《大蒜粉》及《大蒜及其制品中蒜氨酸的測(cè)定 高效液相色譜法》

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《大蒜粉》編制說明

一、工作簡(jiǎn)況

（一）任務(wù)來源

任務(wù)來源于自選。

獲得的項(xiàng)目支持有：新疆維吾爾自治區(qū)第三期天山英才計(jì)劃培養(yǎng)人選

項(xiàng)目（2021092）、新疆維吾爾自治區(qū)重大科技專項(xiàng)（2022A03007-2、

2022A03019-3）、新疆維吾爾自治區(qū)專利轉(zhuǎn)化項(xiàng)目（20230012）、2023

年自治區(qū)中藥產(chǎn)業(yè)發(fā)展專項(xiàng)資金項(xiàng)目（定制藥園）。

（二）制定本標(biāo)準(zhǔn)的必要性

大蒜（AlliumsativumL.）是百合科蔥屬植物，又名蒜、胡蒜等，

是一種藥食兩用的植物。由于大蒜鱗莖中含有多種功能性成分，具有抗炎

殺菌、抗氧化、抗癌、免疫調(diào)節(jié)、保護(hù)心腦血管等醫(yī)療保健功能，使其不

僅能作為食品，還具有較高的藥用價(jià)值，應(yīng)用前景廣闊。

科學(xué)研究已明確大蒜的活性成分為大蒜辣素（二烯丙基硫代亞磺酸

酯，C6H10OS2，CAS：539-27-24），新鮮無損大蒜中只有大蒜辣素的前體物

質(zhì)-蒜氨酸（S-烯丙基-L-半胱氨酸亞砜，C6H11NO3S，CAS：539-86-6）及蒜

酶，當(dāng)大蒜細(xì)胞被破壞，液泡中的蒜酶裂解細(xì)胞質(zhì)中蒜氨酸產(chǎn)生大蒜辣素，

但大蒜辣素極不穩(wěn)定，進(jìn)一步降解成多種含硫化合物。因此，產(chǎn)生大蒜辣

素的條件有三個(gè)，即：有蒜氨酸、有足夠的活力的蒜酶、有水的條件。

目前，國(guó)內(nèi)外大蒜藥品或膳食補(bǔ)充劑產(chǎn)品，一類是以凍干蒜粉為原料

的粗制劑，保留了大蒜所有成分，在體內(nèi)釋放大蒜辣素，但受制于原料中

蒜氨酸含量，能夠產(chǎn)生的大蒜辣素有限，美、英、歐盟等多國(guó)藥典，以蒜

氨酸及大蒜辣素為大蒜及制劑質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)；另一類是以大蒜辣素降解產(chǎn)

