《儀器分析》試卷-1答案

《儀器分析》課程試卷-1答案PAGEPAGE4學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線一、填空題（將答案寫在橫杠上，每空1分，共計(jì)10分）1、電位分析法的分類：電位分析法、電導(dǎo)分析法、電解與庫倫分析法、伏安分析法和極譜分析法。2、在一定溫度下,采用非極性固定液，用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物,低碳數(shù)的有機(jī)化合物先流出色譜柱,高碳數(shù)的有機(jī)化合物后流出色譜柱。3、高效色譜法的主要類型包括：吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜。4、分子吸收光譜形成的機(jī)理是由于能級之間的躍遷所引起的。5、原子吸收分光光度計(jì)的基本組成：光源、原子化裝置、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。6、紅外光譜法中固體樣品的制樣方法包括：壓片法、調(diào)糊法、液膜法、衰減全反射法和漫反射法。二、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共計(jì)20分）1、極譜法與伏安法的區(qū)別在于所用的（A）不同A．工作電極B．被測溶液C．電位D．電解質(zhì)2、在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)是(D)A．保留時(shí)間B．保留體積C．半峰寬D．峰面積3、使用熱導(dǎo)池檢測器時(shí),應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣,其效果最好？(A)A．H2B．HeC．ArD．N24、高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（D）A．恒溫箱B．進(jìn)樣裝置C．程序升溫D．梯度淋洗裝置5、在高效液相色譜流程中，試樣混合物在（C）中被分離。A．檢測器B．記錄器C．色譜柱D．進(jìn)樣器6、比耳定律描述了溶液濃度與吸光度之間的定量關(guān)系。當(dāng)用一適當(dāng)波長的單色光照射厚度一定的均勻溶液時(shí)，吸光度與溶液濃度（A）A．成正比B．成反比C．無關(guān)D．相等7、棱鏡常用玻璃或石英制成，玻璃適用于（A）光區(qū)A．可見B．紅外C．紫外8、原子吸收光譜產(chǎn)生的原因是(D)A.分子中電子能級的躍遷B.轉(zhuǎn)動能級躍遷C.振動能級躍遷D.原子最外層電子躍遷學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線A．高B．低C．等10、用紅外吸收光譜法測定有機(jī)物結(jié)構(gòu)時(shí),試樣應(yīng)該是（B）A．單質(zhì)B．純物質(zhì)C．混合物D．任何試樣三、判斷題（每題2分，共計(jì)10分）1、正極是正極，負(fù)極是負(fù)極（

）2、氣相色譜儀的硅橡膠墊在幾十次的進(jìn)樣后，容易漏氣，需及時(shí)更換。（√）3、高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測組分的保留值，提高分離度。（√）4、某物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)越大，則表明該物質(zhì)的濃度越大。（×）5、原子吸收光譜分析定量測定的理論基礎(chǔ)是朗伯-比耳定律。（√）四、簡答題（共計(jì)60分）1、電位滴定法中常用的儀器主要有哪些？（5分）電位滴定法中常用的儀器主要有毫伏計(jì)、指示電極、參比電極、電磁攪拌器，在電位滴定中還需要有滴定管。色譜法根據(jù)所使用的固定相和流動相狀態(tài)的不同，可分為幾類？（5分）可分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法又分為氣固色譜（流動相為氣體，固定相為固體吸附劑）和氣液色譜（流動相為氣體，固定相為液體）。液相色譜又分為液固色譜（流動相為液體，固定相為固體吸附劑）和液液色譜（流動相為液體，固定相為液體）。