FeS@Fe生物炭復(fù)合材料的制備及其去除三氯乙烯研究

III)上海予華儀器設(shè)備有限責(zé)任公司分析天平ME204/02梅特勒-托利多儀器有限公司pH計(jì)FE28梅特勒-托利多儀器有限公司2.1.2實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)所需試劑如表2所示：表2實(shí)驗(yàn)試劑試劑名稱分子式純度生產(chǎn)廠家六水合三氯化鐵FeCl3·6H2OAR山東科源生化有限公司氯化鈉NaClAR上海撫生實(shí)業(yè)有限公司九水合硫化鈉Na2S·9H2OAR西隴科學(xué)股份有限公司硝酸HNO3AR西隴科學(xué)股份有限公司正己烷C6H14AR西隴科學(xué)股份有限公司氫氧化鈉NaOHAR西隴科學(xué)股份有限公司碳酸氫鈉NaHCO3AR西隴科學(xué)股份有限公司乙醇CH3CH2OHAR西隴科學(xué)股份有限公司正丁醇CH3(CH2)2CH2OHAR西隴科學(xué)股份有限公司甲醇CH3OHARGR西隴科學(xué)股份有限公司廣東光華科技股份有限公司碳酸鈉Na2CO3AR山東西亞化學(xué)股份有限公司硝酸鈉NaNO3AR山東西亞化學(xué)股份有限公司三氯乙烯(TCE)C2HCl3AR上海麥克林生化科技有限公司叔丁醇C4H10OAR上海阿拉丁試劑有限公司海藻酸鈉(SA)(C6H7O6Na)nAR上海阿拉丁試劑有限公司pH緩沖液//梅特勒-托利多儀器有限公司2.2實(shí)驗(yàn)部分2.2.1生物炭負(fù)載鐵材料的制備BC@Fe材料制備：（1）制備SA-Fe3+凝膠：取30gSA置于燒杯中，加入1L超純水機(jī)械攪拌使其充分溶解，并使溶液濃度均勻，3%的SA溶液配制完成。再用1.5L超純水配制物質(zhì)的量濃度為0.3mol·L-1的FeCl3溶液，將0.5L的SA以球形狀態(tài)逐滴滴入至1.5L的Fe3+溶液中交聯(lián)得SA-Fe3+凝膠，將凝膠用保鮮膜密封好靜置24h，然后用超純水清洗8次。（2）碳熱還原：將SA-Fe3+凝膠放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱60℃烘干至恒重后，繼續(xù)在100℃烘干2h。將烘干后的SA-Fe3+加入石英舟，將真空干燥完畢的SA-Fe材料平鋪于石英舟中并放入管式爐，抽真空15min后在N2保護(hù)下以5℃·min-1的加熱速度升溫至200℃、10℃·min-1的加熱速度升溫至900℃，在900℃恒溫?zé)峤?h后以10℃·min-1的速率降溫至室溫REF_Ref14033\r\h[10]。將材料取出后封入密封袋真空保存，BC@Fe材料制備完畢。FeS@Fe/BC材料制備：硫化改性，100mL錐形瓶中加入50mL超純水、1gBC@Fe材料和2.5737gNa2S·9H2O，攪拌均勻后置于搖床，設(shè)置條件為25℃、120r·min-1震蕩2h。將材料抽濾后放入培養(yǎng)皿，在真空干燥箱中干燥完畢后用密封袋封存，F(xiàn)eS@Fe/BC材料制備完成。BC@Fe-Cu材料制備：配制Fe3+濃度為0.3mol·L-1、Cu2+濃度為0.05mol·L-1的金屬離子溶液并攪勻，將其與3%的SA溶液進(jìn)行交聯(lián)。將其靜置24h后用超純水洗滌8次以去除表面金屬離子。經(jīng)900℃碳熱還原（升降溫程序同F(xiàn)eS@Fe/BC材料制備過程）后將材料取出后封入密封袋真空保存，BC@Fe-Cu材料制備完畢REF_Ref14245\r\h[11]。