物大蒜素（二烯丙基三硫醚，C6H10S3，CAS:2050-87-5）為主要原料，由于

大蒜素可人工合成，魚龍混雜，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量差異較大。

1

圖1蒜氨酸/蒜酶的酶促反應(yīng)及大蒜辣素降解產(chǎn)物

我國(guó)大蒜資源豐富，是全球最主要的大蒜生產(chǎn)國(guó)、消費(fèi)國(guó)和出口國(guó)，

市場(chǎng)前景廣闊。但目前主要以銷售新鮮大蒜和初級(jí)加工品大蒜粉為主，精

深加工產(chǎn)品的總體水平還不太成熟，大蒜、脫水蒜片、蒜粒、蒜粉基本上

全部出口到世界各地，被進(jìn)一步加工成高附加值的系列產(chǎn)品，如保健食品、

化妝品、飼料添加劑等幾十種產(chǎn)品。國(guó)內(nèi)外有幾千篇文獻(xiàn)的數(shù)據(jù)支持，藥

食兩用食用歷史保障其安全性和有效性。

新疆大蒜因活性成分含量高，被譽(yù)為“高蒜氨酸含量大蒜”，但目前

主要以銷售新鮮大蒜和初級(jí)加工品為主，精深加工產(chǎn)品的總體水平還不太

成熟。因此大蒜的精深加工研究、大蒜粉及其制品的品質(zhì)提升，可以加快

大蒜產(chǎn)業(yè)向精細(xì)化和高附加值方向發(fā)展。

大蒜含水量高，儲(chǔ)存不當(dāng)易霉?fàn)€和變質(zhì)，且休眠期短，易發(fā)芽、不易

長(zhǎng)時(shí)間貯藏。為了便于儲(chǔ)存且方便運(yùn)輸，對(duì)大蒜進(jìn)行脫水處理是最普遍的

加工方法之一。其中，工業(yè)生產(chǎn)常用的大蒜脫水干燥方法為熱風(fēng)干燥和真

空冷凍干燥，粉碎后得大蒜粉。通過該方式，可延長(zhǎng)貯藏期，做到常年均

2

衡供應(yīng)。但在干燥過程中，干燥方式、溫度、時(shí)間等參數(shù)的控制可直接影

響大蒜中活性成分蒜氨酸的含量及蒜酶的活力。

目前，大蒜粉在藥品、保健食品、化妝品、飼料添加劑等行業(yè)廣泛使

用，其質(zhì)控指標(biāo)不一?！队?guó)藥典》、《歐盟藥典》、《美國(guó)藥典》均以

蒜氨酸或潛在大蒜辣素作為大蒜粉的質(zhì)量控制指標(biāo)；在國(guó)內(nèi)，除了本單位

參與起草的T/HAS105-2020《飼料原料大蒜粉》明確以潛在大蒜辣素

作為其質(zhì)控指標(biāo)并分級(jí)評(píng)價(jià)，尚無大蒜粉或以大蒜粉為原料的產(chǎn)品明確活

性成分為質(zhì)控指標(biāo)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。中國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T2643-2014《大

蒜及制品中蒜素的測(cè)定高效液相色譜法》、NY/T3871-2021《大蒜中蒜

氨酸的測(cè)定高效液相色譜法》僅規(guī)定了大蒜或其制品中蒜素、蒜氨酸的

含量測(cè)定方法；其余大蒜粉的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，只對(duì)感官特征、安全衛(wèi)生項(xiàng)目、

凈含量、包裝等進(jìn)行控制，未涉及活性指標(biāo)成分蒜氨酸及潛在大蒜辣素的

質(zhì)控。因此，生產(chǎn)企業(yè)和檢測(cè)機(jī)構(gòu)缺少統(tǒng)一的大蒜粉檢測(cè)依據(jù)及產(chǎn)品質(zhì)量

控制指標(biāo)的判定標(biāo)準(zhǔn)，不利于產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。

因此，大蒜粉標(biāo)準(zhǔn)的制定，是大蒜產(chǎn)品現(xiàn)代化的需要，藥品、保健食

品、化妝品、飼料添加劑等深加工產(chǎn)品的原料需要。同時(shí)，與國(guó)際大蒜粉

的質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)接軌，統(tǒng)一使用以蒜氨酸、潛在大蒜辣素為指標(biāo)成分對(duì)大

蒜粉進(jìn)行質(zhì)量控制，可用于指導(dǎo)以大蒜粉為原料的藥品、保健食品及其它

相關(guān)制劑的生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行原料收購(gòu)，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白，并科學(xué)指導(dǎo)新疆大

蒜深初加工產(chǎn)業(yè)發(fā)展定位、藥用與保健價(jià)值的開發(fā)利用方向，以標(biāo)準(zhǔn)引領(lǐng)

新疆大蒜產(chǎn)業(yè)發(fā)展方向，推動(dòng)鄉(xiāng)村振興。

表1.中、美、英/歐盟、印度藥典及本標(biāo)準(zhǔn)中大蒜粉標(biāo)準(zhǔn)比較

名稱品名質(zhì)控指標(biāo)限度

大蒜粉蒜氨酸、L-γ-谷氨酰蒜氨酸不得少于0.3%、L-γ-谷氨

美國(guó)藥典（凍干蒜粉）烯丙基半胱氨酸酰烯丙基半胱氨酸不得少于0.1%

(USP42-NF37)

大蒜提取物粉蒜氨酸不得少于4.0%

英國(guó)/歐盟藥典大蒜粉

潛在大蒜辣素不得少于0.45%

(BP2019/EP9.0)（凍干蒜粉）

《中國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)大蒜及制品大蒜辣素的含量測(cè)定

/

標(biāo)準(zhǔn)》（蒜粉、蒜片）方法

T/HAS105-2020潛在大蒜辣素一級(jí)不得少于1.4%，二級(jí)不得少

3

于1.2%，三級(jí)不得少于0.8%

一級(jí)不得少于4.0%，二級(jí)不得少

蒜氨酸

于2.9%，三級(jí)不得少于1.8%

本標(biāo)準(zhǔn)大蒜粉

一級(jí)不得少于1.6%，二級(jí)不得少

潛在大蒜辣素

于1.2%，三級(jí)級(jí)不得少于0.8%

（三）主要工作過程

3.1成立標(biāo)準(zhǔn)制定工作組

2022年12月，由新疆胡蒜研究院（有限公司）牽頭并提供標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)

工作經(jīng)費(fèi)，組成了《大蒜粉》標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，成員有新疆醫(yī)科大學(xué)、新

疆胡蒜研究院（有限公司）、新疆大蒜藥用研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、新疆蘇克天

牧農(nóng)業(yè)科技有限公司、新疆天山制藥工業(yè)有限公司、新疆特豐藥業(yè)股份有

限公司、中國(guó)科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所、新疆維吾爾自治區(qū)藥物研究所、

