗(yàn)相比基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，其開(kāi)設(shè)的方式更靈活、內(nèi)容更廣泛。因此至少在專業(yè)實(shí)驗(yàn)課開(kāi)設(shè)前一星期，專業(yè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師必須與實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備人員進(jìn)行討論商榷，在實(shí)驗(yàn)室條件許可的情況下，確定出可行的、合理的專業(yè)實(shí)驗(yàn)開(kāi)設(shè)辦法、內(nèi)容。也方便實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備人員的實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作。實(shí)驗(yàn)前對(duì)學(xué)生的管理對(duì)于以周開(kāi)出的實(shí)驗(yàn)課，實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師需有較詳細(xì)的周實(shí)驗(yàn)時(shí)間安排，并告知學(xué)生；對(duì)于以單個(gè)實(shí)驗(yàn)開(kāi)出的專業(yè)實(shí)驗(yàn)，也應(yīng)先告知學(xué)生各次實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，以讓學(xué)生預(yù)習(xí)；在實(shí)驗(yàn)課前須通知學(xué)生分好實(shí)驗(yàn)小組，原則上每組3~4人，最多不得超過(guò)5人；每組選出一個(gè)小組長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)過(guò)程的要求對(duì)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)需提前至少一周進(jìn)行審核，主要針對(duì)學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的整體把握。實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師與實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備老師協(xié)商，根據(jù)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的條件，確認(rèn)學(xué)生實(shí)驗(yàn)方案是否可行及進(jìn)行必要的修改。審核過(guò)關(guān)方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)程序。每次實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)述本次實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)，對(duì)一些實(shí)驗(yàn)較難部分應(yīng)進(jìn)行解說(shuō)，無(wú)需詳細(xì)板書；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中隨時(shí)答學(xué)生疑。實(shí)驗(yàn)過(guò)程應(yīng)隨機(jī)巡視，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)學(xué)生實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中還應(yīng)注意就一些實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象或?qū)嶒?yàn)結(jié)果引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行獨(dú)立思考。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中儀器設(shè)備有損害的需登記。每次實(shí)驗(yàn)完畢，需叫學(xué)生清理好實(shí)驗(yàn)室，關(guān)好水電、門窗，檢查儀器設(shè)備是否有損壞，如有及時(shí)報(bào)告實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備人員，指導(dǎo)老師查驗(yàn)后方可準(zhǔn)許學(xué)生離去。課程成績(jī)?cè)u(píng)定基本原則實(shí)驗(yàn)課程全部結(jié)束后可以實(shí)驗(yàn)小組為單位進(jìn)行答辯以全面考察學(xué)生對(duì)本次試驗(yàn)的理解情況（附：實(shí)驗(yàn)答辯實(shí)施綱要），最