溶膠的制備及電泳

1、蘇州科技學(xué)院蘇州科技學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院化學(xué)化工實驗中心化學(xué)化工實驗中心1. 掌握電泳法測定掌握電泳法測定Fe(OH)3溶膠電動電勢的原溶膠電動電勢的原理和方法。理和方法。2. 掌握掌握Fe(OH)3溶膠的制備及純化方法溶膠的制備及純化方法。3. 明確求算明確求算公式中各物理量的意義。公式中各物理量的意義。1、溶膠的制備、溶膠的制備溶膠的制備方法可分為分散法和凝聚法。分散溶膠的制備方法可分為分散法和凝聚法。分散法是用適當(dāng)方法把較大的物質(zhì)顆粒變?yōu)槟z體大小的法是用適當(dāng)方法把較大的物質(zhì)顆粒變?yōu)槟z體大小的質(zhì)點；凝聚法是先制成難溶物的分子質(zhì)點；凝聚法是先制成難溶物的分子(或離子或離子

2、)的過飽的過飽和溶液，再使之相互結(jié)合成膠體粒子而得到溶膠。和溶液，再使之相互結(jié)合成膠體粒子而得到溶膠。Fe(OH)3溶膠的制備就是采用的化學(xué)法即通過化學(xué)反溶膠的制備就是采用的化學(xué)法即通過化學(xué)反應(yīng)使生成物呈過飽和狀態(tài)，然后粒子再結(jié)合成溶膠。應(yīng)使生成物呈過飽和狀態(tài)，然后粒子再結(jié)合成溶膠。2、溶膠的純化、溶膠的純化制成的膠體體系中常有其它雜質(zhì)存在，制成的膠體體系中常有其它雜質(zhì)存在，而影響其穩(wěn)定性，因此必須純化。常用的純而影響其穩(wěn)定性，因此必須純化。常用的純化方法是半透膜滲析法。化方法是半透膜滲析法。Fe(OH)3mnFeO+(n-x)Cl-x+xCl- Cl- :用用1%AgNO3溶液檢查是否存在溶

3、液檢查是否存在Fe3+: 用用1%KCNS溶液檢查是否存在溶液檢查是否存在3、電動電勢（、電動電勢（）在膠體分散體系中，由于膠體本身的電離或膠粒對在膠體分散體系中，由于膠體本身的電離或膠粒對某些離子的選擇性吸附，使膠粒的表面帶有一定的電荷。某些離子的選擇性吸附，使膠粒的表面帶有一定的電荷。在外電場作用下，膠粒向異性電極定向泳動，這種膠粒在外電場作用下，膠粒向異性電極定向泳動，這種膠粒向正極或負極移動的現(xiàn)象稱為電泳。向正極或負極移動的現(xiàn)象稱為電泳。荷電的膠粒與分散介質(zhì)間的電勢差稱為電動電勢，荷電的膠粒與分散介質(zhì)間的電勢差稱為電動電勢，用符號用符號表示，電動電勢的大小直接影響膠粒在電場中表示，電動

4、電勢的大小直接影響膠粒在電場中的移動速度。原則上，任何一種膠體的電動現(xiàn)象都可以的移動速度。原則上，任何一種膠體的電動現(xiàn)象都可以用來測定電動電勢，其中最方便的是用電泳現(xiàn)象中的宏用來測定電動電勢，其中最方便的是用電泳現(xiàn)象中的宏觀法來測定，也就是通過觀察溶膠與另一種不含膠粒的觀法來測定，也就是通過觀察溶膠與另一種不含膠粒的導(dǎo)電液體的界面在電場中移動速度來測定電動電勢。導(dǎo)電液體的界面在電場中移動速度來測定電動電勢。電動電勢電動電勢與膠粒的性質(zhì)、介質(zhì)成分及膠體的濃度與膠粒的性質(zhì)、介質(zhì)成分及膠體的濃度有關(guān)。有關(guān)。在指定條件下，在指定條件下，的數(shù)值可根據(jù)亥姆霍茲方程式計算。的數(shù)值可根據(jù)亥姆霍茲方程式計算。即