新疆維吾爾自治區(qū)藥品檢驗(yàn)研究院、新疆維吾爾自治區(qū)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、新

疆天然藥物活性組分與釋藥技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；并邀請(qǐng)有關(guān)專家及技術(shù)人員

參與討論。

3.2調(diào)研、資料收集

2023年1-2月，在編制過程中查閱了大量的國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)資料，

包括有關(guān)的法律、部門規(guī)定和環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)，以及技術(shù)研究發(fā)展情況等。所有

的文獻(xiàn)資料都在本標(biāo)準(zhǔn)的編制過程中進(jìn)行了有益的吸收和借鑒，形成標(biāo)準(zhǔn)

草案稿。

3.3組織成員討論，確定標(biāo)準(zhǔn)制定的原則和技術(shù)路線

2023年3月，為了使標(biāo)準(zhǔn)更具代表性和適用性，《大蒜粉》標(biāo)準(zhǔn)編

制工作組的技術(shù)人員多次討論標(biāo)準(zhǔn)的制定和實(shí)施，并做出項(xiàng)目的工作計(jì)劃

安排。

3.4研究建立標(biāo)準(zhǔn)方法，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化方法論證試驗(yàn)

2023年4月，本方法標(biāo)準(zhǔn)編制組按照項(xiàng)目組討論的意見，結(jié)合企業(yè)

標(biāo)準(zhǔn)，研究建立了本標(biāo)準(zhǔn)的方法實(shí)驗(yàn)方案，并進(jìn)行了測(cè)定驗(yàn)證試驗(yàn)工作。

3.5編寫標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明

2023年5月，標(biāo)準(zhǔn)編制組進(jìn)行了各實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)匯總和數(shù)理分析工作，

4

編寫了《大蒜粉》標(biāo)準(zhǔn)（草案）和編制說明。

2023年9月上旬，召開研討會(huì)，討論標(biāo)準(zhǔn)草案，確定標(biāo)準(zhǔn)是否立項(xiàng)。

2023年9月中旬，修改標(biāo)準(zhǔn)草案，形成《征求意見稿》，并討論標(biāo)

準(zhǔn)征求意見稿。

2023年9月下旬，標(biāo)準(zhǔn)的《征求意見稿》廣泛征求意見，形成《預(yù)

審稿》。

2023年10月，預(yù)審形成《送審稿》，并組織召開標(biāo)準(zhǔn)送審稿的審查

會(huì)。

2023年11月，按照終審會(huì)的意見和建議，對(duì)《送審稿》進(jìn)行了修改

完善，形成《報(bào)批稿》。

（四）主要參加單位、成員及各自所做的工作

主要參加單位：新疆醫(yī)科大學(xué)、新疆胡蒜研究院（有限公司）、新疆

大蒜藥用研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、新疆埃樂欣生物科技有限公司、新疆蘇克天牧

農(nóng)業(yè)科技有限公司、新疆天山制藥工業(yè)有限公司、新疆特豐藥業(yè)股份有限

公司、中國(guó)科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所、新疆維吾爾自治區(qū)藥物研究所。

主要起草人：李新霞、史榮梅、劉睿婷、艾波、杜娟、云琦、朱偉英、

吳濤、何江、常軍民、王磊、肖趙輝、薛紅瑞、蘇晴。

新疆醫(yī)科大學(xué)主要負(fù)責(zé)文獻(xiàn)的查詢及試驗(yàn)研究，新疆胡蒜研究院（有

限公司）主要負(fù)責(zé)試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明的編寫，新疆大

蒜藥用研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室主要負(fù)責(zé)大蒜粉中蒜氨酸含量測(cè)定的方法學(xué)考察，

新疆埃樂欣生物科技有限公司主要負(fù)責(zé)大蒜產(chǎn)品的市場(chǎng)調(diào)研，新疆蘇克天

牧農(nóng)業(yè)科技有限公司主要負(fù)責(zé)大蒜粉原料的凍干，新疆特豐藥業(yè)股份有限

公司、新疆天山制藥工業(yè)有限公司主要負(fù)責(zé)大蒜腸溶片原料信息匯總，中

國(guó)科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所、新疆維吾爾自治區(qū)藥物研究所主要負(fù)責(zé)大

蒜相關(guān)產(chǎn)品信息資料匯總。

姓名性別職務(wù)/職稱工作單位任務(wù)分工

李新霞女副院長(zhǎng)/教授新疆醫(yī)科大學(xué)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)負(fù)責(zé)人

史榮梅女研發(fā)副總/高級(jí)實(shí)驗(yàn)師新疆胡蒜研究院（有限公司）標(biāo)準(zhǔn)起草

5

劉睿婷女研發(fā)助理/高級(jí)實(shí)驗(yàn)師新疆大蒜藥用研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)整理

