乙酸正丁酯的制備

《化學(xué)制藥小試》乙酸正丁酯的制備總結(jié)報(bào)告匯報(bào)人：鄭梅玲2021/6/271一、制備原理2021/6/272二、儀器&試劑2021/6/273三、實(shí)驗(yàn)裝置圖加熱回流裝置2021/6/274過濾裝置分餾裝置2021/6/275過濾裝置2021/6/276四、實(shí)驗(yàn)流程圖1、搭裝置、加料、反應(yīng)：按圖裝配好反應(yīng)裝置。在圓底燒瓶中按如下加料順序反應(yīng)：25毫升正丁醇16毫升冰醋酸3-4滴濃硫酸回流40min2021/6/2772021/6/278五、實(shí)驗(yàn)步驟1、250毫升圓底燒瓶中，加25毫升正丁醇、16毫升冰醋酸、2-3滴濃硫酸，混勻。2021/6/2797、將溶液進(jìn)行過濾處理。8、蒸餾：將干燥后的乙酸正丁酯濾入50毫升燒瓶中，常壓蒸餾，收集124-126℃的餾分。2021/6/2710六、實(shí)驗(yàn)操作注意事項(xiàng)1．濃硫酸起催化劑作用，只需少量即可。2．當(dāng)酯化反應(yīng)進(jìn)行到一定程度時(shí)，可連續(xù)蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸點(diǎn)90.7℃），其回流液組成為：上層三者分別為86％、11％、3％，下層為1％、2％、97％。故分水時(shí)也不要分去太多的水，而以能讓上層液溢流回圓底燒瓶繼續(xù)反應(yīng)為宜。2021/6/27113．反應(yīng)終點(diǎn)的判斷可觀察下面兩種現(xiàn)象：一是分水器中不再有水珠下沉；二是從分水器中分出的水量達(dá)到理論分水量，即可認(rèn)為反應(yīng)完成。4.洗滌操作（分液漏斗的使用）：(1)洗滌前首先檢查分液漏斗旋塞的嚴(yán)密性。(2)洗滌時(shí)要做到充分輕振蕩，切忌用力過猛，振蕩時(shí)間過長(zhǎng)，否則將形成乳濁液，難以分層，給分離帶來困難。一旦形成乳濁液，可加入少量食鹽等電解質(zhì)或水，使之分層。(3)振蕩后，注意及時(shí)打開旋塞，放出氣體，以使內(nèi)外壓力平衡。放氣時(shí)要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。(4)振蕩結(jié)束后，靜置分層；分離液層時(shí)，下層經(jīng)旋塞放出，上層從上口倒出。2021/6/2712七、思考題1、煮菜時(shí)加酒加醋為什么產(chǎn)生香味？答：酒和醋在鍋里起化學(xué)反應(yīng)，生成一種香料--乙酸乙酯。2、為什么用醋酸與乙醇制備乙酸乙酯時(shí)不能用分水器？此時(shí)為了提高乙酸乙酯的產(chǎn)率，又該如何？答：因?yàn)橐掖嫉姆悬c(diǎn)低于水的沸點(diǎn)。

因?yàn)橐掖己鸵宜岬孽セ磻?yīng)是可逆的，生成乙酸乙酯和濃硫酸吸水后，生成物減少，反應(yīng)向正反應(yīng)方向