BC@Fe-Ni材料制備：配制Fe3+濃度為0.3mol·L-1、Ni2+濃度為0.3mol·L-1的溶液并混合均勻，將其與3%的交聯(lián)，靜置24h后用超純水洗滌8次以去除表面游離的金屬離子。經(jīng)900℃碳熱還原（升降溫程序同F(xiàn)eS@Fe/BC材料制備過程）后將材料取出后封入密封袋真空保存，BC@Fe-Ni材料制備完畢。2.2.2實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)選取典型的水體有機(jī)污染物TCE為去除模型，以驗(yàn)證硫改性納米零價(jià)鐵對有機(jī)染料廢水的處理能力，硫改性納米零價(jià)鐵生物炭復(fù)合材料的活化作用下，TCE發(fā)生去除，通過比較不同條件下的TCE的去除率來判斷硫改性納米零價(jià)鐵生物炭復(fù)合材料的去除能力，以及去除的最優(yōu)條件。首先配制初始濃度為20mg·L-1的TCE溶液，隨后準(zhǔn)確稱取一定量的硫改性納米零價(jià)鐵生物炭復(fù)合材催化劑，加入到TCE溶液中，為了使其充分反應(yīng)，將西林瓶放入恒溫?fù)u床中開啟振動(dòng)搖晃?？紤]到TCE易揮發(fā)，反應(yīng)在恒溫25℃的條件下進(jìn)行，定時(shí)取樣，以便于測定。每次取樣2ml，加入到2ml正己烷中震蕩萃取。TCE濃度的測定采用高效氣相色譜儀進(jìn)行測定。TCE去除率=C0式中C0表示TCE的初始濃度，Ct表示反應(yīng)進(jìn)行到tmin時(shí)溶液中剩余TCE的質(zhì)量濃度REF_Ref14389\r\h[5]。2.2.3TCE穩(wěn)定劑篩選分別用50mL甲醇、乙醇、正丁醇、叔丁醇溶解69μLTCE，配置成2g·L-1TCE儲(chǔ)存液，置于冰箱5℃保存。取1mL儲(chǔ)存液用超純水稀釋成100mL濃度為20mg·L-1的TCE反應(yīng)液，調(diào)反應(yīng)液pH=6。取15mL反應(yīng)液裝入西林瓶密封后橫放入搖床震蕩60min，每種穩(wěn)定劑設(shè)置三組平行。取一個(gè)100mL棕色容量瓶加入1mL乙醇配制的TCE儲(chǔ)存液、260μL乙醇和1.286mL叔丁醇，加水定容，使乙醇和叔丁醇含量均為1%，配制成的TCE反應(yīng)液濃度為20mg·L-1，調(diào)反應(yīng)液pH=6。取15mL反應(yīng)液裝入西林瓶密封后橫放入搖床震蕩60min，每種穩(wěn)定劑設(shè)置三組平行。2.2.4不同生物炭復(fù)合材料去除TCE的去除率比較在100mL乙醇中加入138μLTCE后混合均勻后密封保存，2g·L-1的TCE儲(chǔ)存液配制完成，置于冰箱5℃保存。在預(yù)先加有少許超純水250mL棕色容量瓶中加入2.5mLTCE儲(chǔ)存液，用超純水定容，20mg·L-1（穩(wěn)定劑：1%乙醇-叔丁醇；pH=6）的TCE反應(yīng)液配置完成。取12個(gè)25mL棕色西林瓶，各加入15mLTCE反應(yīng)液，再分別加入材料BC@Fe-Cu、BC@Fe、BC@Fe-Ni、FeS@Fe/BC0.05g（材料濃度為3.33g·L-1）后以橡膠塞和鋁蓋密封，每種材料三組平行。將裝有反應(yīng)液和不同材料的西林瓶橫放于搖床，設(shè)置溫度25℃、轉(zhuǎn)速150r·min-1反應(yīng)2h。在5mL離心管加入2mL正己烷，反應(yīng)完畢后將混合溶液過濾，取2mL加入離心管并蓋嚴(yán)，室溫震蕩5min，靜置10min，取1mL上層有機(jī)相到2mL氣相瓶中，隨后用高效氣相色譜儀測試TCE剩余濃度，計(jì)算TCE去除率。