艾波男副總/高級(jí)新疆埃樂欣生物科技有限公司樣品提供

杜娟女QA/工程師新疆蘇克天牧農(nóng)業(yè)科技有限公司樣品檢測(cè)

云琦男研發(fā)副總/正高級(jí)工程師新疆特豐藥業(yè)股份有限公司原料信息匯總

朱偉英女/新疆天山制藥工業(yè)有限公司原料信息匯總

吳濤男主任/研究員中國(guó)科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所標(biāo)準(zhǔn)審核

何江男主任/研究員新疆維吾爾自治區(qū)藥物研究所大蒜資源調(diào)查

新疆天然藥物活性組分與釋藥技術(shù)

常軍民男院長(zhǎng)/教授重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)指導(dǎo)

王磊男講師/高級(jí)實(shí)驗(yàn)師新疆醫(yī)科大學(xué)文獻(xiàn)資料收集

肖趙輝男/新疆醫(yī)科大學(xué)大蒜樣品收集

薛紅瑞女/新疆特豐藥業(yè)股份有限公司產(chǎn)品信息收集

蘇晴女/新疆天山制藥工業(yè)有限公司產(chǎn)品信息收集

二、確定標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容

1.原料

大蒜：應(yīng)無霉變，無蟲蛀，無鼠咬，不得混有其他雜質(zhì)，應(yīng)符合《中

華人民共和國(guó)藥典》一部2020版、DB65/T4511-2022高蒜氨酸含量大

蒜質(zhì)量評(píng)價(jià)規(guī)范的要求。見圖2。

圖2原料-大蒜

2.干燥方式

通過熱風(fēng)干燥（105℃、60℃）及冷凍干燥，比較大蒜粉中有效成分

的含量。

表2不同干燥方式對(duì)大蒜粉中有效成分的影響（干燥品計(jì)）

項(xiàng)目/內(nèi)容鮮蒜熱風(fēng)干燥（105℃）熱風(fēng)干燥（65℃）真空冷凍干燥

6

外觀性狀/深黃色黃色淡黃色

水分（%）61.93.41.351.14

蒜氨酸（%）3.140.162.953.15

大蒜辣素（%）1.290.081.151.23

不同的干燥方式對(duì)大蒜粉中有效成分都會(huì)有影響。

3.感官

檢驗(yàn)方法：將本品置于白色托盤內(nèi)，在自然光下觀察其色澤、外觀，

嗅其氣味。結(jié)果見表3。

表3供試品感官檢驗(yàn)結(jié)果

序號(hào)供試品批號(hào)色澤、外觀氣味

1江蘇邳州大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味

2山東金鄉(xiāng)大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味

3河南鄭州大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味

4新疆昭蘇75團(tuán)大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味

5新疆昭蘇種馬場(chǎng)大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味

6新疆新地鄉(xiāng)大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味

7新疆昌吉大有鎮(zhèn)大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味

8新疆拜城大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味

9甘肅民樂大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味

10新疆且末大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味

11重慶巫溪大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味

12重青海樂都大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味

13云南大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味

圖3原料-大蒜粉

7

結(jié)果：13批大蒜粉供試品均為類白色或淺黃色粉末；微帶蒜特有氣

味。

4.理化指標(biāo)

4.1水分

大蒜粉極具引濕性，若大蒜粉水分含量過高，不僅可引起結(jié)塊、霉變

還會(huì)使活性成分蒜酶活力、蒜氨酸及大蒜辣素含量發(fā)生顯著變化，因此需

嚴(yán)格控制大蒜粉水分。故按《美國(guó)藥典》、《歐盟藥典》干燥失重法和

GB/TGB5009.3食品匯總水分的測(cè)定第二法減壓干燥法（60℃，0.53bar）

的測(cè)定對(duì)大蒜粉含水量進(jìn)行測(cè)定?！睹绹?guó)藥典》、《歐盟藥典》對(duì)大蒜粉

水分限度有所要求，均為干燥失重不超過7.0%。收集國(guó)內(nèi)大蒜主產(chǎn)區(qū)、

新疆大蒜主產(chǎn)區(qū)等具代表性的13批大蒜進(jìn)行凍干后，得大蒜粉，進(jìn)行水

分測(cè)定，確定水分的限度值。

表4供試品水分檢驗(yàn)結(jié)果（n=2）

批號(hào)W1（g）W2（g）W3（g）水分(%)平均值(%)