5、即 (靜電單位靜電單位)或或 300(V) (1)式中，式中，K為與膠粒形狀有關(guān)的常數(shù)為與膠粒形狀有關(guān)的常數(shù)(對于球形膠粒對于球形膠粒K=6，棒形膠粒棒形膠粒K=4，在實驗中均按棒形粒子看待，在實驗中均按棒形粒子看待)；為介質(zhì)的粘為介質(zhì)的粘度度(泊泊)；D為介質(zhì)的介電常數(shù)；為介質(zhì)的介電常數(shù)；u為電泳速度為電泳速度(cms-1)；H為電為電位梯度，即單位長度上的電位差。位梯度，即單位長度上的電位差。 (靜電單位靜電單位cm-1) (2) (2)式中，式中，E為外電場在兩極間的電位差為外電場在兩極間的電位差(V)；L為兩極間為兩極間的距離的距離(cm)；300為將伏特表示的電位改成靜電單位的轉(zhuǎn)換為

6、將伏特表示的電位改成靜電單位的轉(zhuǎn)換系數(shù)。系數(shù)。DHuKDHuKLEH300 把把(2)式代入式代入(1)式得：式得： (V) (3) 由由(3)式知，對于一定溶膠而言，若固定式知，對于一定溶膠而言，若固定U和和l，K值為值為4，測得膠粒的電泳速度，測得膠粒的電泳速度(ud/t，d為膠為膠粒移動的距離，粒移動的距離，t為通電時間為通電時間)，就可以求算出，就可以求算出電位電位。)/(lUuK1.儀器儀器穩(wěn)壓穩(wěn)流電泳儀穩(wěn)壓穩(wěn)流電泳儀 1臺；臺；萬用電爐萬用電爐1臺；臺；電泳管電泳管1只；只；電導(dǎo)率儀電導(dǎo)率儀1臺；臺；直流電壓表直流電壓表1臺；臺；秒表秒表1塊；塊；鉑電極鉑電極2只；只；錐形瓶錐形瓶

7、(250mL)1只；只；燒杯燒杯(800、250、100mL)各各1個。個。2試劑試劑 火棉膠；火棉膠；FeCl3(10%)溶液；溶液；KCNS(1%)溶液；溶液；AgNO3(1%)溶液；溶液；稀稀HCl溶液溶液;NaCl溶液溶液.1. Fe(OH)3溶膠的制備及純化溶膠的制備及純化 (1) 半透膜的制備半透膜的制備 在一個內(nèi)壁潔凈、干燥的在一個內(nèi)壁潔凈、干燥的250mL錐形瓶中，加入約錐形瓶中，加入約10mL火火棉膠液，小心轉(zhuǎn)動錐形瓶，使火棉膠液粘附在錐形瓶內(nèi)壁上棉膠液，小心轉(zhuǎn)動錐形瓶，使火棉膠液粘附在錐形瓶內(nèi)壁上形成均勻薄層，傾出多余的火棉膠于回收瓶中。此時錐形瓶形成均勻薄層，傾出多余的火

8、棉膠于回收瓶中。此時錐形瓶仍需倒置，并不斷旋轉(zhuǎn)，待剩余的火棉膠流盡，使瓶中的乙仍需倒置，并不斷旋轉(zhuǎn)，待剩余的火棉膠流盡，使瓶中的乙醚蒸發(fā)至已聞不出氣味為止醚蒸發(fā)至已聞不出氣味為止(此時用手輕觸火棉膠膜，已不此時用手輕觸火棉膠膜，已不粘手粘手)。然后再往瓶中注滿水，。然后再往瓶中注滿水，(若乙醚未蒸發(fā)完全，加水過若乙醚未蒸發(fā)完全，加水過早，則半透膜發(fā)白早，則半透膜發(fā)白)浸泡浸泡10min。倒出瓶中的水，小心用手分。倒出瓶中的水，小心用手分開膜與瓶壁之間隙。慢慢注水于夾層中，使膜脫離瓶壁，輕開膜與瓶壁之間隙。慢慢注水于夾層中，使膜脫離瓶壁，輕輕取出，在膜袋中注入水，觀察有否漏洞。制好的半透膜不輕取

9、出，在膜袋中注入水，觀察有否漏洞。制好的半透膜不用時，要浸放在蒸餾水中。用時，要浸放在蒸餾水中。 在在250mL燒杯中，加入燒杯中，加入10mL蒸餾水，加熱至沸，蒸餾水，加熱至沸，慢慢滴入慢慢滴入5mL(10%)FeCl3溶液，并不斷攪拌。加畢溶液，并不斷攪拌。加畢繼續(xù)保持沸騰繼續(xù)保持沸騰5min，即可得到紅棕色的，即可得到紅棕色的Fe(OH)3溶溶膠，其結(jié)構(gòu)式可表示為膠，其結(jié)構(gòu)式可表示為Fe(OH)3 m nFeO+(nx)Cl-x+xCl-。在膠體體系中存在過量的。在膠體體系中存在過量的H+、Cl-等等離子需要除去。離子需要除去。2. 水解法制備水解法制備Fe(OH)3溶膠溶膠 將制得的F