2.2.5反應(yīng)時(shí)間對FeS@Fe/BC材料去除TCE的影響配制濃度為20mg·L-1的TCE反應(yīng)液（穩(wěn)定劑：1%乙醇-叔丁醇；pH=6），棕色西林瓶中加15mL反應(yīng)液和0.05gFeS@Fe/BC材料（材料濃度為3.33g·L-1）在搖床橫放反應(yīng)，取出時(shí)間分別為5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min，每個(gè)時(shí)間點(diǎn)設(shè)置三組平行。2.2.6不同材料添加量去除率的比較配制濃度為20mg·L-1的TCE反應(yīng)液（穩(wěn)定劑：1%乙醇-叔丁醇；pH=6），棕色西林瓶中加15mL反應(yīng)液和0.05gFeS@Fe/BC材料（材料濃度為3.33g·L-1）在搖床橫放反應(yīng)，取樣時(shí)間設(shè)置為5min、10min、20min、30min、40min，每個(gè)時(shí)間點(diǎn)設(shè)置三組平行。FeS@Fe/BC材料添加量0.01g（材料濃度為6.67g·L-1）步驟同上。2.2.7不同濃度反應(yīng)液去除率的比較配制濃度為20mg·L-1、10mg·L-1、5mg·L-1TCE反應(yīng)液，三種濃度反應(yīng)液中添加的TCE穩(wěn)定劑均為1%乙醇-叔丁醇，均調(diào)節(jié)pH=6。棕色西林瓶中加15mL反應(yīng)液和0.05gFeS@Fe/BC材料（材料濃度為3.33g·L-1）在搖床橫放反應(yīng)60min，每個(gè)濃度設(shè)置三組平行。2.2.8不同pH反應(yīng)液去除率的比較配制濃度為20mg·L-1TCE反應(yīng)液（穩(wěn)定劑：1%乙醇-叔丁醇），分別調(diào)節(jié)pH為4、5、6、7、8，棕色西林瓶中加15mL反應(yīng)液和0.05gFeS@Fe/BC材料（材料濃度為3.33g·L-1）在搖床橫放反應(yīng)60min，每個(gè)pH設(shè)置三組平行。2.2.9背景離子影響實(shí)驗(yàn)配制濃度為20mg·L-1TCE反應(yīng)液（穩(wěn)定劑：1%乙醇-叔丁醇），分別加入10mmol·L-1的NaCl、NaNO3、Na2S、Na2CO3、NaHCO3，五種混合離子，以及空白對照組，調(diào)節(jié)pH=6，棕色西林瓶中加15mL反應(yīng)液和0.05gFeS@Fe/BC材料（材料濃度為3.33g·L-1）在搖床橫放反應(yīng)60min，設(shè)置三組平行。2.2.10循環(huán)實(shí)驗(yàn)配制濃度為20mg·L-1TCE反應(yīng)液（穩(wěn)定劑：1%乙醇-叔丁醇；pH=6）。棕色西林瓶中加15mL反應(yīng)液和0.05gFeS@Fe/BC材料（材料濃度為3.33g·L-1）在搖床橫放反應(yīng)30min，設(shè)置三組平行。用磁鐵吸住材料，將反應(yīng)液倒出過濾，取2mL濾液加入到2mL正己烷中震蕩5min，靜置10min，取1mL上層有機(jī)相到2mL氣相瓶中，隨后用高效氣相色譜儀測試TCE剩余濃度，計(jì)算TCE去除率。材料循環(huán)使用4次。3結(jié)果與討論3.1材料表征3.1.1SEM分析圖2是FeS@Fe/BC材料的SEM圖，從圖2(a)中可以明顯看出生物炭的多孔結(jié)構(gòu)，有利于污染物TCE進(jìn)入。