2.007677.354977.35411.34

江蘇邳州大蒜粉1.30

2.004677.654977.65421.26

2.002379.022979.02232.37

山東金鄉(xiāng)大蒜粉2.39

2.007167.574267.5742.41

2.002179.100879.09931.51

河南鄭州大蒜粉1.50

2.000379.840079.83911.49

新疆昭蘇75團(tuán)大2.058981.153781.15310.942

0.959

蒜粉2.007082.152182.15090.977

新疆昭蘇種馬場(chǎng)2.002380.710980.71012.23

2.23

大蒜粉2.004579.779279.77842.23

新疆新地鄉(xiāng)大蒜2.009069.433769.43321.49

1.54

粉2.011777.298077.29721.58

新疆昌吉大有鎮(zhèn)2.043576.901676.90081.70

1.64

大蒜粉2.038979.387679.38651.58

2.013379.355979.35471.74

新疆拜城大蒜粉1.68

2.044976.257976.25741.61

1.991780.305980.30510.693

甘肅民樂大蒜粉0.550

2.018377.089677.08840.406

2.111580.066880.06621.87

新疆且末大蒜粉1.88

1.976079.815579.81431.90

2.077676.730076.72912.73

重慶巫溪大蒜粉2.72

2.005879.823479.82232.71

青海樂都大蒜粉2.067279.270579.26951.451.41

8

2.004577.298077.29621.38

2.101877.323977.32231.59

云南大蒜粉1.60

2.057374.468374.46661.62

根據(jù)表4，實(shí)測(cè)發(fā)現(xiàn)不同批次大蒜粉的水分存在差異。水分含量過高，

易引起大蒜粉有效成分降低。為了更為準(zhǔn)確、客觀地反映大蒜粉質(zhì)量，利

于大蒜粉貯存，需規(guī)定大蒜粉的水分。根據(jù)以上結(jié)果，暫定大蒜粉中含水

量不得過5.0%。

4.2總灰分

因大蒜原藥材的采收、清洗加工過程可能帶入泥沙等雜質(zhì)，影響產(chǎn)品

質(zhì)量，故對(duì)其進(jìn)行檢查。取13批大蒜粉進(jìn)行總灰分測(cè)定，確定總灰分的

限度值。按照GB5009.4測(cè)定大蒜粉供試品中總灰分的含量（%），結(jié)果

見表5。

表5供試品總灰分檢驗(yàn)結(jié)果（n=2）

殘?jiān)佰釄逯乜折釄逯毓┰嚻分?/p>

批號(hào)總灰分(%)平均值(%)

（g）（g）（g）

37.621537.56551.50563.72

江蘇邳州大蒜粉3.70

37.890037.83461.50253.69

34.607534.55041.50103.80

山東金鄉(xiāng)大蒜粉3.80

37.773737.71661.50063.81

36.899536.84161.50313.85

河南鄭州大蒜粉3.84

36.122536.06481.50483.83

新疆昭蘇75團(tuán)大37.638437.57711.50424.08

3.98

蒜粉37.899937.84151.50343.88

新疆昭蘇種馬場(chǎng)34.621134.55331.50294.51

4.42

大蒜粉37.792037.72691.50074.34

新疆新地鄉(xiāng)大蒜36.923636.84661.50885.10

5.10

粉36.145036.06831.50325.10

新疆昌吉大有鎮(zhèn)39.284939.22571.50323.94

3.97

大蒜粉36.282836.22271.50114.00

37.650637.56591.50155.64

新疆拜城大蒜粉5.56

37.920537.83811.50205.49

34.599734.55111.50053.24

甘肅民樂大蒜粉3.25

37.767237.71831.50263.25

36.887736.84471.50052.87

新疆且末大蒜粉2.87

36.108736.06541.50562.88

39.276339.22671.50143.30

重慶巫溪大蒜粉36.268036.21781.50853.333.32

39.291039.22731.50394.24

9

39.281739.22141.50024.02

青海樂都大蒜粉4.19

36.129036.06271.52134.36

37.766537.71161.52403.60

云南大蒜粉3.68

36.895236.83721.54063.76

結(jié)論：根據(jù)以上結(jié)果，暫定大蒜粉的總灰分不超過6.0%。

4.3蒜氨酸

《美國(guó)藥典》和《歐盟藥典》都收載了大蒜粉及其制劑。其中，《美

國(guó)藥典》大蒜粉中蒜氨酸含量測(cè)定方法，采用C18色譜柱，以乙腈-1，

4-二氧六環(huán)-四氫呋喃-0.045mol/L磷酸二氫鈉溶液（25∶2.9∶2.2∶69.9）

為流動(dòng)相，供試品經(jīng)滅酶、衍生化處理后在337nm下測(cè)定蒜氨酸含量。

參照《DB65/T4511-2022高蒜氨酸含量大蒜質(zhì)量評(píng)價(jià)規(guī)范》標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，

新疆胡蒜研究院（有限公司）建立蒜氨酸檢測(cè)方法，采用C18色譜柱，以

0.06%三氟乙酸為流動(dòng)相，供試品經(jīng)微波滅酶處理后，直接在214nm下測(cè)