塔板理論是什么？（8分）塔板理論是將色譜柱比作蒸餾塔，把一根連續(xù)的色譜柱設(shè)想成由許多小段組成，一個(gè)小段就是一個(gè)塔板。并假定在每一個(gè)塔板內(nèi)被分離組分可以很快在固定相和流動相之間達(dá)成一次分配平衡，由于色譜柱內(nèi)塔板數(shù)目相當(dāng)多，經(jīng)過若干次的分配平衡后，分配系數(shù)小的組分首先由色譜柱流出，分配系數(shù)大的組分后流出，最終使分配系數(shù)僅有微小差異的組分也能得到很好的分離。對一個(gè)長度一定的色譜柱來說，它所包含的塔板數(shù)越多，組分流經(jīng)色譜柱所經(jīng)歷的分配平衡次數(shù)就越多，其分離效率就越高，因此可以用理論塔板數(shù)來表示色譜柱的分離效能。助色團(tuán)的作用是什么？（5分）學(xué)生姓名：學(xué)號：學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線在進(jìn)行紫外光譜法分析時(shí)，必須正確選用溶劑。選擇溶劑時(shí)，應(yīng)注意哪些？（5分）（1）盡量選用低極性溶劑。（2）能很好地溶解被測物質(zhì)，并且形成的溶液具有良好的化學(xué)和光化學(xué)穩(wěn)定性。（3）溶劑在樣品的吸收光譜區(qū)無明顯吸收。紫外、可見吸收光譜中常用的溶劑有己烷、庚烷、環(huán)己烷、二氧雜己烷、水、乙醇、氯仿、異辛烷等等。6、紅外吸收光譜法具有哪些特點(diǎn)？（10分）（1）具有高度的特征性。除光學(xué)異構(gòu)體外，沒有兩個(gè)化合物的紅外吸收光譜完全相同，即每一種化合物都有自己特征的紅外吸收光譜，這是進(jìn)行定性鑒定及結(jié)構(gòu)分析的基礎(chǔ)。（2）應(yīng)用范圍廣。紫外吸收光譜法不能研究飽和有機(jī)化合物，而紅外吸收光譜法不僅對所有有機(jī)化合物都適用，還能研究配合物、高分子化合物及無機(jī)化合物；不受樣品狀態(tài)的限制，無論是固態(tài)、液態(tài)、還是氣態(tài)都能直接測定。（3）分析速度快，操作簡便，樣品用量少，屬于非破壞分析。（4）紅外光譜法靈敏度低。在進(jìn)行定性鑒定及結(jié)構(gòu)分析時(shí)，需要將待測樣品提純。在定量分析中，紅外光譜法的準(zhǔn)確度低，對微量成分無能為力，遠(yuǎn)不如比色法及紫外吸收光譜法重要。紅外光譜法在定性及定量分析方面都有廣泛的應(yīng)用，如未知物的鑒別、化學(xué)結(jié)構(gòu)的確定、化學(xué)反應(yīng)的跟蹤、純度檢查、區(qū)別異構(gòu)體及質(zhì)量控制等，但最重要的應(yīng)用還是進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)研究。7、原子吸收分光光度計(jì)的銳線光源、原子化器、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)四部分的作用是什么？（10分）（1）銳線光源的作用是發(fā)射待測元素的共振輻射。常用的元件是空心陰極燈。（2）原子化器的作用是提供足夠的能量，使試液霧化、去溶劑、脫水、離解產(chǎn)生待測元素的基態(tài)自由原子。常用的裝置有火焰原子化器和非火焰原子化器。（3）分光系統(tǒng)的作用是分離譜線，把共振線與光源發(fā)射的其它譜線分離開并將其聚焦到光電倍增管上。目前使用的儀器大多采用光柵作色散元件。（4）檢測系統(tǒng)的作用是接受欲測量的光信號，并將其轉(zhuǎn)換為電信號，經(jīng)放大和運(yùn)算處理后，給出分析結(jié)果。檢測系統(tǒng)包括檢測器、運(yùn)算放大器和讀數(shù)系統(tǒng)等。8、敘述常見氣相色譜儀的操作？（12分）答：開機(jī)前儀器和氣源的準(zhǔn)備接通載氣、打開色譜儀主電源設(shè)置氣化室、柱箱和檢測室溫度打開氫氣和空氣氣源并調(diào)節(jié)流量點(diǎn)火待基線穩(wěn)定學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線關(guān)機(jī)步驟關(guān)閉氫氣和空氣穩(wěn)流閥