從圖2(b)中可以看出生物炭的空隙中填充了許多球狀顆粒，為反應(yīng)提供了更多位點(diǎn)，提高了材料對TCE的去除效果。圖2FeS@Fe/BC的SEM圖3.1.2XPS分析圖3是FeS@Fe/BC材料的XPS全譜圖。材料制備過程中加入的Na2S和FeCl3，據(jù)此可以分析出圖中結(jié)合能為164、284、532和490eV的峰分別對應(yīng)S2p、C1s、O1s和Fe2p。圖3FeS@Fe/BC的XPS全譜圖圖4是FeS@Fe/BC的XPS精細(xì)譜，圖4(a)中Fe2p的五個(gè)軌道衛(wèi)星峰的電子結(jié)合能分別為710.8、712.9、718.5、724.7和729.2eV，結(jié)合能為710.8和712.9eV的峰分別對應(yīng)Fe2+2p3/2和Fe3+2p3/2，結(jié)合能為718.5、724.7和729.2eV的峰分別對應(yīng)Fe02p1/3、Fe2+2p1/3和Fe3+2p1/3，由此圖還可以分析出Fe的價(jià)態(tài)有0價(jià)、+2價(jià)和+3價(jià)，分別對應(yīng)納米零價(jià)鐵、FeS和FeCl3；圖4(b)中S2p的幾個(gè)軌道衛(wèi)星峰的電子結(jié)合能分別為163.75、164.95、168.4eV，分別可以對應(yīng)S2-、Sn2-和SO42-；圖4(c)中C1s的軌道峰電子結(jié)合能分別為284.3、285.6、287.75和289.9eV，分別可以對應(yīng)C-C、C-O、C=O和COO-；圖4(d)中O1s的四個(gè)峰的電子結(jié)合能為530.15、531.5、532.85和534.8eV，分別對應(yīng)金屬氧化物、C-O、C=O和C-O-H。四種元素分峰擬合情況都很好，說明材料較純，雜質(zhì)含量少。圖4FeS@Fe/BC的XPS精細(xì)譜：(a)Fe2p;(b)S2p;(c)C1s;(d)O1s3.1.3XRD分析圖5是FeS@Fe/BC的XRD圖。由圖可知，右側(cè)兩個(gè)較強(qiáng)的特征衍射峰位于2θ=44.66°和64.98°，與Fe0標(biāo)準(zhǔn)卡片F(xiàn)DF-#06-0696相符，分別對應(yīng)Fe的（110）和（200）晶面REF_Ref15032\r\h[14]。而左側(cè)兩個(gè)較弱的衍射峰位于2θ=36.1°和41.96°，與FeS標(biāo)準(zhǔn)卡片F(xiàn)DF-#23-1121相符。圖5FeS@Fe/BC的XRD圖3.2TCE穩(wěn)定劑篩選TCE反應(yīng)液濃度為20mg·L-1（pH=6），保留時(shí)間為60min條件下不同TCE穩(wěn)定劑對TCE反應(yīng)液濃度保留程度如圖6所示：圖6不同穩(wěn)定劑對TCE濃度保留效果由圖6可以看出，單穩(wěn)定劑中，甲醇的穩(wěn)定效果最差，20mg·L-1TCE反應(yīng)液濃度僅保留13.17mg·L-1，而乙醇和叔丁醇保留情況稍好，TCE濃度分別為16.71mg·L-1和16.79mg·L-1，兩者對TCE的穩(wěn)定效果相差不大。而乙醇和叔丁醇同時(shí)添加且反應(yīng)液中含量均為1%時(shí)，相同條件下反應(yīng)液中可檢測到TCE濃度為19.85mg·L-1REF_Ref31347\r\h[16]?？紤]到經(jīng)濟(jì)因素，TCE儲(chǔ)存液用乙醇配制，而用超純水稀釋成TCE反應(yīng)液時(shí)，要保證溶液中乙醇和叔丁醇的含量均為1%，此時(shí)TCE的穩(wěn)定效果最佳。