定蒜氨酸含量，此方法與美國(guó)藥典方法測(cè)得蒜氨酸含量沒有顯著性差異，

方法合理可行。按照新疆胡蒜研究院（有限公司）自建方法，取13批大

蒜粉測(cè)定大蒜粉中蒜氨酸含量（%），結(jié)果見表6。

表6國(guó)內(nèi)不同產(chǎn)地大蒜粉中蒜氨酸含量測(cè)定結(jié)果（n=3）

序號(hào)產(chǎn)地蒜氨酸（%）RSD（%）

1江蘇邳州大蒜粉2.871.3

2山東金鄉(xiāng)大蒜粉3.031.4

3河南鄭州大蒜粉3.371.1

4新疆昭蘇75團(tuán)大蒜粉5.550.72

5新疆昭蘇種馬場(chǎng)大蒜粉4.611.7

6新疆新地鄉(xiāng)大蒜粉4.190.53

7新疆昌吉大有鎮(zhèn)大蒜粉3.451.0

8新疆拜城大蒜粉3.730.25

9甘肅民樂大蒜粉5.090.91

10新疆且末大蒜粉4.201.7

11重慶巫溪大蒜粉2.311.1

12青海樂都大蒜粉3.190.52

13云南大蒜粉2.820.98

結(jié)論：根據(jù)以上結(jié)果，按照大蒜粉不同用途，將其分為四級(jí)。一級(jí)大

蒜粉蒜氨酸含量不得低于5.0%；二級(jí)大蒜粉蒜氨酸含量4.0%~5.0%；三級(jí)

大蒜粉蒜氨酸含量3.0%~4.0%；四級(jí)大蒜粉蒜氨酸含量低于3.0%。

10

4.4大蒜辣素

《美國(guó)藥典》和《歐盟藥典》都收載了大蒜粉及其制劑?！稓W盟藥典》

(EP8.0)大蒜粉含量測(cè)定方法是以羥苯丁酯為內(nèi)標(biāo)，流動(dòng)相為甲醇-1%甲酸

（60:40），流速0.8ml/min，進(jìn)樣量20μl，所以取13批不同產(chǎn)地的供

試品，參照《歐盟藥典》“大蒜粉”和《T/HAS105-2020飼料原料大蒜

粉》質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，采用高效液相色譜法測(cè)定大蒜凍干粉大蒜辣素含量，

結(jié)果見表7。

表7國(guó)內(nèi)不同產(chǎn)地大蒜粉中大蒜辣素含量測(cè)定結(jié)果（n=3）

序號(hào)產(chǎn)地潛在大蒜辣素（%）RSD（%）

1江蘇邳州大蒜粉1.081.6

2山東金鄉(xiāng)大蒜粉1.211.3

3河南鄭州大蒜粉1.301.5

4新疆昭蘇75團(tuán)大蒜粉2.032.0

5新疆昭蘇種馬場(chǎng)大蒜粉1.810.55

6新疆新地鄉(xiāng)大蒜粉1.641.7

7新疆昌吉大有鎮(zhèn)大蒜粉1.410.78

8新疆拜城大蒜粉1.700.37

9甘肅民樂大蒜粉2.281.4

10新疆且末大蒜粉1.910.46

11重慶巫溪大蒜粉0.9811.4

12青海樂都大蒜粉1.250.56

13云南大蒜粉1.410.88

結(jié)論：根據(jù)以上結(jié)果，按照大蒜粉不同用途，將其分為四級(jí)。一級(jí)大

蒜粉大蒜辣素含量不得低于2.0%；二級(jí)大蒜粉大蒜辣素含量1.6%~2.0%；

三級(jí)大蒜粉大蒜辣素含量1.2%~1.6%；四級(jí)大蒜粉大蒜辣素含量低于

1.2%。

5.微生物限量

按照GB4789.2、GB4789.3、GB4789.4、GB4789.10、GB4789.15

的規(guī)定，分別對(duì)13批大蒜粉中的菌落總數(shù)、大腸菌群、沙門氏菌、金黃

色葡萄球菌、霉菌進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表8。

綜上，本標(biāo)準(zhǔn)的制訂及分級(jí)為大蒜粉原料按質(zhì)論價(jià)提供依據(jù)，為未來

大蒜衍生藥品等參與國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)提供暢通渠道，建立與國(guó)際接軌的大蒜粉評(píng)

價(jià)體系，科學(xué)定位新疆大蒜深加工產(chǎn)業(yè)的發(fā)展方向。

11

表8大蒜粉中微生物限度測(cè)定結(jié)果

批號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目單位技術(shù)要求檢驗(yàn)結(jié)果判定