10、e(OH)3溶膠，注入半透膜內(nèi)用線拴住袋口，置于800mL的清潔燒杯中，杯中加蒸餾水約300mL，維持溫度在60左右，進行滲析。每20min換一次蒸餾水，4次后取出1mL滲析水，分別用1%AgNO3及1%KCNS溶液檢查是否存在Cl-及Fe3+，如果仍存在，應(yīng)繼續(xù)換水滲析，直到檢查不出為止，將純化過的Fe(OH)3溶膠移入一清潔干燥的100mL小燒杯中待用。3. 熱滲析法純化熱滲析法純化Fe(OH)3溶膠溶膠 2. NaCl輔助液的配制 用電導(dǎo)率儀測定Fe(OH)3溶膠的電導(dǎo)率，然后配制與之相同電導(dǎo)率的NaCl溶液。3. 儀器的安裝用蒸餾水洗凈電泳管后，再用少量溶膠洗一次，將滲析好的Fe(OH

11、)3溶膠倒入電泳管中，使溶膠高度占電泳管高度約1/2后停止。 用乳膠滴管沿著電泳管內(nèi)壁逐漸滴加與Fe(OH)3溶膠電導(dǎo)率相等的NaCl輔助溶液，加至高度為5cm左右即可。 插入鉑電極，連接好線路，進行電泳實驗。4. 溶膠電泳速度的測定溶膠電泳速度的測定 接通穩(wěn)壓穩(wěn)流電泳儀，迅速調(diào)節(jié)輸出電壓為接通穩(wěn)壓穩(wěn)流電泳儀，迅速調(diào)節(jié)輸出電壓為90V。并同時記時和準(zhǔn)確記下溶膠在電泳管中液面。并同時記時和準(zhǔn)確記下溶膠在電泳管中液面位置，待液面上升約位置，待液面上升約4cm即可斷開電源，停止實驗。即可斷開電源，停止實驗。記下準(zhǔn)確的通電時間記下準(zhǔn)確的通電時間t和溶膠面上升的距離和溶膠面上升的距離d，并且，并且量取兩

12、極之間的距離量取兩極之間的距離l。 實驗結(jié)束后，拆除線路。用自來水洗電泳管實驗結(jié)束后，拆除線路。用自來水洗電泳管多次，最后用蒸餾水洗一次。多次，最后用蒸餾水洗一次。1. 將實驗數(shù)據(jù)記錄如下：將實驗數(shù)據(jù)記錄如下：電泳時間：電泳時間： s；電壓電壓 ： V；兩電極間距離兩電極間距離 ： cm；溶膠液面移動距離溶膠液面移動距離 ： cm。2. 將數(shù)據(jù)代入公式將數(shù)據(jù)代入公式(3)中計算中計算電勢電勢。 1、半透膜制備半透膜制備：一定要使整個錐形瓶的內(nèi)壁上均勻地附著一層火棉膠液，在取出半透膜時，一定要借助水的浮力將膜托出。 2、Fe(OH)3溶膠制備溶膠制備：FeCl3一定要逐滴加入，并不斷攪拌。 3、Fe(OH)3溶膠純化溶膠純化時，換水后要滲析一段時間再檢查Fe3+及Cl-的存在。 4、電泳過程中要保持界面清晰保持界面清晰（減少電泳管晃動）。5、量取兩電極的距離兩電極的距離時，要沿電泳管的中心線量取。 6、利用公式(3)求算求算時，各物理量的單位都需用c.g.s制，有關(guān)數(shù)值從附錄中有關(guān)表中查得。如果改用SI制，相應(yīng)的數(shù)值也應(yīng)改換。對于水的介電常數(shù)，應(yīng)考慮溫度校正，由以下公式求得： lnDt4.4742264.5442610-3t 式中，式中，t為溫度為溫度。1. 本實驗中所用的本實驗中所用的NaCl溶液的電導(dǎo)為什