3.3不同生物炭復(fù)合材料去除TCE的去除率比較如圖7所示，在材料濃度為3.33g·L-1，TCE濃度為20mg·L-1（穩(wěn)定劑：1%乙醇-叔丁醇；pH=6），材料BC@Fe-Cu的去除率最低，60min去除率為83.87%，材料FeS@Fe/BC在60min時(shí)的去除率為99.05%，但材料FeS@Fe/BC的去除速率略高于BC@Fe-Ni，在四種材料中對TCE去除效果最佳。圖7不同生物炭復(fù)合材料去除率比較3.4不同反應(yīng)時(shí)間去除率的比較FeS@Fe/BC材料濃度為3.33g·L-1，TCE濃度為20mg·L-1（穩(wěn)定劑：1%乙醇-叔丁醇；pH=6），反應(yīng)時(shí)間為5min到60min條件下20mg·L-1TCE反應(yīng)液去除率如圖8所示：圖8不同反應(yīng)時(shí)間去除率比較由圖8可以看出，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間從5min增加到30min過程中，TCE的去除率明顯增加，30min時(shí)TCE的去除率為98.38%，說明在反應(yīng)中，增加反應(yīng)時(shí)間有利于提高對TCE的去除效果，其中的原因是隨著時(shí)間增加，TCE反應(yīng)液與FeS@Fe/BC材料接觸面積增大，使得反應(yīng)可以更快進(jìn)行。30min到60min期間，去除率變化不明顯，只從98.38%增加到98.97%，原因是反應(yīng)基本達(dá)到平衡，TCE去除率不再增加。3.5不同F(xiàn)eS@Fe/BC添加量去除率的比較由于30min以后TCE去除率增加不明顯，保持其他條件不變，將FeS@Fe/BC濃度分別為3.33g·L-1和6.67g·L-1，測前40min的TCE去除率，結(jié)果如圖9所示：圖9不同材料濃度去除率比較從圖9可以看出，F(xiàn)eS@Fe/BC材料濃度從3.33g·L-1增加到6.67g·L-1，40min內(nèi)TCE去除率和材料濃度為3.33g·L-1時(shí)差別不大，說明材料濃度為3.33g·L-1時(shí)已經(jīng)達(dá)到飽和，出于經(jīng)濟(jì)原因，不需要增加材料用量。3.6不同濃度反應(yīng)液去除率的比較FeS@Fe/BC濃度為3.33g·L-1，反應(yīng)時(shí)間為60min，pH=6條件下，濃度為5mg·L-1、10mg·L-1、20mg·L-1的TCE反應(yīng)液去除率情況如圖10所示：圖10不同濃度反應(yīng)液去除率比較由圖10可以看出，隨著TCE反應(yīng)液濃度的增加，F(xiàn)eS@Fe/BC材料對TCE的去除率都在99%左右，去除率有所下降，但是下降程度不大，基本可以忽略，說明3.33g·L-1FeS@Fe/BC材料足以去除濃度為20mg·L-1的TCE反應(yīng)液。3.7不同pH反應(yīng)液去除率的比較FeS@Fe/BC濃度為3.33g·L-1，TCE20mg·L-1，反應(yīng)時(shí)間為60min條件下，pH為4、5、6、7、8的TCE反應(yīng)液去除率情況如圖11所示：圖11不同pH反應(yīng)液去除率比較由圖11可以看出，pH小于7時(shí)，TCE去除率隨反應(yīng)液pH的升高而降低，酸性環(huán)境有利于TCE的去除，而pH大于等于7時(shí)，TCE去除率隨反應(yīng)液pH的升高而升高，說明堿性環(huán)境同樣有助于TCE的去除，中性條件（pH=7）時(shí)，TCE的去除率最低，中性環(huán)境不利于TCE脫氯反應(yīng)的進(jìn)行。