菌落總數(shù)CFU/gn=5，c=2，m=103，M=5*104150；250；150；200；350符合規(guī)定

微生物

大腸菌群CFU/gn=5，c=2，m=10，M=102＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

指標(biāo)

江蘇邳州大蒜粉霉菌CFU/g≤50＜10符合規(guī)定

致病菌沙門氏菌/n=5，c=2，m=0/25g0/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g符合規(guī)定

指標(biāo)金黃色葡萄球菌CFU/gn=5，c=2，m=100，M=1000＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

菌落總數(shù)CFU/gn=5，c=2，m=103，M=5*104100；200；150；150；100符合規(guī)定

微生物

大腸菌群CFU/gn=5，c=2，m=10，M=102＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

指標(biāo)

山東金鄉(xiāng)大蒜粉霉菌CFU/g≤50＜10符合規(guī)定

致病菌沙門氏菌/n=5，c=2，m=0/25g0/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g符合規(guī)定

指標(biāo)金黃色葡萄球菌CFU/gn=5，c=2，m=100，M=1000＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

菌落總數(shù)CFU/gn=5，c=2，m=103，M=5*10450；100；100；150；50符合規(guī)定

微生物

大腸菌群CFU/gn=5，c=2，m=10，M=102＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

指標(biāo)

河南鄭州大蒜粉霉菌CFU/g≤50＜10符合規(guī)定

致病菌沙門氏菌/n=5，c=2，m=0/25g0/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g符合規(guī)定

指標(biāo)金黃色葡萄球菌CFU/gn=5，c=2，m=100，M=1000＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

菌落總數(shù)CFU/gn=5，c=2，m=103，M=5*104250；250；150；200；150符合規(guī)定

微生物

大腸菌群CFU/gn=5，c=2，m=10，M=102＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

新疆昭蘇75團(tuán)大指標(biāo)

霉菌CFU/g≤50＜10符合規(guī)定

蒜粉

致病菌沙門氏菌/n=5，c=2，m=0/25g0/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g符合規(guī)定

指標(biāo)金黃色葡萄球菌CFU/gn=5，c=2，m=100，M=1000＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

菌落總數(shù)CFU/gn=5，c=2，m=103，M=5*104150；100；150；150；150符合規(guī)定

新疆昭蘇種馬場(chǎng)微生物

大腸菌群CFU/gn=5，c=2，m=10，M=102＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

大蒜粉指標(biāo)

霉菌CFU/g≤50＜10符合規(guī)定

13

致病菌沙門氏菌/n=5，c=2，m=0/25g0/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g符合規(guī)定

指標(biāo)金黃色葡萄球菌CFU/gn=5，c=2，m=100，M=1000＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

菌落總數(shù)CFU/gn=5，c=2，m=103，M=5*10450；100；50；150；50符合規(guī)定

微生物

大腸菌群CFU/gn=5，c=2，m=10，M=102＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

新疆新地鄉(xiāng)大蒜指標(biāo)

霉菌CFU/g≤50＜10符合規(guī)定

粉

致病菌沙門氏菌/n=5，c=2，m=0/25g0/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g符合規(guī)定

指標(biāo)金黃色葡萄球菌CFU/gn=5，c=2，m=100，M=1000＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

菌落總數(shù)CFU/gn=5，c=2，m=103，M=5*104150；100；100；150；100符合規(guī)定

微生物

大腸菌群CFU/gn=5，c=2，m=10，M=102＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

新疆昌吉大有鎮(zhèn)指標(biāo)

霉菌CFU/g≤50＜10符合規(guī)定

大蒜粉

致病菌沙門氏菌/n=5，c=2，m=0/25g0/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g符合規(guī)定

指標(biāo)金黃色葡萄球菌CFU/gn=5，c=2，m=100，M=1000＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

菌落總數(shù)CFU/gn=5，c=2，m=103，M=5*104450；300；350；300；350符合規(guī)定

微生物

大腸菌群CFU/gn=5，c=2，m=10，M=102＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

指標(biāo)

新疆拜城大蒜粉霉菌CFU/g≤50＜10符合規(guī)定

致病菌

沙門氏菌/n=5，c=2，m=0/25g0/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g符合規(guī)定

指標(biāo)

菌落總數(shù)CFU/gn=5，c=2，m=103，M=5*10450；100；100；100；100符合規(guī)定

微生物

大腸菌群CFU/gn=5，c=2，m=10，M=102＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

指標(biāo)

甘肅民樂大蒜粉霉菌CFU/g≤50＜10符合規(guī)定

致病菌

沙門氏菌/n=5，c=2，m=0/25g0/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g符合規(guī)定

指標(biāo)

菌落總數(shù)CFU/gn=5，c=2，m=103，M=5*104150；250；150；250；250符合規(guī)定

微生物

大腸菌群CFU/gn=5，c=2，m=10，M=102＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

新疆且末大蒜粉指標(biāo)

霉菌CFU/g≤50＜10符合規(guī)定

致病菌沙門氏菌/n=5，c=2，m=0/25g0/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g符合規(guī)定

14

指標(biāo)

微生物菌落總數(shù)CFU/gn=5，c=2，m=103，M=5*104150；100；150；100；100符合規(guī)定

指標(biāo)大腸菌群CFU/gn=5，c=2，m=10，M=102＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

霉菌CFU/g≤50＜10符合規(guī)定

重慶巫溪大蒜粉

致病菌沙門氏菌/n=5，c=2，m=0/25g0/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g符合規(guī)定

指標(biāo)

金黃色葡萄球菌CFU/gn=5，c=2，m=100，M=1000＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

菌落總數(shù)CFU/gn=5，c=2，m=103，M=5*104100；100；250；150；150符合規(guī)定

微生物

大腸菌群CFU/gn=5，c=2，m=10，M=102＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

指標(biāo)

青海樂都大蒜粉霉菌CFU/g≤50＜10符合規(guī)定

致病菌沙門氏菌/n=5，c=2，m=0/25g0/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g符合規(guī)定

指標(biāo)金黃色葡萄球菌CFU/gn=5，c=2，m=100，M=1000＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

菌落總數(shù)CFU/gn=5，c=2，m=103，M=5*104250；300；150；200；150符合規(guī)定

微生物

大腸菌群CFU/gn=5，c=2，m=10，M=102＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

指標(biāo)

云南大蒜粉霉菌CFU/g≤50＜10符合規(guī)定

致病菌沙門氏菌/n=5，c=2，m=0/25g0/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g符合規(guī)定

指標(biāo)金黃色葡萄球菌CFU/gn=5，c=2，m=100，M=1000＜10；＜10；＜10；＜10；＜10符合規(guī)定

15

三、制定（修訂）標(biāo)準(zhǔn)的原則和依據(jù)，與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

1.標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“先進(jìn)性、實(shí)用性、統(tǒng)一性、規(guī)范性”的原則，符

合國(guó)家現(xiàn)行法律法規(guī)及相關(guān)規(guī)定及要求，重點(diǎn)突出在外觀，理化、蒜氨酸

含量測(cè)定的指標(biāo)上，并注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性。

2.制定標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)

編寫格式依據(jù)GB/T1.1-2009的規(guī)定而制定。根據(jù)我國(guó)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)體系

引用相關(guān)要求，參考的安全要求。以下為參考和引用標(biāo)準(zhǔn)。

GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量

GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量

GB4789.1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)總則

GB4789.2食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定

GB4789.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌落計(jì)數(shù)

GB4789.4食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)沙門氏菌檢驗(yàn)

GB4789.10食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)金黃色葡萄球菌

檢驗(yàn)

GB4789.15食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)霉菌和酵母計(jì)數(shù)

GB5009.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定

GB5009.4食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定

GB14881食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范

T/HAS105飼料原料大蒜粉

JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則

國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令（2005）第75號(hào)定量包裝商品計(jì)量監(jiān)

督管理辦法

3.與現(xiàn)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定，是在參考了《中國(guó)藥典》一部大蒜、DB65/T

4511-2022高蒜氨酸含量大蒜質(zhì)量評(píng)價(jià)規(guī)范、T/HAS105-2020飼料原料

大蒜粉、《美國(guó)藥典》、《英國(guó)/歐盟藥典》和《印度藥典》等標(biāo)準(zhǔn)的基

礎(chǔ)上結(jié)合實(shí)際狀況制定的，因此與現(xiàn)行法律、法規(guī)及強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)無沖突。

16

《英國(guó)藥典》、《歐盟藥典》、《美國(guó)藥典》均以蒜氨酸或潛在大蒜

辣素作為大蒜粉的質(zhì)量控制指標(biāo)；在國(guó)內(nèi)，除了本單位參與起草的T/HAS

105-2020《飼料原料大蒜粉》明確以潛在大蒜辣素作為其質(zhì)控指標(biāo)并分

級(jí)評(píng)價(jià)，尚無大蒜粉或以大蒜粉為原料的產(chǎn)品明確活性成分為質(zhì)控指標(biāo)的

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。中國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T2643-2014《大蒜及制品中蒜素的測(cè)

定高效液相色譜法》、NY/T3871-2021《大蒜中蒜氨酸的測(cè)定高效液

相色譜法》僅規(guī)定了大蒜或其制品中蒜素、蒜氨酸的含量測(cè)定方法；其余

大蒜粉的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，只對(duì)感官特征、安全衛(wèi)生項(xiàng)目、凈含量、包裝等進(jìn)行

控制，未涉及活性指標(biāo)成分蒜氨酸及潛在大蒜辣素的質(zhì)