pH為6、7、8，反應(yīng)時(shí)間為5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min的TCE反應(yīng)液去除率情況如圖12所示：圖12不同pH反應(yīng)時(shí)間去除率比較3.8背景離子影響實(shí)驗(yàn)FeS@Fe/BC3.33g·L-1，TCE20mg·L-1（穩(wěn)定劑：1%乙醇-叔丁醇），pH=6，反應(yīng)時(shí)間為30min條件下，加入10mmol·L-1的NaCl、NaNO3、Na2S、Na2CO3、NaHCO3，五種混合離子以及空白對照的TCE反應(yīng)液去除率情況如圖13所示：圖13背景離子對去除率影響受污染的水體中常見Cl-、NO3-、S2-、CO32-、HCO3-等離子REF_Ref15914\r\h[12]，在pH=6條件下，反應(yīng)液中加入Cl-和S2-時(shí)，反應(yīng)30min后TCE去除率較空白對照組大大降低，僅為85.73%和86.78%，而加入NO3-、CO32-、HCO3-離子，TCE去除率較空白對照組略有增加，而混合離子組和空白對照組去除率相差不大。3.9循環(huán)實(shí)驗(yàn)本實(shí)驗(yàn)采用磁吸的方式對使用后的FeS@Fe/BC材料進(jìn)行回收，重復(fù)使用測試材料的可重復(fù)利用性。實(shí)驗(yàn)使用的FeS@Fe/BC的濃度為3.33g·L-1，TCE的添加量為20mg·L-1，進(jìn)行四次循環(huán)實(shí)驗(yàn)，去除率如圖14所示：圖14FeS@Fe/BC去除TCE循環(huán)實(shí)驗(yàn)在30min時(shí)，隨著使用次數(shù)的增加，表面的FeS@Fe/BC材料因與發(fā)生TCE反應(yīng)而導(dǎo)致去除率降低，但TCE的去除率都在94%以上，表明FeS@Fe/BC具有較好的循環(huán)使用的性能。4結(jié)論（1）在25℃，pH=6的條件下，添加不同TCE穩(wěn)定劑甲醇、乙醇、正丁醇、叔丁醇、1%乙醇-叔丁醇，20mg·L-1TCE反應(yīng)液TCE保留60min后，甲醇對TCE保留效果最差，反應(yīng)液中TCE濃度為13.17mg·L-1，1%乙醇-叔丁醇對TCE保留效果最好，反應(yīng)液中TCE剩余濃度為19.95mg·L-1。（2）在25℃，pH=6，穩(wěn)定劑為1%乙醇-叔丁醇，TCE反應(yīng)液濃度為20mg·L-1的條件下，3.33g·L-1FeS@Fe/BC對TCE具有較好的去除效果，在第60min對TCE的去除率達(dá)到99.12%。（3）在25℃，pH=6，，穩(wěn)定劑為1%乙醇-叔丁醇，F(xiàn)eS@Fe/BC濃度為3.33g·L-1的條件下，TCE反應(yīng)液含量為5mg·L-1、10mg·L-1、20mg·L-1，材料對TCE的去除率分別為99.61%、99.29%和98.97%。（4）在25℃，pH=6，TCE添加量為20mg·L-1，TCE穩(wěn)定劑為1%乙醇-叔丁醇，F(xiàn)eS@Fe/BC材料濃度為3.33g·L-1條件下，將材料循環(huán)使用四次材料，TCE去除率分別為98.12%、96.72%、96%和94.47%，說明FeS@Fe/BC材料具有較好的循環(huán)使用的性能，對環(huán)境造成的影響較小，成本較低。

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